CN1657661A - 两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法 - Google Patents

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赵志伟
徐军
邓佩珍
姜本学
郭华
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Abstract

一种两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法，其特征在于包括以下步骤：①将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用液压机在0.5－1.5MP的压力下压制成型，脱模；②将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250－1600℃温度下烧结12－36小时，降温出炉；③将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用液压机在2.0－3.0MP的压力下压制成型，脱模；④将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250－1600℃温度下烧结12－36小时，降温出炉。本发明方法合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少，改善了Nd:GGG晶体的光谱和激光性能。

Description

两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法
技术领域
本发明涉及激光晶体生长，特别是一种用于Nd3+:GGG激光晶体生长的两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法。
背景技术
钆镓石榴石单晶的基本物理性质：分子式Gd3Ga5O12，简称GGG，属于立方晶系，空间群为Ia3d，密度为7.09g/cm3，熔点为1750℃，莫氏硬度达8。
关于钆镓石榴石Gd3Ga5O12(简称GGG)晶体的生长研究起始于70年代初期。由于GGG晶体的晶胞常数a＝12.383±0.0001A，热膨胀系数α＝9.03×10-6/℃，分别与稀土钇铁石榴石YIG晶胞常数a＝12.376A和热膨胀系数α＝10.35×10-6/℃相匹配，因此GGG晶体被作为磁泡、磁光和静磁波器件的衬底材料而得到不断的发展。
80年代以来，掺质GGG单晶尤其是Nd:GGG系列晶体作为高功率(＞10kw)全固态激光晶体引起科学家的极大关注，并被认为是一种很有发展前途的二极管泵浦全固态高功率(DPSSL)激光器的激光材料。
根据相图，GGG晶体是一致熔融化合物，熔点为1750℃，可用引上法生长。GGG晶体在生长过程中遇到的最大的问题是原料的制备问题，Ga2O3的挥发将带给晶体一系列的缺陷：位错，包裹物，Ir漂金等，单次高温固相合成的原料的不均匀，也将会造成挥发加剧、缺陷增加等。以往制备这种晶体原料，一种是采用草酸盐固相沉淀法，这种方法制备比较复杂，耗时耗力，成本比较高。另外是采用一次性的固相合成法，这种方法虽然制备简单，但是产生的原料组分不均匀，X-射线衍射图中有杂相出现，制备的晶体缺陷较多。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法，以降低在晶体生长过程中的挥发，减少缺陷。
本发明的技术解决方案：
一种两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法，其特征在于包括以下步骤：
①将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用液压机在0.5-1.5MP的压力下压制成型，脱模；
②将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250-1600℃温度下烧结12-36小时，降温出炉；
③将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用液压机在2.0-3.0MP的压力下压制成型，脱模；
④将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250-1600℃温度下烧结12-36小时，降温出炉。
经检测证明，用本发明方法处理过的原料的X-射线衍射图与标准衍射卡基本一致。在晶体生长过程中挥发也大为降低，缺陷大量减少。
本发明的优点：
本发明方法。克服了草酸盐固相沉淀法的制备比较复杂，耗时耗力，成本比较高的缺点，同时也克服了固相合成法原料组分不均匀，X-射线衍射图中有杂相出现，制备的晶体缺陷较多的缺点，合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用压力机在较小的(1MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1300℃温度下烧结24小时，降温出炉，这样一次烧成的原料反应并不完全，伴有较多杂相的出现，将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用较大的压力(2MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1300℃温度下烧结24小时，降温出炉，经过这样处理过的原料，X-射线衍射图与标准衍射卡基本一致。在晶体生长过程中挥发也大为降低，缺陷大量减少。本发明所用的装置为马弗炉.经过二次烧结合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少。
实施例2：
将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用压力机在较小的(0.5MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1400℃温度下烧结24小时，降温出炉，这样一次烧成的原料反应并不完全，伴有较多杂相的出现，将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用较大的压力(2MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1350℃温度下烧结24小时，降温出炉，经过这样处理过的原料，X-射线衍射图与标准衍射卡基本一致。在晶体生长过程中挥发也大为降低，缺陷大量减少。本发明所用的装置为马弗炉.经过二次烧结合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少。
实施例3：
将Nd:GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用压力机在较小的(1.5MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1400℃温度下烧结24小时，降温出炉，这样一次烧成的原料反应并不完全，伴有较多杂相的出现，将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用较大的压力(3MP)压力下压制成型，脱模。将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1400℃温度下烧结24小时，降温出炉，经过这样处理过的原料，X-射线衍射图与标准衍射卡基本一致。在晶体生长过程中挥发也大为降低，缺陷大量减少。本发明所用的装置为马弗炉.经过二次烧结合成的原料均匀性好，挥发性小，用这种原料制备的晶体缺陷大大减少，改善了Nd:GGG晶体的光谱和激光性能。

Claims (1)

1、一种两步合成制备掺钕钆镓石榴石单晶原料的方法，其特征在于包括以下步骤：
①将Nd：GGG原料按照配方比例用万分之一克精度的电光天平进行称量，混匀，装入适当尺寸的压料模具中，用液压机在0.5-1.5MP的压力下压制成型，脱模；
②将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250-1600℃温度下烧结12-36小时，降温出炉；
③将原料快放入研钵中研碎成粉，放入模具中，用液压机在2.0-3.0MP的压力下压制成型，脱模；
④将压好的原料饼块放入马弗炉中，在1250-1600℃温度下烧结12-36小时，降温出炉。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102134748A (zh) * 2010-01-22 2011-07-27 中国科学院福建物质结构研究所 一种镨离子激活的钆镓石榴石新型激光晶体
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