CN116003679A - 一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法，包括以下步骤：向反应容器内加入单体、交联剂、光引发剂和水，混合均匀得到反应液；所述单体为正电单体、负电单体或复合单体，所述复合单体为正电单体和负电单体以不同摩尔比混合的混合物；对反应容器内的反应液进行紫外光辐照；辐照后的混合物经干燥、粉碎、筛分，得到聚电解质颗粒。本发明的制备方法无需通氮气除氧、无需加热、也无需添加额外的溶剂，方法简单高效，可批量化制备得到聚电解质颗粒；且该方法具有通用性，能制备得到多种纯正电聚电解质颗粒、纯负电聚电解质颗粒或是正负电单体共聚聚电解质颗粒。
Description
技术领域
本发明属于聚电解质颗粒技术领域，具体地讲，是涉及一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法。
背景技术
聚电解质颗粒由于含有如羟基、羧基、氨基、磺酸基、磷酸基等丰富的功能性基团和大量的电荷而具有如吸附、催化、光学、电学特性与pH、温度、盐浓度、电场、磁场响应性等独特的性质，这些丰富的性质与功能使聚电解质被应用在许多领域，例如离子交换柱、燃料电池膜、微反应器、生物医药材料和催化等。随着聚电解质颗粒的应用越来越广泛，其制备方法也层出不穷。
目前，聚电解质颗粒的制备方法主要包括自组装法、乳液聚合法、悬浮聚合法和沉淀聚合法。自组装法是两亲性的聚电解质在低浓度下聚集成球形封闭的双层结构，即所谓的囊泡或脂质体，这种方法对聚电解质的选择具有很大的局限性；乳液聚合法是借助乳化剂使带电单体溶液在水中形成水包油型乳液，再经过高温或光照后形成聚电解质颗粒；悬浮聚合法是将带电单体溶于有机分散相中，通过搅拌使其以液滴状悬浮于在水相中，再经过聚合形成聚电解质颗粒；乳液聚合法和悬浮聚合法需要苛刻的条件，比如需要在高温下进行长时间的酸碱处理，并且乳化剂与有机相难以除去和回收利用；沉淀聚合法是将单体、交联剂和引发剂同时溶解于溶剂中形成均相的体系，随着反应的进行，生成的聚合物在溶剂中具有较低的溶解性，从而逐渐“析出”沉淀为聚电解质颗粒，沉淀聚合需要单体和对应的聚合物具有明显的溶解度差异：在反应温度下，单体需能溶于溶剂中，而生成的聚合物需不溶，所以沉淀聚合法只适用于温敏性聚合物对应的单体，因而沉淀聚合法的适用性不广。
然而随着各领域对聚电解质颗粒需求的增大，聚电解质颗粒的高效且量化制备成为了该研究领域的一大难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有聚电解质颗粒制备方法技术的不足，提供一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法，可以针对多种正电单体、负电单体及正、负电单体的混合物进行高效且量化地制备聚电解质颗粒。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法，包括以下步骤：
S1、向反应容器内加入单体、交联剂、光引发剂和水，混合均匀得到反应液；
S2、对反应容器内的反应液进行紫外光辐照得到聚电解质凝胶；
S3、辐照后的聚电解质凝胶经干燥、粉碎、筛分，得到聚电解质颗粒。
进一步的，S1中所述单体为正电单体、负电单体或复合单体，所述复合单体为正电单体和负电单体以不同摩尔比混合的混合物，分别制备得到纯正电聚电解质颗粒、纯负电聚电解质颗粒或正负电单体共聚聚电解质颗粒。
进一步的，所述正电单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)，N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵(MAPTAC)，(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵(DMAPAA-Q)，2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯(DMAEMA)，2-(二甲氨基)丙烯酸乙酯(DMAEA)，N-[(3-(二甲氨基)丙基]甲基丙烯酰胺(DMAPMA)，N-[(3-二甲氨基)丙基]丙烯酰胺(DMAPAA)，2-氨基乙基甲基丙烯酸酯(AEMH)，苄乙基三甲基氯化铵(VBTMA)中的一种或多种。
进一步的，所述负电单体为丙烯酸(AA)，甲基丙烯酸(MAA)，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，乙烯基磺酸钠(SVS)，对苯乙烯磺酸钠(SSS)中的一种或多种。
进一步的，S1中所述反应容器为内径小于等于2.0cm的柱形容器，优选为内径为1.5cm的螺口瓶。
进一步的，S1中所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)，优选为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)；所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)、苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐(LAP)、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)，优选为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)。
进一步的，S1中的反应液中所述单体的质量浓度为100～180mg/mL，优选为150.00mg/mL。
进一步的，S1中所述交联剂与单体的质量比为1:100～1:10；所述光引发剂与单体的质量比为1:200～1:100。
进一步的，S1中所述单体为复合单体时，所述复合单体中正电单体和负电单体的摩尔比为1:5～5:1，优选为1:2～2:1。
进一步的，S2中的紫外光的波长为320～380nm，优选为365nm；紫外光辐照的时长为20～60min，优选为30min。
进一步的，S2中的紫外光源为高压汞灯，所述高压汞灯为单端直管型，电源的功率为125W；S2中紫外光辐照的具体步骤为：将反应容器放置于距离高压汞灯灯芯10cm处且容器瓶身与灯芯持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照。
进一步的，S3中的干燥温度为60～90℃，干燥时间为6～20h；干燥的具体步骤优选为：将反应容器置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物。
进一步的，S3中的筛分范围为80～300目。
本发明还提供了一种利用上述紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法制备得到的聚电解质颗粒，所述聚电解质颗粒为纯正电聚电解质颗粒、纯负电聚电解质颗粒或正负电单体共聚聚电解质颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明公开的紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法无需通氮气除氧、无需加热、也无需添加额外的溶剂，方法简单高效，可批量化制备得到聚电解质颗粒；且该方法具有通用性，能制备得到多种纯正电聚电解质颗粒、纯负电聚电解质颗粒或是正负电单体共聚聚电解质颗粒，且产物纯度高。
附图说明
图1为部分聚电解质颗粒的显微镜图像；
图2为实施例2-1制备得到的聚电解质颗粒的图像；
图3为部分聚电解质颗粒吸附甲基橙/酚藏花红后的显微镜图像；
图4为部分纯正电聚电解质颗粒的吸附容量-吸附时间曲线图；
图5为部分纯负电聚电解质颗粒的吸附容量-吸附时间曲线图；
图6为部分正负电单体共聚聚电解质颗粒的吸附容量-吸附时间曲线图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。应理解，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
以下实施例中所使用的实验材料，如正电单体、负电单体、交联剂、光引发剂等，如无特别说明的，均为常规市售可获得的产品。
实施例1-1
准确称取0.7500g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PMETAC)颗粒。
实施例1-2
准确称取0.7500g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDAC)颗粒。
实施例1-3
准确称取0.7500g N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵(MAPTAC)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵(PMAPTAC)颗粒。
实施例1-4
准确称取0.7500g(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵(DMAPAA-Q)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵(PDMAPAA-Q)颗粒。
实施例1-5
准确称取0.7500g 2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯(DMAEMA)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯(PDMAEMA)颗粒。
实施例1-6
准确称取0.7500g 2-(二甲氨基)丙烯酸乙酯(DMAEA)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚2-(二甲氨基)丙烯酸乙酯(PDMAEA)颗粒。
实施例1-7
准确称取0.7500g N-[(3-(二甲氨基)丙基]甲基丙烯酰胺(DMAPMA)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚N-[(3-(二甲氨基)丙基]甲基丙烯酰胺(PDMAPMA)颗粒。
实施例1-8
准确称取0.7500g N-[(3-二甲氨基)丙基]丙烯酰胺(DMAPAA)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入3.75mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚N-[(3-二甲氨基)丙基]丙烯酰胺(PDMAPAA)颗粒。
实施例1-9
准确称取0.7500g 2-氨基乙基甲基丙烯酸酯(AEMH)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入0.40mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚2-氨基乙基甲基丙烯酸酯(PAEMH)颗粒。
实施例1-10
准确称取0.7500g苄乙基三甲基氯化铵(VBTMA)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚苄乙基三甲基氯化铵(PVBTMA)颗粒。
实施例1-11
准确称取0.7500g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)于10mL螺口瓶中，加入1.5mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入2.75mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PMETAC)颗粒。
实施例1-12
准确称取0.7500g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)于10mL螺口瓶中，加入0.3mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入3.95mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PMETAC)颗粒。
实施例2-1
准确称取0.7500g丙烯酸(AA)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚丙烯酸(PAA)颗粒。
实施例2-2
准确称取0.7500g甲基丙烯酸(MAA)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚甲基丙烯酸(PMAA)颗粒。
实施例2-3
准确称取0.7500g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(PAMPS)颗粒。
实施例2-4
准确称取0.7500g乙烯基磺酸钠(SVS)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚乙烯基磺酸钠(PSVS)颗粒。
实施例2-5
准确称取0.7500g对苯乙烯磺酸钠(SSS)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.6mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.4mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚对苯乙烯磺酸钠(PSSS)颗粒。
实施例2-6
准确称取0.7500g对苯乙烯磺酸钠(SSS)于10mL螺口瓶中，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.375mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.625mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的聚对苯乙烯磺酸钠(PSSS)颗粒。
实施例3-1
准确称取0.4101g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)、0.3399g甲基丙烯酸(MAA)于10mL螺口瓶中(nMETAC:nMAA＝1:2)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(METAC-MAA)颗粒。
实施例3-2
准确称取0.6212g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)、0.1288g甲基丙烯酸(MAA)于10mL螺口瓶中(nMETAC:nMAA＝2:1)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(METAC-MAA)颗粒。
实施例3-3
准确称取0.2606g N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵(MAPTAC)、0.4894g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)于10mL螺口瓶中(nMAPTAC:nAMPS＝1:2)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(MAPTAC-AMPS)颗粒。
实施例3-4
准确称取0.5104g N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵(MAPTAC)、0.2396g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)于10mL螺口瓶中(nMAPTAC:nAMPS＝2:1)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(MAPTAC-AMPS)颗粒。
实施例3-5
准确称取0.3320g(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵(DMAPAA-Q)、0.4180g乙烯基磺酸钠(SVS)于10mL螺口瓶中(nDMAPAA-Q:nSVS＝1:2)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(DMAPAA-Q-SVS)颗粒。
实施例3-6
准确称取0.5705g(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵(DMAPAA-Q)、0.1795g乙烯基磺酸钠(SVS)于10mL螺口瓶中(nDMAPAA-Q:nSVS＝2:1)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(DMAPAA-Q-SVS)颗粒。
实施例3-7
准确称取0.3729g N-[(3-(二甲氨基)丙基]甲基丙烯酰胺(DMAPMA)、0.3771g甲基丙烯酸(MAA)于10mL螺口瓶中(nDMAPMA:nMAA＝1:2)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(DMAPMA-MAA)颗粒。
实施例3-8
准确称取0.5986g N-[(3-(二甲氨基)丙基]甲基丙烯酰胺(DMAPMA)、0.1514g甲基丙烯酸(MAA)于10mL螺口瓶中(nDMAPMA:nMAA＝2:1)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(DMAPMA-MAA)颗粒。
实施例3-9
准确称取0.1272g苄乙基三甲基氯化铵(VBTMA)、0.6228g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)于10mL螺口瓶中(nVBTMA:nAMPS＝1:5)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(VBTMA-AMPS)颗粒。
实施例3-10
准确称取0.2536g苄乙基三甲基氯化铵(VBTMA)、0.4964g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)于10mL螺口瓶中(nVBTMA:nAMPS＝1:2)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(VBTMA-AMPS)颗粒。
实施例3-11
准确称取0.5036g苄乙基三甲基氯化铵(VBTMA)、0.2464g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)于10mL螺口瓶中(nVBTMA:nAMPS＝2:1)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(VBTMA-AMPS)颗粒。
实施例3-12
准确称取0.6272g苄乙基三甲基氯化铵(VBTMA)、0.1228g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)于10mL螺口瓶中(nVBTMA:nAMPS＝5:1)，加入3.0mL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液(25.00mg/mL)，加入0.75mL的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)溶液(10.00mg/mL)，加入1.25mL去离子水，搅拌5min至充分混合；
将螺口瓶置于距离高压汞灯灯芯10cm处，调节灯芯至与瓶身持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照30min；
关闭高压汞灯电源，取出螺口瓶，将其置于70℃真空烘箱中12h得到干燥后的聚电解质聚合物，粉碎，筛分，得到80目～300目的P(VBTMA-AMPS)颗粒。
实施例4电位分析
针对上述实施例制备得到的聚电解质颗粒，采用马尔文电位仪测其电位值。具体的，准确称取0.0100g的聚电解质颗粒，加入10mL去离子水，搅拌至溶解，采用马尔文电位仪分别测其水溶液的电位值。
部分实施例制备得到的聚电解质颗粒的电位值如表1所示。
表1
| 聚电解质 | 电位Zeta(mV) | |
| 实施例1-1 | PMETAC(+) | 6.23 |
| 实施例1-3 | PMAPTAC(+) | 18.25 |
| 实施例1-4 | PDMAPAA-Q(+) | 11.80 |
| 实施例1-7 | PDMAPMA(+) | 6.45 |
| 实施例1-10 | PVBTMA(+) | 18.40 |
| 实施例2-2 | PMAA(-) | -11.23 |
| 实施例2-3 | PAMPS(-) | -11.05 |
| 实施例2-4 | PSVS(-) | -20.60 |
| 实施例3-1 | PMETAC(+):PMAA(-)＝1:2 | 10.66 |
| 实施例3-2 | PMETAC(+):PMAA(-)＝2:1 | 11.80 |
| 实施例3-3 | PMAPTAC(+):PAMPS(-)＝1:2 | -19.87 |
| 实施例3-4 | PMAPTAC(+):PAMPS(-)＝2:1 | 9.86 |
| 实施例3-5 | PDMAPAA-Q(+):PSVS(-)＝1:2 | 6.89 |
| 实施例3-6 | PDMAPAA-Q(+):PSVS(-)＝2:1 | 14.30 |
| 实施例3-7 | PDMAPMA(+):PMAA(-)＝1:2 | -12.70 |
| 实施例3-8 | PDMAPMA(+):PMAA(-)＝2:1 | 6.16 |
| 实施例3-10 | PVBTMA(+):PAMPS(-)＝1:2 | -12.13 |
| 实施例3-11 | PVBTMA(+):PAMPS(-)＝2:1 | 25.43 |
实施例5形态分析
针对上述实施例制备得到的部分聚电解质颗粒进行形态分析，具体的：
取少量实施例2-1制备得到的聚丙烯酸(PAA)颗粒，使用显微镜进行形态观测，结果如图1(a)(b)所示，分别为PAA颗粒10倍显微镜和20倍显微镜图像，使用显微镜可清晰地观测到PAA颗粒呈不规则晶体形状，颗粒大小约为100μm～300μm，颗粒大小比较均一；如图2所示，为PAA颗粒的宏观图像。
取少量实施例1-1制备得到的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PMETAC)颗粒，使用显微镜进行形态观测，结果如图1(c)(d)所示，分别为PMETAC颗粒10倍显微镜和20倍显微镜图像，使用显微镜可清晰地观测到PMETAC颗粒呈不规则晶体形状，颗粒大小约为50μm～300μm，颗粒大小比较均一。
取少量吸附酚藏花红后的实施例2-2制备得到的聚甲基丙烯酸(PMAA)颗粒和实施例2-4制备得到的聚乙烯基磺酸钠(PSVS)颗粒，使用显微镜进行形态观测，结果如图2(e)(f)所示，分别为两种聚电解质颗粒吸附酚藏花红后10倍显微镜图像。使用显微镜可清晰地观测到吸附酚藏花红后的PMAA颗粒和PSVS颗粒呈不规则晶体形状，颗粒大小约为100μm～300μm，颗粒大小比较均一；并且可以观察到酚藏花红染料被PMAA颗粒和PSVS颗粒均匀地吸附在颗粒内部。
取少量吸附甲基橙后的实施例1-3制备得到的聚N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵(PMAPTAC)颗粒和实施例1-10制备得到的聚苄乙基三甲基氯化铵(PVBTMA)颗粒，使用显微镜进行形态观测，结果如图2(g)(h)所示，分别为两种聚电解质颗粒吸附甲基橙后10倍显微镜图像。使用显微镜可清晰地观测到吸附甲基橙后的PMAPTAC颗粒和PVBTMA颗粒呈不规则晶体形状，颗粒大小约为100μm～300μm，颗粒大小比较均一；并且可以观察到甲基橙染料被PMAPTAC颗粒和PVBTMA颗粒均匀地吸附在颗粒内部。
实施例6吸附容量分析
针对上述实施例制备得到的聚电解质颗粒，加入甲基橙溶液或酚藏花红溶液中测试其吸附性能，具体的：
针对实施例1-1至1-10由正电单体制备得到的纯正电聚电解质颗粒，准确称取0.0100g聚电解质颗粒，加入50mL甲基橙溶液(25.00μg/mL)，分别在0.2h，0.5h，1h，2h，3h，5h，10h时取溶液试样，采用紫外-可见分光光度计测得各吸附时间下聚电解质颗粒对甲基橙溶液的吸附容量，10h后部分聚电解质颗粒对甲基橙溶液(25.00μg/mL)的吸附容量如表2所示，不同吸附时间下吸附容量的变化图如图4所示，PVBTMA颗粒、PMAPTAC颗粒和PDMAPAA-Q颗粒的吸附性能更为优异，其中PVBTMA颗粒的吸附容量高，吸附速度快。
针对实施例2-1至2-6由负电单体制备得到的纯负电聚电解质颗粒，准确称取0.0100g聚电解质颗粒，加入50mL酚藏花红溶液(25.00μg/mL)，分别在0.2h，0.5h，1h，2h，3h，5h，10h时取溶液试样，采用紫外-可见分光光度计测得各吸附时间下聚电解质颗粒对酚藏花红溶液的吸附容量，10h后部分聚电解质颗粒对酚藏花红溶液(25.00μg/mL)的吸附容量如表2所示，不同吸附时间下吸附容量的变化图如图5所示，其中PSVS颗粒的吸附性能更为优异，吸附容量高，吸附速度快。
表2
针对实施例3-1至3-12由正电单体和负电单体制备得到的正负电单体共聚聚电解质颗粒，根据制备得到的聚电解质颗粒所带的电性，分别采用上述带正电或带负电的聚电解质颗粒的方式测试吸附容量。10h后部分聚电解质颗粒对甲基橙或酚藏花红溶液的吸附容量如表3所示，不同吸附时间下吸附容量的变化图如图6所示。
表3
本申请做了详尽的描述，其目的在于让熟悉本领域的技术人员能够了解本申请的内容并加以实施，并不能以此限制本申请的保护范围，凡根据本申请的精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本申请的保护范围内。
Claims (10)
1.一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、向反应容器内加入单体、交联剂、光引发剂和水，混合均匀得到反应液；所述单体为正电单体、负电单体或复合单体，所述复合单体为正电单体和负电单体的混合物；
S2、对反应容器内的反应液进行紫外光辐照得到聚电解质凝胶；
S3、辐照后的聚电解质凝胶经干燥、粉碎、筛分，得到聚电解质颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述正电单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)，N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵(MAPTAC)，(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵(DMAPAA-Q)，2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯(DMAEMA)，2-(二甲氨基)丙烯酸乙酯(DMAEA)，N-[(3-(二甲氨基)丙基]甲基丙烯酰胺(DMAPMA)，N-[(3-二甲氨基)丙基]丙烯酰胺(DMAPAA)，2-氨基乙基甲基丙烯酸酯(AEMH)，苄乙基三甲基氯化铵(VBTMA)中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述负电单体为丙烯酸(AA)，甲基丙烯酸(MAA)，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，乙烯基磺酸钠(SVS)，对苯乙烯磺酸钠(SSS)中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)；所述交联剂与单体的质量比为1:100～1:10。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)；所述光引发剂与单体的质量比为1:200～1:100。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述反应液中单体的质量浓度为100～180mg/mL，优选为150.00mg/mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述单体为复合单体时，所述复合单体中正电单体和负电单体的摩尔比为1:5～5:1，优选为1:2～2:1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中的紫外光的波长为320～380nm，优选为365nm；紫外光辐照的时长为20～60min，优选为30min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中的紫外光源为高压汞灯；S2中紫外光辐照的步骤为：将反应容器放置于距离高压汞灯灯芯10cm处且容器瓶身与灯芯持平，开启高压汞灯电源，对反应液进行紫外光辐照。
10.利用权利要求1～9中任一所述紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法制备得到的聚电解质颗粒，所述聚电解质颗粒为纯正电聚电解质颗粒、纯负电聚电解质颗粒或正负电单体共聚聚电解质颗粒。
Priority Applications (1)
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| CN202211577712.0A CN116003679A (zh) | 2022-12-09 | 2022-12-09 | 一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法 |
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| CN202211577712.0A CN116003679A (zh) | 2022-12-09 | 2022-12-09 | 一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN116003679A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0776610A (ja) * | 1993-09-08 | 1995-03-20 | Toyobo Co Ltd | 電解質水溶液吸収性両イオン性重合体 |
| CN1834111A (zh) * | 2006-03-10 | 2006-09-20 | 清华大学 | 用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法 |
| EP2835385A1 (en) * | 2013-08-05 | 2015-02-11 | Chemstream BVBA | Poly-electrolyte polymer composition and its use |
| CN107216467A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-09-29 | 同济大学 | 一种高强聚阴阳离子智能功能凝胶的制备方法 |
-
2022
- 2022-12-09 CN CN202211577712.0A patent/CN116003679A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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