CN103668456B - 一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铽镓石榴石晶体生长余料的回收利用方法，采用的方法为：将生长余料收集起来进行破碎、研磨、过筛，制得一定粒度的粉体；添加一定比例的Ga2O3粉末，进行甩料混合，获得混合均匀的粉体；然后进行烧结、研磨、过筛、成型，再烧结等工艺处理，最终获得富镓一定比例的铽镓石榴石晶体生长原料，采用本发明制得的原料进行了晶体生长，获得了无零散包络点的高质量铽镓石榴石晶体，达到了资源回收再利用的目的。

Description

一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，具体涉及一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法。
背景技术
当今，随着光纤通讯技术的发展，推动了光隔离器的应用。光隔离器主要是利用磁光晶体的法拉第效应，是一种通过外加电磁场方式产生旋光现象的实验现象。铽镓石榴石(TGG)在400~1100nm(不包括470~500nm)波段，具有较大的费尔德常数和低的吸收系数，是目前用于制作法拉第旋光器和隔离器的最佳磁光材料。
铽镓石榴石晶体在生长过程中，面临着严重的Ga2O3组分挥发问题，由于组成偏离化学计量比得不到及时修正，使得一埚原料生长3~5炉次就不得不敲掉，产生了大量的晶体余料，造成原料的利用率很低。
基于组分挥发问题，国内外学者作了大量的研究都不能很好地解决该问题，仍避免不了产生大量晶体余料。柳祝平等采用了三坩埚技术(中国专利申请号：200810041543.2)，周圣明等采用了坩埚上加保温罩技术(中国专利申请号：200610025643.7)，美国学者采用了双坩埚技术(USPatent6,464,777)。
前几年，铽镓石榴石原料之一的Tb4O7稀土价格从3000元/公斤左右涨至15000元/公斤，Ga2O3价格也从6000元/公斤左右涨至9000元/公斤，原料价格高且不稳定，近期价格有所回落，在4000元/公斤左右，但原料成本仍很高，占据毛坯生长成本的50~60%，从而造成铽镓石榴石晶体器件价格居高不下。
目前，铽镓石榴石晶体生长余料大多采用水泥固封，然后采用内陆深埋或者丢入深海，起不到资源再利用的目的。
发明内容
本发明是将铽镓石榴石晶体生长余料破碎、研磨、过筛，制得一定粒度的粉体，然后补入挥发掉的Ga2O3组分，经混匀、成型、烧结等工艺处理，制得组成满足要求的铽镓石榴石晶体生长原料，进而达到资源回收再利用的目的。
本发明的技术方案如下：
1．将铽镓石榴石生长余料收集、破碎、研磨，过100~200目筛，然后在粉体里加入1~15%(重量比)的Ga2O3粉末，混合均匀；
2．将混合物在1200~1600℃下烧结10~20小时，然后研磨，过100~200目筛，制得粉体；
3．将粉体成型，二次在1200~1600℃下烧结10~20小时，制得富镓1~10%的铽镓石榴石晶体生长原料；
4．将原料放入铱坩埚，采用提拉法制得无零散包络点的高质量铽镓石榴石晶体。
本发明制得的铽镓石榴石生长原料，经过一段时间的生长、统计，发现毛坯的成品率达到了60~70%，很大程度上地提高了原料的利用率，降低了毛坯的生长成本；另一方面，达到了资源回收再利用的目的。
具体实施方式
实施例1：
1)将铽镓石榴石晶体生长余料收集、破碎、研磨，过200目筛，制得粉体，然后在粉体里加入1%(重量比)的Ga2O3粉末，混合均匀，在1300℃下烧结10小时，制得混合物；
2)将混合物研磨，过200目筛，然后把粉体成型，再次在在1300℃下烧结10小时，制得富镓2%的铽镓石榴石晶体生长原料；
3)将原料放入铱坩埚，用提拉法按照下种、缩颈、放肩、等径、收尾等工艺生长铽镓石榴石晶体，拉速2.0mm/h，转速12r/min，经退火后得到φ30×35mm3的透明铽镓石榴石晶体。
实施例2：
1)将铽镓石榴石晶体生长余料收集、破碎、研磨，过200目筛，制得粉体，然后在粉体里加入3%(重量比)的Ga2O3粉末，混合均匀，在1400℃下烧结15小时，制得混合物；
2)将混合物研磨，过200目筛，然后把粉体成型，再次在在1400℃下烧结15小时，制得富镓6%的铽镓石榴石晶体生长原料；
3)将原料放入铱坩埚，用提拉法按照下种、缩颈、放肩、等径、收尾等工艺生长铽镓石榴石晶体，拉速2.0mm/h，转速12r/min，经退火后得到φ25×45mm3的透明铽镓石榴石晶体。
实施例3：
1)将铽镓石榴石晶体生长余料收集、破碎、研磨，过200目筛，制得粉体，然后在粉体里加入5%(重量比)的Ga2O3粉末，混合均匀，在1500℃下烧结20小时，制得混合物；
2)将混合物研磨，过200目筛，然后把粉体成型，再次在在1500℃下烧结20小时，制得富镓10%的铽镓石榴石晶体生长原料；
3)将原料放入铱坩埚，用提拉法按照下种、缩颈、放肩、等径、收尾等工艺生长铽镓石榴石晶体，拉速2.0mm/h，转速12r/min，经退火后得到φ35×30mm3的透明铽镓石榴石晶体。

Claims (3)

1.一种铽镓石榴石晶体生长余料的回收利用方法，其特征在于，所述方法包括：
S1将生长余料收集起来进行破碎、研磨，然后过100~200目筛，制得粉体；
S2将粉体装入料桶，按粉体重量添加重量比为1~15%的Ga2O3粉末，进行甩料混合；
S3将混合物先恒温5~10小时，恒温温度为200-300℃，再升温至1200~1600℃条件下恒温10~20小时进行烧结，然后研磨，过100~200目筛；
S4将粉体成型，再次于1200~1600℃下恒温10~20小时进行烧结，制得富镓比例为1~10%的铽镓石榴石晶体生长原料。
2.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体生长余料的回收利用方法，其特征在于所述步骤S1中研磨时间为2~5小时，转速为250~300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体生长余料的回收利用方法，其特征在于所述步骤S2中甩料混合时间为20~30小时，转速为100~200r/min。
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