CN1719247A - 一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法 - Google Patents
一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1719247A CN1719247A CN 200510060230 CN200510060230A CN1719247A CN 1719247 A CN1719247 A CN 1719247A CN 200510060230 CN200510060230 CN 200510060230 CN 200510060230 A CN200510060230 A CN 200510060230A CN 1719247 A CN1719247 A CN 1719247A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- propolis
- chromatogram
- false
- pure
- liquid chromatograph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 241000241413 Propolis Species 0.000 title claims abstract description 103
- 229940069949 propolis Drugs 0.000 title claims abstract description 103
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 12
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 11
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 claims description 11
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims description 11
- QEVHRUUCFGRFIF-MDEJGZGSSA-N reserpine Chemical compound O([C@H]1[C@@H]([C@H]([C@H]2C[C@@H]3C4=C(C5=CC=C(OC)C=C5N4)CCN3C[C@H]2C1)C(=O)OC)OC)C(=O)C1=CC(OC)=C(OC)C(OC)=C1 QEVHRUUCFGRFIF-MDEJGZGSSA-N 0.000 claims description 11
- 241001074708 Eucalyptus platyphylla Species 0.000 abstract 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 abstract 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 abstract 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 9
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 5
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 3
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 flavone compound Chemical class 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 206010009866 Cold sweat Diseases 0.000 description 1
- 244000046146 Pueraria lobata Species 0.000 description 1
- 235000010575 Pueraria lobata Nutrition 0.000 description 1
- 241000124033 Salix Species 0.000 description 1
- 238000009341 apiculture Methods 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002398 materia medica Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 210000000697 sensory organ Anatomy 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Abstract
本发明涉及一种一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法，该方法主要应用于蜂胶与杨树胶的鉴别，用真空干燥法测定蜂胶固形物含量，然后称取适量该蜂胶提取溶液，用流动相进行定容，混匀，用滤膜过滤，上液相色谱仪分析，采集0－20min的色谱图，得到该蜂胶的色谱图，再用同样的方法得到纯蜂胶和杨树胶的色谱图，将三者进行比较，判断蜂胶的真假。本发明方便快捷、效果好、耗费少、准确性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法，该方法主要应用于蜂胶与杨树胶的鉴别。
背景技术
由于蜂胶在市场上的热销，很多不法商贩想方设法制假售假，以牟取暴利，现在最常见的制假售假方法，就是以杨树皮加水熬制，制成杨树胶。早期杨树胶见于2000年，其外观发粘，气味近似蜂胶，比较容易用外观鉴别，发展到现今，杨树胶与正宗的蜂胶掺杂在一起出售或对杨树胶进一步提纯精制以达到蒙蔽客户的目的，经过处理的杨树胶已难用感官来区别。以至于如今市场上假胶横行，有专家认为，现在市场上至少有70％的蜂胶是假的。而目前用于鉴别蜂胶真假的有效方法很少，蜂胶的两个标准：一个是商业部颁发的标准代号为SB/T10096-92的蜂胶，另一个是国家农业部颁发的标准代号为NY/T5136-2002的无公害食品蜂胶。用这两个标准均无法鉴别蜂胶与杨树胶，因为标准中的胶含量、总黄酮、氧化指标等项目，杨树胶均能达到要求。所以不能运用这两个标准进行鉴别。液相指纹图谱已被广泛用于中药材的原料鉴别[何春年等，葛根药材HPLC指纹图谱研究，中国中药杂志2003.(12).28]，文献已有报道，用气相色谱法测定超临界萃取后的蜂胶的指纹图谱[马海乐等，蜂胶超临界CO2萃取物的GC指纹图谱研究，养蜂科技2005，(1)，36-38]，以区别于乙醇提取的蜂胶。还有运用气相质谱联用技术研究蜂胶中化学成分[刘波静，气相色谱/质谱法分析研究蜂胶中化学成分，分析化学2001，(7)，861]，以上方法均不能提供蜂胶与杨树胶鉴别方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方便快捷、效果好、耗费少、准确性高的利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是该利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法，其步骤是：
(1)、将纯蜂胶用乙醇超声溶解、过滤后，得到纯蜂胶提取溶液；
(2)、用真空干燥法测定纯蜂胶固形物含量，然后称取适量该纯蜂胶提取溶液，用流动相进行定容，混匀，用滤膜过滤，上液相色谱仪分析，采集0-20min的色谱图，得到纯蜂胶的色谱图；
(3)、重复上述(1)、(2)的方法，得到杨树胶的色谱图；
(4)、重复上述(1)、(2)的方法，得到目标蜂胶的色谱图；
(5)、将目标蜂胶的色谱图与纯蜂胶的色谱图和杨树胶的色谱图进行比较，从而判断目标蜂胶的真假。
本发明所述的液相色谱仪的流速为：0.5——1.5ml/min。
本发明所述的液相色谱仪的检测波长为360nm或254nm或272nm或276nm。
本发明所述的液相色谱仪的进样量为1-10ul。
本发明所述的液相色谱仪所用的色谱柱为Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)或相当的色谱柱。
本发明所述的流动相为甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35。
本发明同现有技术相比具有以下优点及效果：1、运用HPLC法来鉴别蜂胶，不需要使用质谱仪来确证，因此成本低；2、根据黄酮类化合物组份组成的不同，区别蜂胶真假。蜂胶黄酮类化合物的组份组成用液相指纹图谱来反映，建立杨树胶与蜂胶的标准液相指纹图谱，用比对法鉴别蜂胶真假，准确性高。
附图说明
图1为实施例1纯蜂胶原料检测的指纹色谱图。
图2为实施例1杨树胶原料指纹色谱图。
图3为实施例1掺假30％商品胶的检测指纹色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
取纯蜂胶5g，用20ml，95％乙醇超声溶解，过滤，得到纯蜂胶溶液，用真空干燥法测定其中的纯蜂胶固形物，称取该液适量，使其中含纯蜂胶固形物20mg，用甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35的流动相定容至50ml，混匀，用0.45um滤膜过滤，上液相色谱仪进行分析，液相色谱仪采用Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)的色谱柱，流速调整到1.0ml/min，检测波长为360nm，进样量为2ul，采集0-20min的色谱图，即图一。
取杨树胶5g，用20ml，95％乙醇超声溶解，过滤，得到杨树胶溶液，用真空干燥法测定其中的杨树胶固形物，称取该液适量，使其中含杨树胶固形物20mg，用甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35的流动相定容至50ml，混匀，用0.45um滤膜过滤，上液相色谱仪进行分析，液相色谱仪采用Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)的色谱柱，流速调整到1.0ml/min，检测波长为360nm，进样量为2ul，采集0-20min的色谱图，即图二。
取目标蜂胶5g，用20ml，95％乙醇超声溶解，过滤，得到目标蜂胶溶液，用真空干燥法测定其中的目标蜂胶固形物，称取该液适量，使其中含目标蜂胶固形物20mg，用甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35的流动相定容至50ml，混匀，用0.45um滤膜过滤，上液相色谱仪进行分析，液相色谱仪采用Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)的色谱柱，流速调整到1.0ml/min，检测波长为360nm，进样量为2ul，采集0-20min的色谱图，即图三。
表1蜂胶HPLC特征峰峰号、保留时间
| 峰号 | 相对保留时间(min) | 峰号 | 相对保留时间(min) |
| 1 | 4.51 | 11 | 9.16 |
| 2 | 5.02 | 12 | 9.47 |
| 3 | 5.27 | 13 | 10.57 |
| 4 | 5.72 | 14 | 11.44 |
| 5 | 6.99 | 15 | 12.26 |
| 6 | 7.26 | 16 | 13.67 |
| 7 | 7.56 | 17 | 15.67 |
| 8 | 7.86 | 18 | 17.51 |
| 9 | 8.17 | 19 | 18.47 |
| 10 | 8.76 |
根据上述方法，分别测定了纯蜂胶、杨树胶和掺假商品蜂胶的指纹图谱。由图1至3可知，纯蜂胶的7号峰、11号峰特征明显，而杨树胶则无7号和11号峰，且7号峰高于附近的峰；纯蜂胶不含6号峰，而杨树胶含有6号峰。以此，可以鉴别蜂胶真假，而目标蜂胶的实际掺假量为30％。
实施例2：
取纯蜂胶5g，用20ml，95％乙醇超声溶解，过滤，得到纯蜂胶溶液，用真空干燥法测定其中的纯蜂胶固形物，称取该液适量，使其中含纯蜂胶固形物20mg，用甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35的流动相定容至50ml，混匀，用0.45um滤膜过滤，上液相色谱仪进行分析，液相色谱仪采用Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)的色谱柱，流速调整到0.5ml/min，检测波长为254nm，进样量为1ul，采集0-20min的色谱图。
取杨树胶5g，用20ml，95％乙醇超声溶解，过滤，得到杨树胶溶液，用真空干燥法测定其中的杨树胶固形物，称取该液适量，使其中含杨树胶固形物20mg，用甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35的流动相定容至50ml，混匀，用0.45um滤膜过滤，上液相色谱仪进行分析，液相色谱仪采用Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)的色谱柱，流速调整到0.5ml/min，检测波长为254nm，进样量为1ul，采集0-20min的色谱图。
取目标蜂胶5g，用20ml，95％乙醇超声溶解，过滤，得到目标蜂胶溶液，用真空干燥法测定其中的目标蜂胶固形物，称取该液适量，使其中含目标蜂胶固形物20mg，用甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35的流动相定容至50ml，混匀，用0.45um滤膜过滤，上液相色谱仪进行分析，液相色谱仪采用Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)的色谱柱，流速调整到0.5ml/min，检测波长为254nm，进样量为1ul，采集0-20min的色谱图。
表1蜂胶HPLC特征峰峰号、保留时间
| 峰号 | 相对保留时间(min) | 峰号 | 相对保留时间(min) |
| 1 | 4.51 | 11 | 9.16 |
| 2 | 5.02 | 12 | 9.47 |
| 3 | 5.27 | 13 | 10.57 |
| 4 | 5.72 | 14 | 11.44 |
| 5 | 6.99 | 15 | 12.26 |
| 6 | 7.26 | 16 | 13.67 |
| 7 | 7.56 | 17 | 15.67 |
| 8 | 7.86 | 18 | 17.51 |
| 9 | 8.17 | 19 | 18.47 |
| 10 | 8.76 |
根据上述方法，分别测定了纯蜂胶、杨树胶和掺假商品蜂胶的指纹图谱。由得到的色谱图可知，纯蜂胶的7号峰、11号峰特征明显，而杨树胶则无7号和11号峰，且7号峰高于附近的峰；纯蜂胶不含6号峰，而杨树胶含有6号峰。以此，可以鉴别蜂胶真假，而目标蜂胶的实际掺假量为30％。
实施例3：
取纯蜂胶5g，用20ml，95％乙醇超声溶解，过滤，得到纯蜂胶溶液，用真空干燥法测定其中的纯蜂胶固形物，称取该液适量，使其中含纯蜂胶固形物20mg，用甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35的流动相定容至50ml，混匀，用0.45um滤膜过滤，上液相色谱仪进行分析，液相色谱仪采用Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)的色谱柱，流速调整到1.5ml/min，检测波长为272nm，进样量为10ul，采集0-20min的色谱图。
取杨树胶5g，用20ml，95％乙醇超声溶解，过滤，得到杨树胶溶液，用真空干燥法测定其中的杨树胶固形物，称取该液适量，使其中含杨树胶固形物20mg，用甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35的流动相定容至50ml，混匀，用0.45um滤膜过滤，上液相色谱仪进行分析，液相色谱仪采用Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)的色谱柱，流速调整到1.5ml/min，检测波长为272nm，进样量为10ul，采集0-20min的色谱图。
取目标蜂胶5g，用20ml，95％乙醇超声溶解，过滤，得到目标蜂胶溶液，用真空干燥法测定其中的目标蜂胶固形物，称取该液适量，使其中含目标蜂胶固形物20mg，用甲醇0.4％ H3PO4＝65∶35的流动相定容至50ml，混匀，用0.45um滤膜过滤，上液相色谱仪进行分析，液相色谱仪采用Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)的色谱柱，流速调整到1.5ml/min，检测波长为272nm，进样量为10ul，采集0-20min的色谱图。
表1蜂胶HPLC特征峰峰号、保留时间
| 峰号 | 相对保留时间(min) | 峰号 | 相对保留时间(min) |
| 1 | 4.51 | 11 | 9.16 |
| 2 | 5.02 | 12 | 9.47 |
| 3 | 5.27 | 13 | 10.57 |
| 4 | 5.72 | 14 | 11.44 |
| 5 | 6.99 | 15 | 12.26 |
| 6 | 7.26 | 16 | 13.67 |
| 7 | 7.56 | 17 | 15.67 |
| 8 | 7.86 | 18 | 17.51 |
| 9 | 8.17 | 19 | 18.47 |
| 10 | 8.76 |
根据上述方法，分别测定了纯蜂胶、杨树胶和掺假商品蜂胶的指纹图谱。由得到的色谱图可知，纯蜂胶的7号峰、11号峰特征明显，而杨树胶则无7号和11号峰，且7号峰高于附近的峰；纯蜂胶不含6号峰，而杨树胶含有6号峰。以此，可以鉴别蜂胶真假，而目标蜂胶的实际掺假量为30％。
Claims (6)
1、一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法，其特征是：
(1)、将纯蜂胶用乙醇超声溶解、过滤后，得到纯蜂胶提取溶液；
(2)、用真空干燥法测定纯蜂胶固形物含量，然后称取适量该纯蜂胶提取溶液，用流动相进行定容，混匀，用滤膜过滤，上液相色谱仪分析，采集0-20min的色谱图，得到纯蜂胶的色谱图；
(3)、重复上述(1)、(2)的方法，得到杨树胶的色谱图；
(4)、重复上述(1)、(2)的方法，得到目标蜂胶的色谱图；
(5)、将目标蜂胶的色谱图与纯蜂胶的色谱图和杨树胶的色谱图进行比较，从而判断目标蜂胶的真假。
2、根据权利要求1所述的利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法，其特征是：所述的液相色谱仪的流速为：0.5——1.5ml/min。
3、根据权利要求1所述的利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法，其特征是：所述的液相色谱仪的检测波长为360nm或254nm或272nm或276nm。
4、根据权利要求1所述的利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法，其特征是：所述的液相色谱仪的进样量为1-10ul。
5、根据权利要求1所述的利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法，其特征是：所述的液相色谱仪所用的色谱柱为Hypersil Rp-C18(4.6mm×150mm，3um)或相当的色谱柱。
6、根据权利要求1所述的利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法，其特征是：所述的流动相为甲醇0.4％H3PO4＝65∶35。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100602308A CN100351628C (zh) | 2005-07-29 | 2005-07-29 | 一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100602308A CN100351628C (zh) | 2005-07-29 | 2005-07-29 | 一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1719247A true CN1719247A (zh) | 2006-01-11 |
| CN100351628C CN100351628C (zh) | 2007-11-28 |
Family
ID=35931137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100602308A Expired - Fee Related CN100351628C (zh) | 2005-07-29 | 2005-07-29 | 一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100351628C (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101178389B (zh) * | 2007-12-05 | 2010-12-15 | 广东省农业科学院农业生物技术研究所 | 一种用hplc指纹图谱鉴别黑米或其制品真伪的方法 |
| CN101957349A (zh) * | 2010-05-24 | 2011-01-26 | 杭州蜂之语蜂业股份有限公司 | 用于蜂胶液相指纹图谱真伪鉴别的实物标样的制备方法 |
| CN101108841B (zh) * | 2007-06-18 | 2011-05-11 | 中国农业科学院蜜蜂研究所 | 一种化合物及其应用 |
| CN101504397B (zh) * | 2008-11-06 | 2012-02-15 | 中国农业科学院蜜蜂研究所 | 一种测定蜂王浆软胶囊中10-hda含量的高效液相色谱测定方法 |
| CN103257201A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-08-21 | 杭州蜂之语蜂业股份有限公司 | 高效液相色谱法同时测定蜂胶中咖啡酸及8种黄酮类化合物的方法 |
| CN106770763A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-31 | 浙江海洋大学 | 一种蜂胶和杨树胶的鉴别方法 |
| CN110658294A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-01-07 | 浙江大学 | 一种检测山杨型蜂胶的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1221110A (zh) * | 1998-11-12 | 1999-06-30 | 中国农业科学院蜜蜂研究所 | 蜂胶掺假速测法 |
| BR0006272A (pt) * | 2000-12-22 | 2002-08-13 | Maria Cristina Marcucc Ribeiro | Processo de identificação de tipagens da própolis brasileira |
| CN1403809A (zh) * | 2001-09-04 | 2003-03-19 | 洪筱坤 | 中药特征指纹谱的建立及其应用 |
-
2005
- 2005-07-29 CN CNB2005100602308A patent/CN100351628C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101108841B (zh) * | 2007-06-18 | 2011-05-11 | 中国农业科学院蜜蜂研究所 | 一种化合物及其应用 |
| CN101178389B (zh) * | 2007-12-05 | 2010-12-15 | 广东省农业科学院农业生物技术研究所 | 一种用hplc指纹图谱鉴别黑米或其制品真伪的方法 |
| CN101504397B (zh) * | 2008-11-06 | 2012-02-15 | 中国农业科学院蜜蜂研究所 | 一种测定蜂王浆软胶囊中10-hda含量的高效液相色谱测定方法 |
| CN101957349A (zh) * | 2010-05-24 | 2011-01-26 | 杭州蜂之语蜂业股份有限公司 | 用于蜂胶液相指纹图谱真伪鉴别的实物标样的制备方法 |
| CN101957349B (zh) * | 2010-05-24 | 2012-12-19 | 杭州蜂之语蜂业股份有限公司 | 用于蜂胶液相指纹图谱真伪鉴别的实物标样的制备方法 |
| CN103257201A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-08-21 | 杭州蜂之语蜂业股份有限公司 | 高效液相色谱法同时测定蜂胶中咖啡酸及8种黄酮类化合物的方法 |
| CN106770763A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-31 | 浙江海洋大学 | 一种蜂胶和杨树胶的鉴别方法 |
| CN106770763B (zh) * | 2016-12-21 | 2020-04-21 | 浙江海洋大学 | 一种蜂胶和杨树胶的鉴别方法 |
| CN110658294A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-01-07 | 浙江大学 | 一种检测山杨型蜂胶的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100351628C (zh) | 2007-11-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101776666B (zh) | 一种混合脂肪酸的高效液相色谱分离方法及应用 | |
| CN106370738B (zh) | 一种美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法 | |
| CN113514576B (zh) | 柴胡药材、提取物及单味制剂的指纹图谱的建立方法 | |
| CN100351628C (zh) | 一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真假的方法 | |
| CN113267588B (zh) | 一种同时检测塑料制品中7种丙烯酸及丙烯酸酯类单体的方法 | |
| CN101982189A (zh) | 丹参舒心胶囊的检测方法 | |
| CN101028460A (zh) | 一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法 | |
| CN101029889A (zh) | 一种治疗中老年眼部疾病中药制剂的质量检测方法 | |
| CN101028388A (zh) | 一种治疗眼疾近视及视疲劳中药制剂的质量检测方法 | |
| CN114216980B (zh) | 一种银柴胡hplc-elsd指纹图谱建立方法 | |
| CN107478755A (zh) | 用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法 | |
| CN101028487A (zh) | 一种治疗眼底出血中药制剂和血明目的质量检测方法 | |
| CN107389821A (zh) | 一种测定藿香正气口服液中有效成分的方法 | |
| CN103344738A (zh) | 九味镇心颗粒的检测方法 | |
| CN119246712A (zh) | 鹤虱及其制剂的特征图谱的构建方法 | |
| CN108663440B (zh) | 裸花紫珠药材uplc指纹图谱构建方法及标准指纹图谱 | |
| CN110579548B (zh) | 一种野菊花药材质量评价方法及应用 | |
| CN104655748B (zh) | 一种灯盏花颗粒指纹图谱及其建立方法与应用 | |
| CN104215614A (zh) | 一种高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联检测芦荟苷a、b和芦荟大黄素的方法 | |
| WO2023004939A1 (zh) | 一种川芎道地药材指纹图谱鉴别方法 | |
| Wei et al. | Determination of AF and AFG in Red Ginseng by High Performance Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detector (HPLC-ELSD). | |
| CN105116086A (zh) | 一种赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的hplc-elsd含量测定方法 | |
| CN112415104A (zh) | 一种有柄石韦药材及其饮片、标准汤剂、配方颗粒的特征图谱、构建方法和检测方法 | |
| CN100370253C (zh) | 千柏鼻炎固体制剂的质量控制方法 | |
| CN100445730C (zh) | 中药的柱分离洗脱液洗脱起始点或终点的快速监控方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HANGZHOU WORDS BEE APICULTURE CO.,LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHEJIANG BEE WORDS BEE INDUSTRY GROUP CO., LTD. Effective date: 20081031 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20081031 Address after: The streets of Zhejiang province Tonglu County Road No. 898 Tong Jun Joe Patentee after: Hangzhou Beewords Bee Industry Co., Ltd. Address before: The streets of Zhejiang province Tonglu County Road No. 898 Tong Jun Joe Patentee before: Zhejiang Bee Words Bee Industry Group Co., Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20071128 Termination date: 20150729 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |