CN1693493A - 钕铁硼废料中有价元素的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼废料中有价元素的回收方法，该方法包括稀土萃取回收分离工艺、氧化钴回收分离工艺、氧化铁回收工艺和排放液回收工艺四个工序，稀土萃取回收分离工艺得到纯度为99.5％氧化钕、纯度为99.5％氧化镝和纯度为99.5％氧化铽；氧化钴回收分离工艺得到纯度为99.5％氧化钴产品；氧化铁回收工艺得到磁粉级纯度为98.5％氧化铁；排放液回收工艺得到15％的盐酸副产品和蒸馏冷凝水。本发明可使钕铁硼废料中的钕、镝、铽、钴、铁全部分离为单一的氧化物产品，同时所用的辅料——硫酸和碳酸氢铵最终以农用级硫酸铵产品进行回收，工艺流程达到了有价元素全回收，工艺过程完全闭环，基本达到无排放、成本低、无污染、无公害的要求。

Description

钕铁硼废料中有价元素的回收方法
技术领域
本发明涉及能源化工及资源洁净利用技术领域，特别是涉及一种钕铁硼废料中有价元素的回收方法。
背景技术
钕铁硼永磁体是一种性能优越的永磁材料，被广泛应用于高科技的各个领域，此行业的产业化进程只有近10年的历史，属新兴产业。由于生产工艺及使用的因素，生产过程及使用过程中会产生30％的边角料和不合格产品，但其组成成分与成品完全一致，其成分约为Nd：25％、Dy：2-8％、Co：1-4％、Fe：60-65％并以合金形态存在，所有有价元素均可回收再利，全世界每年钕铁硼永磁体产量大约4万余吨，产生的边角料极不合格品约14000吨，预测2010年全球钕铁硼永磁材料的产量将达14.6万吨，产值达80亿美元，其中我国的产量将达5.4万吨，产值达20多亿美元，相关器件产值达100～150亿美元。就目前而言如将这些废料资源回收，可以减少中国每年约5万吨稀土矿(以包头原矿计)从开采到生产加工所带来的资源浪费和环境污染。这样不仅合理利用了资源，并且对中国稀土资源和环境起到了保护作用。
目前，对钕铁硼废料的回收普遍采用的生产工艺，着重于氟化物沉淀法和复盐沉淀法对稀土的回收，其它有价元素钴、铁以酸性废液排放，回收稀土所用的辅料最终以大量氨氮废水排放，浪费了大量有价资源，严重污染了环境，且回收的稀土不是单一的产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺过程完全闭环，基本达到无排放、成本低、无污染、无公害的钕铁硼废料中有价元素的回收方法。该方法使钕铁硼废料中的钕、镝、铽、钴、铁全部分离为单一的氧化物产品，同时所用的辅料-硫酸和碳酸氢铵最终以农用级硫酸铵产品进行回收。
本发明的目的是这样实现的：一种钕铁硼废料中有价元素的回收方法，该方法包括以下步骤：
(1)稀土回收分离工艺：将钕铁硼废料用稀硫酸溶解使最终酸度为PH＝4.5-5，用3号絮凝剂使未溶悬浮物凝聚，过滤得到滤渣和料液，滤渣返回溶料罐继续溶解，料液进入多级萃取槽进行铁和稀土分离，萃余产品为含钴和铁的料液，含稀土的萃取有机相经过多级萃取分离得到99.5％氯化钕、99.5％氯化镝、99.5％氯化铽料液，再经过碳铵沉淀-洗涤-脱水得到稀土碳酸盐和氯化铵废水，各稀土碳酸盐经过900℃高温焙烧窑灼烧为相应纯度的氧化产品；
(2)氧化钴回收分离工艺：将上述萃取分离稀土后的萃余产品-含铁钴料液在化工反应容器中加入一定量硫化钠、铁粉、硫磺粉，在30～70℃下搅拌0.5～1小时，过滤得到含钴滤饼和含铁料液，含钴滤饼经过烘干，用烘干物料重量一定量的水浸溶2-4小时，用碳酸氢铵回调物料PH＝4.5-6，用絮凝剂使未溶悬浮物凝聚，过滤得到滤饼和钴料液，滤饼返回步骤(1)和原料一同溶解，钴料液用草酸在35-80℃条件下进行沉淀反应-洗涤-脱水得到草酸钴和含稀硫酸及微量钴的液体，含稀硫酸及微量钴的液体返回步骤(1)配硫酸后溶解原料用，草酸钴在焙烧窑中600-650℃的条件下进行焙烧得到纯度为99.5％氧化钴产品；
(3)氧化铁回收工艺：将步骤(2)除钴后得到的含铁料液加入碳酸氢铵或其溶液进行沉淀反应后，加入碳酸亚铁体积2倍的水对碳酸亚铁进行洗涤或逆流洗涤-脱水得到碳酸亚铁和含硫酸铵的液体，碳酸亚铁在回转窑或其他焙烧窑内在750-900℃条件下焙烧1.5-2小时，进行氧化得到磁粉级纯度为98.5％氧化铁；
(4)排放液回收工艺：将步骤(1)得到的含氯化铵料液和步骤(3)得到的硫酸铵混合储存，加入定量硫酸使其中的氯化铵转化成硫酸铵，在三效石墨蒸发器中进行蒸发结晶，得到硫酸铵结晶，经离心烘干得到农肥级硫酸铵产品，蒸发气体经过稀盐酸浓缩塔得到15％的盐酸副产品和蒸溜冷凝水。
本发明的优点是：本发明利用P507-煤油萃取法-沉淀法-浓缩结晶法等湿法冶金的综合工艺，使钕铁硼废料中的钕、镝、铽、钴、铁全部分离为单一的氧化物产品，同时所用的辅料-硫酸和碳酸氢铵最终以农用级硫酸铵产品进行回收，工艺流程达到了有价元素全回收，工艺过程完全闭环，基本达到无排放、成本低、无污染、无公害的要求。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明：
实施例
本发明钕铁硼废料中有价元素的回收方法包括以下步骤：
(1)稀土萃取回收分离工艺：在耐酸并带有抽风溶解器中用浓硫酸配制成2-2.5mol/l的硫酸溶液，在搅拌下缓慢加入钕铁硼废料，溶解使最终酸度为PH＝4.5-5，加适量3号絮凝剂(0.3％水溶液)使未溶悬浮物凝聚，用板框压滤机过滤得到滤渣和料液，滤渣返回溶料罐继续溶解，滤液进入P507-煤油体系23级萃取槽进行铁和稀土分离，萃取槽要进行密封防止铁被氧化，其中皂化段3级，萃取段10级，洗涤段10级，萃余产品为含钴和铁的料液转至钴回收分离工艺工序，含稀土的萃取有机相经过150级萃取分离得到99.5％氯化钕料液、99.5％氯化镝料液和99.5％氯化铽料液，各稀土产品料液经过碳铵沉淀-洗涤-脱水得到相应的产品碳酸盐和氯化铵溶液，各稀土碳酸盐经过900℃高温焙烧窑灼烧为相应纯度为99.5％氧化钕、99.5％氧化镝和99.5％氧化铽产品，含氯化铵溶液转至(4)工序进行回收。
(2)钴回收分离工艺：将萃取分离稀土后的萃余含铁钴料液在化工反应容器中搅拌下分别加入钴重量1.3～1.7倍的硫化钠、1.1～1.3倍的铁粉、0.3～0.6倍的硫磺粉，在30-70℃下搅拌0.5～1小时，用板框压滤机过滤得到含钴滤饼和含铁料液，含铁料液转序至铁回收工艺工序，含钴滤饼在70-300℃的烘干窑中烘干至颜色变紫红，用烘干物料重量3.5-4倍的水在0-60℃(一般在20-30℃)进行搅拌浸溶2-4小时，用碳酸氢铵缓慢回调物料至PH＝4.5-6，加适量3号絮凝剂使未溶悬浮物凝聚，用板框压滤机过滤得到滤饼和钴料液，滤饼返回步骤(1)和原料一同溶解，钴料液用重量比为1∶2.5的草酸在35-80℃沉淀反应，加入物料∶水(可用回收水)＝1∶2(体积)洗涤或逆流洗涤，5次洗涤，脱水后得到草酸钴和含稀硫酸及微量钴的液体，含稀硫酸及微量钴的液体返回步骤(1)配硫酸后溶解原料用，草酸钴在焙烧窑中600-650℃的条件下进行焙烧，得到99.5％氧化钴产品。
(3)铁回收工艺和产品：将步骤(2)除钴后得到的含铁料液在化工反应搅拌容器中缓慢均匀地加入铁重量3.0～3.5倍的碳酸氢铵或其同等溶质的碳酸氢铵溶液进行沉淀反应后，加入碳酸亚铁体积2倍的水对碳酸亚铁进行洗涤或逆流洗涤4次，脱水得到碳酸亚铁和含硫酸铵的液体，含硫酸铵的液体转至下一工序回收，碳酸亚铁在回转窑或其他焙烧窑内，在750-900℃条件下焙烧1.5-2小时，进行氧化焙烧得到磁粉级纯度为98.5％的氧化铁。
(4)排放液回收工艺：将步骤(1)得到的含氯化铵溶液和步骤(3)得到的含硫酸铵的液体在化工反应搅拌容器中加入氯摩尔数总含量0.5倍的浓硫酸，在三效石墨蒸发器中进行蒸发结晶，得到硫酸铵结晶，硫酸铵结晶经离心烘干得到农肥级硫酸铵产品，蒸发气体经过稀盐酸浓缩塔得到15％的盐酸副产品和蒸溜冷凝水。

Claims (5)

1、一种钕铁硼废料中有价元素的回收方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)稀土萃取回收分离工艺：将钕铁硼废料用稀硫酸溶解使最终酸度为PH＝4.5～5，用3号絮凝剂使未溶悬浮物凝聚，过滤得到滤渣和料液，滤渣返回溶料罐继续溶解，料液进入多级萃取槽进行铁和稀土分离，萃余产品为含钴和铁的料液，含稀土的萃取有机相经过多级萃取分离得到99.5％氯化钕、99.5％氯化镝、99.5％氯化铽料液，再经过碳铵沉淀-洗涤-脱水得到碳酸盐和氯化铵废水，各稀土碳酸盐经过900℃高温焙烧窑灼烧为相应纯度的氧化产品；
(2)氧化钴回收分离工艺：将上述萃取分离稀土后的萃余产品-含铁钴料液在化工反应容器中加入一定量硫化钠、铁粉、硫磺粉，在30～70℃下搅拌0.5～1小时，过滤得到含钴滤饼和含铁料液，含钴滤饼经过烘干，用烘干物料重量一定量的水浸溶2-4小时，用碳酸氢铵回调物料PH＝4.5-6，用絮凝剂使未溶悬浮物凝聚，过滤得到滤饼和钴料液，滤饼返回步骤(1)和原料一同溶解，钴料液用草酸在35-80℃条件下进行沉淀反应-洗涤-脱水得到草酸钴和含稀硫酸及微量钴的液体，含稀硫酸及微量钴的液体返回步骤(1)配硫酸后溶解原料用，草酸钴在焙烧窑中600-650℃的条件下进行焙烧得到纯度为99.5％氧化钴产品；
(3)氧化铁回收工艺：将步骤(2)除钴后得到的含铁料液加入碳酸氢铵或其溶液进行沉淀反应后，加入碳酸亚铁体积2倍的水对碳酸亚铁进行洗涤或逆流洗涤-脱水得到碳酸亚铁和含硫酸铵的液体，碳酸亚铁在回转窑或其他焙烧窑内在750-900℃条件下焙烧1.5-2小时，进行氧化得到磁粉级纯度为98.5％氧化铁；
(4)排放液回收工艺：将步骤(1)得到的含氯化铵料液和步骤(3)得到的硫酸铵混合储存，加入定量硫酸使其中的氯化铵转化成硫酸铵，在三效石墨蒸发器中进行蒸发结晶，得到硫酸铵结晶，经离心烘干得到农肥级硫酸铵产品，蒸发气体经过稀盐酸浓缩塔得到约15％的盐酸副产品和蒸溜冷凝水。
2、根据权利要求1所述的钕铁硼废料中有价元素的回收方法，其特征在于：步骤(1)中得到的相应纯度的氧化产品为纯度为99.5％氧化钕、纯度为99.5％氧化镝和纯度为99.5％氧化铽。
3、根据权利要求1所述的钕铁硼废料中有价元素的回收方法，其特征在于：步骤(2)中的含铁钴料液中加入的硫化钠为钴重量的1.2～1.7倍，加入的铁粉为钴重量的1.1～1.3倍，加入的硫磺粉为钴重量的0.3～0.6倍。
4、根据权利要求1所述的钕铁硼废料中有价元素的回收方法，其特征在于：步骤(3)中的含铁料液中加有铁重量3.0～3.5倍的碳酸氢铵或其同等溶质的碳酸氢铵溶液。
5、根据权利要求1所述的钕铁硼废料中有价元素的回收方法，其特征在于：步骤(4)中的含氯化铵料液和硫酸铵液体的料液中加入的浓硫酸为氯摩尔数总含量的0.5倍。
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C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
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Assignee: Xi'an Maxsun-Kores New Materials Co., Ltd.

Assignor: Xi'an Xijun New Material Co., Ltd.

Contract record no.: 2011610000168

Denomination of invention: Recovery method of valuable element in neodymium iron boron waste material

Granted publication date: 20070117

License type: Exclusive License

Open date: 20051109

Record date: 20110902