CN103468185A - 一种胶合板用脲醛树脂胶的配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胶合板用脲醛树脂胶的配方及其制备方法，属于胶合板用胶粘剂技术领域，重量配比如下：37%的甲醛650-700kg，98%的尿素450-500kg，20%的氯化铵0.1-0.2kg，30%的烧碱10-20kg,聚乙烯醇3-5kg，甲醛捕捉剂3-5kg。本发明将甲醛的含量控制到最低，从而相对的减少了在制备过程中流离甲醛的含量；同时，本发明在制备过程中，将反应釜中的温度降至60-65℃，同时加入烧碱将反应釜中的反应液pH值中和之后，再加入甲醛捕捉剂对甲醛吸收，确保了脲醛树脂胶的胶合强度的同时，减少了制备后脲醛树脂胶中流离甲醛的数量，从而确保了使用者的身体健康。
Description
技术领域
本发明及胶合板用脲醛树脂胶的配方及其制备方法，属于胶合板用胶粘剂技术领域。
背景技术
随着社会的不断发展，木材行业也迅速的发展起来，作为木材行业中重要的一个木材产品，胶合板由于与人们的生活息息相关，其发展状况一直被人们所关注。
胶合板是一种由木段旋切成单板或由木方刨切成薄木，再用胶粘剂胶合而成的三层或多层的板状材料，通常用奇数层单板，并使相邻层单板的纤维方向互相垂直胶合而成，由此可见，胶粘剂是胶合板中一个重要的组成因素。
目前，在国内外的胶合板生产厂家中，胶合剂多使用脲醛树脂胶为原料制备而成。脲醛树脂胶是一种以甲醛和尿素为主要原料，采用弱碱—弱酸—弱碱工艺，通过加成—缩合反应制得的树脂胶,具有成本低廉、原料易得、使用方便、且无色以及有较高的胶接强度等有优点。但是，在其生产过程中，由于需要大量的甲醛作为载体，甲醛在高温的生产线中，虽然有大部分的甲醛已经生成了胶，已不再是甲醛，失去了毒性，但还是会存在有一小部分的甲醛没有参加反应，就变成了游离甲醛，从而危害人们的身体健康。为了降低脲醛树脂胶中游离甲醛的含量，目前人们降低甲醛的方法有多种，其中一种是采用在脲醛树脂胶制造过程中增加甲醛捕捉剂，对游离甲醛进行捕捉，从而降低甲醛的含量，但成本过高，且影响胶合强度。还有一种方法是在原料配制的初期降低甲醛的含量，但是由于甲醛的含量较低，影响了生产出来的脲醛树脂胶的胶合强度。除此之外，在中国专利申请号为CN201110225987.3，公开日为2012年01月18日的一种脲醛树脂胶粘剂的添加剂、其制备方法的专利中，提出了一种由改性淀粉，高分子化合物，脱硫石膏以及膨胀剂份等组成的添加剂，虽然在制造胶合剂的过程中，代替面粉中和了一部分的游离甲醛，但是相对于面粉的价值，增加了成本；同时，由于其组分复杂，化学特性各不相同，制备过程很难把控，无法确保制备出的胶粘剂各部分的含量，进而无保证胶粘剂的粘度和强度，影响了整个胶合板的质量。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种胶合板用脲醛树脂胶的配方及其制备方法，预先调配好甲醛和尿素的摩尔比，并在制备过程中合理安排加入甲醛捕捉剂的时间和剂量，在不增加成本的同时，降低游离甲醛含量，确保脲醛树脂胶的胶合强度。
为了实现上述目的，本发明中的脲醛树脂胶采用的如下的重量（kg）配比：37%的甲醛 650-700kg，98%的尿素 450-500kg， 20%的氯化铵 0.1-0.2kg，30%的烧碱 10-20kg, 聚乙烯醇 3-5 kg，甲醛捕捉剂3-5 kg。
本发明中脲醛树脂胶的具体制备方法如下：
1）将650-700kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入5-10kg的30%的烧碱将pH值调至7.5-8.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气；
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入200-250 kg的98%的尿素，同时加入3-5 kg的聚乙烯醇和3-5 kg耐水助剂后，调整反应釜中的温度，使反应液在30-40min内升温至90℃，并保温1-1.2小时；
3）保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵，在30min内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂以及3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，PH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃±2℃，储存时间18-20天。
在本发明的制备过程中，甲醛捕捉剂使用无机甲醛捕捉剂。
在制备方法的步骤2）中，当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入200-250 kg的98%的尿素，同时加入200-250 kg的98%的尿素和3-5 kg的聚乙烯醇后，再加入3-5 kg耐水助剂，调整反应釜中的温度，使反应液在30-40min内升温至90℃，并保温1-1.2小时。
在制备方法的步骤3）中，在保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵，在30min内持续加入，将反应釜中反应液的pH值一直控制在4.8-5.2之间；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到60-65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂以及3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料。
在制备方法的步骤3）中，保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵使用PH分段加入的方法，在30分钟内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂,同时加入3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料。
对比传统的胶合板用脲醛树脂胶的配方及其制备方法，本发明中甲醛和尿素的摩尔比控制在1.20：:1内，在不改变脲醛树脂胶的胶合强度的同时，将甲醛的含量控制到最低，从而相对的减少了在制备过程中流离甲醛的含量；同时，本发明在制备过程中，将反应釜中的温度降至60-65℃，同时加入烧碱将反应釜中的反应液pH值中和之后，再加入甲醛捕捉剂对甲醛吸收，确保反应釜的反应液pH值不会影响甲醛捕捉剂的作用，且在此时温度下甲醛捕捉剂对流离甲醛的吸附量最大，从而提高了甲醛捕捉剂的吸附效果，对比传统的甲醛捕捉剂的加入方式，降低了甲醛捕捉剂的加入量，在降低成本的同时，确保了脲醛树脂胶的胶合强度，减少了制备后脲醛树脂胶中流离甲醛的数量，从而确保了使用者的身体健康。
具体实施方式
下面结合实施例对发明作进一步说明。
本发明提出了一种胶合板用脲醛树脂胶的配方及其制备方法，其配方采用的如下的重量（kg）配比：37%的甲醛 650-700kg，98%的尿素 450-500kg， 20%的氯化铵 0.1-0.2kg，30%的烧碱 10-20kg, 聚乙烯醇 3-5 kg，甲醛捕捉剂3-5 kg。
本发明中脲醛树脂胶的具体制备方法如下：
1）将650-700kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入5-10kg的30%的烧碱将pH值调至7.5-8.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气；
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入200-250 kg的98%的尿素，同时加入3-5 kg的聚乙烯醇后，调整反应釜中的温度，使反应液在30-40min内升温至90℃，并保温1-1.2小时；
3）保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵，在30min内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂以及3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，PH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃±2℃，储存时间18-20天。
作为本发明进一步的改进，在本发明的制备过程中，甲醛捕捉剂使用无机甲醛捕捉剂。通常使用的甲醛捕捉剂，大多数是有机物，能清除甲醛，但是会带来二次污染。而无机甲醛捕捉剂本身有无机物制成，能有效吸收并分解甲醛，而且不会带来二次污染。
作为本发明进一步的改进，当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入200-250 kg的98%的尿素，加入200-250 kg的98%的尿素和3-5 kg的聚乙烯醇后，在加入3-5 kg耐水助剂，调整反应釜中的温度，使反应液在30-40min内升温至90℃，并保温1-1.2小时。在反应的初期，增加入3-5 kg耐水助剂，能够提高生产出的脲醛树脂胶的胶合强度。
在制备方法的步骤3）中，在保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵，在30min内持续加入，将反应釜中反应液的pH值一直控制在4.8-5.2之间；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到60-65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂以及3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料。通过持续加入0.1-0.2kg氯化铵确保pH值稳定，能够确保粘度检测的准确，从而确保生产出的脲醛树脂胶的粘度。
在制备方法的步骤3）中，保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵使用PH分段加入的方法，在30分钟内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂,同时加入3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料。在反应的后期，增加入3-5 kg耐水助剂，能够提高生产出的脲醛树脂胶的胶合强度。
实施例1：
1）将650kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入5kg的30%的烧碱将pH值调至7.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气；
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入200 kg的98%的尿素，同时加入3kg的聚乙烯醇后，调整反应釜中的温度，使反应液在30min内升温至90℃，并保温1-1.2小时；
3）保温结束后，加入0.1kg氯化铵，在30min内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200 kg的尿素反应5分钟，加入5kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3 kg甲醛捕捉剂以及3 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，PH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃±2℃，储存时间18-20天。
实施例2：
1）将700kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入10kg的30%的烧碱将pH值调至7.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气；
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入250kg的98%的尿素，同时加入3kg的聚乙烯醇后，调整反应釜中的温度，使反应液在30min内升温至90℃，并保温1-1.2小时；
3）保温结束后，加入0.2kg氯化铵，在30min内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入250kg的尿素反应5分钟，加入10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3 kg甲醛捕捉剂以及3 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，PH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃±2℃，储存时间18-20天。
实施例3：
1）将675kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入10kg的30%的烧碱将pH值调至7.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气。
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入225kg的98%的尿素，同时加入3kg的聚乙烯醇后，调整反应釜中的温度，使反应液在30min内升温至90℃，并保温1-1.2小时；
3）保温结束后，加入0.2kg氯化铵，在30min内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入225kg的尿素反应5分钟，加入10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3 kg甲醛捕捉剂以及3 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，PH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃±2℃，储存时间18-20天。
实施例4：
1）将675kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入10kg的30%的烧碱将pH值调至7.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气；
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入225kg的98%的尿素，同时加入3kg的聚乙烯醇后，调整反应釜中的温度，使反应液在30min内升温至90℃，并保温1-1.2小时；
3）在保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵，在30min内持续加入，将反应釜中反应液的pH值一直控制在4.8-5.2之间；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到60-65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂以及3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃±2℃，储存时间18-20天。
实施例5：
1）将675kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入10kg的30%的烧碱将pH值调至7.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气。
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入200kg的98%的尿素，同时加入200-250 kg的98%的尿素和3-5 kg的聚乙烯醇后，再加入3-5 kg耐水助剂，调整反应釜中的温度，使反应液在30-40min内升温至90℃，并保温1小时；
3）保温结束后，加入0.1-氯化铵使用PH分段加入的方法，在30分钟内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂,同时加入3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃±2℃，储存时间18-20天。
实施例6：
1）将675kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入10kg的30%的烧碱将pH值调至7.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气；
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入230kg的98%的尿素，同时加入200-250 kg的98%的尿素和3-5 kg的聚乙烯醇后，再加入3-5 kg耐水助剂，调整反应釜中的温度，使反应液在30-40min内升温至90℃，并保温1-1.2小时；
3）保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵使用PH分段加入的方法，在30分钟内，将pH值控制在5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入230 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂,同时加入3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃，储存时间18-20天。
实施例7：
1）将675kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入10kg的30%的烧碱将pH值调至7.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气。
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入230kg的98%的尿素，同时加入200-250 kg的98%的尿素和3-5 kg的聚乙烯醇后，再加入3-5 kg耐水助剂，调整反应釜中的温度，使反应液在30-40min内升温至90℃，并保温1-1.2小时；
3）保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵使用PH分段加入的方法，在30分钟内，将pH值控制在5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入230 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3-5 kg无机甲醛捕捉剂,同时加入3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃，储存时间18-20天。
结合上述实时例生产出的脲醛树脂胶，其性能如下：
外观，乳白色粘稠液体。
树脂含量：≥50%
PH值7.0-7.5
粘度（20℃）图示粘度20-30S
游离甲醛含量≤0.1%
水混合性≥2
强度为0.8-1.0Mpa
通过数据，本实施例中的游离甲醛含量远低于国家标准中脲醛树脂胶的游离甲醛的含量，强度也达到了美国CARB认证标准；同时，实施例中的脲醛树脂胶加面粉，搅匀后，再加氯化铵和适量的甲酸进行双面涂胶后生产出的胶合板的性能也远远超过国家标准的胶合板的性能。
综上所述，本发明将甲醛和尿素的摩尔比控制在1.20：:1内，在不改变脲醛树脂胶的胶合强度的同时，将甲醛的含量控制到最低，从而相对的减少了在制备过程中流离甲醛的含量；同时，本发明在制备过程中，将反应釜中的温度降至60-65℃，同时加入烧碱将反应釜中的反应液pH值中和之后，再加入无机甲醛捕捉剂对甲醛吸收，确保反应釜的反应液pH值不会影响无机甲醛捕捉剂的作用，且在此时温度下无机甲醛捕捉剂对流离甲醛的吸附量最大，从而提高了无机甲醛捕捉剂的吸附效果，对比传统的无机甲醛捕捉剂的加入方式，降低了无机甲醛捕捉剂的加入量，在降低成本的同时，确保了脲醛树脂胶的胶合强度，减少了制备后脲醛树脂胶中流离甲醛的数量，从而确保了使用者的身体健康。
Claims (6)
1.一种胶合板用脲醛树脂胶的配方，采用的如下的重量（kg）配比：37%的甲醛 650-700kg，98%的尿素 450-500kg，20%的氯化铵 0.1-0.2kg，30%的烧碱 10-20kg, 聚乙烯醇 3-5 kg，甲醛捕捉剂3-5 kg。
2.一种脲醛树脂胶的制备方法如下：
1）将650-700kg的37%的甲醛加入到反应釜中，随后加入5-10kg的30%的烧碱将pH值调至7.5-8.5后，打开搅拌器，同时在反应釜通入少量的水蒸气；
2）当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入200-250 kg的98%的尿素，同时加入3-5 kg的聚乙烯醇和3-5 kg耐水助剂后，调整反应釜中的温度，使反应液在30-40min内升温至90℃，并保温1-1.2小时；
3）保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵，在30min内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂以及3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，PH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料；
4）待反应釜中的反应液温度冷却后，放置仓库中存，储存温度70℃±2℃，储存时间18-20天。
3.根据权利要求1和2所述的一种胶合板用脲醛树脂胶的配方及一种胶合板用脲醛树脂胶的制备方法中，甲醛捕捉剂使用无机甲醛捕捉剂。
4.根据权利要求2所述的一种胶合板用脲醛树脂胶的制备方法中，在制备方法的步骤2）中，当反应釜中反应液搅拌均匀后，关闭搅拌器，加入200-250 kg的98%的尿素，同时加入200-250 kg的98%的尿素和3-5 kg的聚乙烯醇后，再加入3-5 kg耐水助剂，调整反应釜中的温度，使反应液在30-40min内升温至90℃，并保温1-1.2小时。
5.根据权利要求2所述的一种胶合板用脲醛树脂胶的制备方法中，在制备方法的步骤3）中，在保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵，在30min内持续加入，将反应釜中反应液的pH值一直控制在4.8-5.2之间；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到60-65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂以及3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料。
6.根据权利要求2或4所述的一种胶合板用脲醛树脂胶的制备方法中，在制备方法的步骤3）中，保温结束后，加入0.1-0.2kg氯化铵使用PH分段加入的方法，在30分钟内，将pH值控制在4.8-5.2之间后，继续进行反应；当反应液粘度通过取样检测达到20S-30S后，立即加入200-250 kg的尿素反应5分钟，加入5-10kg烧碱进行中和，并将反应釜中的温度降到65℃后，再加入3-5 kg甲醛捕捉剂,同时加入3-5 kg耐水助剂；继续保温30分钟，并反应釜中的温度降至40℃，pH值控制在7.0-7.5之间后，停机放料。
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