CN1834111A - 用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法 - Google Patents
用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1834111A CN1834111A CN 200610011467 CN200610011467A CN1834111A CN 1834111 A CN1834111 A CN 1834111A CN 200610011467 CN200610011467 CN 200610011467 CN 200610011467 A CN200610011467 A CN 200610011467A CN 1834111 A CN1834111 A CN 1834111A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cross
- monomer
- hydrogel
- deionized water
- aqueous gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 230000005855 radiation Effects 0.000 title claims description 12
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- 230000003407 synthetizing effect Effects 0.000 title 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 41
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 claims description 24
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 20
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N Acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 17
- MPNXSZJPSVBLHP-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-n-phenylpyridine-3-carboxamide Chemical compound ClC1=NC=CC=C1C(=O)NC1=CC=CC=C1 MPNXSZJPSVBLHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 11
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 claims description 11
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 11
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOC(=O)C=C LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 6
- ISAOCJYIOMOJEB-UHFFFAOYSA-N benzoin Chemical group C=1C=CC=CC=1C(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 ISAOCJYIOMOJEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 claims description 6
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 6
- GWZMWHWAWHPNHN-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxypropyl prop-2-enoate Chemical compound CC(O)COC(=O)C=C GWZMWHWAWHPNHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 5
- CQLXSFDDEBUZQZ-UHFFFAOYSA-N 1,2-diphenylpropan-1-one Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)C(=O)C1=CC=CC=C1 CQLXSFDDEBUZQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 claims description 4
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims description 4
- CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N N-Methylolacrylamide Chemical compound OCNC(=O)C=C CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QNODIIQQMGDSEF-UHFFFAOYSA-N (1-hydroxycyclohexyl)-phenylmethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1(O)CCCCC1 QNODIIQQMGDSEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 3
- 244000028419 Styrax benzoin Species 0.000 claims description 3
- 235000000126 Styrax benzoin Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000008411 Sumatra benzointree Nutrition 0.000 claims description 3
- 229960002130 benzoin Drugs 0.000 claims description 3
- 235000019382 gum benzoic Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 abstract description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 18
- 230000008961 swelling Effects 0.000 abstract description 12
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 29
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 10
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 230000004044 response Effects 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 229920002307 Dextran Polymers 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AGPVCXSFAVEGFP-UHFFFAOYSA-N C(C(=C)C)(=O)N.[N] Chemical compound C(C(=C)C)(=O)N.[N] AGPVCXSFAVEGFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229920006243 acrylic copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000004113 cell culture Methods 0.000 description 1
- 238000013270 controlled release Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009878 intermolecular interaction Effects 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- -1 methacrylic acid dextran ester Chemical class 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 1
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PBSASXNAZJHOBR-UHFFFAOYSA-N n-(2-methylpropyl)prop-2-enamide Chemical compound CC(C)CNC(=O)C=C PBSASXNAZJHOBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000012781 shape memory material Substances 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000002522 swelling effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
Abstract
用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法，属于pH敏感性水凝胶材料制备方法技术领域。将原料单体、交联剂、添加剂和光引发剂按质量含量一起溶于去离子水制成溶液，在紫外光辐射下，直接聚合交联得到交联聚合物，将交联聚合物干燥即得到pH敏感性水凝胶。该类水凝胶在溶液中的溶胀能力随溶液的pH值变化而发生变化，在溶液的pH值为6－8的范围内，水凝胶的溶胀能力最大。通过调节配方中添加剂的种类和含量，使水凝胶的平衡溶胀倍数和机械强度有所差异以适用各种不同的应用领域和用途。本发明具有能耗低、工艺简单、聚合反应效率高、常温常压开放操作、无废液污染和成本低廉等特点。
Description
技术领域
用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法，属于pH敏感性水凝胶材料制备方法技术领域。
背景技术
水凝胶是由三维交联网络结构的高聚物和介质共同组成的多元体系，因其独特的刺激响应行为，已在药物释放体系、记忆元件开关、化工物料分离、化学机械、人工肌肉等领域显示了良好的应用前景，因而引起了国内外许多学者的广泛关注。刺激响应性水凝胶是一类对于外界环境微小的物理或化学刺激，其自身性质会发生明显变化的水凝胶。它是一种不溶于水，可以在水中溶胀的亲水性交联聚合物。刺激响应性水凝胶能够响应温度、pH、光、电场和磁场等外界环境因素变化。
利用刺激响应性水凝胶在环境刺激下的形变特性，人们设想出各种化学能-机械能转变系统，如人造肌肉模型、化学阀、形状记忆材料、药物控释、污水处理等。近年来刺激响应性水凝胶在细胞培养基质、酶的活性控制、靶向给药等生物科学领域的应用日益增多。刺激响应性高分子水凝胶研究发展的基础是Flory P J的凝胶溶胀理论，利用分子间作用力场、离子电场及光化学作用等因素使水凝胶的体积产生响应。从水凝胶基体的选择上看，国内外大都采用合成聚合物，即由均聚物、接枝或嵌段共聚物、共混物、互穿聚合物网络和高分子微球等作为响应体系。鉴于刺激响应性水凝胶在生物领域的巨大应用价值，以具有凝胶相转变特征的天然高分子材料，特别是生物相容性良好且可生物降解的壳聚糖为基础的水凝胶的研究得到了相当的重视。当前有许多学者正在积极从事水凝胶的合成、结构、性能和响应机理的研究，相信不久的将来我们可以体会到刺激响应性水凝胶给我们的工作和生活带来的巨大方便。
水凝胶的pH敏感性最早由美国Massachusetts Institute of Technology的T.Tanaka在测定陈化后的聚丙烯酰胺凝胶溶胀比时发现。pH敏感性水凝胶中含有大量易水解或质子化的酸、碱基团，如羧基和氨基，这些基团的解离受外界pH的影响。当外界溶液的pH变化时，这些基团的解离程度相应改变，造成水凝胶内外离子浓度改变。此外这些基团的解离还会破坏凝胶内相应的氢键，使水凝胶交联网络的交联点减少，造成水凝胶网络结构发生变化，从而引起水凝胶溶胀能力的变化。这类凝胶含有大量易水解和质子化的解离基团，当外界pH变化时，这些基团的解离程度相应改变，造成凝胶内外离子浓度的变化，并引起网络内氢键的生成或断裂，导致凝胶的不连续体积相变。美国Howard University的Emmanuel O Akala等用N，N-二甲基丙烯酰胺、N-异丁基丙烯酰胺、丙烯酸、4，4-二(甲基丙烯酰胺)偶氮苯和N-脂肪基-O-甲基丙烯酰胲合成了一种新颖的pH敏感水凝胶。他们研究了脂肪基(丙炔基、己烷基、十二烷基)的链长和含量对溶胀动力学的影响，发现支链的水解速率依赖于脂肪基的链长和可水解共聚单体在网络结构中的含量。台湾National Chung Hsing University的Chiu HC等研究了丙烯酸对pH敏感葡聚糖水凝胶的制备和溶胀性能的影响。甲基丙烯酸葡聚糖酯和丙烯酸共聚物的交联密度由于丙烯酸的架桥作用而随丙烯酸含量的增加而增大，从而导致该水凝胶具有更大的溶胀度。美国University of New Mexico的Cheng YF等研究了辐射合成制备水凝胶及其响应性能和溶胀动力学。武汉大学的卓仁禧等合成了具有温度和pH敏感的丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺的分子互穿网络的聚合物，并研究了它的溶胀性能和在生物大分子控释上的应用。
目前，国内外制备pH敏感性水凝胶的方法以传统的热聚合以及γ-射线辐射聚合为主，紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶是一种新的方法，目前国内尚无任何专利报道。
发明内容
发明目的：利用紫外光作为辐射源，光聚合法直接合成pH敏感性水凝胶是一种新的技术。该技术具有能源消耗低、聚合速度快、反应效率高、可以在常温常压下进行反应和开放体系中操作等特点，极大地简化了聚合工艺，避免了传统制备方法中高能耗、反应程序复杂、聚合时间长和废液污染等缺点，为工业化生产pH敏感性水凝胶开辟了新的途径。紫外光辐射聚合法直接合成pH敏感性水凝胶方法的原料包括：单体、光引发剂、交联剂以及调节水凝胶的性能的多种添加剂等，在水溶液中能够形成稳定的均相体系，聚合过程无三废污染，是一种高效和环保的制备水凝胶的方法。
用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配置溶液 将原料单体、光引发剂、交联剂以及添加剂按照以下质量含量(不包括去离子水)，以去离子水为溶剂，配置溶液：
单体 75～99.7wt％，
光引发剂 0.1～1wt％，
交联剂 0.1～25wt％，
添加剂 0.1～10wt％；
所述单体为2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐中的任何一种或多种；
所述光引发剂为安息香双甲醚、1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、α-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮]、α-羟基，α-苯基苯丙酮中的任何一种；
所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙二醇二丙烯酸酯、三聚乙二醇二丙烯酸酯、四聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的任何一种；
所述添加剂为羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯醇、壳聚糖、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺中的一种或多种；
(2)将配好的溶液放在紫外光下曝光，直接聚合得到交联聚合物；
(3)将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提，取出后放入真空烘箱中干燥，即得到pH敏感性水凝胶。
效果：利用上述紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法，可以制备多种不同性能的水凝胶。该类pH敏感性水凝胶在溶液中的溶胀能力随溶液的pH值变化而发生变化，在溶液的pH值为6-8的范围内，水凝胶的溶胀能力最大。通过调节配方中添加剂的种类和含量，使水凝胶的平衡溶胀倍数和机械强度有所差异以适用各种不同的应用领域和用途。该制备方法具有能耗低、工艺简单、聚合反应效率高、常温常压开放操作、无废液污染和成本低廉等特点。
附图说明
图1为本发明的光聚合反应路径。
具体实施方式
图1为本发明的光聚合反应路径。将原料单体、交联剂、添加剂和光引发剂一起溶于去离子水制成溶液，在紫外光辐射下，直接聚合交联得到交联聚合物，将交联聚合物干燥后即得到pH敏感性水凝胶。
下面以实施例说明本发明。实施例中紫外曝光装置为高压汞灯，发射紫外光的主波长为365nm。
实施例1
将5g单体丙烯酸、2.5g单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.3g单体甲基丙烯酸、0.5g单体顺丁烯二酸酐、0.02g光引发剂安息香双甲醚、0.01g交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.05g添加剂羟甲基丙烯酰胺溶于15mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光12分钟(紫外光强度I＝10mW/cm2)得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥24小时以上，得到pH敏感性水凝胶。
实施例2
将5g单体丙烯酸、2g单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.3g单体顺丁烯二酸酐、0.1g光引发剂1-羟基环己基苯甲酮、0.15g交联剂二乙二醇二丙烯酸酯、0.02g添加剂N-异丙基丙烯酰胺溶于15mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光14分钟(紫外光强度I＝10mW/cm2)，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥24小时以上，得到pH敏感性水凝胶。
实施例3
将5g单体丙烯酸、1g单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.2g单体甲基丙烯酸、0.5g单体顺丁烯二酸酐、0.12g光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、0.2g交联剂三聚乙二醇二丙烯酸酯、0.05g添加剂聚乙烯醇、0.015g添加剂N-异丙基丙烯酰胺溶于16mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光15分钟(紫外光强度I＝10mW/cm2)，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥24小时以上，得到pH敏感性水凝胶。
实施例4
将5g单体丙烯酸、1.5g单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.3g单体甲基丙烯酸、0.5g单体顺丁烯二酸酐、0.1g光引发剂α-羟基环己基苯基酮、0.2g交联剂四聚乙二醇二丙烯酸酯、0.05g添加剂羟甲基丙烯酰胺、0.02g添加剂壳聚糖溶于16mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光15分钟(紫外光强度I＝10mW/cm2)，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥24小时以上，得到pH敏感性水凝胶。
实施例5
将5g单体丙烯酸、1.3g单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.2g单体甲基丙烯酸、0.2g单体顺丁烯二酸酐、0.15g光引发剂2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮]、0.5g交联剂丙烯酸羟乙酯、0.05g添加剂N-异丙基丙烯酰胺、0.05g添加剂丙烯酰胺溶于15mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光20分钟(紫外光强度I＝10mW/cm2)，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥24小时以上，得到pH敏感性水凝胶。
实施例6
将5g单体丙烯酸、0.8g单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.4g单体甲基丙烯酸、0.2g单体顺丁烯二酸酐、0.17g光引发剂α-羟基，α-苯基苯丙酮、0.5g交联剂丙烯酸羟丙酯、0.05g添加剂N-异丙基丙烯酰胺、0.02g添加剂聚丙烯酰胺溶于13mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光25分钟(紫外光强度I＝10mW/cm2)，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥24小时以上，得到pH敏感性水凝胶。
实施例7
将5g单体丙烯酸、2g单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.3g单体甲基丙烯酸、0.1g光引发剂1-羟基环己基苯甲酮、0.15g交联剂二乙二醇二丙烯酸酯、0.02g添加剂N-异丙基丙烯酰胺、0.02g添加剂聚丙烯酰胺溶于15mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光16分钟(紫外光强度I＝10mW/cm2)，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥24小时以上，得到pH敏感性水凝胶。
实施例8
将5g单体丙烯酸、1.8g单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.2g单体甲基丙烯酸、0.1g单体顺丁烯二酸酐、0.25g光引发剂2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮]、0.5g交联剂丙烯酸羟丙酯溶于15mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光8分钟紫外光强度I＝10mW/cm2，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥24小时以上，得到pH敏感性水凝胶。
实施例9
将5g单体丙烯酸、1.9g单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.17g光引发剂α-羟基，α-苯基苯丙酮、0.6g交联剂丙烯酸羟丙酯、0.05g添加剂N-异丙基丙烯酰胺、0.02g添加剂丙烯酰胺溶于16mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光15分钟(紫外光强度I＝10mW/cm2)，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥24小时以上，得到pH敏感性水凝胶。
Claims (2)
1、用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配置溶液将原料单体、光引发剂、交联剂以及添加剂按照以下不包括去离子水质量含量，以去离子水为溶剂，配置溶液：
单体 75～99.7wt％，
光引发剂 0.1～1wt％，
交联剂 0.1～25wt％，
添加剂 0.1～10wt％；
所述单体为2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐中的任何一种或多种；
所述光引发剂为安息香双甲醚、1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、α-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮]、α-羟基，α-苯基苯丙酮中的任何一种；
所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙二醇二丙烯酸酯、三聚乙二醇二丙烯酸酯、四聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的任何一种；
(2)将配好的溶液放在紫外光下曝光，得到交联聚合物；
(3)将交联聚合物放入索氏提取器中用沸腾去离子水抽提，取出后放入真空烘箱中干燥，即得到pH敏感性水凝胶。
2、根据权利要求1中所述的用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法，其特征在于，所述添加剂为羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯醇、壳聚糖、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺中的一种或多种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610011467 CN1834111A (zh) | 2006-03-10 | 2006-03-10 | 用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610011467 CN1834111A (zh) | 2006-03-10 | 2006-03-10 | 用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1834111A true CN1834111A (zh) | 2006-09-20 |
Family
ID=37002023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200610011467 Pending CN1834111A (zh) | 2006-03-10 | 2006-03-10 | 用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1834111A (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102504117A (zh) * | 2011-09-27 | 2012-06-20 | 浙江大学 | 一种高吸水率水凝胶及其制备方法 |
| WO2012129968A1 (zh) * | 2011-03-30 | 2012-10-04 | 上海吉岳化工科技有限公司 | 凝胶垫及其紫外固化生产方法 |
| CN103044588A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-17 | 杭州飞捷科技有限公司 | 一种固体水凝胶及其制备方法 |
| CN103623797A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-12 | 武汉纺织大学 | 一种用于废水处理的天然聚电解质凝胶吸附剂的制备方法 |
| CN104861216A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-08-26 | 武汉纺织大学 | 一种紫外光3d打印用水凝胶基质的制备方法 |
| CN104894672A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-09-09 | 常州大学 | 低温光聚合制备pH值敏感交联纤维的方法 |
| CN107501446A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-22 | 合肥工业大学 | 一种多功能纳米复合水凝胶的制备方法 |
| CN108276527A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-07-13 | 苏州大学 | 用于电离辐射剂量测量的水凝胶复合器件及其制备方法 |
| CN109529128A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-03-29 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种抗感染涂层及其制备方法 |
| CN114456746A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-10 | 国科温州研究院(温州生物材料与工程研究所) | 一种复合水凝胶贴片及其制备方法 |
| CN116003679A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-04-25 | 华东理工大学 | 一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法 |
-
2006
- 2006-03-10 CN CN 200610011467 patent/CN1834111A/zh active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012129968A1 (zh) * | 2011-03-30 | 2012-10-04 | 上海吉岳化工科技有限公司 | 凝胶垫及其紫外固化生产方法 |
| CN102504117B (zh) * | 2011-09-27 | 2013-10-30 | 浙江大学 | 一种高吸水率水凝胶及其制备方法 |
| CN102504117A (zh) * | 2011-09-27 | 2012-06-20 | 浙江大学 | 一种高吸水率水凝胶及其制备方法 |
| CN103044588B (zh) * | 2012-12-26 | 2016-07-06 | 杭州飞捷科技有限公司 | 一种固体水凝胶及其制备方法 |
| CN103044588A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-17 | 杭州飞捷科技有限公司 | 一种固体水凝胶及其制备方法 |
| CN103623797A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-12 | 武汉纺织大学 | 一种用于废水处理的天然聚电解质凝胶吸附剂的制备方法 |
| CN104861216A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-08-26 | 武汉纺织大学 | 一种紫外光3d打印用水凝胶基质的制备方法 |
| CN104894672A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-09-09 | 常州大学 | 低温光聚合制备pH值敏感交联纤维的方法 |
| CN107501446A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-22 | 合肥工业大学 | 一种多功能纳米复合水凝胶的制备方法 |
| CN108276527A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-07-13 | 苏州大学 | 用于电离辐射剂量测量的水凝胶复合器件及其制备方法 |
| CN108276527B (zh) * | 2018-01-19 | 2019-12-31 | 苏州大学 | 用于电离辐射剂量测量的水凝胶复合器件及其制备方法 |
| CN109529128A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-03-29 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种抗感染涂层及其制备方法 |
| CN114456746A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-10 | 国科温州研究院(温州生物材料与工程研究所) | 一种复合水凝胶贴片及其制备方法 |
| CN116003679A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-04-25 | 华东理工大学 | 一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1834111A (zh) | 用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法 | |
| CN1304441C (zh) | 用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法 | |
| CN1974608A (zh) | 一种用电子束辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法 | |
| Brannon-Peppas | Preparation and characterization of crosslinked hydrophilic networks | |
| CN101307122B (zh) | 一种制备嵌段或接枝聚合物的光聚合方法 | |
| Güven et al. | Preparation and characterization of poly (n-vinyl 2-pyrrolidone) hydrogels | |
| CN101703805B (zh) | 一种生物相容性和温敏性纳米复合水凝胶及其制备方法 | |
| CN100556924C (zh) | 温度和pH值敏感性纳米级的微凝胶的制备方法 | |
| AU2011326602B2 (en) | Gels and hydrogels | |
| CN1320036C (zh) | 一种药用智能纳米凝胶材料及其制备方法 | |
| CN110698697A (zh) | 一种具有自愈合性能的聚乙烯亚胺-聚乙烯醇水凝胶的制备方法 | |
| CN1974609A (zh) | 电子束辐射聚合直接合成pH敏感性聚合物水凝胶的方法 | |
| CN101748112A (zh) | 微生物载体及其制备方法 | |
| CN104448161A (zh) | 一种改性明胶纳米微球交联的有机复合水凝胶及其制备方法 | |
| CN1318463C (zh) | 一种环境响应型共聚水凝胶及其制备方法 | |
| CN101029112A (zh) | 紫外光－pH响应型高分子水凝胶及其用途 | |
| CN104262540A (zh) | 一种温度和pH双重响应木聚糖基水凝胶及其制法与应用 | |
| Ghazinezhad et al. | A review of frontal polymerization in the chemical industry | |
| Xing et al. | Photo/thermal response of polypyrrole-modified calcium alginate/gelatin microspheres based on helix-coil structural transition and the controlled release of agrochemicals | |
| CN109988265B (zh) | 自修复水凝胶的制备方法 | |
| CN101037491A (zh) | 紫外光－pH响应型高分子水凝胶生产方法 | |
| CN107857841A (zh) | 基于丙烯酰胺基甘氨酰胺的高强度共聚水凝胶及其制备方法 | |
| CN1300221C (zh) | 快速响应的pH敏感性水凝胶的制备方法 | |
| CN1309745C (zh) | 等离子体引发乙烯基单体聚合的方法 | |
| CN102827324B (zh) | 一种具有微电场响应功能的纳米水凝胶及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |