CN1077993A - 氟化物法回收钕铁硼稀土永磁废料 - Google Patents

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Abstract

一种氟化物法从钕铁硼稀土永磁废料中回收氟 化钕和铁盐的方法，是将所述废料用盐酸溶解，使钕 和铁分别转化为氯化钕和氯化亚铁，然后再直接往溶 浸液中加入氢氟酸，立即产生难溶的氟化钕沉淀。沉 淀经过滤、洗涤和烘干后得到氟化钕。滤液采用不同 处理方法可得到四水氯化亚铁盐或六水氯化铁盐，从 而使工艺简单实用，一举多得。

Description

本发明属于湿法冶金，特别涉及从钕铁硼稀土永磁合金废料中提取钕和铁两种金属盐。
钕铁硼稀土永磁体是一种性能极为优异的新型永磁材料，以“第三代稀土永磁”而著称，因此这种产品的生产很快风糜全世界。但是，由于稀土永磁生产工艺的固有因素和产品结构的因素，使得相当多的生产厂家在这种磁体生产过程中的材料利用率相当低。如果工艺设备落后，浪费掉的材料是相当惊人的，因此回收钕铁硼稀土永磁废料是一项十分有价值的工作。
钕铁硼稀土永磁废料一般含有钕和铁两种金属。
在现有技术中，已有关于钕铁硼废料的专利申请，如CN1.058232所公告的草酸盐法，终点产物是氧化钕。
其主要过程如下：废料用盐酸溶解，用氨和通过加热调整PH至1.5～7的范围时，加入草酸溶液产生草酸钕沉淀，将分离的草酸钕加热至分解得到氧化钕。其纯度在95%左右。若要获得高纯度氧化钕还需要将上述得到的氧化钕溶解，重复上述工艺过程多次才能获得。第一次得到的氧化钕由于纯度太低而不能直接送金属钕电解厂电解金属钕，这样它就不具有直接的经济效果。而且采取上述工艺的主要缺点还有工艺复杂，产品纯度低、成本高、能耗大、回收率低等缺点。总之，利用含铁量高的钕铁硼稀土永磁废料去生产氧化钕的方法是不可取的。
为了克服上述专利申请的技术不足，本发明提出了一种新的工艺流程-氟化物法回收钕铁硼稀土永磁废料，本工艺流程特点是以氟化钕为终点产物，同时可回收四水氯化亚铁盐或六水氯化铁盐。回收的氟化钕纯度可达99.95%以上，工艺简单可靠，成本低，回收率高。本发明的另外一个特点是目前国内金属钕的生产都采用熔盐电解工艺，为了提高熔盐的导电特性，都大量加入氟化钕。因此，以氟化钕为钕铁硼废料回收的终点产物具有直接的经济效果，避免了草酸盐法的氧化钕再转化成氟化钕这一工艺过程。
本发明所述的氟化物法回收钕铁硼稀土永磁废料工艺流程图如附图所示。
在附图中，1是钕铁硼稀土永磁废料，粒度不需严格要求。2是清洗溶剂如金属洗涤剂、汽油等。3是清洗后弃去的有机相。4是灼烧至无烟。5是6N盐酸溶浸剂。6是离子水洗涤。7是20%氢氟酸。8是倾斜板浓密箱。9是国产PD-1.5M2真空过滤机。10是离子水洗，水相弃去。11是烘干，温度为80～90℃。12是氯气。A是脱脂。B是浸出。C是过滤。D是过滤得到的滤液。L是过滤得到的滤渣，反回浸出。E是加氢氟酸沉淀。F是重力沉降（浓密）。G是重力沉降后得到的底流。H是用过滤机对底流进行过滤和洗涤。I是氟化钕沉淀。J是烘干氟化钕。K是产物氟化钕。M是一次清液。N是浓缩体积。O是冷却。P是产物六水氯化铁盐。如果12不通氯气产物将是四水氯化亚铁盐。
本发明的实施例
按本发明所述工艺流程，在12升6N盐酸溶液中，加入2kg钕铁硼稀土永磁废料，从而得到氯化钕和氯化亚铁的酸性水溶液，过滤除去杂质。再往滤液中加入20%氢氟酸2升，立即产生氟化钕沉淀。经重力沉降（浓密），虹吸一次清液、浓缩、冷却，可得四水氯化亚铁盐。如果在一次清液中通入氯气，再经过浓缩、冷却，即可得到六水氯化铁盐。
沉淀物经过滤、洗涤、烘干得1.1kg氟化钕。利用本发明所得氟化钕的一组分析数据见表一。
表一：利用本发明所得氟化钕的一组分析数据
分析项目 分析数据（％）
1号 2号 3号
氯 0.0016 0.0015 0.0016
铁 0.00043 0.00041 0.00042
碳 0.0045 0.0042 0.0044
钙＋镁 0.0043 0.0040 0.0041

Claims (3)

1、一种氟化物法从钕铁硼稀土永磁废料中回收氟化钕和铁盐的方法，其特征在于终点产物为氟化钕和铁盐。
2、根据权利要求1所述的氟化物法回收钕铁硼稀土永磁废料，其特征在于盐酸溶浸，氢氟酸沉淀，分离与终点产物于一体，勿需其它转化。
3、根据权利要求1所述的氟化物法回收钕铁硼稀土永磁废料，其特征在于需要控制一个洗涤酸度PH＝1～3和游离氢氟酸浓度0.01～0.1%及液固比为10∶1的重力沉降条件。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1052760C (zh) * 1995-09-27 2000-05-24 三德金属工业株式会社 含有可再利用的稀土类化合物的回收方法
CN1295357C (zh) * 2005-05-08 2007-01-17 西安西骏新材料有限公司 钕铁硼废料中有价元素的回收方法
CN102776375A (zh) * 2012-05-24 2012-11-14 北京工业大学 一种从废旧钕铁硼材料中回收稀土的方法
CN110592378A (zh) * 2019-04-30 2019-12-20 内蒙古科技大学 从钕铁硼生产过程产生的超细粉废料中回收稀土和铁的方法

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