CN1670104A - 低释放醛胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents

低释放醛胶粘剂及其制备方法和应用 Download PDF

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李晓平
许戌令
顾逸平
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Abstract

本发明公开了一种低释放醛胶粘剂，其组成如下(重量份数)：脲醛树脂：100份，填料：18－25份，固化剂：1.0－2.0份，增强剂P：1.0－2.0份，固化促进剂Pa：0.06－0.12份，其中增强剂P为水溶性多异氰酸酯，其制备工艺如下：A.脲甲醛树脂的制备；B.在容器中加入上述脲醛树脂，开动搅拌器，缓慢加入填料，搅拌均匀，再将固化剂加入其中，搅拌均匀；促进剂先用适量水溶解后加入到上述制得的胶中，继续搅拌，添加剂P按量缓缓加入，搅拌均匀即制得低释放醛胶粘剂。制得的低释放醛胶粘剂主要用于木材与木材之间的粘结中。本发明在不改变原有产品性能及制板工艺的基础上，降低了胶粘剂中的甲醛含量，具有环保的优点。

Description

低释放醛胶粘剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种建筑用胶粘剂，尤其涉及一种低释放醛胶粘剂及其制备方法和它的应用。
背景技术
随着物质生活水平的提高，人们对居住环境的要求也越来越高。发达国家如美国、加拿大、日本及西欧等国家，已就建筑材料对室内空气的影响进行了全面、系统的基础研究工作，并制订严格的法规。近年来国内的一些研究部门开始对室内空气质量的检测和评估进行研究，探讨各种不同类型的材料对空气污染的影响。特别是装饰装修材料，如木器漆、涂料、家具、地板、人造板和粘结剂等等，如不对这些材料进行有效的控制，它们缓慢释放出的有毒物质可能长期影响到居住者的健康。为此，2001年12月国家质量监督检验检疫总局发布了室内装饰装修材料有毒有害物质限量的系列标准。
人造板是以木质原料或其他的植物纤维为主要原料所制成的板材料，具有良好的物理力学性能，具有重量轻，强度高，容易加工等特点。被广泛应用于建筑业和家具业。生产人造板需要使用大量的胶粘剂，每生产1万M3胶合板需1000吨胶粘剂，生产1万M3中密度纤维板需胶粘剂600吨。因此胶粘剂需求量相当大。人造板生产待业对胶粘剂的要求是：原料来源广泛，生产成本低廉，人造板质量符合标准。脲醛树脂、酚醛树脂和三聚氰胺树脂(全称为“三醛胶”)是较为合适的胶粘剂，但也存在一定的缺点，特别是胶粘剂中含较多的游离甲醛，在使用过程中这些游离甲醛逐渐释放出来，尤其应用在室内装饰装修工程中，胶合板缓慢释放甲醛导致室内空气中甲醛含量明显上升，污染居住环境。游离醛可引起人体多种疾病，如气管炎、哮喘、皮炎等等。我国在2001年12月出台了“室装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量”的国家标准，与各国现行的标准接轨。因此现有的胶粘剂有待进一步改进。
发明内容
针对已有技术存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种价格低廉、甲醛释放量低的胶粘剂；
本发明的目的之二在于提供该胶粘剂的制备方法；
本发明的目的之三在于提供这种胶粘剂的应用。
本发明的发明目的是通过如下技术方案实现的：一种低释放醛胶粘剂，其组成如下(重量份数)：
脲醛树脂                            100份
填料                                18-25份
固化剂                              1.0-2.0份
增强剂P                             1.0-2.0份
固化促进剂Pa                        0.06-0.12份
其中增强剂P为水溶性多异氰酸酯，由于本发明在合成尿醛时采用了较低的尿醛比，使得粘结强度指标上有一定的下降，增强剂P通过其分子的多官能团结构与木纤维、脲醛树脂和聚乙烯醇等分子中的羟基在高温条件下，迅速发生反应，以改善和提高胶粘剂的立体结构，达到提高粘结强度的目的。上述脲醛树脂的组成如下：
甲醛(37％)                      450-550份
尿素                            260-300份
聚乙烯醇                        2-6份
改性剂MF                        1-5份
改性剂M                         15-30份
捕捉剂A                         3-9份
以上组成均为重量份数。
所述填料为面粉、淀粉、木粉或果壳粉中的一种或一种以上的混合物。
所述固化剂为氯化铵、硫酸铵、甲酸等，在一定的温度和压力条件下，在固化剂作用下，胶粘剂中的脲醛树脂由原来的线状分子迅速交联成三维立体结构，对木材形成极强的粘结力。
所述固化促进剂Pa为过硫酸铵、六次甲基四胺、盐酸等，选用固化促进剂可以调节胶粘剂的固化速度和提高胶粘剂早期的粘结强度，并能适当提高最终粘结强度。
其中所述改性剂MF为面粉、淀粉、木粉和果壳粉等；所述改性剂M为三聚氰胺、聚醋酸乙烯乳液、聚丙烯酸乳液、苯酚等，加入改性剂可有效提高产品质量，也可降低产品的游离甲醛的含量。
所述捕捉剂A为尿素、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氨等，加入捕捉剂使游离甲醛含量明显减少，捕捉剂与其它组份协同发挥作用，以消除树脂中未反应的甲醛。
这种低释放醛胶粘剂，其制备工艺如下：
A、脲甲醛树脂的制备：
将甲醛加入反应釜中，开启搅拌器，用碱调节溶液PH＝8.2-8.6，升温至25℃-35℃时，加入第一批尿素、改性剂MF和聚乙烯醇，均匀升温至90℃，保温反应15～60分钟后迅速降温至85℃，保温反应10分钟，用弱酸调节反应物PH＝4.4-4.6，继续保温反应，取一滴反应液滴入冰水中，当反应液在冰水中出现白色絮状物时，加入第二批尿素和改性剂M，迅速降温至75℃，保温反应15～60分钟，用碱调节溶液PH＝7.0-7.6，加入第三批尿素，保温反应10分钟，用碱调节溶液PH＝7.8-8.6，冷却至55℃以下时，加入捕捉剂A搅拌均匀，冷却出料；
B、在容器中加入上述脲醛树脂，开动搅拌器，缓慢加入填料，搅拌均匀，再将固化剂加入其中，搅拌均匀；促进剂先用适量水溶解后加入到上述制得的胶中，继续搅拌，添加剂P按量缓缓加入，搅拌均匀即制得低释放醛胶粘剂。
由上述方法制得的低释放醛胶粘剂主要用于木材与木材之间的粘结中。
本发明低释放醛胶粘剂在选择低尿醛比的基础上，加入聚乙烯醇，其所带的羟基基团有利于胶粘剂形成三维立体结构，提高了制板过程中胶粘剂的交联度，胶粘剂自身强度增加，克服了低尿醛比时容易引起的粘结强度低的缺点；在调胶时加入增强剂，有利于与木材表面的基团的反应，使胶粘剂对木材的粘接有明显的提高。本发明在不改变原有产品性能及制板工艺的基础上，降低了胶粘剂中的甲醛含量。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明是如何实施的：
实施例1
脲醛树脂的合成：
将500公斤甲醛加入反应釜中，开启搅拌器，用氢氧化钠调节溶液PH＝8.3，升温至30℃时，加入第一批尿素150公斤、淀粉3公斤和聚乙烯醇5公斤，均匀升温至90℃，保温反应30分钟后迅速降温至85℃，保温反应10分钟，用弱酸调节反应物PH＝4.4，继续保温反应，取一滴反应液滴入冰水中，当反应液在冰水中出现白色絮状物时，加入第二批尿素80公斤和三聚氰胺20公斤，迅速降温至75℃，保温反应30分钟，用碱调节溶液PH＝7.3，加入第三批尿素45公斤，保温反应10分钟，用氢氧化钠调节溶液PH＝8.0，冷却至55℃以下时，加入硫代硫酸钠6公斤搅拌均匀，冷却出料。
胶粘剂的制备：
原料：
上述制得的脲醛树脂：        100公斤
面粉：                      20公斤
氯化铵：                    2公斤
水溶性多异氰酸酯：          1.5公斤
硫酸铵：                    0.1公斤
调胶后PH值                  4.8(冬季)
调胶时先加入脲醛树脂，将面粉徐徐倒入，并用搅拌器搅拌均匀，再将氯化铵加入到胶中，搅拌均匀；硫酸铵先用适量水溶解后加入到胶中，搅拌均匀。
涂胶：
在生产时采用辊涂方法涂胶，涂胶量约为260-320g/m2，涂布时要求均匀，无缺胶现象。
陈化：
将涂好胶的单板进行组坯，陈化，时间约60分钟左右。
预压：
预压时间一般为1小时，室温在20℃以上可以适当短一些，而室温在20℃以下时可适当延长。预压压力为0.8-1Mpa。
热压：
设备：4×8尺热压机一台。
热压温度105-110℃，压力1-1.2Mpa，加热加压时间50-60S/mm，三层板热压工艺在卸压时采用分段降压的方法，避免突然降压时胶合板鼓泡。
实施例2
脲醛树脂的合成：
将550公斤甲醛加入反应釜中，开启搅拌器，用氢氧化钠调节溶液PH＝8.3，升温至30℃时，加入第一批尿素160公斤、面粉4公斤和聚乙烯醇6公斤，均匀升温至90℃，保温反应30分钟后迅速降温至85℃，保温反应10分钟，用弱酸调节反应物PH＝4.4，继续保温反应，取一滴反应液滴入冰水中，当反应液在冰水中出现白色絮状物时，加入第二批尿素85公斤和聚丙烯酸乳液25公斤，迅速降温至75℃，保温反应30分钟，用碱调节溶液PH＝7.3，加入第三批尿素40公斤，保温反应10分钟，用氢氧化钠调节溶液PH＝8.0，冷却至55℃以下时，加入亚硫酸氢钠8公斤搅拌均匀，冷却出料。胶粘剂的制备：
原料：
上述制得的脲醛树脂：        100公斤
果壳粉：                    25公斤
甲酸：                      2公斤
水溶性多异氰酸酯：          1.5公斤
盐酸：                      0.08公斤
调胶后PH值                  5.2(夏季)
调胶时先加入脲醛树脂，将果壳粉徐徐倒入，并用搅拌器搅拌均匀，再将甲酸加入到胶中，搅拌均匀；盐酸先用适量水溶解后加入到胶中，搅拌均匀。
涂胶：
在生产时采用辊涂方法涂胶，涂胶量约为260-320g/m2，涂布时要求均匀，无缺胶现象。
陈化：
将涂好胶的单板进行组坯，陈化，时间约60分钟左右。
预压：
预压时间一般为1小时，室温在20℃以上可以适当短一些，而室温在20℃以下时可适当延长。预压压力为0.8-1Mpa。
热压：
设备：4×8尺热压机一台。
热压温度105-110℃，压力1-1.2Mpa，加热加压时间50-60S/mm，三层板热压工艺在卸压时采用分段降压的方法，避免突然降压时胶合板鼓泡。
本发明低释放醛胶粘剂及其人造板引用GB/T14074.1～14074.18-1993《木材胶粘剂及其树脂检验方法》、GB9846.1～9846.8-2004《胶合板》和GB18580-2001《室内装饰装修材料人造及其制品中甲醛释放限量》标准中相应的测试方法进行产品测试。低释放醛胶粘剂技术指标见表1，低释放醛胶合板技术指标见表2。
表1
编号         项目   技术指标   检测方法
  1   外观   白色无杂质均匀液体   GB/T14074
  2   固体含量，％   52±2   GB/T14074
  3   游离甲醛含量，％   ≤0.2   GB/T14074
  4   PH值   7.8～8.5   GB/T14074
  5   粘度(21℃±01℃)mpa.s   ≤200   GB/T14074
  6   储存稳定性，天   ＞15   GB/T14074
表2
 编号         项目   技术指标   检测方法
  1   胶合强度Mpa   ≥0.70   GB9486
  2   合格试件数占有效试件的百分比％   ≥80   GB9486
  3   甲醛释放量mg/L   ≤5.0   GB18580

Claims (10)

1.一种低释放醛胶粘剂，其组成如下：
脲醛树脂                         100份
填料                             18-25份
固化剂                           1.0-2.0份
增强剂P                          1.0-2.0份
固化促进剂Pa                     0.06-0.12份
其中增强剂P为水溶性多异氰酸酯，
以上组成均为重量份数。
2.根据权利要求1所述的一种低释放醛胶粘剂，其特征在于：所述脲醛树脂的组成如下：
甲醛(37％)                       450-550份
尿素                             260-300份
聚乙烯醇                         2-6份
改性剂MF                         1-5份
改性剂M                          15-30份
捕捉剂A                          3-9份
以上组成均为重量份数。
3.根据权利要求1所述的一种低释放醛胶粘剂，其特征在于：所述填料为面粉、淀粉、木粉或果壳粉中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种低释放醛胶粘剂，其特征在于：所述固化剂为氯化铵、硫酸铵或甲酸中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种低释放醛胶粘剂，其特征在于：所述固化促进剂Pa为过硫酸铵、六次甲基四胺或盐酸中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种低释放醛胶粘剂，其特征在于：所述改性剂M为三聚氰胺、聚醋酸乙烯乳液、聚丙烯酸乳液或苯酚中的一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求2所述的一种低释放醛胶粘剂，其特征在于：所述改性剂MF为面粉、淀粉、木粉或果壳粉中的一种或一种以上的混合物。
8.根据权利要求2所述的一种低释放醛胶粘剂，其特征在于：所述捕捉剂A为尿素、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或氨中的一种或一种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种低释放醛胶粘剂，其制备工艺如下：
A、脲甲醛树脂的制备：
将甲醛加入反应釜中，开启搅拌器，用碱调节溶液PH＝8.2-8.6，升温至25℃-35℃时，加入第一批尿素、改性剂MF和聚乙烯醇，均匀升温至90℃，保温反应15～60分钟后迅速降温至85℃，保温反应10分钟，用弱酸调节反应物PH＝4.4-4.6，继续保温反应，取一滴反应液滴入冰水中，当反应液在冰水中出现白色絮状物时，加入第二批尿素和改性剂M，迅速降温至75℃，保温反应15～60分钟，用碱调节溶液PH＝7.0-7.6，加入第三批尿素，保温反应10分钟，用碱调节溶液PH＝7.8-8.6，冷却至55℃以下时，加入捕捉剂A搅拌均匀，冷却出料；
B、在容器中加入上述脲醛树脂，开动搅拌器，缓慢加入填料，搅拌均匀，再将固化剂加入其中，搅拌均匀；促进剂先用适量水溶解后加入到上述制得的胶中，继续搅拌，添加剂P按量缓缓加入，搅拌均匀即制得低释放醛胶粘剂。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9中的任意一项权利要求所述的一种低释放醛胶粘剂，其特征在于：所述低释放醛胶粘剂用于木材的粘结。
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