CN1554684A - 淀粉简易糊化超强吸水保水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种淀粉系超强吸水保水剂的制备方法。该制备方法由糊化步骤和聚合步骤构成。本发明的制备方法工艺简单，节水节能，淀粉糊化充分，反应时间短，成本低廉，无废液排放。

Description

淀粉简易糊化超强吸水保水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超强吸水保水剂的制备方法。
背景技术
超强吸水保水剂高分子材料自1974年由美国农业部的研究者首先研制成功以来，由于其重要的应用价值，在科研和生产方面都取得了迅猛发展。其中具有生物降解性的淀粉系超强吸水保水剂的类型多种多样，展现出广泛的应用前景。但这种保水剂的制备方法也存在着生产工艺较复杂，淀粉糊化不充分，最终产品的产出所需时间长，相对生产成本较高的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种淀粉简易糊化超强吸水保水剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下方案：
A.糊化步骤，该步骤可以择一地采用A1或A2：
A1.在防腐反应釜中将淀粉搅拌分散于水溶性单烯类单体中，加碱中和，使淀粉充分糊化；
A2.在防腐反应釜中将淀粉和碳酸氢钠或碳酸钠分散于水中，再加入氢氧化钠水溶液，使淀粉充分糊化；最后加入水溶性单烯类单体，并调节pH值至5.5～7.0；
B.聚合步骤：向步骤A得到的糊化物中加入交联剂搅拌10～20分钟，将温度调节至40～50℃；将此混合溶液转入抗粘反应釜内，加入引发剂搅拌10～20分钟后移入聚合反应皿内，低温静置20～30分钟，在80～90℃下聚合2～3小时并干燥，得到多孔性白色固体，粉碎制成超强吸水保水剂。
本发明所述的超强吸水保水剂，含有如下重量配比的成份：
水溶性单烯类单体                         20～65wt％
淀粉                                     10～65wt％
氢氧化钠                                 10～25wt％
交联剂                                   0.04～2.5wt％
引发剂                                   0.15～1.0wt％
所述的水溶性单烯类单体为至少含有一个亲水基的不饱和单体，亲水基可以是羧基、羧酸无水物、羧酸盐基、磺酸基、磺酸基盐、羟基、醚基、酰胺基、氨基、季铵盐中的一种。
含有羧基的单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸；含有羧酸无水物的单体可以是顺丁烯二酸酐；含有羧酸盐基的单体可以是丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、丙烯酸三乙醇胺盐、甲基丙烯酸三乙醇胺盐、马来酸钠、马来酸甲胺盐；含有磺酸基的单体可以是脂肪族或芳香族乙烯磺酸类，如乙烯磺酸、丙烯磺酸、乙烯甲苯磺酸、甲基丙烯磺酸丙酯、丙烯磺酸丙酯、2-羟基-3-甲基丙烯羟丙基磺酸；含有磺酸基盐的单体可以是含有磺酸基的单体的碱金属盐、铵盐、胺盐；含有羟基或醚基的单体可以是丙烯醇、甲基丙烯醇、乙烯二醇、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸乙三甘醇酯、丙烯酸乙三甘醇酯、多环氧乙烷-氧化丙二醇单丙烯醚；含有酰胺基的单体可以是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基甲基丙烯酰胺、N，N-二丙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、N-羟乙基甲基丙烯酰胺、N，N-二羟乙基甲基丙烯酰胺、N，N-二羟乙基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮；含有氨基的单体可以是丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲胺乙酯、丙烯酸二羟甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二羟甲氨基丙酯、丙烯酸1，4-氧氮杂环己烷代乙酯、甲基丙烯酸吗啉代乙酯、反丁烯二酸二甲胺乙酯、2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基咪唑；含有季铵盐的单体可以是N，N，N-三甲基-N-丙烯酰胺氧化乙基氯化铵。
所述的交联剂可以是甘油、乙二醇、环氧氯丙烷、N，N-二甲基双丙烯酰胺等。
所述的引发剂可以是过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、过氧化氢-L-抗坏血酸等。
本发明的优点是：
A.本发明中的制备方法利用了酸碱中和放热，使淀粉简便地充分糊化，简化了生产工艺；
B.节省了淀粉糊化用水和加热/降温耗能源消耗，可大大降低生产成本。
C.用碳酸氢钠或碳酸钠和氢氧化钠将淀粉糊化，可在常温下进行；同时水溶性单烯类单体与碱反应放热也可明显减少，节省了温度调节能源消耗，可大大降低生产成本。
D.碳酸氢钠的使用也可降低引发接枝聚合的温度。
E.利用急速引发聚合反应放热，促使胶体发泡，加快了水分脱除速度，缩短干燥时间节约能源，得到多孔性白色超强吸水保水剂；同时多孔发泡改善了表面结构提高吸水速度。
F.整个反应过程中不产生废液排放。
具体实施方式
实施例1：丙烯酸58ml，淀粉2.5克加入具有搅拌和温度测定的防腐反应釜内，在搅拌条件下加入氢氧化钠(22.5克溶于60ml水)溶液利用中和反应释放热量将淀粉糊化；加1％甘油交联剂3ml搅拌15分钟后，将温度调节至42℃；将此混合溶液移入抗粘反应釜内，加入过硫酸钾引发剂0.15克，搅拌后移入聚合反应皿内，低温静置引发25分钟；在85℃下聚合/干燥，得到多孔性白色固体，粉碎制成超强吸水保水剂(吸水倍率：纯水：443g/g；0.9％盐水：52g/g)。
实施例2：丙烯酸40ml，淀粉20克加入具有搅拌和温度测定的防腐反应釜内，在搅拌条件下加入氢氧化钠(15.5克溶于50ml水)溶液利用中和反应释放热量将淀粉糊化；加1％甘油交联剂3ml搅拌18分钟后，将温度调节至43℃；将此混合溶液移入抗粘反应釜内，加入过硫酸钾引发剂0.15克，搅拌后移入聚合反应皿内，低温静置引发28分钟；在82℃下聚合/干燥，得到多孔性白色固体，粉碎制成超强吸水保水剂(吸水倍率：纯水：82g/g；0.9％盐水：20g/g)。
实施例3：淀粉5.0g，碳酸氢钠9.0g，搅拌分散于30.0ml水中；缓慢加入氢氧化钠溶液(7.5g溶解于10.0ml水)，充分搅拌使淀粉糊化；加丙烯酸30.0ml，1％甘油交联剂1.0ml，充分搅拌13分钟后，将温度调节至48℃；将此混合溶液移入抗粘反应釜内，加入过硫酸钾引发剂0.15克，搅拌后移入聚合反应皿内，低温静置引发22分钟；在88℃下聚合/干燥，得到多孔性白色固体，粉碎制成超强吸水保水剂(吸水倍率：纯水：182g/g；0.9％盐水：29g/g)。
实施例4：淀粉10.0g，碳酸氢钠9.0g，搅拌分散于55.0ml水中；缓慢加入氢氧化钠溶液(7.5g溶解于10.0ml水)7.5g碳酸钠，充分搅拌使淀粉糊化；加丙烯酸30.0ml，1％甘油交联剂1.0ml，充分搅拌16分钟后，将温度调节至46℃；将此混合溶液移入抗粘反应釜内，加入过硫酸钾引发剂0.15克，搅拌后移入聚合反应皿内，低温静置引发26分钟；在86℃下聚合/干燥，得到多孔性白色固体，粉碎制成超强吸水保水剂(吸水倍率：纯水：49g/g；0.9％盐水：16g/g)。
实施例5：淀粉5.0g，碳酸氢钠9.0g，搅拌分散于30.0ml水中；缓慢加入氢氧化钠溶液(7.5g溶解于10.0ml水)和8.0g碳酸氢钠，充分搅拌使淀粉糊化；加丙烯酸25.0ml，丙烯酰胺5.0g，1％甘油交联剂1.0ml，充分搅拌18分钟后，将温度调节至48℃；将此混合溶液移入抗粘反应釜内，加入过硫酸钾引发剂0.15克，搅拌后移入聚合反应皿内，低温静置引发28分钟；在88℃下聚合/干燥，得到多孔性白色固体，粉碎制成超强吸水保水剂(吸水倍率：纯水：323g/g；0.9％盐水：42g/g)。
实施例6：淀粉10.0g，碳酸氢钠9.0g，搅拌分散于55.0ml水中；缓慢加入氢氧化钠溶液(7.5g溶解于10.0ml水)和7.5g碳酸氢钠，充分搅拌使淀粉糊化；加丙烯酸25.0ml，丙烯酰胺5.0g，1％甘油交联剂1.0ml，充分搅拌17分钟后，将温度调节至47℃；将此混合溶液移入抗粘反应釜内，加入过硫酸钾引发剂0.15克，搅拌后移入聚合反应皿内，低温静置引发27分钟；在87℃下聚合/干燥，得到多孔性白色固体，粉碎制成超强吸水保水剂(吸水倍率：纯水：70g/g；0.9％盐水：19g/g)。

Claims (3)

1.一种超强吸水保水剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
A.糊化步骤，该步骤可以择一地采用A1或A2：
A1.在防腐反应釜中将淀粉搅拌分散于水溶性单烯类单体中，加碱中和，使淀粉充分糊化；
A2.在防腐反应釜中将淀粉和碳酸氢钠或碳酸钠分散于水中，再加入氢氧化钠水溶液，使淀粉充分糊化；最后加入水溶性单烯类单体，并调节pH值至5.5～7.0；
B.聚合步骤：向步骤A得到的糊化物中加入交联剂搅拌10～20分钟，将温度调节至40～50℃；将此混合溶液转入抗粘反应釜内，加入引发剂搅拌10～20分钟后移入聚合反应皿内，低温静置20～30分钟，在80～90℃下聚合2～3小时并干燥，得到多孔性白色固体，粉碎制成超强吸水保水剂。
2.根据权利要求1所述的高分子保水剂的制备方法，其特征在于：在A2步骤中，所述的碳酸氢钠或碳酸钠与氢氧化钠的重量比为0.8～1.6∶1。
3.根据权利要求1所述的高分子保水剂的制备方法，其特征在于：在A2步骤中，所述的碳酸氢钠或碳酸钠与氢氧化钠的重量比为1.0～1.2∶1。
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