CN1662637A - 有机el元件制造用蒸镀装置的室内的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

在有机EL元件制造时，通过回收、再利用蓄积在室内表面、被废弃的Alq3等的化合物，以降低制造成本。利用2，2，3，3，4，4，5，5－八氟戊醇等含氟醇清洗附着了Alq3等化合物的室内的表面或室内的部件，回收Alq3。

Description

有机EL元件制造用蒸镀装置的室内的清洗方法
技术领域
本发明涉及有机EL元件制造用蒸镀装置的室内的清洗方法。
背景技术
在制造有机EL元件时，作为形成有机化合物(以下也称为原料)的薄膜的方法，人们公知的有真空蒸镀法。真空蒸镀法是在真空槽内适当组合蒸发源和成膜用基板，形成薄膜的方法，与旋转涂布法和浸渍法等的湿式涂布方法比较，具有容易制得均匀薄膜等优点。作为真空蒸镀法，人们公知的有：通过使原料附着在电阻较高的金属容器(金属板)，再使电流流过该金属容器，使该金属容器发热，蒸发原料，在成膜用基板表面上形成原料的薄膜的电阻加热蒸镀法；将电子束或激光束照射到原料上，利用该束的能量使原料蒸发，在成膜用基板表面上形成原料的薄膜的电子束或激光束的蒸镀法等。其中，电阻加热蒸镀法，因蒸镀装置的构造简单，价廉且可实现形成良好品质的薄膜，所以广泛普及使用。
用于上述蒸镀法的装置，一部分蒸发的原料在有机EL元件用基板表面上堆积，其余的原料蓄积在蒸镀装置的室内表面或配置在该室内的部件的表面上。因此，形成有机EL元件用基板表面的薄膜的原料是原料的一部分，而存在着大部分附着在室内表面等，不能利用而被废弃的问题。由于有机EL元件的原料多为高价化合物，所以若不能有效利用原料的话，则存在元件的制造成本上升的问题。另外，将该室用于其它的原料成膜时，室内表面所蓄积下来的原料作为杂质而被混入膜中，也存在污染成膜的问题。
本发明者为了解决上述问题，对利用有机溶剂将附着在蒸镀装置的室内的表面或配置在该室内的部件的表面的有机化合物进行清洗，回收的方法进行了深入研究。
为了实行上述方法，考虑必须用对上述有机化合物具有一定的溶解性的有机溶剂进行清洗，但是，能够溶解用作有机EL元件的制造的原料的化合物的有机溶剂通常受到限制。
例如，上述有机化合物有三(8-羟基喹啉酸(hydroxyquinolinate))铝(以下称为Alq3)，作为能够溶解Alq3的有机溶剂，人们公知的有氯仿，但是氯仿之类的氯代烃(hydrochlorocarbon)存在臭氧破坏系数高等问题。
本发明的课题是提供有机EL元件制造用蒸镀装置的室内的清洗方法，是提供通过再利用有机EL元件制造时蓄积在室内表面、被废弃了的原料，降低制造成本，并且防止蓄积在室内表面的原料作为杂质而混入到制品的薄膜中，另外，不具有破坏臭氧等的环境问题的方法。
发明内容
本发明是在蒸镀装置的室内蒸镀由8-羟基喹啉或其衍生物的金属络合物构成的化合物到基板表面上的有机EL元件制造用蒸镀装置的室内的清洗方法，其特征在于，包括在基材表面上蒸镀上述化合物的同时，用含氟醇对粘附了上述化合物的室的内表面或配置在室内的部件的表面进行清洗，将所附着的上述化合物除去的工序，以及将含有上述化合物的含氟醇回收的工序。
具体实施方式
在本发明中，在蒸镀由8-羟基喹啉或其衍生物的金属络合物构成的化合物到基板表面同时，对附着了该化合物的室内表面或配置在室内的部件的表面进行清洗。
作为上述化合物，具体的有：Alq3(三(8-羟基喹啉酸)铝)、Almq3(Alq3中引入具有供电子性的甲基而成的衍生物)、Alph3(羟基苯并喹啉铝络合物)、Znq2(8-羟基喹啉与Zn的4配位络合物)、BAlq1等。
在本发明中，可用含氟醇作为洗净剂。含氟醇具有良好的溶解Alq3的溶解性、不燃性或难燃性，容易处理，还具有几乎不影响由树脂和金属等构成的有机EL元件制造用蒸镀装置的构成部件等的优点。
作为用于本发明的含氟醇，可用例如式1所示的化合物：
RfCHX-OH…式1
式1中的X是氢原子、氟原子或三氟甲基；Rf是氟原子或者碳原子数为1-4的多氟烷基。多氟烷基是指2个以上的烷基的氢原子被氟原子取代而成的基团。多氟烷基也可以是直链的构造，也可以是支链的构造。
作为式1所示的化合物的具体例，可用例如以下的化合物：
H(CF2)2CH2OH(2，2，3，3-四氟丙醇)
H(CF2)3CH2OH(2，2，3，3，4，4-六氟丁醇)
H(CF2)4CH2OH(2，2，3，3，4，4，5，5-八氟戊醇)
(CF3)2CHOH(1，1，1，3，3，3-六氟异丙醇)。
这些化合物，在良好的Alq3的溶解性上是特好的。
作为本发明的含氟醇，溶解度参数(δ值)较好在8以上、20以下，特好是在9以上、15以下，更好在10以上、12以下。例如，上述式1所示的化合物的溶解度参数(δ值)如下所述：
表1
化合物 δ值
H(CF2)2CH2OH  11.3
H(CF2)3CH2OH  10.0
(CF3)2CHOH  9.6
在本发明中，可单独使用一种含氟醇，也可用2种以上的混合物。
可适用于本发明的清洗方法的、制造有机EL元件用的蒸镀装置有电阻加热蒸镀装置、电子束蒸镀装置、激光束蒸镀装置等真空蒸镀装置。其中，本发明的清洗方法采用电阻加热蒸镀装置进行清洗时，被认为有效。蒸镀装置的室内配置着有机化合物的蒸发源、膜厚传感器、基板固定构造、金属多孔板(shadow mask)等部件，这些部件成为被清洗的对象。
下面，具体说明实施本发明的清洗方法的顺序。
在由8-羟基喹啉或其衍生物的金属络合物构成的化合物的薄膜形成工序中，从位于蒸镀装置的室内的蒸发源使上述化合物蒸发。蒸发了的上述化合物附着在制造有机EL元件用的基板上，同时也附着在上述室内表面和配置在室内的部件的表面上。
使含氟醇与附着了上述化合物的室内表面或部件的表面接触进行上述化合物的除去。除去方法有从喷咀等喷射含氟醇，喷到室内表面和部件的表面进行除去的方法。
然后，回收所得的含有上述化合物的含氟醇。
使回收的含有上述化合物的含氟醇分离成上述化合物和含氟醇。分离方法有常压或减压下使有机溶剂蒸发的方法。
分离、回收的上述化合物较好精制到能够再利用为有机EL元件的薄膜形成材料的程度。精制方法有再结晶精制、液相色谱精制、升华精制等的精制方法。精制较好在洁净室或阴暗处进行。对于上述化合物，精制后，还可以在甲醇回流下提取杂质，将其除去的操作。
以下就本发明的清洗方法进行具体说明，但本发明不受这些例子的限制。
工序1：利用设置在用于制造有机EL元件的蒸镀装置室内的喷咀喷射含氟醇，以清洗附着了Alq3的室内表面和室内的部件的表面。
工序2：从室底取出含有Alq3的含氟醇并回收到回收槽内。
工序3：对含有Alq3的已回收的含氟醇减压，蒸发含氟醇，浓缩Alq3，使其析出。
工序4：用对Alq3有适当溶解能力的溶剂，例如二氯甲烷溶解析出的Alq3，制得Alq3溶液。
工序5：冷却Alq3溶液，使溶解了的Alq3析出。冷却温度较好是-30℃-20℃，更好为-15℃-18℃。冷却时间较好为30分-2小时，更好为45分钟-1小时30分钟。
工序6：过滤析出的Alq3，经干燥回收Alq3。干燥温度较好为40-60℃，更好为45-55℃。干燥时间较好为10-40小时，更好为12-35小时。
(实施例)
(例1)
对Alq3溶解于含氟醇的溶解性，用以下的方法进行确认。
在25℃将1mg的Alq3与3ml的H(CF2)4CH2OH混合制得混合液。目视确认混合状态后确认完全溶解Alq3。
(例2)
在附着了附着在有机薄膜形成装置室内表面和多孔板等夹具的表面上的有机EL元件用材料，即三(8-羟基喹啉酸)铝(Alq3)的有机薄膜形成装置室内表面和多孔板等部件表面，利用该蒸镀装置内的喷咀以500mL/分钟喷射H(CF2)4CH2OH(2，2，3，3，4，4，5，5-八氟戊醇，以下称为OFPO)5分钟，清洗该有机薄膜形成装置室内。从有机薄膜形成装置的底部将用于清洗的OFPO，即含有Alq3的OFPO(以下称为OFPO溶液)取出送到设置在有机薄膜形成装置下部的回收槽内，进行回收。在130hPa、80℃的条件下蒸发已回收的OFPO溶液，使OFPO蒸发。在30℃下使蒸发了OFPO后的残留物溶解在10mL的二氯甲烷，调制二氯甲烷溶液。将二氯甲烷溶液冷却到-10℃放置1小时。通过过滤、干燥析出的化合物，制得Alq3。已回收的Alq3具有能够用作有机EL元件薄膜层的形成材料的纯度。
(例3)
除了采用H(CF2)2CH2OH(2，2，3，3-四氟丙醇)来代替OFPO以外，与例2一样，对附着了Alq3的有机薄膜形成装置室内表面和多孔板等部件表面进行清洗。由此可回收、再利用上述Alq3。
工业上利用的可能性
通过再利用有机EL元件制造时室内表面所蓄积、被废弃的原料可降低制造成本，并且还可防止蓄积在室内表面上的原料成为杂质混入制品的薄膜中。另外，本发明的清洗方法不存在破坏臭氧等环境问题。

Claims (6)

1.有机EL元件制造用蒸镀装置的室内的清洗方法，它是在蒸镀装置的室内，在基板表面蒸镀由8-羟基喹啉或其衍生物的金属络合物构成的化合物的有机EL元件制造用蒸镀装置的室内的清洗方法，其特征在于，包括在基材表面上蒸镀上述化合物的同时，用含氟醇对粘附了上述化合物的室的内表面或配置在室内的部件的表面进行清洗，将所附着的上述化合物除去的工序，以及将含有上述化合物的含氟醇回收的工序。
2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，由8-羟基喹啉或其衍生物的金属络合物构成的化合物是三(8-羟基喹啉酸)铝。
3.根据权利要求1或2所述的清洗方法，其特征在于，含氟醇是式1所示的化合物：
RfCHX-OH···式1
式1中的X是氢原子、氟原子或三氟甲基；Rf是氟原子或者碳原子数为1-4的多氟烷基。
4.根据权利要求1、2或3所述的清洗方法，其特征在于，含氟醇的溶解度参数在8以上、20以下。
5.根据权利要求1或2所述的清洗方法，其特征在于，含氟醇是2，2，3，3-四氟丙醇、2，2，3，3，4，4，5，5-八氟戊醇、2，2，3，3，4，4-六氟丁醇或1，1，1，3，3，3-六氟异丙醇。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的清洗方法，其特征在于，具有将含有回收的上述有机化合物的含氟醇分离成上述化合物和含氟醇的工序。
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