CN1640832A - 制造预制体的等离子体化学气相沉积装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于进行等离子体化学气相沉积的装置，其中在玻璃基管内部沉积一层或多层掺杂或未掺杂层，该装置包括具有内壁和外壁的涂覆器和通向涂覆器的波导管，该涂覆器沿着圆筒轴延伸并且具有接近内壁的通道，微波通过该通道离开，该基管可位于圆筒轴上，并且其中至少一个长度为(L)宽度为(b)的环形扼止部件放置在涂覆器内圆筒轴的中心。

Description

制造预制体的等离子体化学气相沉积装置和方法
技术领域
本发明涉及一种用于等离子体化学气相沉积的装置，其中在玻璃基管内部沉积一层或多层掺杂或未掺杂层，该装置包括具有内壁和外壁的涂覆器和通向涂覆器的波导管，该涂覆器沿着圆筒轴延伸并且具有接近内壁的通道，微波通过该通道离开，该基管可以置于圆筒轴上，并且其中至少一个长度为L宽度为b的环形扼止部件放置在涂覆器内圆筒轴的中心。本发明进一步涉及一种制造预制体的方法，该方法包括：用等离子体化学气相沉积法在玻璃基管内部沉积一种或多种掺杂或未掺杂层，以及随后使如此形成的基管热塌缩，形成预制体。
背景技术
制造光学预制体的一种方法是等离子体化学气相沉积(plasma chemicalvapour deposition，PCVD)法，这可从授予本申请人的美国专利US 4,314,833中查到。根据该专利的方法，在玻璃基管中利用低压等离子体将一种或多种掺杂或未掺杂的玻璃质层涂覆到基管内部。将玻璃质层涂覆到玻璃基管内部之后，随后通过加热使玻璃基管塌缩成实心棒。在一个具体实施方案中，例如，通过外部气相沉积法或通过使用一根或多根预制的玻璃管，在该实心棒外部涂覆额外的玻璃，提供复合预制体。采用如此获得的预制体，通过加热其一端可以获得光学纤维。
根据本申请人提交的国际申请WO 99/35304，来自微波发生器的微波通过波导管传输到涂覆器上，该涂覆器环绕该玻璃基管。涂覆器产生能与等离子体耦合的高频能量。可以掺杂或也可以不掺杂的反应性气体被输送到基管的一侧，在此之后在该等离子体的感应下发生反应，并且在基管内部沉积掺杂或未掺杂的玻璃质层。基管的另一侧连接真空泵，以致于在基管中产生减压，通常压力在5到50毫巴。涂覆器沿着基管的纵向来回移动，并且每移动一次在基管的内部沉积一层薄玻璃质层。在沉积过程中，涂覆器和基管的周围通常被炉子包围使基管维持在900-1300℃的温度。
为了提高等离子体化学气相沉积法的生产能力，希望提高向玻璃基管内部沉积掺杂或未掺杂层的速率。然而，沉积速率的提高需要按比例地增加高频能量以离解等离子体中的反应性的、玻璃化气体。本发明人已经发现：如果使用约2.5千瓦以上的高频功率，高频能量的泄漏日益成为问题。这种泄漏的结果是造成低效率的能耗。此外，通常发生环境辐射，这可能妨碍其附近的电子设备的运转。另外，由于健康原因，不希望对操作人员出现辐射泄漏。本发明人进一步发现：这种高频能量的泄漏可能导致在基管中形成驻波，并且在沿着基管长度方向沉积玻璃质层的过程中存在干扰正弦曲线的风险，这是人们不希望发生的。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种进行等离子体化学气相沉积法的装置和方法，其中能使用2.5千瓦的功率而不存在任何上述缺点。
本发明的另外一个目的是提供一种进行等离子体化学气相沉积法的装置，其中特别是，在该装置的5厘米处测量，在这种等离子体化学气相沉积法装置的运转过程中泄漏辐射的量小于100瓦/平方米。
如绪论部分所述，本发明的特征在于：扼止部件的长度L小于或等于四分之一波长，该四分之一波长相当于直角坐标系中的四分之一波长，长度L定义为扼止部件长度和涂覆器内壁的半径长度之差，两者均在垂直于圆筒轴的方向测量。
本发明人特别发现：在玻璃质层的沉积过程中，该涂覆器的高频能量的泄漏可通过利用具有特定几何形状和/或选择材料的扼止部件来降低。尽管扼止部件本身例如从本申请人提交的国际申请WO 99/35304和WO 03/049141中可查到，但是，从所述文件中不能得知具体的数值、条件和/或扼止部件的尺寸，更不必说从中导出这种数值、条件和/或尺寸。从国际申请WO 99/35304中得知，例如，该扼止部件可采用一种环形的λ/4波导管，其中该扼止部件位于圆筒轴的中心并且所放位置使其接近谐振腔的两端。
本发明人已经发现：当使用约2.5千瓦的功率时，会泄漏大量的高频能量。根据本发明人，所说泄漏也依赖于在基管上所沉积的层厚，并且已经观察到现有技术中公知的“四分之一波长的扼止部件”的作用随着沉积层厚度的增加而降低。换句话说，在沉积过程中，玻璃质层的总厚度增加，因此希望开发一种扼止部件的结构，使其能在沉积开始和结束时均产生最佳结果。基于这种发现，本发明人已经意识到：，如所附权利要求书定义的通过使用长度小于四分之一波长的扼止部件优化扼止部件的效果。
本文中使用的术语“四分之一波长”应该理解为在坐标系中使用的长度，相当于直角坐标系中波长的四分之一。由于在本方法和装置中使用的圆筒涂覆器中的扼止部件是一个包围基管的圆柱状空间，利用圆柱坐标系测定四分之一波长。当使用频率为2.45GHz的微波时，该波长为122mm。圆柱形四分之一波长扼止部件的长度可以通过以下方程计算
H 0 ( 2 ) ( k 0 , n , b ) H 0 ( 1 ) ( k 0 , n , b ) = H 1 ( 2 ) ( k 0 , n , a ) H 1 ( 1 ) ( k 0 , n , a )
其中：
Hv (1)，Hv (2)＝汉克尔函数
k0＝在真空中的波数
n＝用于填充该扼止部件的材料的折射率，
其中
k 0 = 2 · π · f c 0
f＝微波频率
c0＝真空中的光速
a＝涂覆器内壁的半径
b＝扼止部件半径
在本装置的一个具体实施方案中，该装置包括至少两个独立的扼止部件，每一扼止部件具有小于或等于四分之一波长的长度L，该四分之一波长相当于直角坐标系中的四分之一波长，长度L定义为扼止部件长度和涂覆器内壁的半径长度之差，两者均在垂直于圆筒轴的方向测量。本发明人发现：扼止部件中填料的应用对微波的吸收产生影响。这将导致扼止部件具有更好的性能。
在一个具体的实施方案中，扼止部件的长度L可以不同，只要每一个长度L小于或等于四分之一波长，该四分之一波长相当于直角坐标系中的四分之一波长，长度L定义为扼止部件长度和涂覆器内壁的半径长度之差，两者均在垂直于圆筒轴的方向测量。
应该理解为：在这种实施方案中，在谐振器的一侧上可以只存在一个扼止部件。然而，根据另外一种可能，扼止部件可以存在于谐振器的另一侧上。如果需要，在谐振器的一侧上可以有几个扼止部件，这些扼止部件的长度上可以不同，然而，在这种情况下每一个长度必须满足上述长度要求。然而，根据另外一种可能，在谐振器的另一侧上可以放置几个扼止部件，在这种情况下只要每一扼止部件的长度L满足上述要求。
在基管内部等离子体的强度可以通过使位于涂覆器任一侧上的两个扼止部件之间达到最小间隔以致于所述间隔小于λ而进一步增强，其中λ是所使用的微波辐射的波长。根据这种实施方案，获得更强的等离子体，这使在本等离子体化学气相沉积中的原料的转化更有效。
在一个具体的实施方案中，扼止部件的总长度可以增加到λ/2的倍数，而没有受到不利的影响，其中λ是所使用的波长。
本发明人进一步发现：能通过在纵向方向延长扼止部件结构来设计所谓的紧凑型涂覆器，该扼止部件的特征在于：环形扼止部件的设计应包括径向空间和纵向空间，其中其形状是环形的纵向空间，离圆筒轴的距离为距离L”，沿着所述的圆筒轴延伸，并且具有长度m，平行于圆筒轴测量，并且其包括内壁和外壁，其中L”定义为在垂直圆筒轴的方向上测量的内壁半径的大小。
根据这种具体的结构，扼止部件的总长度，即长度L”(垂直圆筒轴线)加上长度m(平行于圆筒轴)，优选小于或等于四分之一波长，该四分之一波长相当于直角坐标系中的四分之一波长。
本发明的另外一个实施方案包括所谓的自适应扼止部件结构，其长度L能够变化。根据这种结构，在平行于圆筒轴的方向上可移动的设备优选位于纵向空间内，其中微波在扼止部件内传输的距离可通过这种设备改变纵向空间的大小来调节。一种调节元件可以用作所述设备，例如与扼止部件通过导向管(guide)与包括可移动活塞的设备连接在一起，这可改变微波在该设备中移动的距离。另外，在本发明的一个具体实施方案中，例如，也可能用折射率能根据磁场、电流和电压变化的材料填充扼止部件。这种填充材料的实例是铁酸盐，该材料的折射率在磁场的影响下能够变化。
使用这种扼止部件，在整个沉积过程中可根据时间调节扼止部件的长度，这样使高频能量的泄漏达最小，而不由玻璃质层的沉积决定，同时确保等离子体中的高频能量达最大浓度。
在一个具体的实施方案中，扼止部件的径向空间进一步优选与节扼止部件的纵向空间成90度的角度放置。
在一个优选实施方案中，该涂覆器的形状优选圆柱对称和环形，包括围绕该圆筒轴圆柱对称延伸并且为环形的谐振腔，所述谐振腔包括围绕该圆筒轴延伸成完整圆的狭缝，来自波导管的微波能通过该狭缝传送。特别希望波导管通向谐振腔。进一步优选地，波导管的连接具有纵向轴，其基本上垂直圆筒轴延伸，该纵向轴不插入狭缝或通道中，更特别的是，它不将谐振腔分成相等的二等分。
本发明进一步的具体实施方案在从属权利要求中限定，并在附图说明中进行详细讨论。
本发明进一步涉及一种制备预制体的方法，包括进行PCVD沉积在玻璃基管内部沉积一层或多层掺杂或未掺杂层，此后通过使如此获得的基管热塌缩形成实心的预制体，该方法特征在于：该PCVD沉积法是在上述的装置中进行的，其中基管位于圆筒轴上，在谐振腔的内壁内，基管与谐振腔基本上是同轴的，该谐振腔沿着基管的长度方向来回移动。
根据这种方法，在整个沉积过程中，使高频能量的损失最小化，导致能量消耗更有效。
如此获得的预制体的用途可通过使该预制体的一端加热拉制成光学纤维。
为了确保上述自适应扼止部件的满意效果，可提供这种具有测量和控制系统的扼止部件，其中测量涂覆器中或附近泄漏出的能量的量，此后根据所泄漏能量的量调节扼止部件。
在所使用这种能量的范围内，高频能量的泄漏可进一步通过带有金属壳的炉子最小化，其中在PCVD沉积过程中，基管维持在800-1300℃的温度。当使用这种PCVD法时产生的具体问题，特别是炉子中狭缝的密封，波导管通过该狭缝向谐振器移动，以及基管经过该炉子处的密封。特别是，炉子上狭缝必须用金属壳覆盖，其中向涂覆器传送高频能量的波导管通过该狭缝移动，该金属壳与涂覆器一起移动。为了防止基管从炉子伸出处的辐射泄漏，该基管优选在所述位置用具有截至波长的圆柱状波导管围绕，该截至波长小于所使用的微波长度。其实例是一种金属管，为此使用的内部直径小于c0/(1.706×f)，其中c0是光速并且f是微波频率。对于频率为2.45GHz的微波，因此该管直径必须小于71.7毫米，其中这种金属管必须由两个相对的部分构成。在一个具体的实施方案中，所述波导管可以具有一个或多个扼止部件，当使用5千瓦以上更高的功率时，为了防止辐射泄漏到环境中，这是尤其需要的。
在一个具体实施方案中，炉子的内壁可以进一步具有吸收微波辐射的层，例如，碳化硅(SiC)层。这种层的厚度优选与λ/4一致(以一些几何形状和所述材料的折射率)。这种结构的其他的优点在于：将微波辐射转变成热，结果是减少需要向炉子提供的能量。
附图说明
下文，本发明将参考一些附图进行详细解释，其中应该注意，本发明不局限于这种具体的附图。
图1A是本发明涂覆器的示意图。
图1B是图1A涂覆器的剖视图。
图2是在沉积过程中一些具有各种长度L值的扼止部件随着工艺时间的变化。
图3是本发明的自适应扼止部件的示意图。
图4是自适应扼止部件的具体实施方案。
图5是进行该PCVD法的炉子的示意图。
具体实施方式
图1A和1B显示在本PCVD法中使用的涂覆器的实例。来自于微波发生器(没有显示)的微波通过波导管11传送到涂覆器10中。来自于微波的高频能量经过涂覆器的谐振腔12和狭缝13应用到存在于基管14谐振腔12附近的等离子体中。扼止部件15、16位于涂覆器中，它们防止高频能量的泄漏。通过使扼止部件长度L小于四分之一波长，使扼止部件的效果达到最佳。由于实际原因，扼止部件的宽度b通常选择成小于扼止部件的长度L并且大于约3毫米。如果使用两个分开的扼止部件15、16，如图1A所示，两个扼止部件15、16之间的间隔d最大为λ。
图2表示在玻璃基管内壁沉积层的过程中不同长度L的扼止部件的效果。实线表示具有长度L为37毫米的常规扼止部件的效果，对于2.45GHz的微波辐射和19毫米的涂覆器内径而言，它相当于四分之一波长扼止部件的长度(现有技术中已知的“1/4”扼止部件)。显而易见，仅仅在沉积工艺开始时才能获得满意的效果，但是在该沉积工艺结束时高频能量的损失相当多，这种损失是不希望发生的。断线显示长度为30毫米(＝“λ/4扼止部件”的80％)的扼止部件的效果。在这种情况下，扼止部件的效果在沉积工艺开始时是可接受的，并且在沉积工艺结束时比常规扼止部件好。如点线所示的具有长度为33毫米(＝“λ/4扼止部件”的89％)的扼止部件在沉积工艺的中点处具有最好的效果，并且在整个沉积过程中显示最佳的性能。长度小于20毫米(＝“λ/4扼止部件”的54％)的扼止部件(没有显示)整体效果比常规的“λ/4扼止部件”更差。长度大于四分之一波长的扼止部件(没有显示)的效果在整个沉积范围内均比“λ/4扼止部件”差。
扼止部件的效果甚至通过在涂覆器内依次放置长度小于四分之一波长的不同扼止部件来改善。发明人进一步发现；可通过在纵向方向上延伸空间构成扼止部件来设计紧凑涂覆器。这种设计的实例示于图3中。本文中所示的自适应扼止部件的长度L包括扼止部件在半径方向的长度加上在纵向方向的长度。根据这种自适应扼止部件的设计，在沉积过程中能够调节长度L，用这种方式使高频能量的泄漏最小化，而与沉积过程无关，并且实现等离子体中高频能量的浓度最大。
图3示意示出一种谐振器，其中扼止部件35的长度L通过设备36来回移动来调节。所说设备36的来回移动可通过油压或水压，或者通过螺旋螺丝结构来实现。
图4示意示出自适应扼止部件45的另外一个实施方案，该扼止部件45通过波导管48连接调节元件49，该调节元件的操作是根据微波反射进行的。扼止部件的效果可通过在所谓的共轴结构末端改变所述反射发生的位置来优化。这种调节元件的实例是存在可移动活塞的共轴结构。其它调节元件可以通过如下方式形成，例如存在可移动的活塞分枝、可移动的金属钉，例如径向伸入共轴结构中。
图5示意示出一种用在PCVD沉积过程中使玻璃基管维持在800-1300℃温度的炉子，该炉子具有金属壳。由所述附图看到：炉子50上的狭缝被金属壳覆盖，向涂覆器传送高频能量的波导管51移动经过该狭缝，该金属壳与涂覆器一起移动。因此，围绕该基管54的涂覆器处于炉子50中。由于炉子50中存在狭缝，高频能量通过波导管51传送到涂覆器中，该波导管51能在炉子50中来回移动。炉子50具有金属壳，它防止高频能量泄漏到环境中。特别希望用板52、53覆盖波导管51移动经过狭缝，该板52、53同样具有金属壳，以致于不可能通过炉子中的狭缝泄漏高频能量。这种板52、53确保涂覆器和波导管51在任何位置上炉子50均被密封，以这种方式，不可能泄漏高频能量。

Claims (27)

1.一种进行等离子体化学气相沉积法的装置，其中在玻璃基管内部沉积一层或多层掺杂或未掺杂层，该装置包括具有内壁和外壁的涂覆器和通向涂覆器的波导管，该涂覆器沿着圆筒轴延伸并且具有接近内壁的通道，微波通过该通道离开，该基管可位于在圆筒轴上，并且其中至少一个长度为(L)宽度为(b)的环形扼止部件放置在涂覆器内圆筒轴的中心，其特征在于：扼止部件长度(L)小于或等于四分之一波长，该四分之一波长相当于直角坐标系中的四分之一波长，长度(L)定义为扼止部件长度和涂覆器内壁的半径长度之差，两者均在垂直于圆筒轴的方向测量。
2.根据权利要求1的装置，其特征在于：该装置包括至少两个独立的扼止部件，每一扼止部件具有小于或等于四分之一波长的长度(L)，该四分之一波长相当于直角坐标系中的四分之一波长，长度(L)定义为扼止部件长度和涂覆器内壁的半径长度之差，两者均在垂直于圆筒轴的方向测量。
3.根据权利要求2的装置，其特征在于：该扼止部件长度(L)不同，只要每一单个扼止部件的长度(L)小于或等于四分之一波长，该四分之一波长相当于直角坐标系中的四分之一波长，长度(L)定义为扼止部件长度和涂覆器内壁的半径长度之差，两者均在垂直于圆筒轴的方向测量。
4.根据在前权利要求1-3的装置，其特征在于：环形扼止部件的构形应使它包括径向空间和纵向空间，其中纵向空间，其形状是环形的，离圆筒轴的距离为距离(L”)，沿着所述的圆筒轴延伸，并且具有长度(m)，平行于圆筒轴测量，并且其包括内壁和外壁，其中距离(L”)定义为在垂直圆筒轴的方向上测量的内壁半径的大小。
5.根据权利要求4的装置，其特征在于：扼止部件的总长度，即长度(L”)加上长度(m)，优选小于或等于四分之一波长，该四分之一波长相当于直角坐标系中的四分之一波长。
6.根据权利要求4-5的装置，其特征在于：在平行于圆筒轴的方向上可移动的设备位于纵向空间，结果是可改变微波在纵向空间内移动的距离。
7.根据权利要求4-6的装置，其特征在于：扼止部件的纵向空间以与扼止部件径向空间成90度的角度放置。
8.根据上述任意一项或多项权利要求的装置，其特征在于：宽度(b)小于长度(L)或(L”)并且宽度(b)大于3毫米。
9.根据上述任意一项或多项权利要求的装置，其特征在于：扼止部件的长度(L)至少为四分之一波长的60％，其中该四分之一波长相当于直角坐标系中的四分之一波长。
10.根据上述任意一项或多项权利要求的装置，其特征在于：该扼止部件通过导向管连接到调节元件上。
11.根据上述任意一项或多项权利要求的装置，其特征在于：该涂覆器的形状是圆柱对称和环形，包括围绕该圆筒轴圆柱对称延伸并且为环形的谐振腔，所述谐振腔包括围绕该圆筒轴延伸成完整圆的狭缝，来自波导管的微波能量通过该狭缝传送。
12.根据权利要求11的装置，其特征在于：波导管通向谐振腔。
13.根据权利要求1-12任意一项的装置，其特征在于：波导管具有纵向轴，其基本上垂直圆筒轴延伸，该纵向轴不插入该狭缝或通道中。
14.根据权利要求11-13的装置，其特征在于：该纵向轴不将谐振腔分成相等的二等分。
15.根据上述任意一项或多项权利要求的装置，其特征在于：扼止部件的长度(L)延伸到n.λ/2数值，其中
n＝整数，
λ＝所使用的微波波长
16.根据上述任意一项或多项权利要求的装置，其特征在于：两个扼止部件之间的间隔最大为λ，以平行于圆筒轴的方向测量。
17.根据上述任意一项或多项权利要求的装置，其特征在于：用微波吸收材料填充扼止部件内部。
18.根据上述任意一项或多项权利要求的装置，其特征在于：可以调节折射率的材料填充扼止部件内部。
19.根据上述任意一项或多项权利要求的装置，其特征在于：该调节通过电流、电压或磁场进行。
20.一种制造预制体的方法，包括进行等离子体化学气相沉积在玻璃基管内部沉积一层或多层掺杂或未掺杂层，此后通过使如此获得的基管热塌缩形成实心的预制体，其特征在于：该等离子体化学气相沉积是在如上权利要求1-16中任意一项或多项的装置中进行的，其中基管位于圆筒轴上，在谐振腔的内壁内，基管与谐振腔基本上是同轴的，该谐振腔沿着基管的长度方向来回移动。
21.一种制造预制体的方法，包括进行等离子体化学气相沉积在玻璃基管内部沉积一层或多层掺杂或未掺杂层，此后通过使如此获得的基管热塌缩形成实心的预制体，其特征在于：该等离子体化学气相沉积是在如上权利要求6-10中任意一项或多项的装置中进行的，其特征在于：微波在扼止部件内移动的距离可以以如此的方式调节以致于使在整个沉积过程中高频能量的损失最小化。
22.一种制造光学纤维的方法，其中加热通过加权利要求20-21的方法所获得的预制体的一端，此后由此拉制光学纤维。
23.一种用于进行等离子体化学气相沉积的炉子，其特征在于：该炉子具有金属壳以防止高频能量向环境泄漏。
24.根据权利要求23的炉子，其特征在于：在炉子中波导管移动经过的狭缝用所述金属壳覆盖。
25.根据权利要求23-24的炉子，其特征在于：玻璃基管延伸经过该炉子的位置用金属管环绕。
26.根据权利要求23-25中任意一项的炉子，其特征在于：所述炉子的内部具有一层吸收微波辐射的层。
27.一种用于进行等离子体化学气相沉积的方法，其特征在于：在所述等离子体化学气相沉积过程中，使用炉子使玻璃基体维持在800-1300℃的温度，其中通过波导管向涂覆器传送高频能量，由于在所述炉子中存在狭缝，该波导管在所述的炉子内能来回移动，其中所述狭缝由板覆盖，所述板具有金属壳以防止高频能量通过所述炉子中的所述狭缝泄漏。
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