CN1665953A - 电解电容器电极用铝材的制造方法及电解电容器电极用铝材和电解电容器 - Google Patents

电解电容器电极用铝材的制造方法及电解电容器电极用铝材和电解电容器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电解电容器电极用铝材的制造方法，其特征在于，对铝锭进行热轧及冷轧，其后实施中间退火，在中间退火后直至开始最终退火之间，不实施冷轧，进行至少1次的拉伸应变赋予，其后实施最终退火。使用具有2机组或2机组以上配置在铝材S搬送方向上的张紧辊机组10、11、在相邻的张紧辊机组10、11间形成张力区域Q的拉伸应变赋予装置1，对上游侧张紧辊机组10中的圆周速度Pi和下游侧张紧辊机组11中的圆周速度Po设Pi＜Po的圆周速度差，在上述张力区域内使铝材S连续地发生塑性拉伸，藉此进行拉伸应变的赋予。

Description

电解电容器电极用铝材的制造方法 及电解电容器电极用铝材和电解电容器
本申请是要求2002年6月28日申请的日本国专利申请2002-188860号、2002年11月22日申请的日本国专利申请2002-338765号、2002年12月12日申请的日本国专利申请2002-361131号、2003年5月21日申请的日本国专利申请2003-144058号和2003年4月14日申请的美国专利申请第60/462,333号的优先权的申请，其公开内容直接构成本申请的一部分。
                    相关申请的信息
本申请是对2003年4月14日根据美国专利法第111条(b)的规定申请的美国临时申请第60/462,333号，主张美国专利法第119条(e)(1)规定的申请日的利益，根据美国专利法第111条(a)的规定申请的。
技术领域
本发明涉及电解电容器电极用铝材的制造方法及用该方法制造的铝材和用铝材的电解电容器。
另外，在本说明书中，所谓“铝”以包括铝及其合金两者的含义而使用，并且铝材至少包括铝箔、铝板及它们的成形体。
背景技术
以往，对铝纯度99.8％或99.8％以上的铸锭、以热轧、第1次冷轧、中间退火、第2次冷轧、最终退火的顺序实施各种处理而制造电解电容器电极用铝材、例如中高压用电解电容器阳极材料。而且，对该中高压用电解电容器阳极材料实施电解蚀刻，形成隧道状坑，其后实施化学转化处理，作为阳极材料。因此，为了得到具有高静电容量的阳极材料，铝材的蚀刻特性必须良好，从各种方面对提高蚀刻特性进行着尝试。
众所周知，对于铝材中的电解蚀刻特性和晶粒组织的关系，例如在通过电解蚀刻形成隧道状坑的中高压用阳极材料中，具有立方体方位的晶粒(cube oriented grains)越多，即立方体方位占有率越高，就越能够有效地扩大铝材的表面积，得到高的静电容量。而且，作为得到立方体方位占有率高的铝材的方法，例如提出以下方法。
在专利文献1(特公昭54-11242号公报)中，公开了由1000％或1000％以上的高冷轧硬化率的第1次冷轧后，在180～350℃下进行中间退火、然后以5～35％的压下率进行第2次冷轧、其后进行最终退火而得到立方体方位占有率高的铝材的方法。
另外，在专利文献2(特开平6-145923号公报)中，公开了由90％或90％以上的高压下率的第1次冷轧后进行中间退火、然后实施10～40％压下率的第2次冷轧、在从该第2次冷轧开始时直至最终退火开始时的过程中、将拉伸应变调整为0.2～5.0％，藉此而得到立方体方位占有率高的铝材的方法。
在这些方法中，中间退火后通过以低的压下率进行第2次冷轧来控制结晶方位，从而提高立方体方位的占有率。
另一方面，电容器的高性能化、即电极材料的高静电容量化的要求近年急速地提高。这里，作为用于得到高静电容量的方法之一可以举出以增长蚀刻坑的长度(深度)来进一步扩大表面积的方法。此时，由于位于阳极材料的芯部的非蚀刻部要确保蚀刻后材料的折弯强度而不能变薄，因而为了通过增长蚀刻坑的长度而使表面积扩大化就必须增厚阳极材料的厚度。
以往，电解电容器阳极用铝材一般使用的厚度约为100μm左右，因此，在谋求通过厚度增大的高静电容量化的场合，必须开发具有超过100μm的厚度的材料。
而且，由于上述专利文献中所述方法在中间退火后要进行第2次冷轧，所以在最终退火前必须进行除去第2次冷轧中所用的润滑剂的脱脂洗涤。另外，由于第2次冷轧中压下率低、轧制后的材料卷带入的润滑剂的量多，所以洗涤剂容易劣化，洗涤槽也容易被污染。这样，由于在以往的制造方法中作业工序数增多、还消费大量的洗涤剂，所以要求工序简化。
另外，在包括上述现有技术例在内的以往的一般制造方法中、即冷轧后实施中间退火、中间退火后直至最终退火开始前、以小的压下率实施冷轧的方法中，若铝材的厚度在110μm或110μm以上时，最终退火时容易发生晶粒粗大化，随着厚度的进一步增厚，晶粒粗大化更容易显著地发生，晶粒组织的控制非常困难。可以认为，这是由于中间退火后实施的冷轧产生的材料内的应变分布产生大的影响。
另外，这样的晶粒粗大化几乎都是在具有立方体方位以外的方位的晶粒中发生，此时，铝材中显著地发生静电容量低的部分，成为非常大的问题。
因此，需要能够稳定地制造具有高的立方晶占有率，并且控制晶粒粗大化的厚度在110μm或110μm以上的电解电容器电极用铝材的方法。
发明内容
鉴于上述情况，本发明的目的在于，提供能够以比以往更简化的工序制造具有高的立方体方位占有率的铝材的电解电容器电极用铝材的制造方法及用该方法制造的铝材和用铝材的电解电容器。
本发明的目的还在于，提供用与上述的现有技术不同的方法、制造具有高的立方体方位占有率而且控制晶粒粗大化的厚度厚的电解电容器电极用铝材的制造方法及用该方法制造的铝材和用铝材的电解电容器。
为了达到上述目的，本发明的电解电容器电极用铝材的制造方法具有下述(1)～(17)所述的构成。
(1)一种电解电容器电极用铝材的制造方法，其特征在于，对铝锭进行热轧及冷轧，其后实施中间退火，在中间退火后直至开始最终退火之间，不实施冷轧而赋予拉伸应变，其后实施最终退火。
(2)前项(1)所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，赋予1～15％的拉伸应变。
(3)前项(2)所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，赋予3～12％的拉伸应变。
(4)前项(1)～(3)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其特征在于，通过使用具有2机组或2机组以上配置在铝材搬送方向上的张紧辊机组、在相邻的张紧辊机组间形成张力区域的拉伸应变赋予装置，对上游侧张紧辊机组中的圆周速度Pi和下游侧张紧辊机组中的圆周速度Po设Pi＜Po的圆周速度差，使在上述张力区域内连续地发生塑性拉伸，来进行拉伸应变的赋予。
(5)前项(4)所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，上述圆周速度Pi、Po满足0＜(Po-Pi)/Pi≤0.1的关系。
(6)前项(4)或(5)所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，通过以不同的转数运转上游侧张紧辊机组和下游侧张紧辊机组的张紧辊，产生上述圆周速度差。
(7)前项(4)～(6)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，通过使下游侧张紧辊机组的张紧辊直径比上游侧张紧辊机组的张紧辊直径更大，产生上述圆周速度差。
(8)前项(1)～(7)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，在赋予拉伸应变的1次轧制道次中，在2处或2处以上赋予拉伸应变。
(9)前项(1)～(8)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，进行多次赋予拉伸应变的轧制道次。
(10)前项(4)～(9)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，上述拉伸应变赋予装置是辊式张力矫直机装置。
(11)前项(1)～(10)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，连续地进行中间退火和拉伸应变赋予。
(12)前项(1)～(11)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，连续地进行拉伸应变赋予和最终退火。
(13)前项(1)～(12)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，制造厚度为110～230μm的铝材。
(14)前项(1)～(13)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，中间退火后的铝材的轧制方向的0.2％屈服强度是25～100Mpa。
(15)前项(1)～(14)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，以与圆相当的直径计，最终退火后的铝材的表面不存在超过2mm的大小的粗大晶粒。
(16)前项(1)～(15)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，上述铝材是阳极材料。
(17)前项(1)～(16)的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，上述铝材是中高压用阳极材料。
本发明的电解电容器电极用铝材具有下述(18)所述的构成。
(18)一种电解电容器电极用铝材，其特征在于，是用前项(1)～(17)的任一项所述的方法制造的。
本发明的电解电容器具有下述(19)所述的构成。
(19)一种电解电容器，其特征在于，作为电极材料使用前项(18)所述的电解电容器电极用铝材。
按照本发明的电解电容器电极用铝材的制造方法，可以稳定地得到具有高的立方体方位占有率，并且还可以控制晶粒粗大化的电解电容器电极用铝材。从而，通过蚀刻这样的铝材，就可以增大扩面率，增大静电容量。
而且，由于在拉伸应变赋予工序中不使用润滑剂，所以可以不进行脱脂洗涤而供给最终退火。为此，就可以不需要进行在中间退火后使用润滑剂进行冷轧的以往的制造方法中不可缺少的脱脂洗涤，以简化的工序制造具有高的立方体方位占有率的铝材。另外，因没有脱脂洗涤工序，也就可以不需要脱脂洗涤中所用的洗涤剂和洗涤槽的管理作业。
另外，赋予的拉伸应变为1～15％的情况下，可以得到特别高的立方体方位占有率。
另外，赋予的拉伸应变为3～12％的情况下，可以得到更高的立方体方位占有率。
作为拉伸应变赋予方法采用下述方法时，可以有效地赋予拉伸应变，即，使用具有2机组或2机组以上配置在铝材搬送方向上的张紧辊机组、在相邻的张紧辊机组间形成张力区域的拉伸应变赋予装置，对上游侧张紧辊机组中的圆周速度Pi和下游侧张紧辊机组中的圆周速度Po设Pi＜Po的圆周速度差，在上述张力区域内连续地发生塑性拉伸。
另外，通过按照满足0＜(Po-Pi)/Pi≤0.1的关系那样设定上述圆周速度Pi、Po，可以避免铝材的缺陷和断裂，可靠地赋予规定的拉伸应变。
通过以不同的转数运转上游侧张紧辊机组和下游侧张紧辊机组的张紧辊，可以产生上述圆周速度差。
另外，通过使下游侧张紧辊机组的张紧辊直径比上游侧张紧辊机组的张紧辊直径更大，可以产生上述圆周速度差。
通过在赋予拉伸应变的1次轧制道次中，在2处或2处以上赋予拉伸应变，可以进行多次拉伸应变赋予。
另外，通过多次进行赋予拉伸应变的轧制道次，也可以进行多次拉伸应变赋予。
另外，作为上述拉伸应变赋予装置可以使用辊式张力矫直机装置，可以在矫正平坦度等的形状不良，同时赋予所要的拉伸应变。
通过连续地进行中间退火和拉伸应变赋予，可以效率良好地制造铝材。
通过连续地进行拉伸应变赋予和最终退火，可以效率良好地制造铝材。
在制造厚度为110～230μm的容易发生晶粒粗大化的厚度范围的铝材的场合，控制晶粒粗大的本发明的意义将变得更大。
另外，在中间退火后的轧制方向的0.2％屈服强度是25～100Mpa的场合下，可以得到更高的立方体方位占有率。
另外，以与圆相当的直径计，通过最终退火后的铝材的表面不存在超过2mm的大小的粗大晶粒，可以防止由这样的粗大晶粒造成的静电容量的降低，可以稳定地实现高静电容量。
另外，通过将由本发明制造的铝材作为阳极材料和中高压用阳极材料使用，可以构成静电容量大的阳极材料。
另外，将由本发明制造的铝材作为电极材料使用的电解电容器具有大的静电容量。
附图的简单说明
图1是表示用于本发明的电解电容器电极用铝材的制造方法的拉伸应变赋予装置的一例的模式图。
图2是表示拉伸应变赋予装置的另一例的模式图。
图3是表示电解电容器电极用铝材的制造工序的一例的模式图。
图4是表示电解电容器电极用铝材的制造工序的另一例的模式图。
具体实施方式
在本发明的电解电容器电极用铝材的制造方法中，为了在中间退火后的材料厚度方向上赋予尽可能成为均匀分布的应变，中间退火后不实施冷轧而赋予拉伸应变，其后实施最终退火。通过这样的工序，可以得到确保高的立方体方位占有率、还抑制晶粒的粗大化的电解电容器电极用铝材，特别是厚度为110～230μm的铝材。
虽然只要稍微施加上述拉伸应变就可以提高立方体方位占有率，但是为了得到高的立方体方位占有率而优选1％或1％以上。另一方面，由于过度赋予拉伸应变时在拉伸过程中担心铝材断裂，所以优选15％或15％以下。特别优选的拉伸应变是3～12％，更优选超过5％而在10％或10％以下。而且，施加拉伸应变的铝材通过实施最终退火使具有立方体方位的晶粒长大，可以得到最终的高的立方体方位占有率。
对赋予拉伸应变的方法不作特别的限定。例如可以举出通过使卷成开卷卷的铝材、对开卷卷进行制动、同时对卷取卷进行卷取、就可以对从开卷卷向卷取卷移动的途中的铝材施加拉伸力而赋予拉伸应变的方法。
另外，拉伸应变的赋予，既可以是通过相对于铝材在1个方向、例如只在长度方向上赋予拉伸力的单轴拉伸，也可以是通过在不同的两个方向、例如长度方向和宽度方向上赋予拉伸力的双轴拉伸。另外，使铝材弯曲变形也可以产生拉伸应变。
作为特别有效的拉伸应变赋予方法推崇使用具有2机组或2机组以上配置在铝材搬送方向上的张紧辊机组、在相邻的张紧辊机组间形成张力区域的拉伸应变赋予装置。
图1模式地表示拉伸应变赋予装置的一例，同时详细地叙述由该装置的拉伸应变赋予方法。
拉伸应变赋予装置(1)具有沿着铝材(S)的搬送方向配置在上游侧的上游侧张紧辊机组(10)和配置在下游侧的下游侧张紧辊机组(11)的2个张紧辊机组，在其机组(10)(11)之间形成张力区域(Q)。按照上游侧张紧辊机组(10)中的圆周速度Pi和下游侧张紧辊机组(11)中的圆周速度Po成为Pi＜Po那样进行设定，该圆周速度差在上述张力区域(Q)内使铝材(S)连续地发生塑性拉伸，藉此赋予拉伸应变。另外，上述上游侧及下游侧张紧辊机组(10)(11)分别由4个张紧辊(12)(12)(12)(12)、(13)(13)(13)(13)构成，但是辊数和辊的布置不受本实施方式的限定，可以任意地设定。
另外，上述圆周速度Pi、Po优选满足0＜(Po-Pi)/Pi≤0.1的关系，更优选满足0.01≤(Po-Pi)/Pi≤0.1的关系。只要发生满足Pi＜Po、即0＜(Po-Pi)/Pi范围内的圆周速度差，就可以赋予拉伸应变，但是，进一步通过满足0.01≤(Po-Pi)/Pi，可以特别有效地赋予拉伸应变。另一方面，(Po-Pi)/Pi＞0.1时，因滑移在铝材表面产生缺陷或者铝材发生断裂的可能性增大。因此，通过满足(Po-Pi)/Pi≤0.1的关系，就可以避免铝材的缺陷和断裂，可靠地赋予规定的拉伸应变。
另外，作为产生上述圆周速度差的方法可以举出以不同的转数运转上游侧张紧辊机组(10)的张紧辊(12)和下游侧张紧辊机组(11)的张紧辊(13)的方法、或者使下游侧张紧辊机组(11)的张紧辊(13)的直径比上游侧张紧辊机组(10)的张紧辊(12)的直径更大的方法。或者还可以使辊的转数和辊的直径两者都不同，也可以产生圆周速度差。
另外，拉伸应变赋予的次数不必是1次，也可以多次赋予。特别是赋予大的拉伸应变的场合，优选进行多次拉伸应变赋予。其理由在于，根据搬送的材料的表面状态，在张紧辊与材料表面的接触面上发生滑移而发生缺陷的可能性升高，而且在张力赋予区域材料容易起皱，这样的场合优选分成多次进行赋予的方法。另外，通过在张力区域使用约束材料的压紧辊等就可以抑制起皱。
使用具有上述的1个张力区域(Q)的拉伸应变赋予装置(1)而进行多次拉伸应变赋予的场合，只要实施多次轧制道次就行。另外，在1次轧制道次中也可以进行多次拉伸应变赋予。例如，图2所示的拉伸应变赋予装置(2)具有3个张紧辊机组(20)(21)(22)，用相邻的2组张紧辊机组(20)(21)、(21)(22)可以形成2个张力区域(Q1)(Q2)。
而且，通过在铝材(S)的搬送经路上设置上述拉伸应变赋予装置(2)，就可以用1次轧制道次进行2次拉伸应变赋予。这样，只要增设张紧辊机组在2处或2处以上进行赋予，就可以用1次轧制道次进行多次的拉伸应变赋予。另外，也可以在每1个轧制道次的多处多次实施拉伸应变赋予的轧制道次。另外，除了如上述拉伸应变赋予装置(2)那样在2个张力区域(Q1)(Q2)的形成中兼用1个张紧辊机组(21)、连续地设其张力区域(Q1)(Q2)以外，也可以不兼用张紧辊机组而分开设2个张力区域。
另外，上述拉伸应变赋予装置(1)(2)也可以使用以往作为辊式张力矫直机装置而使用的装置。即，使用通过屈服点以下的张力和由弯曲造成的应力增加对带材断面的一部分中赋予塑性变形，赋予带材以残余拉伸，矫直平坦度等的形状不良的矫直装置，通过如上述那样调整张紧辊的圆周速度条件，就可以赋予所要的拉伸应变。从而，在辊式张力矫直机装置中矫直平坦度的同时，可以赋予所要的拉伸应变。
另外，对于向上述的拉伸应变赋予工序供给铝材和赋予拉伸应变后的搬出方法并无特别的限定。在图3、4例示的工序中，开卷机(30)的后面设活套挑(31)，以规定的速度搬送铝材(S)，同时在(R1)处进行接卷，将多个卷连续地供给拉伸应变赋予装置(32)。而且在卷取机(33)的前面设活套挑(34)，以规定的速度搬送拉伸应变赋予后的铝材(S)，同时在(R2)处切断铝材(S)，分割卷并搬出。另外，在图3、4中，(35)是用于下一个装填到开卷机(30)上的待机卷，(36)是卷取而分割的卷，(37)是后述的退火炉。通过这样连续处理，可以避免在开卷机(30)及卷取机(33)中的由安排卷交换造成的时间损失。
拉伸应变赋予工序不一定必须是1个工序，也不是必须一次施加的工序。因此，即使施加拉伸应变的工序涉及多个工序或者即使涉及多次，也没有任何问题，只要在通常一般200～300℃下进行的中间退火后、直至通常一般450℃或450℃以上进行的最终退火开始前施加拉伸应变即可。另外，在赋予拉伸应变的工序的前后，也可以加入洗涤和分割等工序。另外，中间退火工序、洗涤工序、分割工序、最终退火工序中的至少1个或者至少1个以上的工序和赋予拉伸应变的工序，既可以在1个装置内连续地进行，也可以同时进行。
中间退火一般在200～300℃下进行退火，越是高温，越以短时间进行处理，但是中间退火后的铝材的特性是重要的。在中间退火时，若通过实施高温或者长时间的处理使铝材的再结晶过度进行的话，即过于软化时，则最终退火时难以使具有立方体方位的晶粒优先长大，立方体方位占有率降低。另一方面，在中间退火中，若用低温或者短时间的处理过于抑制再结晶时、即过于抑制软化时，则因立方体方位的核减少，最终退火后的立方体方位占有率降低。因此，中间退火后铝材的轧制方向上的0.2％屈服强度优选为25～100Mpa，特别优选为35～90Mpa。
对中间退火的方法并无特别的限定，例如可以举出将制成卷状的铝材分批退火的方法，和在由开卷卷开卷而卷取成卷取卷时、在开卷卷和卷取卷之间使搬送的铝材连续地退火的方法。
另外，也可以连续地进行中间退火和拉伸应变赋予。例如图3所示那样，将由开卷机(30)顺次搬送的铝材(S)供给退火炉(37)，实施中间退火，接着供给拉伸应变赋予装置(32)，进行拉伸应变赋予。
另外，也可以连续地进行拉伸应变赋予和最终退火。例如图4所示，如果将退火炉(37)配置在拉伸应变赋予装置(32)的后段，则可以将由开卷机(30)顺次搬送的铝材(S)供给拉伸应变赋予装置(32)，赋予拉伸应变，接着供给退火炉(37)，实施最终退火。
另外，也可以在拉伸应变赋予装置的前后配置退火炉，连续地进行中间退火、拉伸应变赋予、最终退火。
这样，通过连续地进行中间退火、拉伸应变赋予、最终退火，可以效率良好地制造铝材。
另外，在赋予拉伸应变的同时或者赋予拉伸应变之前或之后，允许赋予压下率在5％或5％以下的压缩变形。该压缩变形，例如可以用一对夹送辊夹住从开卷卷向卷取卷搬送的铝材附带而进行。另外，该压缩变形的赋予可以在不用润滑剂的条件下进行。
在上述的赋予拉伸应变的工序和压缩工序中不必使用任何润滑剂。为此，就可以不需要在中间退火后使用润滑剂而进行第2次冷轧的以往的制造方法中不可缺少的最终退火前的脱脂洗涤，可以使制造工序简化。另外，不需要洗涤剂，同时也就可以不需要伴随脱脂洗涤的洗涤槽的管理作业。
另外，在铝材的表面存在污染等附着物，为了得到优良的蚀刻特性，在最终退火前必须洗涤这些附着物。即使在该场合下，由于几乎没有由铝材带入的润滑剂，所以可以缩短洗涤时间等而简化洗涤工序，而且可以防止洗涤液的污染和劣化。另外，由于上述赋予拉伸应变的工序可以单独地进行以外，也可以与其它工序同时进行，所以也可以同时进行用于除去这样的铝材表面的附着物的工序和拉伸应变的赋予。
在本发明中，对拉伸应变赋予工序以外的制造条件并无任何限定，根据周知的条件可以进行热轧、冷轧、最终退火的各工序。另外，在中间退火以前的工序中，可以适宜进行铝材表面的杂质和油分的除去和洗涤。另外，在中间退火中，如前所述，由于中间退火后铝材的0.2％屈服强度优选为25～100Mpa，特别优选为35～90Mpa，所以只要适宜调整用于得到这样的条件就行。
另外，在热轧铝锭前，也可以进行除去铸锭表面的平面切削工序。另外，也可以根据常规方法在热轧前进行均质化处理。
另外，在上述的一系列制造工序中，作为拉伸应变赋予方法以使用由张紧辊机组的拉伸应变赋予装置的方法为例进行了说明，但是关于拉伸应变赋予的次数、轧制道次的次数、与中间退火的连续处理、与最终退火的连续处理、向拉伸应变赋予工序的铝材的供给方法和拉伸应变赋予后的搬出方法的说明，并不限于使用上述拉伸应变赋予装置的情况下，对使用其它的拉伸应变赋予装置的情况也适用。
对铝锭的组成并无限定，可以适宜地使用作为电解电容器电极材料使用的铝锭。具体地说，为了限制杂质量、防止由过溶解造成的蚀刻特性的降低，优选铝纯度在99.8质量％或99.8质量％以上，特别优选在99.9质量％或99.9质量％以上。另外，为了提高蚀刻特性和强度，也适宜使用添加各种微量元素的铝材。
另外，用本发明方法制造的铝材的厚度并无限定。称为箔的200μm或200μm以下的铝材、在其以上的厚的铝材都包括在本发明中。在本发明中，推崇最终退火后的铝材的厚度是110～230μm，其原因在于，110μm或110μm以上的厚度时，在最终退火时容易发生晶粒的粗大化而使用本发明的意义就更大。相反而言，在110μm以下的厚度时，即使不使用本发明，晶粒粗大化也不会成为太大的问题。另一方面，铝材的厚度超过230μm时，即使用本发明也难以抑制晶粒的粗大化，从铝材的表面观察晶粒时，以与圆相当的直径计，例如会发生超过2mm那样大小的晶粒。最终退火后的铝材优选厚度的下限值是115μm，更优选是120μm。另一方面，优选厚度的上限值是210μm，更优选是200μm。
根据本发明制造的铝材可以实施用于提高其后的扩面率的蚀刻。由于通过拉伸应变的赋予和其后的最终退火，铝材成为高的立方体方位占有率，所以通过蚀刻可以得到扩大的良好的面积率。由本发明制造的铝材既可以作为阴极材料也可以作为阳极材料使用，特别是通过蚀刻后的化学转化处理，即使形成耐电压性皮膜，也具有大的有效面积，由这点出发适用于阳极材料。另外，即使在阳极材料中，也适用于中压用及高压用电解电容器电极材料。另外，用该电极材料的电解电容器可以实现大的容量。
实施例
[制造例1]
制造铝材时使用了表1所示的A、B2种铝锭。
首先，在铸锭A：610℃×10小时、铸锭B：610℃×20小时的条件下进行均质化处理。
接着，进行热轧及冷轧后，在表2所示的各条件下进行中间退火，中间退火后切出100mm×300mm的试验材料。而且在实施例1～8中，用单轴拉伸试验机在试验材料的长度方向上赋予拉伸应变，另外，在实施例8中，实施在夹送辊之间通过、不用润滑剂、压下率1.1％的压缩变形。另一方面，比较例1、2不赋予拉伸应变。然后，在表2所示的各条件下使各试验材料实施最终退火。
对于得到的最终退火后的铝材测定厚度，同时调查表面立方体方位占有率。其结果示于表2。
表1
 铸锭No.   化学组成(单位：Al为质量％，其它元素为质量ppm)
  Si   Fe   Cu   Mn   Mg   Zn   Ti   B   Pb   Al
 A   23   16   49   1   1   10   1   1   0.6   99.98以上
 B   46   60   18   2   5   12   1   4   0.7   99.98以上
表2
                          实施例     比较例
    1     2     3     4     5     6     7     8     1     2
 铸锭组成   A   A   A   A   A   A   B   B     A     A
 中间退火 250℃×20小时   250℃×10小时   300℃×6小时  250℃×20小时  250℃×10小时
 拉伸应变(％)   0.5   2.3   6.1   10.0   5.2   5.2   5.2   6.2  -  -
 压缩变形压下率(％) - - - - - - - 1.1 - -
 最终退火                 540℃×4小时   550℃×2小时 540℃×4小时
 厚度(μm) 145 144 143 149 114 73 122 119 145 72
 立方体方位占有率(％) 78.4 92.6 99.1 99.9 98.7 86.8 95.6 88.7 49.4 55.4
如表2的结果所示，通过中间退火后赋予拉伸应变、不实施第2次冷轧，都可以得到高的立方体方位占有率。其立方体方位占有率与以往的中间退火后实施第2次冷轧而制作的铝材的立方体方位占有率是同等的。另外，由于在拉伸应变赋予工序中不使用润滑剂，可以不必进行以往的制造方法中不可缺少的脱脂洗涤，以简化的工序能够制造性能优良的铝材。
[制造例2]
首先，将表3所示的组成C的铝锭在610℃×10小时的条件下进行均质化处理。
接着，进行热轧及冷轧后，进行中间退火。中间退火按照中间退火后的铝材的轧制方向的0.2％屈服强度成为表4所示的值那样适宜地调整中间退火的条件。另外，在用于确认中间退火后的机械特性的拉伸试验中，供给由中间退火后的铝材切出的宽10mm、长200mm的试验片。
然后，由中间退火的铝材按照试验材料的长度方向与轧制方向成为平行那样切出100mm×300mm的试验材料。而且对于实施例11～24及比较例14，用单轴拉伸试验机在试验材料的长度方向上赋予拉伸应变。另一方面，比较例11不赋予拉伸应变。另外，对于比较例12、13，在中间退火后不赋予拉伸应变，以表4所示的压下率实施冷轧。
然后，对各试验材料实施500℃下保持10小时的最终退火，得到如表4所示的厚度的铝材。
将得到的最终退火后的铝材浸渍在具有盐酸∶硝酸∶氢氟酸＝50∶47∶3的体积比的溶液中，显现出晶粒，用图像解析装置调查表面立方体方位占有率及有无粗大的晶粒。另外，在观察铝材表面时，根据相对于晶粒面积是否存在超过与圆相当的直径为2mm的大小的晶粒来判断有无粗大的晶粒。其结果如表4所示。
表3
  铸锭No.     化学组成(单位：Al为质量％，其它元素为质量ppm)
    Si     Fe     Cu     Zn     Ga    Pb   Al
  C     23     15     51     11     8    0.61   99.98以上
表4
                       实    施    例         比较例
 11  12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23  24  11  12  13  14
  铸锭组成 C C C C C C C C C C C C C C C C C C
  中间退火后0.2％屈服强度(Mpa) 70 40 43 86 84 39 39 39 59 89 26 95 24 104 39 39 40 72
  拉伸应  5.2  6.0  6.5  5.2  8.0  0.5 1.0  3.3  10  5.2  6.0  5.2  6.5  5.1  -  -  -  6.0
  变(％)
  冷轧压下率(％) - - - - - - - - - - - - - - - 19 25 -
  厚度(μm) 112 145 175 208 223 145 145 141 149 150 145 150 152 151 146 149 220 240
  立方体方位占有率(％) 99.2 99.1 99.2 99.8 99.1 86.7 93.2 98.0 99.9 99.1 95.9 97.3 92.6 93.7 76.7 97.2 80.8 65.3
  有无粗大晶粒 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无 有 有 有
如表4的结果所示，实施例11～24，通过中间退火后赋予拉伸应变，即使中间退火后不实施冷轧，也可以得到高的立方体方位占有率，而且辨认不出粗大晶粒的发生。
与此相反，在中间退火后拉伸应变、冷轧都不实施的比较例11中，立方体方位占有率较低。另外，在中间退火后不赋予拉伸应变而实施冷轧的以往方法的比较例12、13中，可以辨认出粗大晶粒的发生。另外，在厚度超过230μm的比较例14中，中间退火后即使赋予拉伸应变，也发生粗大晶粒。
[制造例3]
在本制造例中，对中间退火后的卷材使用图1所示的拉伸应变赋予装置(1)赋予拉伸应变。
拉伸应变赋予装置(1)是具有配置在铝材(S)的搬送方向的上游侧和下游侧的2个张紧辊机组(10)(11)的辊式张力矫直机装置，各机组(10)(11)分别由4个张紧辊(12)(13)构成。
制造铝材时，首先，使表5所示的组成D、E、F的各的铝锭实施610℃×10小时的均质化处理。
接着，进行热轧及冷轧后，进行中间退火，制成宽1030mm的卷材。中间退火按照中间退火后的铝材的轧制方向的0.2％屈服强度成为表6所示的值那样适宜地调整中间退火的条件。另外，在用于确认中间退火后的机械特性的拉伸试验中，供给由中间退火后的铝材中切出的宽10mm、长200mm的试验片。
对于中间退火后的卷材使用上述拉伸应变赋予装置(1)，通过对上游侧张紧辊机组(10)的圆周速度Pi和下游侧张紧辊机组(11)的圆周速度Po设差、而且使(Po-Pi)/Pi设定为表6所示的值，赋予铝材(S)以拉伸应变。实施例31～34通过改变张紧辊(12)(13)的回转速度而设定(Po-Pi)/Pi，实施例35、36通过改变张紧辊(12)(13)的辊径而设定，实施例37通过回转速度和辊径两者都改变而设定。另外，按照表6所示那样设定铝材(S)的搬送速度及拉伸应变赋予的轧制道次的次数，最终赋予表6所示的拉伸应变(％)。
将赋予拉伸应变的铝材卷取成卷状，分割成宽500mm的卷，在氩气气氛气体中进行500℃×10小时的最终退火，得到表6所示厚度的铝材。
由最终退火后的铝材在卷采取长度方向上为200mm、宽度为500mm的试验材料，将该试验材料浸渍在具有盐酸∶硝酸∶氢氟酸＝50∶47∶3的体积比的溶液中，显现出晶粒，用图像解析装置调查表面立方体方位占有率及有无粗大的晶粒。另外，在观察铝材表面时，根据相对于晶粒面积是否存在超过与圆相当的直径为2mm的大小的晶粒来判断有无粗大的晶粒。其结果如表6所示。
表5
 铸锭No.   化学组成(单位：Al为质量％，其它元素为质量ppm)
  Si   Fe   Cu   Zn    Ga   Pb   Al
 D   23   15   51   11    8   0.6   99.98以上
 E   20   13   58   10    9   0.6   99.98以上
 F   10   9   36   9    1   1.0   99.99以上
表6
                      实    施    例
  31   32   33   34   35   36   37
  铸锭组成   D   D   D   D   E   E   F
  中间退火后0.2％屈服强度(MPa)   39   39   39   41   62   31   57
  (Po-Pi)/Pi   0.009   0.009   0.009   0.009   0.045   0.087   0.041
  轧制道次的次数   2   4   6   6   2   1   2
  搬送速度(m/min)   80   80   80   80   90   80   90
  拉伸应变(％)   1.4   3.3   4.1   4.3   7.6   7.8   7.0
  厚度(μm)   144   141   140   111   113   113   121
  立方体方位占有率(％)   97.6   97.9   99.0   98.0   99.7   99.4   99.4
  有无粗大晶粒   无   无   无   无   无   无   无
如表6的结果所示，中间退火后赋予拉伸应变，即使中间退火后不实施冷轧，也可以得到高的立方体方位占有率，而且不发生粗大晶粒。另外，通过使用由张紧辊机组的拉伸应变赋予装置，即使对卷材也可以有效地赋予拉伸应变。
应该认为，这里所用的用语和表达是为了说明而使用的，不是为了限定解释而使用的，也不排除与这里表示和叙述的特征事项的任何均等物，也允许在本发明主张的范围内的各种变形。
按照本发明的方法，可以稳定地得到具有高的立方体方位占有率而且抑制晶粒粗大化的电解电容器电极用铝材。因此，通过蚀刻该铝材，可以增大扩面率，增大电容量。进而，电解电容器的小型化和高性能化、装入这样的电解电容器的电子机器的小型化和高性能化成为可能。

Claims (19)

1.一种电解电容器电极用铝材的制造方法，其特征在于，对铝锭进行热轧及冷轧，其后实施中间退火，在中间退火后直至开始最终退火之间，不实施冷轧而赋予拉伸应变，其后实施最终退火。
2.根据权利要求1所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，赋予1～15％的拉伸应变。
3.根据权利要求2所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，赋予3～12％的拉伸应变。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其特征在于，通过使用具有2机组或2机组以上配置在铝材搬送方向上的张紧辊机组、在相邻的张紧辊机组间形成张力区域的拉伸应变赋予装置，对上游侧张紧辊机组中的圆周速度Pi和下游侧张紧辊机组中的圆周速度Po设Pi＜Po的圆周速度差，使在上述张力区域内连续地发生塑性拉伸，来进行拉伸应变的赋予。
5.根据权利要求4所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，上述圆周速度Pi、Po满足0＜(Po-Pi)/Pi≤0.1的关系。
6.根据权利要求4或5所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，通过以不同的转数运转上游侧张紧辊机组和下游侧张紧辊机组的张紧辊，产生上述圆周速度差。
7.根据权利要求4～6的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，通过使下游侧张紧辊机组的张紧辊直径比上游侧张紧辊机组的张紧辊直径更大，产生上述圆周速度差。
8.根据权利要求1～7的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，在赋予拉伸应变的1次轧制道次中，在2处或2处以上赋予拉伸应变。
9.根据权利要求1～8的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，进行多次赋予拉伸应变的轧制道次。
10.根据权利要求4～9的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，上述拉伸应变赋予装置是辊式张力矫直机装置。
11.根据权利要求1～10的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，连续地进行中间退火和拉伸应变赋予。
12.根据权利要求1～11的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，连续地进行拉伸应变赋予和最终退火。
13.根据权利要求1～12的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，制造厚度为110～230μm的铝材。
14.根据权利要求1～13的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，中间退火后的铝材的轧制方向的0.2％屈服强度是25～100Mpa。
15.根据权利要求1～14的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，以与圆相当的直径计，最终退火后的铝材的表面不存在超过2mm的大小的粗大晶粒。
16.根据权利要求1～15的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，上述铝材是阳极材料。
17.根据权利要求1～16的任一项所述的电解电容器电极用铝材的制造方法，其中，上述铝材是中高压用阳极材料。
18.一种电解电容器电极用铝材，其特征在于，是用权利要求1～17的任一项所述的方法制造的。
19.一种电解电容器，其特征在于，作为电极材料使用权利要求18所述的电解电容器电极用铝材。
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