CN1657462A - 具有低热膨胀的玻璃陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有很低或很小的平均热膨胀以及良好抛光性和加工性的新型玻璃陶瓷，涉及根据本发明的玻璃陶瓷的应用和涉及由该玻璃陶瓷制造的光学组件。特别是，提供了含有下列组分的(基于氧化物的重量％)玻璃陶瓷（见右下图）。

Description

具有低热膨胀的玻璃陶瓷
本发明涉及具有低平均热膨胀以及良好的抛光性和加工性的新型的玻璃陶瓷，涉及根据本发明的玻璃陶瓷的应用，和涉及由该玻璃陶瓷制造的光学组件。
现有技术已知具有低平均热膨胀或低平均CTE(“热膨胀系数”)的玻璃陶瓷。
对于特定的温度范围，平均CTE总是特定的，这个温度范围是在玻璃陶瓷的工作温度附近选取的。仅当在工作温度附近的这样的温度范围内的平均CTE足够的低，才会在工作温度范围内加热时，能够保证有预期的尺寸稳定性。
因此打算用作灶面板和火炉窗的玻璃陶瓷，在温度最高达约700℃的范围内，具有已调整到低膨胀的组成。例如，用于火炉窗的商品玻璃陶瓷，例如Keralite_(EP 437228已描述)(Corning)或Robax_(SCHOTT)，在20℃-700℃的范围内，都具有0±0.3×10-6/K的平均热膨胀系数。可是对于0-50℃的温度范围，平均CTE的值仅仅是约-0.57×10-6/K(Robax_)和约-0.4×10-6/K(Keralite_)。
在具有特别低的热膨胀的玻璃陶瓷中，硅酸锂铝(LAS)玻璃陶瓷被称为所谓的“零膨胀物质”。
DE 1 596 860和DE 1 902 432涉及Li2O-Al2O3-SiO2体系的透明玻璃陶瓷，特别涉及Zerodur_，也涉及由它们制造的成形的玻璃陶瓷制品。这些玻璃陶瓷不含任何CaO。
US 4,851,372(Lindig和Pannhorst)所述的玻璃陶瓷至少含有1重量％氧化钡，也含有Zerodur_M。
US 5,591,682(GoTo等人)所述的玻璃陶瓷含有商品玻璃陶瓷Clearceram_Z，含有相当高的氧化钡含量，高含量氧化钡对玻璃陶瓷的加工性可能具有负面影响。
下列三个膨胀等级的Zerodur_是可商购的产品：
           膨胀级2 CTE(0，+50℃)0±0.10×10-6/K
           膨胀级1 CTE(0，+50℃)0±0.05×10-6/K
           膨胀级0 CTE(0，+50℃)0±0.02×10-6/K，
所选取的0-50℃的温度范围包括例如镜框工作温度范围。
对于不同的应用和因此不同的工作温度的现代要求一般都规定了甚至更明确的关于热膨胀性能的指示。
EUV光刻术可能提及的实例是根据规格SEMI标准P37的掩模基质的膨胀标准：在19-25℃的范围内平均CTE不应超过5ppb/K，也就是说0.005×10-6/K。
正如EP 1 321 440所述的，以玻璃陶瓷为基础的基质已为满足这样的严格规格而进行了发展。为了能够实现掩模基质的上述规格，特别是在Zerodur_的情况下，本文献描述了如何通过控制的玻璃陶瓷的再或后陶瓷化甚至更准确地设定平均CTE。本文献也描述了使CTE-T曲线的零交叉移入应用温度的范围，例如移入15-35℃范围的温度值，和/或使CTE-T曲线在零交叉处的梯度特别小，例如小于5ppb/K2是优选和可能的。
现在已经发现，虽然由于CTE良好的可调性，Zerodur_似乎特别适合用作EUV光刻术的基质，但是本玻璃陶瓷就基质必需的加工性而言仍具有某些缺点。
EUV光刻术镜包含有覆盖着多层体系或多层的基质。这使得在X-射线的范围内产生具有高反射性的镜子成为可能。实现高反射性所必须的前提是，在中和高空间频率粗糙度范围内(MSFR和HSFR)要有充分低的层和基质的粗糙度。
对于精细表面图形误差(fine surface figure error)，MSFR和HSFR的定义，请参照U.Dinger，F.Eisert，H.Lasser，M.Mayer，A.Seifert，G.Seitz，S.Stacklies，F.J.Stiegel，M.Wiser发表在Proc.SPIE Vol.4146 2000上的“Mirror substrates for EUVlithography：progress in metrology and optical fabricationtechnology”。HSFR包含了10纳米-1微米的波长，MSFR包含了1微米-1毫米的波长。
在HSFR范围内的基质表面上的缺陷会通过将光散射到光学成像区外而导致光的损失，或导致波列组分叠加方面的扰动。HSFR一般是通过原子力显微镜(AFM)进行测量的，原子力显微镜具有所需的分辨率。
即使对于玻璃陶瓷例如Zerodur_，通过普通的超级抛光法可以在EUV光刻术的HSFR的范围内得到充分的表面粗糙度值，例如0.1nmrms。由于这些方法一般会损害至少在非球面上的精细表面图形误差和/或MSFR，也就是说它们在低空间频率范围内和在长波MSFR的范围内将产生缺陷，所以超级抛光法之后一般需要紧接着进行精细的校正法。为此目的，例如通过束加工法(beam processing method)，例如离子束修整(ion beam figuring，IBF)可将精细表面图形误差和长波MSFR组分引入规格中。该方法的优点在于这样的工具能够准确地适合于，特别是典型的非球表面的形状。这样的加工方法是基于溅射法。溅射的速度取决于待要加工的固体中化学的和物理的键合条件。在商品玻璃陶瓷中，束加工法引入待要加工的固体中的额外的能量会损伤HSFR范围内的表面粗糙度。例如对于Zerodur_，能够观察到在超级抛光后的0.1nm rms到IBF后0.4nm rms的HSFR范围内的损坏情况。
WO 03/016233通过将一种玻璃陶瓷用作EUV光刻术的X-射线光学组件的基质材料解决了这个问题，该玻璃陶瓷含有具有很小的平均粒度，也就是说基本上小于50纳米的微晶。因此根据本文献，在IBF后，可得到在高空间频率范围HSFR内所需的粗糙度。
有了新型玻璃陶瓷后，因此出现了要求，新型玻璃陶瓷不仅要有低热膨胀，而且低热膨胀对于不同的应用，依控制的方式应该可进行调整，同时应该得到良好的加工性能，就精细表面图形误差，MSFR和特别是HSFR而论，期望甚至有更好的表面质量。
因此本发明的目的是提供新型的玻璃陶瓷和由该玻璃陶瓷制造的光学元件或精密组件，通过新型玻璃陶瓷可克服上述的问题。特别是，即使在最终的加工步骤例如IBF后，这样的光学元件和精密组件也应该有很低的表面粗糙度。调节CTE-T曲线的零交叉优选也应该是可能的，CTE-T曲线的梯度也应该尽可能的小。
通过权利要求所规定的本发明的实施方案可实施上述的目的。
特别是，提供了含有下列组分(以氧化物计的重量％)的玻璃陶瓷：
 SiO2Al2O3P2O5     50-7017-323-12
 Li2ONa2OK2O     2.5-50-20-2
 MgOCaOBaOSrO     0-20.1-40-＜10-2
 ZnOTiO2ZrO2     0-41.5-50-2.5
这里，玻璃陶瓷的术语指的是具有结晶相和透明相的无孔的无机材料，基质，也就是说连续相一般是透明相，也就是玻璃相。
本发明优选涉及具有低平均热膨胀系数即CTE的玻璃陶瓷。
在本文中，术语“低平均CTE”是指至多0±0.5×10-6/K，优选至多0±0.3×10-6/K，更优选至多0±0.1×10-6/K，最优选至多0±0.05×10-6/K的值，其是在工作温度TA附近的温度范围内测得的，特别是平均CTE在[TA-100℃；TA+100℃]的范围，更优选平均CTE在[TA-50℃；TA+50℃]的范围，最优选平均CTE在[TA-25℃；TA+25℃]的范围，例如平均CTE在[0；50]的范围。
在下文中，“无X”或“无X组分”的表述指的是该玻璃陶瓷基本上不含有该组分X，也就是说，这样的组分至多是以杂质的形式存在于玻璃中，而不是以单独的组分加到组合物中的。在本文中，X代表任何组分，例如BaO。
根据本发明的玻璃陶瓷属于具有其中晶体相即结晶相具有负线性热膨胀，而透明相即玻璃相具有正线性热膨胀的结构的玻璃陶瓷组。玻璃陶瓷的基质玻璃，限定的晶体成核作用和限定的结晶条件的特定组合最终得到了具有极低热膨胀的材料。
因为玻璃陶瓷的晶相很大程度上决定了膨胀性能，所以材料的膨胀值取决于结晶相的结构状态。玻璃陶瓷的结晶相一方面反过来取决于组成，另一方面又取决于陶瓷化的条件。
根据本发明的玻璃陶瓷是Li2O-Al2O3-SiO2体系中的新型的玻璃陶瓷。
根据本发明的玻璃陶瓷含有50-70重量％SiO2。SiO2的比例优选至多是65重量％，更优选至多60重量％。SiO2的比例优选至少是50重量％，更优选至少54重量％。
Al2O3的比例是17-32重量％。根据本发明的玻璃陶瓷优选至少含20重量％的Al2O3，更优选至少含22重量％的Al2O3。Al2O3的比例优选至多是30重量％，更优选至多是28重量％。
根据本发明的玻璃陶瓷的磷含量P2O5是3-12重量％。根据本发明的玻璃陶瓷优选至少含4重量％，更优选至少含5重量％的P2O5。P2O5的比例优选限于至多10重量％，更优选限于至多8重量％。
根据本发明的玻璃陶瓷此外还含有1.5％-5重量％的TiO2，优选至少含有2％ TiO2。但该比例优选限于至多4重量％，更选优地限于至多3重量％。
根据本发明的玻璃陶瓷此外可以含有至多2.5重量％的ZrO2。优选含有至少0.5重量％的ZrO2，更优选至少含有1重量％的ZrO2。
根据本发明的玻璃陶瓷此外可以含有碱金属的氧化物，例如Li2O，Na2O和K2O。
至少含有2.5重量％的Li2O，优选至少含有3重量％的Li2O。Li2O的比例限于5重量％，优选限于4重量％。
根据本发明的玻璃陶瓷只是任选地含有Na2O和K2O，这两种组分特别是K2O的加入不是优选的。可是与早先的出版物相反，在根据本发明的玻璃陶瓷中少量的比如往往以杂质的形式含在原料中的K2O和Na2O对抛光性不会引起任何的损害。这提供了较少精制的好处，因此可使用比生产传统的玻璃陶瓷便宜的原料生产根据本发明的玻璃陶瓷。因此根据本发明的玻璃陶瓷可以含有以杂质形式出现的Na2O和K2O，它们的总比例至多为0.3重量％。
根据本发明的一个特定的实施方案，当熔化瓶料玻璃(greenglass)时，Na2O和/或K2O也可以作为玻璃组合物的组分加入。可是在这样的情况下，它们的比例分别地和各自独立地限于至多2重量％，优选至多1重量％，最优选至多0.5重量％。根据该实施方案，在根据本发明的玻璃陶瓷中含有的Na2O和K2O分别地各自独立地至少为0.01重量％，优选至少0.02重量％，更优选至少0.05重量％。
可是根据另一个实施方案，特别当打算通过IBF法来精加工根据本发明的玻璃陶瓷时，K2O的比例优选至多0.2重量％，根据本发明的玻璃陶瓷更优选不含K2O。已经发现，在IBF加工后，在HSFR的范围内，K2O对表面粗糙度可能有负面的影响。
此外根据本发明的玻璃陶瓷还含有碱土金属的氧化物，例如MgO，CaO和BaO，以及其它两价金属的氧化物，例如ZnO。
CaO以0.1％-4重量％。优选至多3重量％，更优选至多2重量％的比例含在根据本发明的玻璃陶瓷中。
根据本发明的玻璃陶瓷优选至少含有0.5重量％，更优选至少含有1重量％的CaO。令人惊讶地，已发现，例如使用IBF法，CaO对可修整性(finishability)具有正面的影响。至少1重量％的CaO含量对可修整性具有特别正面的影响。
根据本发明的玻璃陶瓷可以含有MgO，其比例至多2重量％，优选至多1重量％，特别优选少于0.9重量％。
已经证明，即使少量的MgO对在零交叉处的CTE-T曲线的梯度也具有有利的影响，也就是说，这样的玻璃陶瓷在零交叉处一般具有较低的CTE-T曲线梯度。在应用该玻璃陶瓷时，在零交叉处这样低的CTE-T曲线的梯度值是符合需要的，因此根据本发明的玻璃陶瓷优选含有至少0.1重量％，更优选至少0.2重量％的MgO。
令人惊奇地发现，例如通过IBF法，1重量％或多于1重量％的BaO的含量对抛光性具有负面影响。因此本发明的玻璃陶瓷含有少于1重量％，优选至多0.5重量％的BaO。根据优选的实施方案，根据本发明的玻璃陶瓷是无BaO的。
根据本发明的一个特别的实施方案，尽管P2O5和BaO的总和在该情况下不应超过7.4重量％，但是根据本发明的玻璃陶瓷可含有高达1重量％的BaO。已经发现，虽然对P2O5和BaO的总和有这样的限制，但是与其它的含有BaO的组合物相比，可修整性不会受到BaO含量的影响。
作为另一种金属氧化物，根据本发明的玻璃陶瓷优选含有ZnO，其比例优选至少0.3重量％，更优选至少0.5重量％，最优选至少1.0重量。ZnO的比例限定为至多4重量％，优选至多3重量％，最优选至多2重量％。
此外根据本发明的玻璃陶瓷还含有至多1重量％的标准精制剂，例如As2O3，Sb2O3，SnO，So4 2-，F-。
根据本发明的另一个实施方案，根据本发明的玻璃陶瓷不含任何本申请未提及的组分。根据又一个实施方案，该玻璃陶瓷基本上由上述的组分组成，任选地不包括一个或多个上述不优选的组分。
根据本发明的玻璃陶瓷优选不含对环境有害或有毒的组分，例如铅，砷等。
工作温度TA可位于不同的温度范围内，取决于根据本发明的玻璃陶瓷的使用情况。例如，在室温范围内的温度对于EUV显微光刻术和度量衡学方面的应用是典型的，而甚至远低于零度的温度在天文学上是极寻常的。
根据本发明的玻璃陶瓷的CTE-T曲线的零交叉优选可调节到接近或等于工作温度TA，特别调节到等于TA±10K的值，更优选TA±5K的值。根据本发明的一个实施方案，根据本发明的玻璃陶瓷在0-50℃的范围内，优选在19-35℃的温度范围内至少有一个零交叉。
根据本发明的玻璃陶瓷的CTE-T曲线在零交叉处优选具有≤5ppb/K2的梯度，更优选≤2.5％ ppb/K2，甚至更优选≤2ppb/K2。
根据本发明的玻璃陶瓷优选是分段陶瓷化的，也就是说，在玻璃陶瓷充分冷却后，陶瓷化可以中断和继续。
此外本发明还涉及根据本发明的玻璃陶瓷在显微光刻术，光谱学，度量衡学和/或天文学方面的使用，度量衡学上，例如用于最终尺寸度量(dimensioning)，天文学上，例如用作镜子或精密组件的基质。
此外本发明还涉及包含基质的光学组分，该基质包含了根据本发明的玻璃陶瓷。
当用作光学组分时，根据本发明的玻璃陶瓷的CTE优选与光学组分的工作温度相适应。特别是，CTE-T的曲线在TA±10K，优选在TA±5K的范围内可以至少有一个零交叉。温度TA优选在0-50℃的范围内，更优选在10-40℃的范围内，特别优选在19-35℃的范围内。
这样的组件，例如可以是所谓的法线入射镜，也就是说接近于垂直辐射入射操作的镜子，或者所谓的掠入射镜，也就是说用掠辐射入射进行操作的镜子。除了基质外，这样的镜子还含有反射入射线的涂层。特别是在X射线镜的情况下，反射涂层可以是例如多层体系或多层，在X-射线的范围内，对于非掠入射，多层具有很高的反射本领。这样的法线入射镜的多层体系包含了20-400层对，由例如材料对Mo/Si，Mo/Bi和/或MoRu/Be之一的交替层组成。
此外，根据本发明的光学组件特别可以是反射操作中的光罩(reticle mask)或光掩模，特别是对于EUV显微光刻术。
根据本发明的光学元件特别是X-射线光学元件，也就是说，与X-辐射，特别是软X-辐射或EUV辐射一起使用的光学元件。
EUV光刻术的法线入射镜优选具有良好的精细表面图形误差，也就是说在低空间频率的范围内，缺陷很少或者没有缺陷。这典型地意味着是通过单个像素的束横断面的十分一到镜子自由直径之间的结构尺寸，也就是说缺陷将具有由毫米到几分米的数量级。这样的缺陷将导致体系出现像差，降低成像的准确度，或者限制分辨率。通过根据本发明的光学组件，在EUV范围内，也就是说在波长10-30纳米处，特别是在13.4纳米的附近，获得优选至多0.5nm rms的精细表面图形误差是可能的。
此外在中等的空间频率范围MSFR内(约1毫米-1微米)，根据本发明的光学组件优选因低粗糙度而得到区分。在这个空间频率范围内的缺陷会导致在成像区域内出现散射光(闪耀)，因此导致在成像光学中对比度损失。在EUV应用的MSFR的范围内，根据本发明的光学组件能够得到优选至多0.5nm rms的表面粗糙度。
在高空间频率范围HSFR内(约1微米-10纳米和小于10纳米)，根据本发明光学组件特别也有低粗糙度。在这个空间频率范围的缺陷将在反射多层体系中通过散射到光学成像区域外而引起光损失，或导致波列组件在微观上相导向重叠中出现扰动，因此导致了在反射期间的损失。在EJV应用的HSFR范围内，根据本发明的光学组件能得到优选至多0.5nm rms的表面粗糙度。
对于根据本发明的光学组件的精细表面图形误差，MSFR和HSFR同时优选得到上述各自至多0.5nm rms的最大粗糙度。
此外根据本发明的光学组件具有如上所述的低的平均热膨胀。对于EUV光刻术，这是特别重要的，因为约30％的入射X-辐射被反射多层吸收并转化成为热。为了保障在这些热负荷下尺寸的稳定性，需要有接近于零的CTE。
生产这样的根据本发明的光学组件，特别是EUV光刻术的镜子的方法，优选包括下列的步骤：
超级抛光光学组件的表面到至多0.5nm rms，优选至多0.3nm rms的表面粗糙度HSFR。
通过束加工法加工超级抛光过的表面到至多0.5nm rms，优选至多0.3nm rms的精细表面图形误差，和至多0.5nm rms，优选至多0.3nmrms的表面粗糙度MSFR，即使在加工步骤结束后，表面粗糙度HSFR基本上未受损坏，特别至多仍是0.5nm rms，优选至多0.3nm rms。
现有技术中，超级抛光是众所周知的。U.Dinger，F.Eisert，H.Lasser，M.Mayer，A.Seifert，G.Seitz，S.Stacklies，F.J.Stiegel，M.Weiser等人发表在Proc，SPIE Vol.4146，2000题名“Mirror substrates for EUV lithography：progress inmetrology and optical fabrication technology”的文章描述了这样超级抛光的实例，该文章的内容完全归入本发明申请。
可以述及的束加工法的实例是离子束修整法(IBF)，下面的文章描述了该实例，这些文章是L.Allen和H.W.Romig发表在SPIE Vol.1333(1990)，22页，题名“Demonstration of ion beam figuringprocesses”，S.R.Wilson，D.W.Reicher，J.R.McNell发表在SPIEVol.966，74-81页，1888年8月上题名“Surface figuring usingneutral ion beams”，Advances in Fabrication and Metrology forOptics and large Optics”，L.N.Allen和R.E.Keim发表在刊物SPIEVol.1168，33-50页，1989年8月上的题名为“An ion beam figuringsystem for large optics fabrication”，Current Developments inOptical Engineering and Commercial Optics，这些文章的公开内容完全归入本申请。
下面将根据本发明的实施例和比较实施例对本发明进行较详细的说明。可是，本发明决不限于已给出的实施例。
实施例
CTE值的测定和CTE-T曲线
在玻璃陶瓷中，平均CTE一般是对某一温度范围而说的，可以借助下列方程(1)来确定：
         CTE[t0；t]＝(1/l0)×(lt-l0)/(t-t0)＝Δl/(l0×Δt)(1)
式中t0是起始温度，t是测量温度，l0是起始温度t0时的样品体的长度，lt是测量温度t时的样品体的长度，Δl是温度改变Δt的样品体的校正的长度改变。
为了测定平均CTE，测量起始温度t0时的玻璃陶瓷样品体的长度，样品体加热到第二个温度t，测量该温度时的长度lt。上述公式(1)给出了温度范围t0-t的平均CTE[t0:t]。借助膨胀测量法，可以测定热膨胀，也就是说，测定测量样品的长度随温度函数的改变。例如R.Mueller，K.Erb，R.Haug，A.Klaas，O.lindig，G.Wetzig所著的发表在12th Thermal Expansion Symposium，Pittsburgh/PA，P.S.Gaal and D.E.Apostolescu，1997上，题名“UltraprecisionDilatometer System for Thermal Expansion Measurements on LowExpansion Glasses”的文章描述了测定平均CTE的测量方案，文章的内容完全归入本申请。
除了平均CTE传统的测定外，在根据本发明的玻璃陶瓷的实施例中进行了如EP 1 321 440所述的CTE测定，因为在考虑某一温度范围内的平均CTE时，可能错误地给出在某一特定温度下真正的CTE。即使在工作温度时的“真正的CTE”可能会超出规格，但围绕零线摆动的CTE-T曲线可以提供低平均CTE。EP 1 321 440的内容完全一并归入本申请。
在某一特定温度下的“真正的CTE”是指位于这个温度下的CTE-T曲线上的数值。
这个测量方法测定了CTE与温度的函数关系。然后根据下面的公式(2)确定热膨胀CTE的(纵向)系数或α。
CTE(T)＝(1/l0)×(_l/_T)            (2)
为了绘制ΔL/L0-T曲线，或膨胀曲线，也就是说，样品体的长度随温度改变的曲线，可以测量由起始温度t0时的起始长度l0到温度t时的长度lt的样品体的长度随温度的改变。为了测定在这种情况下的测量点，优选选择小温度范围，例如5℃或3℃。
例如通过膨胀测定法，干涉测量法，例如Fabry-Perot法，也就是说求算出射入材料的激光束共振峰的迁移值，或者其它的合适的方法可以实现这样的测量。
为测定ΔL/L0-T测量点而选择的方法优选具有至少±0.10ppm，更优选±0.05ppm，最优选±0.01ppm的准确度。
由测量得到的测量值绘制曲线，通过ΔL/L0-T的测量值即测量点使n次多项式，例如4次多项式相符合，以便在测量点和多项式之间获得最好的对应。优选使用3次-6次的多项式。常常可以改变3次多项式，以使测量值足以与足够的准确度相符合。较高次的多项式，例如8次多项式一般会显示出“起伏”，这种“起伏”对于测量值一般是不合适的。测量值连同所选取的多项式可以作成ΔL/L0-T的图。
此外可优选的选择特别适合于TA±100℃，更优选TA±50℃，最优选TA±25℃的温度范围的多项式。
随后将选取的多项式微分，获得CTE-T曲线。由此曲线可确定CTE-T曲线的零交叉和在零交叉时的CTE-T曲线的梯度。
根据本发明的玻璃陶瓷的瓶料玻璃的制备
通过标准生产法由可商购的原料例如氧化物，碳酸盐和硝酸盐使表1列出的玻璃组合物熔化。
                  表1：组分(玻璃陶瓷的分析，以氧化物为基准的重量％)
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
 SiO2Al2O3P2O5   56.9024.756.65   57.7023.755.35   57.0024.607.05   56.3025.157.25   56.0024.707.20   55.8524.806.65
 Li2ONa2OK2O   3.600.05--   3.600.200.10   3.650.05--   3.600.050.10   3.500.05--   3.400.30--
 MgOCaOBaOSrO   --1.95----   --2.050.85--   --1.85----   --1.85----   0.701.80----   0.402.00--0.60
 ZnOTiO2ZrO2As2O3   1.402.301.950.45   1.602.351.900.55   1.102.301.950.45   1.002.301.950.45   1.402.251.900.50   1.402.251.750.60
 ∑   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
陶瓷化
所有根据表1制备的瓶料玻璃首先在最高温770℃的条件下陶瓷化5天。表2给出了通过这种陶瓷化得到的CTE值。
                                  表2  标准陶瓷化
  实施例1   实施例2   实施例3  实施例4  实施例5  实施例6
陶瓷化：温度[℃]持续时间[天] 7705 7705 7705 7705 7705 7705
CTE(0；+50)[10-6/K]   -0.189   -0.306   -0.030  -0.067  +0.022  +0.013
表2表明，通过该陶瓷化温度和持续时间已经得到了实施例3-实施例6的玻璃陶瓷的良好到很好的CTE值。
为了获得更准确的CTE值的调整，随后如EP 1 321 440所述，对每一种玻璃陶瓷组合物绘制一系列不同陶瓷化样品的曲线，以便能够评定CTE-T曲线随较长或较短陶瓷化时间和较高或较低陶瓷化温度的变化。已经发现，实施例1-实施例6的所有玻璃陶瓷都表现出与Zerodur_相类似的性能，也就是说，在0℃-50℃的温度范围内的CTE(0；50)的值可以通过较高的陶瓷化温度和较长的陶瓷化时间而增加。
由于这种结果，通过较长的陶瓷化时间和/或较高的陶瓷化温度可以改进位于根据表2的负范围相对较远的实施例1和实施例2的CTE值。由较短的陶瓷化时间和/或较低的陶瓷化温度同样可预计到已在正范围的实施例5和实施例6的CTE值的改进。
可以使用这些发现来进行如表3所示的精制的陶瓷化实验。此外陶瓷化在实施例1-实施例3和实施例6中，可以按两个陶瓷化步骤，即预陶瓷化和再陶瓷化的步骤来进行。
                                   表3：精制陶瓷化
  实施例1   实施例2   实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
陶瓷化：温度[℃]预陶瓷化[天]再陶瓷化[天]总天数[天] 7802.557.5 7802.52.55 7702.557.5 7705 7761 770112
CTE(0；+50)[10- 6/K]预陶瓷化[天]终陶瓷化后如表2 -0.150-0.074-0.189 -0.316-0.281-0.306 -0.062-0.026-0.030 ---0.067-0.067 ---0.007+0.022 -0.024-0.012+0.013
CTE-T曲线的零交叉，零交叉的梯度
表4表示了CTE-T曲线的各自的零交叉，根据表4所给的陶瓷化的条件，对于实施例1和实施例3-实施例6的玻璃陶瓷，获得了这些CTE-T曲线。对于这些玻璃陶瓷，特别是零交叉可调整到室温附近的温度范围(19-35℃)，这例如允许其用作EUV光刻术的组件。
                                表4：CTE-T曲线的零交叉
  实施例1   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
陶瓷化温度[℃]总的时间[天] 7807.5 7707.5 7705 7601 7702
CTE(0；+50)[10-6/K]   -0.074   -0.028   -0.067   -0.007   -0.024
CTE-T零交叉[℃]   19.6   22.9   21.5   33.6   19.3
实施例3和实施例4的玻璃陶瓷还满足EUVL光掩模的CTE(19；25)的A类规格，即＜5ppb/K，具有-4.9ppb/K(实施例3)，甚至0.45ppb/K(实施例4)。
此外，对在表4给出的条件下陶瓷化的实施例5和实施例6的玻璃陶瓷测定了在零交叉处的CTE-T曲线的梯度。图1(实施例5)和图2(实施例6)表示了该CTE-T曲线。实施例5的玻璃陶瓷具有仅-1.2ppb/K2的梯度，实施例6的玻璃陶瓷具有-1.3ppb/K2的梯度。因此通过根据本发明的玻璃陶瓷可获得与Zerodur_可比或者甚至好于它的值(在零交叉处的CTE-T曲线梯度约-1.3ppb/K2)。
玻璃陶瓷的加工，结晶粒度
根据实施例1-实施例6的玻璃陶瓷试样随后进行了超级抛光。由此获得了良好的约0.14-0.23nm rms的表面粗糙度。试样然后经受标准离子束修整法以进行最终加工。表5给出了随后由AFM测定的HSFR粗糙度。
                  表5：在IBF前和IBF后实施例的样品的粗糙度
实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5 实施例6
平均结晶粒度[纳米] 48   54   44   43   44 48
HSFR＜1μm[nm rms]-在IBF前-在IBF后 0.160.21 0.180.23 0.150.22 0.180.26 0.160.21 0.180.27
                         表6：与传统的玻璃陶瓷的比较
  Zerodur_   Zerodur_M   Clearceram_Z   Keralite_
平均结晶粒度[纳米]   60   50   38   35
HSFR＜1微米[nm rms]-在IBF前-在IBF后 0.100.39 0.130.36 0.130.24 0.100.23
如表5和表6所给的，根据本发明的和供比较用的所述的可商购的玻璃陶瓷的结晶粒度表明，甚至都能生产出平均结晶粒度＞38纳米并具有良好的，也就是就HSFR，MSFR和精细的表面形状误差而言的表面质量的玻璃陶瓷。因此利用根据本发明的玻璃陶瓷能够产生较Zerodur_显著改进的表面质量，本发明的玻璃陶瓷具有和Zerodur_一样好的CTE可调整性。与根据本发明的玻璃陶瓷相比较，玻璃陶瓷Keralite_和Clearceram_Z显示出CTE和CTE-T曲线的零交叉的很差的可调整性。
特别是，根据本发明的玻璃陶瓷的陶瓷化不会受结晶粒度不应超过特定值这一要求的限制。在陶瓷化方面，这将提供了较大的回旋余地，可以通过这种性质来调整玻璃陶瓷的膨胀性能。

Claims (14)

1.一种玻璃陶瓷，其在0-50℃的范围内，具有至多0±0.5×10-6/K的热膨胀系数，且含有下列组分(基于氧化物的重量％)：  SiO2Al2O3P2O5     50-7017-323-12  Li2ONa2OK2O     2.5-50-20-2  MgOCaOBaOSrO     0-20.1-40-＜10-2  ZnOTiO2ZrO2     0-41.5-50-2.5
2.根据权利要求1的玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷具有至多0±0.3×10-6/K的CTE(0；+50)。
3.根据权利要求1和2之一的玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷含有CaO，其比例为至少0.5重量％。
4.根据权利要求1-3之一的玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷含有BaO，其比例为至多＜0.5重量％。
5.根据权利要求1-3之一的玻璃陶瓷，BaO和P2O5的总和至多是＜7.5重量％。
6.根据上述权利要求之一的玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷的CTE-T曲线在15-35℃的范围内至少具有一个零交叉。
7.根据上述的权利要求之一的玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷的CTE-T曲线在零交叉处具有≤5ppb/K2的梯度。
8.根据上述权利要求之一的玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷含有标准精制剂，其比例为至多1重量％。
9.根据上述权利要求之一的玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷不含铅、砷和/或钡。
10.根据权利要求1-9之一的玻璃陶瓷在光刻术，显微光刻术、天文学、度量衡学中用作精密组件或在光谱学中的应用。
11.一种含有基质的光学组件，该基质含有根据权利要求1-9之一的玻璃陶瓷。
12.根据权利要求11的光学组件，该光学组件是镜子，特别是法线入射镜或掠入射镜。
13.根据权利要求11的光学组件，该光学组件是光罩。
14.根据权利要求11-13之一的光学组件，该光学组件是用于EUV光刻术的X-射线光学组件。
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