NL1037164C2

NL1037164C2 - Werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels.

Info

Publication number: NL1037164C2
Application number: NL1037164A
Authority: NL
Inventors: Johannes Antoon Hartsuiker; Igor Milicevic; Mattheus Jacobus Nicolaas Stralen; Eric Aloysius Kuijpers
Original assignee: Draka Comteq Bv
Priority date: 2009-07-30
Filing date: 2009-07-30
Publication date: 2011-02-02
Also published as: US20110023550A1; US9512028B2; BRPI1002451B1; JP2011037700A; BRPI1002451A2; EP2279984A1; CN101987778B; EP2279984B1; DK2279984T3; CN101987778A; US20140230495A1; US8739575B2; JP5572022B2

Description

Korte aanduiding: Werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor 5 het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een inwendig dampdepositieproces omvattende de volgende stappen: i) het verschaffen van een holle glazen substraatbuis voorzien van een toevoerzijde en een afvoerzijde, ii) het omgeven van tenminste een deel van de holle glazen 10 substraatbuis door een oven ingesteld op een temperatuur T0, iii) het aan het inwendige van de holle glazen substraatbuis, via de toevoerzijde daarvan, toevoeren van eventueel van doteermiddelen voorziene, glasvormende gassen, iv) het tot stand brengen van een reactiezone waarin zodanige 15 omstandigheden worden gecreeerd dat depositie van glas aan dë binnenzijde van de holle glazen substraatbuis plaatsvindt en v) het over de lengte van de holle glazen substraatbuis heen en weer bewegen van de reactiezone tussen een omkeerpunt gelegen nabij de toevoerzijde en een omkeerpunt gelegen nabij de afvoerzijde van de holle glazen 20 substraatbuis ter vorming van tenminste een voorvormlaag aan de binnenzijde van de holle glazen substraatbuis, welke tenminste een voorvormlaag meerdere glaslagen omvat.

Een werkwijze zoals vermeld in de aanhef is op zich bekend uit het Amerikaans octrooi US 4.741.747. Meer in het bijzonder openbaart voornoemd 25 octrooischrift een werkwijze voor het vervaardigen van optische voorvormen volgens de PCVD methode waarbij glaslagen worden gedeponeerd door een plasma aan de binnenzijde van een glazen buis heen en weer te laten bewegen tussen twee omkeerpunten onder toevoeging aan de buis van een reactief gasmengsel bij een temperatuur gelegen in het gebied van 1100 °C en 1300 °C en 30 bij een druk tussen 1 en 30 hPa. Door het plasma in de nabijheid van ten minste één van de omkeerpunten niet lineair als functie van de tijd te laten bewegen wordt het gebied met niet constante depositie geometrie aan de uiteinden van optische voorvorm gereduceerd.

US 4.608.070 heeft betrekking op een methode en inrichting ter 35 vervaardiging van optische voorvormen, waarbij een oven over een roterende substraatbuis is geplaatst, waarbij de temperatuurinstelling van de oven een functie 1 037 1 64 2 is van r, te weten de radiale afstand, en x, te weten een longitudinale positie over de lengte van de substraatbuis. De in dit Amerikaans octrooischrift vermelde temperatuursfunctie is alleen van toepassing voor radiale en longitudinale afstanden en is gedurende het volledige depositieproces op een constante waarde 5 ingesteld.

Het Amerikaans octrooi 4.659.353 heeft betrekking op een methode ter vervaardiging van optische vezels, waarbij onder toepassing van de MCVD techniek, waarbij gebruik wordt gemaakt van een thermische bron voorzien van een cirkelvormig asymmetrisch temperatuurprofiel, silicalagen met constante dikte maar 10 variërende doteergehaltes in het inwendige van een substraatbuis worden afgezet.

De Amerikaanse octrooiaanvrage US 2004/0173584 heeft betrekking op een methode ter vervaardiging van een optische voorvorm onder toepassing van de MCVD techniek, waarbij de afmeting van een plasmavlam wordt gestuurd als functie van de afmeting van de voorvorm.

15 De Japanse publicatie JP 2004-036910 heeft betrekking op een kwartsbrander die zodanig is aangepast dat een brede en uniforme hoge temperatuurzone bij een focuspunt van de vlam tot stand wordt gebracht door menging van oxywaterstofgas.

De Amerikaanse octrooiaanvrage US 2005/0144983 heeft 20 betrekking op een methode ter vervaardiging van een voorvorm onder toepassing van de CVD techniek waarbij de temperatuur van ten minste één van het verwarmingselement van de oven en de glazen substraatbuis wordt gemeten waarna de door het verwarmingselement af te voeren hoeveelheid warmte wordt aangepast op basis van de gemeten temperatuur.

25 Het Amerikaans octrooi 4.740.225 heeft betrekking op een methode ter vervaardiging van optische voorvormen waarbij een bijzonder temperatuurprofiel wordt ingesteld zodat kernlagen in het inwendige van de substraatbuis in een gewenste dikte worden aangebracht.

Een optische vezel bestaat uit een kern en een om de kern liggende 30 buitenlaag, welke in de Engelse taal ook wel wordt aangeduid met cladding. De kern heeft doorgaans een hogere brekingsindex zodat licht door de optische vezel kan worden getransporteerd. De kern van een optische vezel kan bestaan uit een of meer concentrische lagen, elk met een specifieke dikte en specifieke brekingsindex of een specifiek brekingsindexverloop in radiale richting.

35 Een optische vezel met een kern bestaande uit een of meer concentrische lagen waarbij de brekingsindex van de concentrische lagen constant 3 is in radiale richting wordt wel aangeduid als een step-index optische vezel. Het verschil van de brekingsindex van een concentrische laag met de brekingsindex van de cladding kan worden wordt uitgedrukt in een zogenaamde delta waarde, aangeduid met Aj% en kan berekend worden volgens onderstaande formule: 5 ^/o = üLÉl 2n\2 waarin geldt: nj = brekingsindexwaarde van laag i nd = brekingsindexwaarde van de cladding 10

Een optische vezel kan ook worden vervaardigd zodat een kern met een zogenaamd gradiëntindex brekingsindexprofiel wordt verkregen. Een dergelijk radiaal brekingsindexprofiel wordt zowel met een deltawaarde, A% als met een zogenaamde alfawaarde, a, worden beschreven. Voor de bepaling van de A% 15 waarde wordt de maximale brekingsindex in de kern gebruikt. De alfawaarde kan bepaald worden volgens de onderstaande formule: ]_ ^ / \a>\2 n(r) = n, 1 - 2A%[ — l ^a' 20 waarin geldt: n-i = brekingsindexwaarde in het centrum van de vezel a = straal van de gradiëntindex kern [pm] a = alfawaarde r = radiale positie in de vezel [pm] 25

Een weergave van de brekingsindex als functie van de radiale positie in een optische vezel wordt aangeduid als een radiaal brekingsindexprofiel. Evenzo is het mogelijk het brekingsindexverschil met de cladding als functie van de radiale positie in de optische vezel grafisch weer te geven, hetgeen tevens een als 30 een radiaal brekingsindexprofiel kan worden gezien.

De vorm van het radiale brekingsindexprofiel en in het bijzonder de diktes van de concentrische lagen en de brekingsindex dan wel het 4 brekingsindexverloop in radiale richting van de kern bepalen de optische eigenschappen van de optische vezel.

Een primaire voorvorm omvat een of meer voorvormlagen die de basis vormen voor de een of meer concentrische lagen van de kern en/of een 5 gedeelte van de cladding van de optische vezel die uit een uiteindelijke voorvorm kan worden vervaardigd. Een voorvormlaag is opgebouwd uit een aantal glaslagen.

Een uiteindelijke voorvorm zoals hierin wordt aangeduid is een voorvorm waaruit een optische vezel wordt vervaardigd middels een vezeltrekproces.

10 Om een uiteindelijke voorvorm te verkrijgen wordt een primaire voorvorm aan de buitenzijde voorzien van een additionele laag glas, welke additionele laag glas de cladding of een gedeelte van de cladding omvat. Deze additionele laag glas kan rechtstreeks op de primaire voorvorm worden aangebracht. Het is tevens mogelijk de primaire voorvorm in een reeds gevormde 15 glazen buis, in de Engelse taal ook wel aangeduid met “jacket”, te plaatsen. Eventueel kan deze jacket op de primaire voorvorm worden gecontraheerd. Tenslotte kan een primaire voorvorm zowel de kern als de cladding van een optische vezel omvatten zodat het aanbrengen van een additionele laag glas niet noodzakelijk is. In dat geval is een primaire voorvorm identiek aan een uiteindelijke 20 voorvorm. Aan een primaire en/of uiteindelijke voorvorm kan een radiaal brekinsindexprofiel worden gemeten, waarbij het radiaal brekingsindexprofiel van de uiteindelijke voorvorm correspondeert met het radiale brekingsindexprofiel van de optische vezel.

De lengte en de diameter van de uiteindelijke voorvorm zijn 25 bepalend voor de maximale lengte aan optische vezel die uit de uiteindelijke voorvorm kan worden vervaardigd.

Om de productiekosten voor de vervaardiging van optische vezels te verlagen en/of de opbrengst per primaire voorvorm te verhogen is het de wens om op basis van een uiteindelijke voorvorm een zo lang mogelijke lengte aan optische 30 vezel die voldoet aan de gewenste kwaliteitseisen te kunnen vervaardigen.

Derhalve is er een wens om de hoeveelheid additioneel glas die aangebracht wordt op een primaire voorvorm te vergroten.

De diameter van een uiteindelijke voorvorm kan worden vergroot door een dikkere laag additioneel glas op een primaire voorvorm aan te brengen. 35 Omdat de optische eigenschappen van een optische vezel worden bepaald door het radiale brekingsindexprofiel dient de laag additioneel glas te allen tijde in de 5 juiste verhouding te staan tot de laagdikte van de voorvormlagen van de primaire voorvorm die de kern, meer in het bijzonder de een of meer concentrische lagen van de kern in de optische vezel, zullen gaan vormen. Derhalve wordt de laagdikte van de additioneel op de primaire voorvorm aangebrachte glaslaag beperkt door de 5 dikte van de voorvormlagen die middels het inwendige dampdepositieproces worden vervaardigd.

Anders gezegd, er dient te worden voldaan aan het volgende criterium: ,jq CS-^CL.vezel _ CSAgvv vezel CSAjvv waarin geldt: CSAcl,vezel = Dwarsoppervlak van de cladding in de vezel CSAcl,w = Dwarsoppervlak van de cladding in de uiteindelijke 15 voorvorm CSAj VeZei = Dwarsoppervlak van concentrische laag i in de vezel CSAiw = Dwarsoppervlak van de voorvormlaag i in de uiteindelijke voorvorm.

Een vergroting van de diameter van de uiteindelijke voorvorm leidt 20 tot een toename van het dwarsoppervlak van de cladding. Uit bovenstaand criterium volgt dan, dat het dwarsoppervlak van de voorvormlaag of voorvormlagen (CSAi w) tevens dient te worden vergroot. Aldus dient het dwarsoppervlak van de een of meer voorvormlagen gedurende het inwendige dampdepositieproces te worden vergroot. Dit betekent dat bij gelijkblijvende diameter van de holle glazen 25 substraatbuis de dikte van de voorvormlagen die aan de binnenzijde van de holle glazen substraatbuis worden gedeponeerd vergroot dienen te worden.

De onderhavige uitvinders hebben verassenderwijs gevonden dat bij depositie van relatief dikke voorvormlagen voor step-index type optische vezels de brekingsindex van een gedoteerde voorvormlaag in radiale richting onvoldoende 30 constant is. Een onvoldoende constante radiale brekingsindex is nadelig voor de optische eigenschappen van de optische vezel. Met name dispersie, afsnijgolflengte, buigingsverliezen en demping kunnen worden beïnvloed.

Tevens hebben de onderhavige uitvinders gevonden dat bij depositie van relatief dikke voorvormlagen voor gradiëntindex type optische vezel de 35 alfawaarde afwijkt van de aangestuurde alfawaarde. Een afwijkende alfawaarde is 6 nadelig voor de eigenschappen, in het bijzonder de bandbreedte, van de gradiëntindex optische vezel.

Een doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor de vervaardiging van een primaire voorvorm voor optische vezels 5 van het step-index type waarbij de brekingsindex van een gedoteerde voorvormlaag in radiale richting nagenoeg constant is.

Nog een ander doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor de vervaardiging van een primaire voorvorm voor gradiëntindex type optische vezels waarbij de verkregen alfawaarde nagenoeg 10 gelijk is aan de aangestuurde of verwachte alfawaarde.

Nog een ander doel van de onderhavige aanvrage is het verschaffen van een werkwijze voor de vervaardiging van step-index type optische vezels waarbij de brekingsindex van de gedoteerde voorvormlaag of voorvormlagen zowel in radiale als in longitudinale richting van de primaire voorvorm gezien nagenoeg 15 constant is.

De onderhavige uitvinding zoals vermeld in de aanhef wordt gekenmerkt door dat gedurende tenminste een deel van stap v) de temperatuur van de oven wordt gevarieerd ten opzichte van TO.

De onderhavige uitvinders hebben geconstateerd dat gedurende het 20 inwendig dampdepositieproces de temperatuur van de holle glazen substraatbuis toeneemt ondanks een constante instelling van de temperatuur van de oven.

Zonder hieraan gebonden te willen zijn veronderstellen de onderhavige uitvinders dat deze toename in temperatuur toegeschreven kan worden aan de toename van de glasmassa aan de binnenzijde van de holle glazen 25 substraatbuis.

Aldus veronderstellen de onderhavige uitvinders dat de toename van de glasmassa gepaard gaat met een toename van de warmtecapaciteit van de holle glazen substraatbuis. Dit heeft tot gevolg dat vanwege de relatief hoge temperatuur van de reactiezone de holle glazen substraatbuis gedurende het 30 inwendig dampdepositieproces opwarmt.

Met de temperatuur van de holle glazen substraatbuis wordt bedoeld de temperatuur van de holle glazen substraatbuis inclusief de reeds gedeponeerde glaslagen en/of voorvormlagen.

Verrassenderwijs hebben de onderhavige uitvinders gevonden dat 35 de temperatuur van de holle glazen substraatbuis gedurende het depositieproces 7 van belang is voor de efficiency waarmee doteermiddelen in het gedeponeerde glas worden ingebouwd.

Meer in het bijzonder hebben de onderhavige uitvinders geconstateerd dat deze toename in temperatuur, voor primaire voorvormen voor 5 optische vezels van het step-index type gedoteerd met germanium, tot gevolg heeft dat de brekingsindex in een voorvormlaag een afname laat zien in radiale richting, dat wil zeggen in de richting van het centrum van de primaire voorvorm.

Bij de vervaardiging van primaire voorvormen voor optische vezels van het gradientindex type hebben de onderhavige uitvinders een soortgelijk effect 10 gezien.

Meer in het bijzonder resulteert de afname van de brekingsindex in radiale richting in een lagere delta waarde (A%) en tevens een hogere alfawaarde dan de deltawaarde en alfawaarde waarop wordt aangestuurd.

De afname van de brekingsindex dan wel de geconstateerde hogere 15 alfawaarde wordt met name geconstateerd wanneer een voorvormlaag is gedoteerd met germanium, wat in het gedeponeerde glas hoofdzakelijk aanwezig is als germaniumoxide.

Zonder hieraan gebonden te willen zijn gaan de onderhavige uitvinders er vanuit dat bij een hogere temperatuur van de holle glazen 20 substraatbuis gedurende het inwendige dampdepositieproces germaniumoxide uitdampt dan wel dat als gevolg van de relatief hoge temperatuur het rendement waarmee germanium in de vorm van germaniumoxide in het glas wordt ingebouwd afneemt.

Daarnaast hebben kan een toename in temperatuur van de holle 25 glazen substraatbuis gedurende het depositieproces voor primaire voorvormen voor optische vezels van het step-index type gedoteerd met fluor tot gevolg hebben dat de brekingsindex in een voorvormlaag een toename laat zien in radiale richting dat wil zeggen in de richting van het centrum van de primaire voorvorm.

In de uitvoeringsvorm waarin een voorvormlaag van een primaire 30 voorvorm zowel met germanium als met fluor is gedoteerd is het mogelijk dat zowel een verhoging als een verlaging van de brekingsindex optreedt, hetgeen afhankelijk is van de concentraties van beide doteermiddelen.

Opgemerkt wordt dat een afname van de brekingsindex in een voorvormlaag in de richting van het centrum van de primaire voorvorm gelijk kan 35 worden gesteld aan een afname van de brekingsindex in een voorvormlaag in de loop van de tijd gedurende het depositieproces.

8

Door de temperatuur van de oven die de holle glazen substraatbuis gedurende het depositieproces omgeeft te variëren ten opzichte van TO, hebben de onderhavige uitvinders geconstateerd dat het verloop van de brekingsindex van een voorvormlaag in radiale richting kan worden beïnvloed. Tevens hebben zij 5 gevonden dat op deze wijze de alfawaarde, bij vervaardiging van primaire voorvormen voor optische vezels van het gradientindex type, kan worden beïnvloed.

Aldus wordt onder toepassing van de uitvinding aan een of meer van voornoemde doelstellingen voldaan.

10 In een voorkeursuitvoeringsvorm bedraagt de absolute waarde van de gemiddelde temperatuurvariatie tussen 50 en 2000 °C/cm en bijvoorkeur tussen 150 en 1000 °C bedraagt. Voornoemde temperatuurvariatie is gedefinieerd als de variatie in temperatuur in °C per centimeter in radiale richting gedeponeerde voorvormlaag.

15 De hoogte van de temperatuurvariatie is onder andere afhankelijk van de concentratie en het type dotering(en). Indien de temperatuurvariatie lager dan +50°C/cm (of meer dan -50°C/cm) wordt gekozen is het effect op het brekingsindexverloop klein, terwijl het overschrijden van de bovengrens, met name bij relatief dikke voorvormlagen, kan resulteren in een temperatuur van de oven die 20 andere procesproblemen met zich meebrengt. Zo zal een temperatuurvariatie van meer dan 2000 °C/cm kunnen leiden tot een temperatuur van de holle glazen substraatbuis waarbij de viscositeit dermate laag wordt dat de holle glazen substraatbuis kan vervormen, bijvoorbeeld “doorzakken”. Anderzijds kan een temperatuurvariatie van minder dan -2000 °C/cm resulteren in een 25 spanningsopbouw in radiale richting van het glas, hetgeen tot breuk van de buis zou kunnen leiden.

In een andere uitvoeringsvorm verschilt de gemiddelde temperatuurvariatie dT/dt in een voorvormlaag van de gemiddelde 30 temperatuurvariatie dT/dt in een aan voornoemde voorvormlaag grenzende andere voorvormlaag. Derhalve kan voor elke voorvormlaag een bijzonder temperatuurprofiel worden ingesteld, waarbij het tevens in een bijzondere uitvoeringsvorm tot de mogelijkheden behoort om voor bepaalde voorvormlagen de temperatuur van de oven constant te houden, welke constante temperatuur gelijk 35 aan dan wel afwijkend van T0 kan zijn. Aldus kan de temperatuur van de oven gedurende stap v) zodanig worden gevarieerd dat dT/dt, in de tijd gezien, aan 9 variatie onderhevig is, waarbij dT/dt in een bijzondere situatie ook nul kan zijn. In het bijzonder is het wenselijk dat dT/dt gedurende de depositie van een voorvormlaag, die uit verschillende glaslagen bestaat, constant.

Gedurende het depositieproces wordt de temperatuur van de oven 5 bij voorkeur continu gevarieerd. Op deze manier wordt ook het brekingsindexprofiel continu beïnvloed en worden derhalve stapsgewijze veranderingen van de brekingsindex tot een minimum beperkt. Anders gezegd, met continue variatie wordt bedoeld een geleidelijke variatie waarin geen plotselinge sterke toe- of afname optreedt.

10 In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm wordt de temperatuur lineair als functie van de dikte van de voorvormlaag in radiale richting gevarieerd. Opgemerkt wordt dat een lineaire variatie van de temperatuur gelijk mag worden gesteld aan een lineaire variatie van de temperatuur als functie van de tijd.

In nog een andere voorkeursuitvoeringsvorm is de reactiezone een 15 plasma, welke bij voorkeur met een snelheid gelegen in het gebied 10-40 m/min en bij voorkeur 15-25 m/min over de lengte, in het bijzonder de depositielengte van de holle glazen substraatbuis heen en weer beweegt. De depositielengte dient te worden opgevat als het deel van de lengte van de holle glazen substraatbuis waar glaslagen worden gedeponeerd. Anders gezegd, de depositielengte is de afstand 20 tussen een omkeerpunt nabij de toevoerzijde van de holle glazen substraatbuis en een omkeerpunt nabij de afvoerzijde van de holle glazen substraatbuis tussen welke omkeerpunten de reactiezone gedurende het dampdepositieproces heen en weer beweegt. Beide omkeerpunten worden door de oven omgeven.

Onder toepassing van doteermiddelen kan de brekingsindex van het 25 gedeponeerde glas worden beïnvloed. Voorbeelden van doteermiddelen die de brekingsindex verhogen zijn germanium, fosfor, titanium en aluminium respectievelijk de oxiden hiervan. Voorbeelden van doteermiddelen die de brekingsindex verlagen zijn boor of het oxide hiervan en fluor. Bij voorkeur wordt als brekingsindexverhogend doteermiddel germanium en als brekingsindex-verlagend 30 doteermiddel fluor toegepast, waarbij germanium doorgaans in het glas wordt ingebouwd als germaniumoxide. In een bijzondere uitvoeringsvorm wordt een combinatie van germanium en fluor als doteermiddelen toegepast.

In een bijzondere uitvoeringsvorm wordt de oven verlaagd ten opzichte van T0.

35 In een verdere bijzondere uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding omvat de oven, gezien in longitudinale richting van de 10 holle glazen substraatbuis, tenminste twee instelbare temperatuurzones waarbij de temperatuur of een temperatuursverloop gedurende tenminste een deel van stap v) in tenminste een van de temperatuurzones wordt gevarieerd ten opzichte van T0. Hierbij dient een temperatuurzone te worden opgevat als een zone gezien in 5 longitudinale richting van de holle glazen substraatbuis, waarin de temperatuur van de oven nagenoeg uniform is, dan wel waarin een bepaald temperatuursverloop in longitudinale richting wordt gecreëerd.

Bij voorkeur is de temperatuur of het temperatuursverloop in de ene temperatuurzones onafhankelijk te variëren ten opzichte van de temperatuur of 10 temperatuursverloop in de andere zone(s).

Onder toepassing van een oven die aldus is voorzien van tenminste twee onafhankelijk instelbare temperatuurzones kan niet alleen het brekingsindexprofiel in radiale richting (radiaal brekingsindexprofiel) maar tevens de brekingsindex in longitudinale richting (longitudinale brekingsindexprofiel) worden 15 beïnvloed. Een longitudinaal brekingsindexprofiel is hierbij op te vatten als een grafische weergave van de brekingsindex van een voorvormlaag als functie van de longitudinale positie in de primaire voorvorm.

Een dergelijke uitvoeringsvorm is met name geschikt voor de vervaardiging van primaire voorvormen voor gradientindex type optische vezels, 20 omdat afwijkingen van de alfawaarde ten opzichte van een gewenste alfawaarde over lengte van de primaire voorvorm gezien dan kunnen worden gereduceerd.

In een uitvoeringsvorm wordt de temperatuur van de oven respectievelijk de temperatuur of het temperatuursverloop in tenminste een temperatuurzone gedurende de vorming van tenminste een voorvormlaag 25 gevarieerd ten opzichte van T0.

In een bijzondere uitvoeringsvorm wordt de temperatuur van de oven, respectievelijk de temperatuur of het temperatuursverloop in tenminste een temperatuurzone gevarieerd ten opzichte van T0 gedurende de vorming van een voorvormlaag met een dikte in radiale richting gezien van tenminste 0,5 mm en bij 30 voorkeur tenminste 1 mm. In een PCVD proces komen dergelijke diktes overeen met depositie van circa 500 en 1000 lagen respectievelijk. Opgemerkt dient te worden dat dit aantal lagen kan afwijken daar de laagdikte met name afhankelijk is van de snelheid waarmee de reactiezone over de depositielengte wordt verplaatst. Aldus zal een hogere snelheid van de reactiezone tot kleinere dikte per glaslaag 35 leiden hetgeen betekent dat meer glaslagen per voorvormlaag nodig zijn om een bepaalde dikte van de voorvormlaag te bewerkstelligen.

11

De onderhavige uitvinding zal hierna aan de hand van een aantal figuren en een voorbeeld nader worden toegelicht, waarbij echter dient te worden opgemerkt dat de onderhavige uitvinding in geen geval hiertoe is beperkt.

Figuur 1 is een schematische weergave van een inrichting voor het 5 uitvoeren van een inwendig depositieproces.

Figuur 2 is een schematische weergave in perspectief van een inrichting voor het uitvoeren van een inwendig depositieproces volgens een voorkeursuitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding.

Figuur 3 is een schematische weergave van een radiaal 10 brekingsindexprofiel van het step-index type verkrijgbaar middels een werkwijze volgens de stand der techniek.

Figuur 4 is een weergave van een tweetal radiale brekingsindexprofielen van het gradientindex type.

In Figuur 1 is een inrichting 100 voor het uitvoeren van een inwendig 15 dampdepositieproces voor de vervaardiging van een primaire voorvorm voor optische vezels schematisch weergegeven. Inrichting 100 omvat oven 1 welke tenminste depositielengte 5 van holle glazen substraatbuis 2 omgeeft.

Depositielengte 5 correspondeert met het deel van de lengte van de holle glazen substraatbuis 2 waar glaslagen worden gedeponeerd. Anders gezegd, 20 depositielengte 5 correspondeert met de afstand tussen het omkeerpunt 11 gelegen nabij de toevoerzijde en het omkeerpunt 12 gelegen nabij de afvoerzijde van de holle glazen substraatbuis. Een omkeerpunt dient te worden opgevat als een positie in lengterichting van holle glazen substraatbuis 2 gèzien waar de bewegingsrichting van de reactiezone 6 in tegenovergestelde richting verandert. 25 Beide omkeerpunten 11,12 zijn omsloten door de oven 1.

Holle glazen substraatbuis 2 is voorzien van een toevoerzijde 3 en een afvoerzijde 4. Toevoerzijde 3 en afvoerzijde 4 kunnen worden gepositioneerd tussen een gastoevoer en een gasafvoer respectievelijk (niet weergegeven). Toevoerzijde 3 en afvoerzijde 4 kunnen bijvoorbeeld middels een cilindrische 30 doorvoer met o-ring afsluiting worden ingeklemd, zodat het interne volume van holle glazen substraatbuis 2 is geïsoleerd van de atmosfeer aan de buitenzijde hiervan. Een dergelijke constructie maakt het mogelijk om het depositieproces onder verlaagde druk uit te voeren wanneer aan de gasafvoer een pomp (niet weergegeven) wordt gekoppeld.

12

Voornoemde cilindrische doorvoer kan ook in roterende uitvoering worden toegepast, zodat de substraatbuis gedurende het depositieproces continu dan wel stapsgewijs kan worden geroteerd.

Gedurende het dampdepositieproces beweegt een reactiezone 6 5 over de lengte van holle glazen substraatbuis 2 tussen omkeerpunt 11 nabij toevoerzijde 3 en omkeerpunt 12 nabij afvoerzijde 4, ook wel aangeduid als depositielengte 5, heen en weer aan de binnenzijde van holle glazen substraatbuis 2 ter vorming van glaslagen. De breedte 7 van reactiezone 6 is kleiner dan depositielengte 5. De onderhavige uitvinding is in het bijzonder geschikt voor 10 toepassing in een depositieproces van het type PCVD, waarbij de reactiezone een lage druk plasma is. Met lage druk wordt bedoeld dat het plasma wordt gecreeerd bij een druk in de substraatbuis gelegen in het gebied van circa 1 - 20 mbar.

Onder toevoeren van al dan niet van doteermiddelen voorziene, glasvormende gassen aan toevoerzijde 3 van holle glazen substraatbuis 2 worden 15 aan de binnenzijde van holle glazen substraatbuis 2 over depositielengte 5 glaslagen (niet weergegeven) gedeponeerd.

Een aantal glaslagen gedeponeerd onder toepassing van een min of meer constante samenstelling van de glasvormende gassen die worden toegevoerd aan toevoerzijde 3 vormt aldus een voorvormlaag.

20 Het is tevens mogelijk een voorvormlaag te vormen onder toepassing van een vooraf bepaald verloop van de samenstelling van de glasvormende gassen. Een dergelijke voorvormlaag wordt bijvoorbeeld toegepast om een primaire voorvorm voor optische vezels van het gradientindex type te vervaardigen.

25 Na afloop van het depositieproces kan substraatbuis 2 met de daarin gedeponeerde voorvormlaag/voorvormlagen middels een contractieproces, ook wel aangeduid als collapse proces, worden geconsolideerd tot een massieve staaf.

Middelen voor het creëren van een reactiezone aan de binnenzijde van holle glazen substraatbuis 2 omvatten bij voorkeur een resonator zoals 30 bijvoorbeeld bekend uit de Amerikaanse octrooiaanvragen gepubliceerd onder nummer US 2007/0289532, US 2003/0159781 en US 2005/0172902, Amerikaanse octrooischriften US 4.844.007, US 4.714.589, US 4.877.938. Dergelijke resonatoren omsluiten substraatbuis 2 en worden gedurende het depositieproces heen en weer verplaatst over de depositielengte.

35 Figuur 2 toont in perspectief een bijzondere uitvoeringsvorm van inrichting 100 waarin drie temperatuurzones 8 en 9, 10 schematisch zijn 13 weergegeven. Temperatuurzones 8, 9 en 10 kunnen bijvoorbeeld worden gecreëerd door in oven 1 op verschillende posities in de lengterichting van de substraatbuis gezien afzonderlijk aanstuurbare verwarmingselementen (niet weergegeven) te plaatsen. Geschikte verwarmingselementen zijn bijvoorbeeld 5 koolstof elementen. De onderhavige uitvinding is echter niet tot koolstofelementen beperkt. In principe zijn verwarmingselementen die een maximale temperatuur van circa 1400 °C kunnen bereiken geschikt. De breedte van de temperatuurzones kan al naar gelang de behoefte worden ingesteld en is niet per se voor elke temperatuurzone gelijk. Voor een nauwkeurige instelling van de temperatuur van de 10 substraatbuis in longitudinale richting gezien kan het voordelig zijn om temperatuurzones met onderling verschillende lengtes te realiseren.

Temperatuurzones 8, 9, 10 kunnen van elkaar worden gescheiden middels een of meer scheidingsdelen (niet weergegeven) van isolerend materiaal, bijvoorbeeld aluminiumoxide. Onder toepassing van isolerende scheidingsdelen is 15 het mogelijk de temperatuur van substraatbuis 2 in een temperatuurzone min of meer op een constant waarde te houden. In afwezigheid van isolerende scheidingsdelen zal een verloop in de temperatuur van substraatbuis 2 ontstaan, met name in nabijheid van de overgang(en) tussen de aangrenzende temperatuurzone(s). Hoewel in Figuur 2 een oven 1 is weergegeven met drie 20 temperatuurzones 8, 9, 10 is de onderhavige uitvinding geenszins tot een dergelijke uivoeringsvorm beperkt.

De variatie van de temperatuur van oven 1, dan wel van een temperatuurzone 8,9,10 kan bijvoorbeeld worden bewerkstelligd door de temperatuur van de oven resepectievelijk temperatuurzones 8,9,10 te regelen 25 onder toepassing van een daarvoor geschikt regelsysteem op basis van een rekeneenheid, zoals een computer of een PLC (Programmable Logic Controller).

Een voorbeeld van een radiaal brekingsindexprofiel van een primaire voorvorm voor een step-index optische vezel is weergegeven in Figuur 3 (niet op schaal). Op de horizontale as wordt de radius (straal) en op de verticale as de 30 brekingsindex (of de deltawaarde) weergegeven waarbij in Figuur 3 het centrum van de primaire voorvorm aangegeven is met r = 0. Vanuit het centrum van de primaire voorvorm wordt de kern gevormd door twee voorvormlagen 13 en 14. Voorvormlaag 13 heeft een straal r1 en een brekingsindexverschil met de cladding A^/o. Voorvormlaag 14 heeft een straal r2 en een brekingsindexverschil met de 35 cladding A2%. Beide voorvormlagen 13 en 14 kunnen bijvoorbeeld worden 14 vervaardigd op basis van silica glas gedoteerd met germanium, in het glas aanwezig als germaniumoxide, en fluor. De cladding omgeeft de kern.

De doorgetrokken en in de richting van het centrum van de primaire voorvorm dalende lijnen in voorvormlagen 13 en 14 komt overeen met een verloop 5 van de brekingsindex verkrijgbaar middels een werkwijze volgens de stand der techniek, terwijl de onderbroken lijnen de gewenste brekingsindex weergeven. Aldus wijkt de verkregen brekingsindex in de richting van het centrum van de primaire voorvorm af van de gewenste waarde.

In Figuur 4 zijn schematisch twee radiale brekingsindexprofielen van 10 een primaire voorvorm voor gradiëntindex type optische vezels weergegeven. Op de horizontale as is de straal (radius) en op de verticale as de brekingsindex (of de deltawaarde) weergegeven, waarbij het centrum van de optische vezel in deze figuur is aangegeven met de aanduiding r=0. Indien een werkwijze volgens de stand der techniek wordt toegepast waarbij een alfawaarde van 2 met een 15 bepaalde deltawaarde Aj% wordt aangestuurd, wordt (overdreven weergegeven) een primaire voorvorm verkregen met een radiaal brekingsindexprofiel met een alfawaarde > 2 en een lagere deltwaarde AM%.

Voorbeeld

Twee primaire voorvormen PV1 en PV2 voor step-index type 20 optische vezels met een gewenst radiaal brekingsindexprofiel voor de voorvormlagen 13 en 14 volgens de onderbroken lijnen in Figuur 3, worden vervaardigd onder toepassing van een PCVD proces. Hiertoe wordt een holle glazen substraatbuis tussen een toevoerzijde en een afvoerzijde van een PCVD inrichting aangebracht, waarna voornoemde holle glazen substraatbuis door een 25 oven, ingesteld op een temperatuur van T0 = 1040 °C, wordt omgeven. Vervolgens wordt het inwendig plasmachemisch dampdepositieproces uitgevoerd onder toevoeren van al dan niet van doteermiddelen voorziene glasvormende gassen.

Ter vorming van een eerste voorvormlaag wordt aan het inwendige van de holle glazen substraatbuis ongedoteerd glasvormend gas, te weten een 30 mengsel van SiCI4 en 02 toegevoerd.

Ter vorming van de tweede en derde voorvormlaag, aangeduid in Figuur 3 met 14 en 13 respectievelijk, worden naast SiCI4 en 02, germanium in de vorm van germaniumtetrachloride (GeCI4) en fluor in de vorm van hexafluorethaan (C2F6) als doteermiddel toegepast. Onder toepassing van onderling verschillende 35 hoeveelheden van deze doteermiddelen is het mogelijk om twee onderling 15 verschillende waarden voor de brekingsindex, uitgedrukt in brekingsindexverschil A2% en A1% respectievelijk, te verkrijgen.

Gedurende de depositie van de voorvormlagen wordt de temperatuur van de oven ten opzichte van TO gevarieerd zoals weergegeven in 5 onderstaande tabel.

De eerste voorvormlaag bestaat uit 600 glaslagen en heeft na afloop van het dampdepositieproces een dikte in radiale richting van ongeveer 0,49mm.

De temperatuur van de oven gedurende depositie van de eerste voorvormlaag wordt voor beide primaire voorvormen PV1 en PV2 op T0 gehouden. 10 De tweede voorvormlaag bestaat voor beide primaire voorvormen PV1 en PV2 uit 4870 glaslagen en heeft na afloop van het dampdepositieproces een dikte in radiale richting van ongeveer 4,4mm.

De temperatuur van de oven wordt gedurende de depositie van de tweede voorvormlaag voor PV1 constant gehouden op T0.

15 De temperatuur van de oven wordt gedurende de depositie van de tweede voorvormlaag voor PV2 lineair in de tijd verlaagd van 1040 °C naar 980 °C. Aldus bedraagt de gemiddelde waarde van de temperatuurvariatie circa -136 °C/cm.

De derde voorvormlaag, grenzend aan de tweede voorvormlaag, 20 bestaat voor beide primaire voorvormen PV1 en PV2 uit 920 glaslagen en heeft na afloop van het dampdepositieproces een dikte in radiale richting van ongeveer 0,75 mm.

De temperatuur van de oven wordt gedurende de depositie van de derde voorvormlaag voor PV1 constant gehouden op T0. De temperatuur van de 25 oven wordt gedurende de depositie van de derde voorvormlaag voor PV2 lineair in de tijd verlaagd van 980°C naar 950 °C Aldus bedraagt de gemiddelde waarde van de temperatuurvariatie circa -400 °C/cm.

16

Tabel 1e voorvormlaag 2e voorvorm laag 3e voorvormlaag T(begin) T(eind) T(begin) T(eind) T(begin) T(eind) [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] PV1 1Ö4Ö 1Ö4Ö 1Ö4Ö 1Ö4Ö 1Ö4Ö 1Ö4Ö PV2 1040 1040 1040 98Ö 98Ö 95Ö

De holle glazen substraatbuizen zoals verkregen na de 5 onderscheidenlijke inwendige dampdepositieprocessen voor PV1 en PV2 worden beide middels een collapse proces geconsolideerd tot (massieve) primaire voorvormen. Vervolgens wordt met behulp van een preformanalyzer, bijvoorbeeld een “2600 Preform Analyzer” in de handel verkrijgbaar bij Photon Kinetics, van beide primaire voorvormen PV1 en PV2 een radiaal brekingsindexprofielen 10 gemeten.

De brekingsindex van de eerste (ongedoteerde) voorvormlaag in zowel PV1 als PV2 is constant in radiale richting, hetgeen is te verklaren gelet op de afwezigheid van doteermiddelen.

De brekingsindex van de tweede en derde voorvormlaag van PV1 is 15 niet constant in radiale richting, maar vertoont een afname in de richting van het radiale centrum van de primaire voorvorm conform de schematische weergave volgens de doorgetrokken lijnen in Figuur 3.

De brekingsindex van de voorvormlagen van PV2 is nagenoeg constant in radiale richting voor beide voorvormlagen conform de schematische 20 weergave volgens de onderbroken lijnen in Figuur 3.

Hoewel de onderhavige uitvinding is toegelicht voor een primaire voorvorm voor optische vezels met drie voorvormlagen, te weten een eerste ongedoteerde voorvormlaag en twee gedoteerde voorvormlagen, elke met een specifieke dikte in radiale richting en/of specifieke hoeveelheden aan 25 doteermiddelen, is de onderhavige uitvinding geenszins tot een dergelijke uitvoeringsvorm beperkt. De onderhavige uitvinding is van toepassing op primaire voorvormen voor zowel step-index type optische vezels als gradient-index type optische vezels omvattende tenminste een gedoteerde voorvormlaag.

30 1 037 1 64

Claims

1. Werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een inwendig dampdepositieproces 5 omvattende de volgende stappen: i) het verschaffen van een holle glazen substraatbuis voorzien van een toevoerzijde en een afvoerzijde, ii) het omgeven van tenminste een deel van de holle glazen substraatbuis door een oven ingesteld op een temperatuur TO, 10 iii) het aan het inwendige van de holle glazen substraatbuis, via de toevoerzijde daarvan, toevoeren van eventueel van doteermiddelen voorziene, glasvormende gassen, iv) het tot stand brengen van een reactiezone waarin zodanige omstandigheden worden gecreeerd dat depositie van glas aan de binnenzijde van 15 de holle glazen substraatbuis plaatsvindt en v) het over de lengte van de holle glazen substraatbuis heen en weer bewegen van de reactiezone tussen een omkeerpunt gelegen nabij de toevoerzijde en een omkeerpunt gelegen nabij de afvoerzijde van de holle glazen substraatbuis ter vorming van tenminste een voorvormlaag aan de binnenzijde van 20 de holle glazen substraatbuis, welke tenminste een voorvormlaag meerdere glaslagen omvat, met het kenmerk, dat gedurende tenminste een deel van stap v) de temperatuur van de oven wordt gevarieerd ten opzichte van T0.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat gedurende 25 tenminste een deel van stap v) de absolute waarde van de gemiddelde temperatuurvariatie tussen 50 en 2000 °C/cm en bijvoorkeur tussen 150 en 1000 °C bedraagt, waarbij de temperatuurvariatie is gedefinieerd als de variatie in temperatuur in °C per centimeter in radiale richting gedeponeerde voorvormlaag.

3. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-2 30 met het kenmerk dat gedurende tenminste een deel van stap v) de gemiddelde temperatuurvariatie in een voorvormlaag verschilt van de temperatuurvariatie in een aan voornoemde voorvormlaag grenzende andere voorvormla(a)g(en).

4. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-3, met het kenmerk, dat de temperatuur gedurende tenminste een deel van stap v) 35 lineair als functie van de dikte van de voorvormlaag in radiale richting wordt gevarieerd. 1 037 1 64

5. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-4, met het kenmerk, dat de reactiezone in stap v) een plasma is.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat in stap v) de 5 reactiezone met een snelheid gelegen in het gebied 10-40 m/min en bij voorkeur 15-25 m/min over de depositielengte van de holle glazen substraatbuis heen en weer beweegt, welke depositielengte is op te vatten als de afstand tussen het omkeerpunt gelegen nabij de toevoerzijde en het omkeerpunt gelegen nabij de afvoerzijde van de holle glazen substraatbuis. • 10

7. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-6, met het kenmerk, dat in stap iii) een brekingsindex-verlagend doteermiddel wordt toegepast, bij voorkeur fluor.

8. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-7, met het kenmerk, dat in stap iii) een brekingsindex-verhogend doteermiddel wordt 15 toegepast, bij voorkeur germanium.

9. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-8, met het kenmerk, dat de temperatuur van de oven gedurende ten minste een deel van stap v) wordt verlaagd ten opzichte van T0.

10. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-9, 20 met het kenmerk, dat de oven tenminste twee instelbare temperatuurzones omvat, waarbij de temperatuur of een temperatuursverloop gedurende tenminste een deel van stap v) in tenminste een van de temperatuurzones wordt gevarieerd ten opzichte van T0, waarin een temperatuurzone dient te worden opgevat als een zone gezien in longitudinale richting van de holle glazen substraatbuis.

11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat de temperatuur of temperatuursverloop in de ene temperatuurzone onafhankelijk te variëren is ten opzichte van een temperatuur of temperatuursverloop in de andere zone(s).

12. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-11 , 30 met het kenmerk, dat de temperatuur van de oven, respectievelijk de temperatuur of het temperatuursverloop in tenminste een temperatuurzone, gedurende de vorming van tenminste een voorvormlaag in stap v) wordt gevarieerd ten opzichte van T0.

13. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-12 35 met het kenmerk dat in stap v) de temperatuur van de oven wordt gevarieerd ten opzichte van TO gedurende de vorming van een voorvormlaag met een dikte in radiale richting gezien van tenminste 0,5 mm en bij voorkeur tenminste 1 mm. 5 1 037 1 64