CN1556138A - 动态硫化聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种动态硫化聚丙烯复合材料及其制备方法。该复合材料由下列各组分组成：(A)聚丙烯均聚物或聚丙烯共聚物或聚丙烯均聚物与聚丙烯共聚物的混合物；(B)SIS或SBS或氢化SBS(SEBS)；(C)无机矿物填料；(D)交联剂；(E)助交联剂；上述组分经过动态硫化反应，形成聚丙烯复合材料。制备上述复合材料的方法为：步骤一：将各组分充分混匀；步骤二：熔融共混，进行动态硫化反应，挤出造粒。该复合材料，具有好的表面耐刮伤性能和综合力学性能。材料的刚性和韧性同时提高，且价格便宜。本复合材料的制备方法，由于采用动态硫化技术，提高复合材料的耐刮伤性能和综合力学性能，并且生产工艺简便。
Description
一、技术领域
本发明涉及聚丙烯复合材料及其制备方法，尤其是一种动态硫化聚丙烯复合材料及其制备方法。
二、背景技术
聚丙烯材料由于密度小、易加工、耐化学腐蚀，有一定刚性、强度和耐热性，价格便宜，另外可以回收利用，被广泛应用在汽车、家电、建筑等行业。缺点是低温冲击强度(韧性)和耐刮伤性能差。随着汽车工业的发展，汽车内饰材料如仪表板、门护板、座椅护板等专用料所用的改性聚丙烯复合材料需求量大，这些汽车内饰专用料要求材料具有高刚性、高模量、耐刮伤性，特别是高档汽车对材料的耐刮伤性能要求更高。改性塑料行业通常采用的改性方法是无机矿物填充增强和弹性体增韧，聚丙烯弹性体增韧后，刚性下降，耐刮伤性能变差；无机矿物增强后，刚性增加，但韧性达不到要求，用常规的改性方法很难达到汽车、家电、建筑等行业对耐刮伤性能和综合力学性能的要求。
已知的专利文献报导提高聚烯烃材料的耐刮伤性能的技术有：加入二氧化硅、润滑剂等。JP1104637介绍了二氧化硅改性聚丙烯，提高材料耐刮伤性的技术，其组合物是结晶聚丙烯100份、二氧化硅3-50份、接枝马来酸酐的改性聚丙烯7-75份。主要改善了材料的焊接性能，与滑石粉填充聚丙烯材料比较耐划伤性能略有提高。CN1168148A介绍了一种组合物，由40-80％的聚丙烯、1-10％的接枝聚丙烯、1-50％的无机矿物、1-15％的硅胶、0-40％的EPDM组成，把官能化的聚丙烯原料和无定形脂肪酸酰胺改性的硅胶掺入到含有一定矿物料的聚烯烃原料中，可以改进材料的耐刮伤性能。该专利首先将聚丙烯进行接枝改性，使之官能化，且分别用脂肪酸酰胺改性硅胶、用硅烷偶联剂处理无机矿物后再对共混物进行熔融造粒，工艺复杂，而且硅胶价格较贵。
三、发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种新的动态硫化聚丙烯复合材料，它具有好的表面耐刮伤性能和综合力学性能。价格便宜、生产工艺简便。材料的刚性和韧性同时提高，耐刮伤性更好。
本发明动态硫化聚丙烯复合材料，其特征在于由下列各组分组成：
(A)质量百分比10-97.9％的聚丙烯均聚物或聚丙烯共聚物或聚丙烯均聚物与聚丙烯共聚物的混合物；
(B)质量百分比1-30％的苯乙烯与异戊二烯的嵌段共聚物(SIS)或苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物(SBS)或氢化SBS(SEBS)；
(C)质量百分比1-50％的无机矿物填料，其表面用相对无机矿物填料质量百分比0.2-5％的硅烷偶联剂处理；无机矿物填料选用晶须，或晶须与云母和/或滑石粉和/或二氧化硅和/或硅灰石和/或高岭土和/或碳酸钙等的混合物，混合物中晶须含量为质量百分比10-100％；
所述的晶须可以是硫酸钙晶须、硼酸镁晶须、硼酸铝晶须、硫酸镁晶须、碳酸钙晶须、氧化锌晶须或氧化镁晶须等；
所述的硅烷偶联剂可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等；
(D)质量百分比0.05-5％的交联剂；
所述的交联剂可以是2、5二甲基-2、5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酰。
(E)质量百分比0.05-5％的助交联剂；
所述的助交联剂可以是二乙烯基苯(DVB)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、间苯基二马来酰亚胺、对苯二甲酸二烯丙基酯或异氰尿酸三烯丙基酯(TAIC)；
上述组分经过动态硫化反应，形成聚丙烯复合材料。
制备上述动态硫化聚丙烯复合材料的方法为：
步骤一：将A、B、C、D、E各组分充分混匀；
步骤二：用双螺杆挤出机或连续密炼机熔融共混，进行动态硫化反应，挤出造粒。动态硫化反应的有关工艺参数为：熔体温度180-240℃，螺杆转速100-500rpm，反应时间1-10分钟。
本发明动态硫化聚丙烯复合材料，具有好的表面耐刮伤性能和综合力学性能。材料的刚性和韧性同时提高，耐刮伤性更好且价格便宜。
本发明动态硫化聚丙烯复合材料的制备方法，由于采用动态硫化技术，提高复合材料的耐刮伤性能和综合力学性能，并且生产工艺简便。
四、具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明动态硫化聚丙烯复合材料及其制备方法作进一步详细说明。
实施例1
动态硫化聚丙烯复合材料，由下列各组分组成：
(A)质量百分比57.8％的聚丙烯共聚物；
(B)质量百分比15％的苯乙烯与异戊二烯的嵌段共聚物(SIS)；
(C)质量百分比24％的无机矿物填料硫酸钙晶须，其表面用相对硫酸钙晶须质量百分比3％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂处理；
(D)质量百分比0.7％的2、5二甲基-2、5-双(叔丁基过氧基)己烷交联剂；
(E)质量百分比2.5％的二乙烯基苯(DVB)助交联剂；
上述组分经过动态硫化反应，形成聚丙烯复合材料。
实施例2
制备实施例1所述的动态硫化聚丙烯复合材料的方法：
步骤一：将A、B、C、D、E各组分在高速混合机中充分混匀；
步骤二：经双螺杆挤出机进行动态硫化反应，动态硫化反应的有关工艺参数为：熔体温度195℃，螺杆转速350rpm，反应时间4min；
实施例3
动态硫化聚丙烯复合材料，由下列各组分组成：
(A)质量百分比10％的聚丙烯均聚物与聚丙烯共聚物的混合物；
(B)质量百分比30％的苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物(SBS)；
(C)质量百分比50％的无机矿物填料硼酸镁晶须，其表面用相对硼酸镁晶须质量百分比0.2的γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂处理；
(D)质量百分比5％的过氧化二异丙苯交联剂；
(E)质量百分比5％的邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)助交联剂；
上述组分经过动态硫化反应，形成聚丙烯复合材料。
实施例4
动态硫化聚丙烯复合材料，由下列各组分组成：
(A)质量百分比97.9％的聚丙烯均聚物；
(B)质量百分比1％的氢化SBS(SEBS)；
(C)质量百分比1％的无机矿物填料硼酸铝晶须，其表面用相对硼酸铝晶须质量百分比5％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂处理；
(D)质量百分比0.05％的过氧化苯甲酰交联剂；
(E)质量百分比0.05％的间苯基二马来酰亚胺助交联剂；
上述组分经过动态硫化反应，形成聚丙烯复合材料。
实施例5
与实施例1基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用氧化镁晶须。
实施例6
与实施例1基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用硫酸镁晶须。
实施例7
与实施例1基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用碳酸钙晶须。
实施例8
与实施例1基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用氧化锌晶须。
实施例9
与实施例1基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用硫酸镁晶须与云母的混合物，硫酸镁晶须与云母的配比为1∶1(质量比)。
实施例10
与实施例9基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用硫酸钙晶须与滑石粉的混合物，硫酸钙晶须与滑石粉的配比为1∶9(质量比)。
实施例11
与实施例9基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用氧化镁晶须与碳酸钙的混合物，氧化镁晶须与碳酸钙的配比为1∶1(质量比)。
实施例12(对比实施例)
与实施例9基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用硼酸铝晶须与二氧化硅的混合物，硼酸铝晶须与二氧化硅的配比为9.9∶0.1(质量比)。
实施例13
与实施例9基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用碳酸钙晶须与硅灰石的混合物，碳酸钙晶须与硅灰石的配比为1∶1(质量比)。
实施例14
与实施例9基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用氧化锌晶须与高岭土的混合物，氧化锌晶须与高岭土的配比为1∶1(质量比)。
实施例15
与实施例9基本相同，所不同的是：组分C的无机矿物填料采用硫酸镁晶须与云母、滑石粉、二氧化硅、硅灰石、高岭土以及碳酸钙的混合物，硫酸镁晶须与云母、滑石粉、二氧化硅、硅灰石、高岭土以及碳酸钙的配比为5∶1∶1∶1∶1∶0.5∶0.5(质量比)。
上述各种晶须与云母和/或滑石粉和/或二氧化硅和/或硅灰石和/或高岭土和/或碳酸钙的混合物实施例的列举不是穷尽的，还可以是一种晶须与云母、滑石粉、二氧化硅、硅灰石、高岭土、碳酸钙的一种以上的混合。
实施例16
与实施例1基本相同，所不同的是：组分E采用对苯二甲酸二烯丙基酯或异氰尿酸三烯丙基酯(TAIC)。
实施例17
制备实施例3所述的动态硫化聚丙烯复合材料的方法：
步骤一：将A、B、C、D、E各组分在中速混合机中充分混匀；
步骤二：经双螺杆挤出机进行动态硫化反应，动态硫化反应的有关工艺参数为：熔体温度180℃，螺杆转速500rpm，反应时间10分钟。
实施例18
制备实施例4所述的动态硫化聚丙烯复合材料的方法：
步骤一：将A、B、C、D、E各组分在中速混合机中充分混匀；
步骤二：经双螺杆挤出机进行动态硫化反应，动态硫化反应的有关工艺参数为：熔体温度200℃，螺杆转速100rpm，反应时间10分钟。
实施例19
制备实施例4所述的动态硫化聚丙烯复合材料的方法：
步骤一：将A、B、C、D、E各组分在中速混合机中充分混匀；
步骤二：经双螺杆挤出机进行动态硫化反应，动态硫化反应的有关工艺参数为：熔体温度240℃，螺杆转速200rpm，反应时间1分钟。
动态硫化聚丙烯复合材料主要性能的测试方法如下：
弯曲模量：按ISO178测量；
悬臂梁缺口冲击强度：按ISO180测量；
洛氏硬度：按ISO2039测量；
耐刮伤性：按福特实验室测试方法(FLTM)BN108-13测量。
附表：实施例对应的动态硫化聚丙烯复合材料主要性能
| 10 | 1600 | 48 | 85 | 2.1 |
| 11 | 1520 | 28 | 82 | 2.2 |
| 12 | 2200 | 30 | 95 | 1.2 |
| 13 | 1950 | 25 | 94 | 1.6 |
| 14 | 1800 | 30 | 90 | 1.4 |
| 15 | 1700 | 28 | 85 | 1.6 |
| 16 | 1820 | 30 | 92 | 1.4 |
本发明动态硫化聚丙烯复合材料，为提高相关技术性能的需要，制备时还可以添加其它有关助剂。如添加抗氧剂、抗紫外剂，以提高材料的抗老化性能；添加润滑剂，以提高材料的加工性能；还可以根据需要，添加各种着色剂。这些技术方案，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1、一种动态硫化聚丙烯复合材料，其特征在于由下列各组分组成：
(A)质量百分比10-97.9％的聚丙烯均聚物或聚丙烯共聚物或聚丙烯均聚物与聚丙烯共聚物的混合物；
(B)质量百分比1-30％的苯乙烯与异戊二烯的嵌段共聚物(SIS)或苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物(SBS)或氢化SBS(SEBS)；
(C)质量百分比1-50％的无机矿物填料，其表面用0.2-5％的硅烷偶联剂处理；无机矿物填料选用晶须，或晶须与云母和/或滑石粉和/或二氧化硅和/或硅灰石、和/或高岭土和/或碳酸钙等的混合物，混合物中晶须含量为质量百分比10-100％；
(D)质量百分比0.05-5％的交联剂；
(E)质量百分比0.05-5％的助交联剂；
上述组分经过动态硫化反应，形成聚丙烯复合材料。
2、根据权利要求1所述的动态硫化聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的晶须可以是硫酸镁晶须、硼酸镁晶须、硼酸铝晶须、硫酸钙晶须、碳酸钙晶须、氧化锌晶须或氧化镁晶须等。
3、根据权利要求1或2所述的动态硫化聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的硅烷偶联剂可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等；
4、根据权利要求1所述的动态硫化聚丙烯复合材料，其特征在于：交联剂可以是2、5二甲基-2、5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酰。
5、根据权利要求1所述的动态硫化聚丙烯复合材料，其特征在于：助交联剂可以是二乙烯基苯(DVB)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、间苯基二马来酰亚胺、对苯二甲酸二烯丙基酯或异氰尿酸三烯丙基酯(TAIC)。
6、一种制备权利要求1、2、4或5所述的动态硫化聚丙烯复合材料的方法，其步骤为：
步骤一：将A、B、C、D、E各组分充分混匀；
步骤二：用双螺杆挤出机或连续密炼机熔融共混，进行动态硫化反应，挤出造粒。动态硫化反应的有关工艺参数为：熔体温度180-240℃，螺杆转速100-500rpm，反应时间1-10分钟。
7、一种制备权利要求3所述的动态硫化聚丙烯复合材料的方法，其步骤为：
步骤一：将A、B、C、D、E各组分充分混匀；
步骤二：用双螺杆挤出机或连续密炼机熔融共混，进行动态硫化反应，挤出造粒。动态硫化反应的有关工艺参数为：熔体温度180-240℃，螺杆转速100-500rpm，反应时间1-10分钟。
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