CN1703532A - 多晶MgO蒸镀材料 - Google Patents
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Abstract
在含有MgO纯度为99.9％以上、且相对密度为90％以上的多晶MgO的烧结颗粒的等离子体显示屏的保护膜用多晶MgO蒸镀材料中，多晶MgO中含有的Si浓度为30ppm以上，小于500ppm。该材料用作等离子体显示屏材料，其在宽的温度范围内具有良好的放电应答性，得到提高屏幕辉度的等离子体显示屏，并且不降低屏幕的辉度，大幅度减少地址IC数。
Description
技术区域
本发明涉及用作AC型的等离子体显示屏的保护膜材料的成为MgO膜材料的多晶MgO蒸镀材料。更详细地说，涉及在宽的温度范围内具有良好应答性的MgO膜及其使用上述材料的成为等离子体显示屏的材料的多晶MgO蒸镀材料。
背景技术
近年来，以液晶(Liquid Crystal Display)为主的各种平面显示器的研究开发和实用化发展很快，其生产正在急速增加。对于彩色等离子体显示屏(Plasma Display Panel、以下称作PDP)的开发和实用化发展最近也越发活跃。PDP容易大型化，高画质用的大画面壁挂电视有最短距离，已经制造了对角40英寸的PDP。PDP按照电极结构分类，分为用电介质玻璃材料覆盖金属电极的AC型、和在放电空间露出金属电极的DC型。
在最初开发该AC型PDP时，因为电介质玻璃层向放电空间露出，故直接暴露在放电中，由于离子冲击的喷溅，电介质玻璃层的表面发生变化，使放电开始电压上升。为此，对具有高升华热的各种氧化物做成该电介质玻璃层的保护膜进行了试验。该保护膜在和直接放电用的气体接触方面起到了重要的作用。也就是，保护膜需要的特性包括：(1)低放电电压、(2)放电时的耐喷溅性、(3)快速放电的应答性，以及(4)绝缘性。作为满足上述条件的材料，保护膜中使用MgO。该MgO构成的保护膜从放电时的喷溅开始保护电介质玻璃层的表面，在PDP的长寿化上起到重要的作用。
但是，使用MgO膜作为保护膜时，存在的问题，是称作暗部噪点的显示紊乱的多发。所谓的暗部噪点是应该点亮单元(选择单元)不点亮，出现屏幕显示的紊乱现象，一般在画面中容易出现点亮区域和非点亮区域的边界。该紊乱现象不是一行或一列中的多个选择单元的全部都不点亮，而是发生部分散在地存在，故一般认为暗部噪点是由于地址放电没有进行，或者即使进行也是其强度不足的地址丢失。
解决上述各问题的方法已有如下公开的文献，其一，是将利用真空成膜法，形成以500～10000重量ppm的范围内的比例含有Si的MgO膜，并作为耐喷溅性保护膜，做成PDP(例如参照日本特许第3247632号公报)。其二，是在日本专利第3247632号公报中，通过在MgO膜中含有上述比例的Si，可以抑制出现导致暗部噪点的地址丢失。
另外，有文献公开如下的PDP，通过脂肪酸的热分解，形成以1000～40000重量ppm的比例含有Si的MgO膜，将该膜用作耐喷溅性保护膜(例如，参照特开2001-110321号公报)。根据特开2001-110321号公报中所示的技术，利用脂肪酸盐的热分解形成的MgO膜中的微量成分，改善电特性，二次电子的放出量增大，从而补偿残留电荷产生的有效电压的降低。电荷的本身残留得到减少，残留电荷快速消失，因此可以抑制导致出现暗部噪点的地址丢失。
一方面，有文献显示，在PDP屏幕中，放电单元的形状及屏幕驱动时的外加电压、频率等各种条件对应答性具有影响(例如，参照A.Seguin，L.Tessier，H.Doyeux and S.Salavin，“Measurement ofAddressing Speed in Plasma Display Devices.”，IDW′99，p699-702)。在该文献中公开了评价PDP应答性的方法。
另外，文献显示，通过对放电单元内照射真空紫外线，改善应答性(例如，参照R.Ganter，Th.Callegari，N.Posseme，B.Caillier andJ.P.Boeuf，“Photoemission in Plasma Display Panel DischargeCells.”，IDW′00，p731-734)。在该文献中也公开了评价PDP应答性的方法。
上述专利文献及非专利文献没有特别涉及评价应答性时的温度条件，一般是对室温附近的条件下的应答性进行评价。
但是，不同制造商将PDP的保证温度设定为最低温度0℃、更优选-15℃，最高温度70℃、更优选90℃，上下幅度大。因此，本发明者在-15℃～90℃宽的温度范围内，对放电应答性进行评价，进一步进行详细的调查，表明，应答性与温度具有相关性。具体的是，当在某温度下的放电应答时间超过阀值时，则发生写入放电不良，出现屏幕闪烁的问题。另外，当放电应答性差的情况下，需要延长地址时间，结果吸持(sustain)时间短，不能得到足够的屏幕辉度，故为了改善屏幕辉度通过进行双扫描，补偿辉度。但是，对于双扫描需要多个地址IC数，故存在电路成本升高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在宽的温度范围具有良好放电应答性的多晶MgO的蒸镀材料。
本发明的另外的目的在于，通过缩短地址时间，延长吸持时间，得到提高屏幕辉度的PDP的材料的多晶MgO蒸镀材料。
本发明的另外的目的在于，提供一种不降低屏幕辉度，即可大副度减少地址IC数的作为PDP的材料的多晶MgO蒸镀材料。
一种实施方式可以达到上述目的，该方式提供一种PDP的保护膜用多晶MgO蒸镀材料，它由MgO纯度为99.9％以上、且相对密度为90％以上的多晶MgO的烧结颗粒构成，在多晶MgO中含有的Si浓度为30ppm以上、小于500ppm。
根据上述方式，使在多晶MgO中含有的Si的浓度在上述范围内的MgO蒸镀材料成膜，形成的MgO膜在宽的温度范围内可以具有良好的放电应答性。
另外，在多晶MgO蒸镀材料中含有的Si的浓度优选220～480ppm，更优选250～450ppm，最优选280～350ppm。
使上述构成的多晶MgO蒸镀材料成膜，形成的MgO膜在宽的温度范围可以得到良好的放电应答性。
另外，使上述构成的多晶MgO的蒸镀材料成膜，利用成膜后的MgO膜的PDP在宽的温度范围可以得到的良好的应答性，因为可以缩短地址时间，延长吸持时间，故可以提高屏幕的辉度。一方面因为可以确保必要的足够的屏幕辉度，故可以不降低屏幕的辉度，大副度地减少地址IC数。
附图说明
图1是显示PDP内部结构的主要部件的剖面斜视图。
图2是显示实施例1～4和比较例1～3的MgO膜的应答性和温度的关系的图。
图3是显示实施例5、6和比较例4的PDP模组的地址放电时的应答性和Si浓度的关系的图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式进行说明。
本发明者对多晶MgO的蒸镀材料及使用该蒸镀材料进行成膜的MgO膜中的杂质种类及其含量，对放电应答性的影响进行了研究，结果表明，多晶MgO中含有的Si浓度具有较大的影响。另外，一般多晶MgO中的Si浓度越大，放电应答性越良好，但是，再增加相反出现劣化，因此在考虑在产品中应用时，发现存在最佳的Si浓度范围。存在上述温度相关性的主要原因，是因为通过添加Si可以提高二次电子放电能力。
本发明调整Si浓度后的多晶MgO蒸镀材料是PDP的保护膜用蒸镀材料的改进，由MgO纯度99.9％以上且相对密度90％以上的多晶MgO的烧结颗粒构成。具有该特征的结构中，多晶MgO中含有的Si的浓度在30ppm以上、小于500ppm。
多晶MgO中含有的Si的浓度比例在上述浓度范围时，本发明的MgO蒸镀材料中，Si在MgO矩阵的晶界及粒子内作为亚微米～5μm左右的粒状的析出物存在。使用EPMA(Electron ProbeMicroAnalyzer)进行分析测定，表明本发明的MgO蒸镀材料中Si以CaSiO4及CaMgSi2O4、MgSiO3等复合氧化物及SiO2的形式存在。
多晶MgO中含有的Si的浓度如果小于下限值，或在上限值以上，则低温下的应答性不好。优选Si浓度为220～480ppm，更优选250～450ppm。特别优选280～350ppm。
例如将本发明的MgO蒸镀材料利用电子束蒸镀法成膜，对形成的MgO膜中含有的Si利用X线衍射(XRD、X-ray Diffractmeter)进行测定，结果没有发现MgO以外的物质、也就是MgO蒸镀材料中存在的上述复合氧化物类的物质。而且，本发明的MgO膜中的MgO的晶格常数比通常的MgO的晶格常数小一些，由此可以推测比Mg离子半径小的Si以进入MgO晶格内的形式存在。
下面，对如上所述构成的本发明的MgO的蒸镀材料的制造方法进行说明。
首先，将纯度99.9％以上的高纯度MgO粉末、多晶MgO中含有的Si浓度为30ppm以上不足500ppm的量的高纯度二氧化硅粉末、粘合剂和有机溶剂进行混合，配制浓度为30～75重量％的浆料。优选40～65重量％的浆料。将浆料的浓度限定在30～75重量％原因在于，当超过75重量％时，因为上述浆料是非水性，故存在难以稳定混合造粒的问题，当不足30重量％时，可以得到具有均匀组织的致密的MgO烧结体。MgO粉末的平均粒径优选在0.1～5.0μm的范围内。将MgO粉末的平均粒径设定在上述范围内的原因在于，当不足下限值时，粉末过细而凝聚，故粉末难以处理，难以配制高浓度浆料；当超过上限值时，难以控制微细结构，不能得到致密的烧结体颗粒。
考虑到防止Si存在量的不均匀性和与MgO矩阵的反应性以及Si化合物的纯度，二氧化硅粉末优选一次粒子直径为纳米级的二氧化硅粒子，特别优选使用由气相法得到的比表面积为50～300m/g的超微粉二氧化硅(Aerosil)。
粘合剂优选使用聚乙二醇及聚乙烯基丁缩醛等，有机溶剂优选使用乙醇及丙醇等。粘合剂优选添加0.2～5.0重量％。
另外，高纯度粉末、粘合剂和有机溶剂的湿式混合，特别是高纯度粉末和作为分散剂的有机溶剂的湿式混合通过湿式球磨机或搅拌磨机进行。湿式球磨机中在使用ZrO2制球的情况下，使用直径5～10mm的多个ZrO2制球，湿式混合8～24小时，优选20～24小时。将ZrO2制球的直径限定为5～10mm是因为不足5mm时混合不充分，超过10mm则杂质增加。混合时间设定为最长24小时是因为即使长时间地连续混合，杂质产生得也少。
搅拌磨机使用直径1～3mm的多个ZrO2制球，湿式混合0.5～1小时。将ZrO2制球的直径限定为1～3mm是因为不足1mm时混合不充分，超过3mm则杂质增加，不适合。混合时间设定为最长1小时是因为超过1小时，不只是原料发生混合，球本身受到磨损，因而导致杂质产生，另外，只要有1小时，就可以充分地进行混合。
然后，使上述浆料进行喷雾干燥，得到平均粒径50～250μm、优选50～200μm的混合造粒粉末。将该造粒粉末放入特定的模具内，以特定的压力成形。上述喷雾干燥优选使用喷雾式干燥机进行，特定的模具使用单螺杆挤压装置或冷等静压成形装置(CIP(Cold IsostaticPress)成形装置)。使用单螺杆加压装置将造粒粉末750～2000kg/cm、优选在1000～1500kg/cm2的压力下进行单螺杆加压成形；利用CIP成形装置，将造粒粉末在1000～3000kg/cm2、优选1500～2000kg/cm2的压力下，进行CIP成形。将压力限定在上述范围，是因为在提高成形体的密度的同时可以防止烧结后发生变形，不需要进行后加工。
再将在特定温度下烧结成形体。在大气、惰性气体、真空或还原气氛中，在1350℃以上、优选1400～1800℃的温度下烧结1～10小时，优选2～8小时。由此可以得到相对密度为90％以上的烧结体颗粒。上述烧结在大气压下进行，但在加压烧结进行热压(HP)烧结或热等静压(HIP、Hot Isostatic Press)烧结的情况下，优选在惰性气体、真空或还原气体气氛中在1350℃以上的温度下，烧结1～5小时。
使用这样得到的烧结颗粒的多晶MgO蒸镀材料，在基板表面上形成MgO膜。
图1显示本发明的PDP的内部结构的斜视图。
在面放电形式的AC型PDP10中，通常在前玻璃基板11的画面横向上，成对地平行设置吸持电极12和扫描电极13。另外，后玻璃基板14的画面纵向上配置着地址电极16。该吸持电极12和扫描电极13的间隙称作放电间隙，该间隙设定为约80μm。另外，前玻璃板基板11和后玻璃基板14通过10～150μm左右高度的隔壁17隔开，该隔壁17的壁面机底部上涂布有荧光体粉末18。彩色显示的情况下，在线方向上形成并排的3个放电空间的隔壁17的背面及底部上，分别涂布有3色(R、G、B)的荧光体18G、18B、18R，形成3个子像素(单元发光区域)，将它们设定为1像素。在由前玻璃基板11、后玻璃基板14及隔壁17形成的放电空间19中，封入气体。该封入气体使用Ne(氖)及Xe(氙)等惰性气体的混合气体。
被覆吸持电极12及扫描电极13的电介质玻璃层21的表面上，为了减少放电时放电气体产生的离子冲击，设置耐喷溅性高的保护膜22。PDP中因为保护膜22的材质和膜质对放电特性有较大的影响，故该保护膜具有放电电极的作用。该保护膜材料耐喷溅性好，且使用二次电子放出系数高的绝缘物，即，本发明的MgO。
对于如上所述构成的矩阵显示形式的AC型PDP，使在前玻璃基板11和后玻璃基板14之间设有的放电空间19内相对的吸持电极12和扫描电极13与地址电极16之间进行等离子体放电，使封入该放电空间19内的气体产生的紫外线照射设置在放电空间19内的荧光体18，由此进行显示。在作为显示元件的单元的点亮状态的维持(吸持)中利用记忆效应。在显示时，首先，在某个图形的吸持结束到下一个图象的寻址(写入)之间对画面整体的壁电荷进行消去(重设定)。然后，只在应该点亮(发光)的单元上蓄积壁电荷，进行线性依次寻址(写入)。然后，对于所有的单元一起外加比轮换极性的放电起始电压低的电压(吸持电压)。在存在壁电荷的单元上，由于壁电压与吸持电压相重叠，故外加在单元上的有效电压超过放电开始电压而发生放电。通过使吸持电压的外加频率增高，得到表观上连续点亮的状态。
在上述寻址(写入)中，通过在后玻璃基板的地址电极和前玻璃基板的扫描电极间进行写入放电，进行壁电荷的蓄积。例如，利用以前使用的分辨率在VGA(Visual Graphics Array)等级上为256灰度等级显示(8子图场)的PDP，进行写入放电3μs时，需要依次写入480线，故驱动时间的大约10％用于消去壁电荷，大约70％用于写入图象数据，实际上显示图象的时间只有剩余的约20％左右。PDP情况下，该图象显示时间越长，屏幕的辉度看起来越明亮。为了改善屏幕辉度，可以将驱动地址电极的地址IC数设定为2倍，通过分别写入图象的上下部(双扫描)，缩短写入时间，延长图象显示时间。但是，当使用该方法时，存在的问题是电路成本增加。
对此，使用本发明的MgO蒸镀材料成膜的MgO膜在宽的温度范围可以得到良好的放电应答性，故可以缩短写入放电的时间。因此，使用该保护膜的本发明的PDP可以延长图象显示时间，故可是提高屏幕辉度。另外，也可以不降低屏幕辉度，大幅度地减少地址IC数。
实施例
下面，对本发明的实施例和比较例一起详细进行说明。
实施例1
准备MgO纯度99.95％、相对密度98％、多晶MgO中含有的Si的浓度为300ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料。颗粒的大小为5mmφ、1.6mmt。另外，准备玻璃基板，该玻璃基板的表面上层积有ITO电极和银电极并形成电极，进而形成了电介质玻璃层以使其覆盖该电极。
在形成于该玻璃基板上的电介质玻璃层的上面，利用电子束蒸镀法形成膜厚8000的结晶取向性(111)的MgO膜。成膜条件是：达到的真空度为1.0×10-4Pa，氧气分压为1.0×10-2Pa，基板温度为200℃，成膜速度为20/秒。
实施例2
准备MgO纯度99.91％、相对密度94％、多晶MgO中含有的Si的浓度为250ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料，除此之外，利用和实施例1相同的方法形成MgO膜。
实施例3
准备MgO纯度99.93％、相对密度92％、多晶MgO中含有的Si的浓度为400ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料，除此之外，利用和实施例1相同的方法形成MgO膜。
实施例4
准备MgO纯度99.95％、相对密度95％、多晶MgO中含有的Si的浓度为450ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料，除此之外，利用和实施例1相同的方法形成MgO膜。
实施例5
准备MgO纯度99.98％、相对密度98％、多晶MgO中含有的Si的浓度为30ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料，除此之外，利用和实施例1相同的方法形成MgO膜，使用形成的MgO膜，制造PDP模组。制造的模组利用ADS(Address Display Separation)方式进行驱动，利用实际仪器评价地址放电时的应答时间。
实施例6
准备MgO纯度99.98％、相对密度98％、多晶MgO中含有的Si的浓度为300ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料，除此之外，利用和实施例1相同的方法形成MgO膜，和实施例5同样地制造PDP模组。制造的模组利用ADS方式进行驱动，利用实际仪器评价地址放电时的应答时间。
比较例1
准备MgO纯度99.96％、相对密度98％、多晶MgO中含有的Si的浓度为25ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料，除此之外，利用和实施例1相同的方法形成MgO膜。
比较例2
准备MgO纯度99.90％、相对密度95％、多晶MgO中含有的Si的浓度为550ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料，除此之外，利用和实施例1相同的方法形成MgO膜。
比较例3
准备MgO纯度99.0％、相对密度95％、多晶MgO中含有的Si的浓度为240ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料，除此之外，利用和实施例1相同的方法形成MgO膜。
比较例4
准备MgO纯度99.98％、相对密度98％、多晶MgO中含有的Si的浓度为1000ppm的烧结颗粒作为多晶MgO蒸镀材料，除此之外，利用和实施例1相同的方法形成MgO膜，和实施例5同样制造PDP模组。制造的模组利用ADS方式进行驱动，利用实际仪器评价地址放电时的应答时间。
比较实验及评价
使用具有实施例1～4及比较例1～3得到的MgO膜的玻璃基板，分别制造测试基板。具体如下，首先将具有MgO膜的玻璃基板做成前玻璃基板。然后，准备后玻璃基板，其中，该玻璃基板为层积并形成银电极和白色电介质玻璃层后，在其上形成高度150μm、间距360μm的隔壁(棱纹)的玻璃基板。使上述的后玻璃基板和前玻璃基板相对配置。前玻璃基板、后玻璃基板、利用隔壁形成的放电空间中注入Ne-4％Xe混合气体作为放电气体用。
使用如上所述得到的测试基板，在-15℃、0℃、25℃、50℃、70℃及90℃的各温度条件下进行模拟地址放电试验，也就是在2片玻璃基板间进行对向放电试验。试验条件如下：将放电气体压力设定为150Torr即约2.0×104Pa，外加电压设定为250V、频率设定为10Hz。在上述的条件下进行试验，利用光电倍增管检测由放电放出的近红外线，将外加电压之后到发光结束的时间评价为应答时间。另外，在该应答时间中含有统计性的发光偏差。图2分别显示试验结果。另外，使用在同样条件下成膜的MgO膜制造的42英寸屏幕，实际评价应答性，比较得到的结果，据此，在图2中，将粗线表示的设定的阀值设定为500μs。
在使用比本发明规定的MgO纯度低的MgO的比较例3中，由图2可知，结果在室温附近的试验结果超过阀值，当使用纯度低的MgO蒸镀材料时，应答性差。在Si浓度比本发明的Si浓度范围低的比较例1及高的比较例2中，-15℃时的应答时间超过阀值。结果可知，MgO中的Si浓度比本发明规定的下限值(30ppm)低时，以及比上限值(500ppm)高时，在低温条件下的应答性差。从应答时间超过上述阀值的结果可以推测，使用和比较例1～3相同条件下成膜的MgO膜，实际制造42英寸屏幕，驱动该屏幕时，确认出现写入错误、在屏幕上出现闪烁。与此相对，实施例1～4，MgO中的Si浓度在本发明的浓度范围(30ppm以上、小于500ppm)内，在-15℃到90℃的宽温度范围形成阀值以下的应答时间，应答性非常好。
然后，将实施例5、6和比较例4分别制造的模组利用ADS驱动，利用实际仪器评价地址放电时的应答时间。在图3中分别显示其试验结果。
如图3所示，在Si浓度为30ppm的实施例及Si浓度为300ppm的实施例6中，从目标应答时间(1μs以下)可知，具有低的应答时间，显示出良好的结果。与此相对，Si浓度为1000ppm比较例4中，超过目标应答时间，可知应答性差。如上所述，对于应答性，可知MgO膜中含有的Si浓度具有最佳浓度范围。
工业实用性
如上所述，本发明的调整Si浓度后的多晶MgO蒸镀材料属于PDP的保护膜用蒸镀材料的改进，其特征在于，由MgO纯度为99.9％以上且相对密度90％以上的多晶MgO烧结颗粒构成，多晶MgO中含有的Si的浓度为30ppm以上、不足500ppm。使用Si浓度在上述范围内的MgO蒸镀材料成膜的MgO膜在宽的温度范围具有良好的放电应答性。另外，使用该MgO膜制成的PDP可以提高屏幕辉度，而且不降低屏幕辉度，即可大幅度地减少地址IC数。
Claims (4)
1.一种多晶MgO蒸镀材料，其用于等离子体显示屏的保护膜，其中，含有MgO纯度为99.9％以上、且相对密度为90％以上的多晶MgO的烧结颗粒，在前述多晶MgO中含有的Si浓度为30ppm以上、小于500ppm。
2.如权利要求1所述的多晶MgO蒸镀材料，其中，多晶MgO蒸镀材料中含有的Si的浓度为220～480ppm。
3.如权利要求1所述的多晶MgO蒸镀材料，其中，多晶MgO蒸镀材料中含有的Si的浓度为250～450ppm。
4.如权利要求1所述的多晶MgO蒸镀材料，其中，多晶MgO蒸镀材料中含有的Si的浓度为280～350ppm。
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