CN1688638A - 等密度颗粒或微粒 - Google Patents

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CN1688638A CNA038208547A CN03820854A CN1688638A CN 1688638 A CN1688638 A CN 1688638A CN A038208547 A CNA038208547 A CN A038208547A CN 03820854 A CN03820854 A CN 03820854A CN 1688638 A CN1688638 A CN 1688638A
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Abstract

本发明涉及包含具有至少两种不同化学组分的一种或多种单一颜料浓缩体(SPC)和一种或多种添加剂浓缩体、或具有至少两种不同化学组分的两种或多种单一颜料浓缩体(SPC)、或具有至少两种不同化学组分的两种或多种添加剂浓缩体的颗粒或微粒的浓色体，其特征在于：具有不同化学组分的颗粒或微粒具有基本上相等的密度、尺寸、形状和/或静电性能。本发明进一步涉及一种制备所述颗粒或微粒的方法，其中将具有某一比重的化学组分的单一颜料浓缩体(SPC)或添加剂浓缩体作为参照，并通过调节颜料(在SPC中)或添加剂(在添加剂浓缩体中)的浓度、或通过添加填料或发泡剂到该SPC或添加剂浓缩体之中，将所有其它SPC或添加剂浓缩体的比重调节到该参照比重。

Description

等密度颗粒或微粒
发明背景
对于染色聚合物来说，塑料制造商宁愿从颜料制造商购买现成使用的产品，以替代用该基础着色剂(颜料(pigment)和染料)的操作，为了实现该聚合物的所期望颜色和特定性能，其需要一种全面的配方设计和颜色匹配专门技术。
由颜料制造商出售的最普遍产品形式是预染色树脂或颜料浓缩体(colorconcentrates)。颜料浓缩体在载体系统中含有高浓度颜料或染料。由塑料制造商将这样的颜料浓缩体与未染色聚合物混合，并随后制成半成品或最终产品。该颜料浓缩体通常以颗粒形式(也称作浓色体(masterbatch))或液体形式(也称作液体颜料)使用。
预染色树脂制造商使用原始树脂，并添加着色剂和功能性添加剂。该最终产品是准备处理的颗粒。与染色树脂的其它方法比较，预染色树脂的使用是一种相当昂贵的制造方法。预染色树脂较未染色树脂和颜料浓缩体更昂贵。
由于塑料制造商想要持有仅最小量的颜料浓缩体库存以防颜料意外作废的情形，因而颜料浓缩体制造商经常必须在短研制周期内制造少量的浓色体(通常为10～50kg)。
该颜料浓缩体，不管液体形式或颗粒形式(浓色体)都必须与未染色树脂以特定调稀比例混合，以达到所需颜色。该混合物可以通过手动混合、或更普遍地通过使用自动定量给料装置的分批混合方法进行。
通常通过使用小型蠕动泵，将液体颜料直接泵送到该加工机械(如注射成型机、吹塑成型机、熔体纺丝系统等)的进料口。与液体颜料浓缩体相关的问题是，该液体载体可以对聚合物物理性能带来负面影响。与浓色体相比，液体颜料的另一个缺点是更难处理、在颜色改变之间的机械的清洗、和液体颜料的处理。但是，与传统浓色体相比，液体颜料的染色成本较低。
对于多数塑料制造商来说，浓色体的使用是塑料染色的优选方法。与预染色树脂相比较，对于这些产品来说，容易处理和低成本是其主要优点。与液体颜料不同，由于该浓色体的载体材料在多数情形下与该树脂相同，所以浓色体与树脂的相容性是极好的。
浓色体的这种自动定量给料装置的例子是如图1所示的定容进料装置。该进料装置包括紧邻浓色体进料器的树脂进料器、在混合区域的混合器、该混合单元与该料斗之间的挡板、和安装在挤出机或注射成型机之上的料斗。该树脂进料器、浓色体进料器、混合器和挡板通过控制单元来控制，该控制单元包括位于从料斗到挤出机或注射成型机通道上的检测器。
浓色体通常以颗粒或微粒的形式提供。制造浓色体的方法很少。浓色体制造商使用的第一种且最普遍的方法是所谓的一步法。在该方法中，将颜料(或染料)、功能性添加剂和聚合物载体混合，该混合物随后通过一种分散单元，如共旋转双螺杆挤出机来处理。
该颜料浓缩体(浓色体)也可以由所谓的两步法获得，其中在第一步中，浓色体制造商制备一种单一颜料浓缩体(SPC)。SPC是含有仅仅一种完全分散于树脂载体中的颜料或染料(通常以很高浓度)的浓色体配制品，任选地进一步包括添加剂。该第一处理步骤非常类似于一步法。
在第二步中，将不同的SPC一起混合，以达到消费者所需的颜色规格和得到特制浓色体。为了降低颜料浓度，将SPC与一些载体树脂一起混合。由于SPC已经完全分散，唯一必须的是一个混合过程。其可以通过例如单螺杆或双螺杆挤出机进行。
与一步法相比，两步法在特制浓色体的生产上带来更高灵活性，并且对于小生产批次的生产来说，也具有更高的成本效率(低的机械清洗成本、与一步法相比较更高的产出率)。由于颜色寿命在塑料商业中正变得更短，并且平均批量变得更小，因而这点日益重要。
这种方法的主要缺点是，它需要第二挤出，其增加了所得的特制浓色体的制造成本以及其可以影响该载体聚合物的机械性能，并且因而也影响该最终产品的机械性能。
一种避免该第二挤出的可能性是，在处理过程中分别添加每种SPC到该树脂中。这需要对于每种SPC的定量给料装备。该定量给料单元直接安装在该处理设备(如注射成型机、吹塑成型机、熔体纺丝系统等)的进料口之上。这种系统，即所谓的多定量给料系统，由于非常复杂和昂贵而没有普遍使用。
为了避免该第二挤出而在单个定量给料系统中直接进料预混合SPC，由于堆积密度上的差异、不同组分在静电性能上的差异和由于在颗粒形状和尺寸上的差异，导致不同组分的分离或分层。
该分离或分层可以在下列处理步骤中发生：
■在运输或存储容器中预混合SPC的装填；
■在运输容器中预混合SPC的运输；
■从存储容器到定量给料单元的气动输送；
■在装备振动影响下注射成型或挤出机的进料。
该分离导致该最终产品的颜色不一致和不均一。
在单一定量给料系统中，可以通过使用自动定量给料装置来避免该分离，如定体积或计重进料器。该定量给料单元直接安装在该处理设备(如注射成型机、吹塑成型机、熔体纺丝系统等)的进料口之上。也可手控地将树脂填充到附在该定量给料单元之上的料斗中，或者从储仓或存储容器直接气动输送到该定量给料单元(参见图1)。
另外一种避免组分分离的方法公开于JP62009915，其中描述了一种塑料成型方法，其得到具有不同载荷或性能的塑料颗粒，其不会在进料中分离。如果材料比重(密度)和/或抗静电性能低时，JP62009915主张使用较大的颗粒；或者如果材料比重(密度)和/或抗静电性能高时，使用较小的颗粒。JP62009915的方法通过调节颗粒尺寸因而补偿了作为第一种参数的该材料的不同密度，并且另外考虑到作为第二种参数的该材料的介电性。
发明概述
本发明提供了一种用于防止至少两种颗粒或微粒形式的不同单一颜料浓缩体(SPC)和/或添加剂浓缩体分离的方法。
根据本发明的颗粒或微粒的特征在于：提供了具有至少两种不同化学组分的一种或多种单一颜料浓缩体(SPC)和一种或多种添加剂浓缩体、或具有至少两种不同化学组分的两种或多种单一颜料浓缩体(SPC)、或具有至少两种不同化学组分的两种或多种添加剂浓缩体的具有基本上相等密度的颗粒或微粒。
因而，通过避免多挤出(multi-extrusion)，本发明可以用SPC和/或添加剂浓缩体以更高成本效率制备特制浓色体。本发明进一步提供了一种在特制浓缩体制备上具有较高灵活性和反应性的方法。
在另一方面，本发明提供了：
■一种通过使用至少两种组分的SPC共混物(或混合物)的塑料染色方法。
■一种通过使用至少两种组分的添加剂浓缩体共混物(或混合物)赋予塑料性能的方法。
■一种通过使用具有至少两种组分的SPC和添加剂浓缩体的共混物的染色与赋予塑料性能的方法。
添加剂浓缩体定义为含有至少一种分散于树脂载体之中的活性组分的制剂，其中该活性组分选自：防结块剂、防雾剂、抗微生物剂、抗氧剂、防滑剂、抗静电剂或清洗剂、增容剂、导电剂、缓蚀剂、降嵌套(de-nesting)剂、干燥剂、填料、阻燃剂、发泡剂、红外试剂、激光标记试剂、润滑剂、消光剂、成核剂、遮光剂、荧光增白剂、磷光试剂、光降解试剂、加工助剂和/或UV稳定剂。
单一颜料浓缩体(SPC)定义为仅含有一种分散于载体树脂之中的颜料或染料的制剂，任选地包括添加剂(参见上述系列)。SPC含有20～80％重量的颜料或染料和80～20％重量的载体聚合物。颜料为无机或有机颜料。
该载体聚合物为热塑性聚合物或选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚苯乙烯或它们的共聚物的热塑性聚合物的共混物。要求用于该浓色体的载体聚合物与用于最终产品的原始聚合物相容。
该SPC和添加剂浓缩体以颗粒或微粒形式提供。为了改进最终产品的颜色均一性，由于微粒的较小尺寸和较好的统计分布，因而优选微粒形式。颗粒尺寸为大于2.0mm到4.0mm；微粒尺寸为约0.5mm到2.0mm。
这种技术可以容易地引入多种应用之中，例如注射成型、吹塑成型、挤出或纺纱染色。由于组分混合物在该期间保持均一性，因而确保了从开始到最终产品的颜色一致性。
本发明的浓色体的工业应用优选为吹塑膜、吹塑成型、压延、流延膜、注射成型、管材挤出、型材挤出、压片挤出、纺丝染色和拉伸吹塑成型。
本发明的组分(微粒或颗粒)的主要特征是：
■组分(微粒或颗粒)的受控密度(比重)；
■组分(微粒或颗粒)的受控尺寸和形状；
■组分(微粒或颗粒)的受控静电性能。
本发明的浓色体由不同化学组分但具有基本上相等的密度的微粒或颗粒组成。
颗粒或微粒的密度为0.5～1.5g/cm3，且优选地为0.6～1.1g/cm3。
本发明的优选浓色体由不同化学组分但具有基本上相等的密度与基本上相等的尺寸和形状的微粒或颗粒组成。
本发明的最优选浓色体由不同化学组分但是具有基本上相等的密度、基本上相等的尺寸与形状和基本上相等的静电性能的微粒或颗粒组成。
本发明的不同化学组分但具有基本上相等的密度的微粒或颗粒，是通过调节颜料含量、调节填料含量和/或添加用于制造中空颗粒的发泡剂获得的。
不同化学组分但具有基本上相等的密度与基本上相等的尺寸和形状的微粒或颗粒，是通过调节颜料含量、调节填料含量和/或添加用于制造中空颗粒的发泡剂，以及使该共混物在相同生产和成型工艺的条件下获得的。
为了防止该混合物由于组分的静电荷而分离，将抗静电添加剂(例如硬脂酸酯(stereate)或月桂酰胺)添加到该共混物中，以获得不同化学组分但具有基本上相等的密度、基本上相等的尺寸与形状和基本上相等的静电性能的最优选的微粒或颗粒。
本发明因此能够制备具有相同颗粒或微粒比重(密度)的不同化学组分的SPC和添加剂浓缩体。
不同SPC和添加剂浓缩体的参数调节可以如下来实现：
1)将具有较低比重组分的SPC或添加剂浓缩体作为参照，并通过以下方法将所有其它SPC和添加剂浓缩体比重降低到该参照比重：
■降低SPC或添加剂浓缩体的颜料(分别地添加剂的)浓度；
■或通过添加发泡剂，以形成“中空”颗粒或微粒。
2)将具有较高比重组分的SPC或添加剂浓缩体作为参照，并通过以下方法将所有其它SPC和添加剂浓缩体比重增加到该参照比重：
■添加填料。
该填料可以包括具有比该参照更高密度的各种材料或组合物，例如氧化物、碳酸盐、硫酸盐和硅酸盐。
3)将一种SPC或添加剂浓缩体作为参照，将具有较低比重的SPC或添加剂浓缩体比重增加到该参照比重，并将具有较高比重的SPC和添加剂浓缩体比重降低到如上所述的参照比重。
在下面，详细描述了两种用于获得相等密度颗粒或微粒的可能方法。虽然该方法是对于SPC来描述的，但是互相地适用于添加剂浓缩体，也可以适用于SPC与添加剂浓缩体的混合物。
A)将在所选聚合物中具有特定浓度的标准SPC确定为参照。随后，将欲以相等密度调节的SPC，以相同形状和尺寸挤出到相同的所选聚合物中。
确定与参照比较的相对密度。对于具有较高密度的那些SPC，降低颜料和/或填料的加载。对于具有较低密度的那些SPC，增加颜料和/或填料的加载。
在重复(itterative)步骤中，再次将SPC以相同形状和尺寸挤出到相同的所选聚合物中，并且再次将相对密度与参照比较。当所调节的SPC的密度在规定的密度范围内接近该参照时，终止该重复步骤。
B)将在所选的聚合物中具有特定浓度的标准SPC确定为参照。随后，将欲以相等密度调节的SPC，以相同形状和尺寸挤出到相同的所选聚合物中。
确定与参照比较的相对密度。对于具有较高密度的那些SPC，增加发泡剂的量。对于具有较低密度的那些SPC，降低发泡剂的量。
在重复步骤中，再次将SPC以相同形状和尺寸挤出到相同的所选聚合物中，并且再次将相对密度与参照比较。当所调节的SPC的密度在规定的密度范围内接近该参照时，终止该重复步骤。
优选的填料为钙盐、钡盐或硅酸盐。特别优选的是碳酸盐、硫酸盐和硅酸盐水合物，所谓的粘土和纳米粘土也可以。最优选的填料为碳酸钙和硫酸钡。
原则上，在本发明中使用的填料，依据ISO787-10定义为密度大于1g/cm3的化合物。
优选的发泡剂为化学发泡剂，特别为吸热或放热发泡剂，例如在Clariant的Hydrocerol范围内可获得的那些。
必要时，添加抗静电剂到SPC和添加剂浓缩体之中，以防止由SPC或添加剂浓缩体的静电荷导致的混合物、共混物分别分层。
在该实施例中进行的所有测试显示，本发明具有相等密度的不同SPC和/或添加剂浓缩体的混合物，例如当用往复振动器振动时，与具有非相等密度的SPC混合物相比较来看，保持均匀混合。
实施例
SPC的相等密度调节：
作为标准有机SPC，将在聚丙烯中浓度为40％的C.I.颜料红214(以PV FastRed BNP从Clariant购得)确定为具有堆积密度0.62g/cm3的参照(参见下面F)。
随后将欲以相等密度调节的SPC，挤出到聚丙烯中，并造粒成具有3mm长和2mm直径尺寸的圆柱形。
将250g中的每种SPC颗粒放入含有500ml水的量筒中。通过在上面放置一块屏障使颗粒保持在水下。通过比较在该量筒中水位上的差别，确定与该参照相比较的密度上的差别。
对于水位低于参照(＝较高密度)的那些SPC，降低颜料和/或填料的加载。例如对于含有70％TiO2的C.I.颜料白6的SPC，在几个重复步骤中将TiO2的加载降低到28％(参见下面A)。
当该调节SPC的密度在相对参照+/-0.02g/cm3的密度范围内时，终止重复步骤。
对于水位高于参照(＝较低密度)的那些SPC，增加颜料和/或填料的加载。例如对于纯聚丙烯，在几个重复步骤中，加入30％CaCO3作为填料。
当所调节的PP的密度在相对参照+/-0.02g/cm3密度范围内时，终止重复步骤。
下列SPC如下述制备：
A)White C.I.颜料白6：28％TiO2与72％聚丙烯混合，并将该混合物用双螺杆挤出机分散。
B)White 2 C.I.颜料白6：70％TiO2与30％聚丙烯混合，并将该混合物用双螺杆挤出机分散。
C)Yellow C.I.颜料黄34：27％铬黄与63％聚丙烯混合，并将该混合物用双螺杆挤出机分散。
D)Yellow C.I.颜料黄119：25％锌/铁氧化物与75％聚丙烯混合，并将该混合物用双螺杆挤出机分散。
E)Black C.I.颜料黑7：35％炭黑与65％聚丙烯混合，并将该混合物用双螺杆挤出机分散。
然后，依据ISO697通过调节分散于聚合物载体中的颜料浓度，将这些SPC的堆积密度调节为0.62+/-0.02g/cm3。
和
(F)Red C.I.颜料红214：40％PV Fast Red BNP(从Clariant购得)与60％聚丙烯混合，并将该混合物用双螺杆挤出机分散。
这种SPC的堆积密度未经调节，因为它用作参照，用于调节上面A和C-E，和下述G。
下列添加剂浓缩体如下述制备：
(G)抗氧剂IrganoxB501W(Ciba Specialities Inc.的商标)：15％IrganoxB501W与30％碳酸钙和55％聚丙烯混合，并将该混合物用双螺杆挤出机分散。
依据ISO697，通过添加填料(碳酸钙)将这种添加剂浓缩体共混物的堆积密度调节到0.62+/-0.02g/cm3。
 组分(SPC或添加剂浓缩体)  堆积密度(g/cm3)
A White P.W.6 0.60-0.62
  B   White2 P.W.6   1.04-1.06
  C   Yellow PY 34   0.60-0.62
  D   Yellow PY119   0.61-0.63
  E   Black P.BK.7   0.60-0.62
  F   Red P.R.214   0.62-0.64
  G   IrganoxB501W   0.62-0.64
实施例1-4
制备下列批次产品：
批次1
9.98％IrganoxB501W
78.63％White P.W.6
4.27％Yellow P.Y.34
6.30％Yellow P.Y.119
0.82％Black P.BK.7
总批次大小：50g+0.025g NopcostatHS(抗静电剂)(Cognis的商标)
批次2
6.63％  IrganoxB501W
31.84％ White P.W.6
56.52％ Yellow P.Y.34
2.95％  Red P.R.242
2.06％  Black P.BK.7
总批次大小：50g+0.025g NopcostatHS(抗静电剂)(Cognis的商标)
批次3
9.98％  IrganoxB501W
78.63％ White P.W.6
4.27％  Yellow P.Y.34
6.30％  Yellow P.Y.119
0.82％  Black P.BK.7
总批次大小：50g
批次4
6.63％  IrganoxB501W
31.84％ White P.W.6
56.52％ Yellow P.Y.34
2.95％  Red P.R.242
2.06％  Black P.BK.7
总批次大小：50g
进行下列测试：
使用Infors AG的往复振动器，将批次1-4以400rpm的速度振动24小时。
批次1和2(具有抗静电剂)基本上保持均一性，但是批次3和4(没有抗静电剂)由于静电荷而显示明显较高的分层趋势。
比较实施例5-8
下列3个批次通过在瓶中填充两个分离的层来制备：
批次5
上层：50.0％White2 P.W.6
底层：50.0％Black P.BK.7
总批次大小：50g
批次6
上层：50.0％Black P.BK.7
底层：50.0％White2 P.W.6
总批次大小：50g
批次7
上层：50.0％White P.W.6
底层：50.0％Black P.BK.7
总批次大小：50g
通过在瓶中填充任意混合物来制备下列批次：
批次8
50.0％White P.W.6
50.0％Black P.BK.7
总批次大小：50g
进行下列测试：
使用lnfors AG的往复振动器，将批次5-8以400rpm的速度振动24小时。
由于堆积密度的差异，批次5的两层完全混合，但是在批次6中，仅很少的黑色颗粒到达白色层。(在批次6中，较高密度的白色组分阻止了颗粒向上移动，而较低密度的黑色组分阻止了颗粒向下移动。)
由于相等的堆积密度，批次7的两层基本保持分离。(只有很少黑色和白色颗粒到达相对层。)
在批次8的任意混合物中，由于相等的堆积密度，未发现分层。

Claims (15)

1、具有至少两种不同化学组分的一种或多种单一颜料浓缩体(SPC)和一种或多种添加剂浓缩体、或具有至少两种不同化学组分的两种或多种单一颜料浓缩体(SPC)、或具有至少两种不同化学组分的两种或多种添加剂浓缩体的颗粒或微粒，其特征在于：具有不同化学组分的颗粒或微粒具有基本上相等的密度。
2、根据权利要求1的颗粒或微粒，其特征在于：它们具有基本上相等的尺寸。
3、根据权利要求1或2的颗粒或微粒，其特征在于：它们具有基本上相同的形状。
4、根据权利要求1～3的颗粒或微粒，其特征在于：它们具有基本上相等的静电性能。
5、根据权利要求1～4的颗粒或微粒，其特征在于：颗粒的颗粒尺寸为大于2.0mm到4.0mm，和微粒的颗粒尺寸为0.5～2.0mm。
6、根据权利要求1～5的颗粒或微粒，其特征在于：颗粒的密度为0.5～1.5g/cm3，优选为0.6～1.1g/cm3。
7、一种浓色体，其包含根据权利要求1～6中任一项的一种或多种单一颜料浓缩体(SPC)和一种或多种添加剂浓缩体的颗粒或微粒。
8、制备根据权利要求1～6的颗粒或微粒的方法，其特征在于：将具有较低比重的化学组分的单一颜料浓缩体(SPC)或添加剂浓缩体作为参照，并通过降低SPC的颜料浓度或添加剂浓缩体的添加剂浓度，将所有其它SPC或添加剂浓缩体的比重降低到该参照比重。
9、制备根据权利要求1～6的颗粒或微粒的方法，其特征在于：将具有较低比重的化学组分的单一颜料浓缩体(SPC)或添加剂浓缩体作为参照，并通过添加发泡剂到该SPC或添加剂浓缩体之中，将所有其它SPC或添加剂浓缩体的比重降低到该参照比重。
10、制备根据权利要求1～6的颗粒或微粒的方法，其特征在于：将具有较高比重的化学组分的单一颜料浓缩体(SPC)或添加剂浓缩体作为参照，并通过添加填料到该SPC或添加剂浓缩体之中，将所有其它SPC或添加剂浓缩体的比重增加到该参照比重。
11、根据权利要求1～6的颗粒或微粒用于制备浓色体的用途。
12、根据权利要求1～6的颗粒或微粒用于赋予塑料颜色和添加剂性能的用途。
13、根据权利要求12的用途，其中权利要求1～6的颗粒或微粒用于赋予纤维颜色和添加剂性能。
14、根据权利要求7的浓色体用于赋予塑料颜色和添加剂性能的用途。
15、根据权利要求14的用途，其中权利要求7的浓色体用于赋予纤维颜色和添加剂性能。
CNA038208547A 2002-09-04 2003-09-02 等密度颗粒或微粒 Pending CN1688638A (zh)

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