CN1551820A - 密封材料片、其制造方法和电子元件装置 - Google Patents

密封材料片、其制造方法和电子元件装置 Download PDF

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Abstract

本发明目的在于提供密封用成形材料向片成形机的冲压面的附着得到降低的密封材料片的制造方法、由该方法制成的密封材料片以及具有使用该密封材料片密封元件的电子元件装置。提供向片成形机的冲压面供给溶解于溶剂中的脱模剂、在上述冲压面上形成厚度大于0.001μm小于0.07μm的脱模剂层后，向上述片成形机供给密封用成形材料进行成形的密封材料片的制造方法、由该方法制成的或者接触角比大于等于1.15小于1.35的密封材料片、以及具有使用该密封材料片密封元件的电子元件装置。

Description

密封材料片、其制造方法和电子元件装置
本申请基于同一申请人先前完成的日本专利申请，即特願2001-332843(申请日2001年10月30日)主张优先权，为了参照在下面加入说明书。
技术领域
本发明涉及密封材料片、其制造方法及具有使用密封材料片密封的元件的电子元件装置。
背景技术
迄今为止，在半导体器件等电子元件装置中，是以从外部环境保护晶体管、集成电路等的元件，并容易安装到基板上为目的，进行元件的密封。在该元件密封的领域，从生产率、成本等方面来考虑，树脂密封成为了主流，使用热固性树脂的密封用成形材料正在广泛使用。特别是使用粉末状的密封用成形材料的传递模塑法等密封方法，在经济性和生产率上优良，一般认为适合大量生产。粉末状的密封用成形材料，大多冲压成形为根据顾客要求的重量和尺寸的圆柱状的密封材料片。
在使用密封材料片密封电子元件装置时，为了提高成形性和耐软熔裂纹性，要求减少内部空隙的发生。因此，存在要求密封材料片的高密度化，并提高片成形时的成形压力的倾向。
但是，如果提高片成形时的成形压力，密封用成形材料就容易附着在片成形机的冲压面上。另外，在密封用成形材料中使用耐软熔裂纹性优良的联苯型环氧树脂的情况下，与片成形时的成形压力无关，密封用成形材料容易附着在冲压面上。如果密封用成形材料的一部分附着在片成形机的冲压面上，就产生所制作的密封材料片表面的一部分脱落的问题。另外，在发生这样的附着时，要停止片成形机，用手动进行冲压面的清扫，进行去除附着物的处理，从而使生产率显著地降低。
因此，作为防止密封用成形材料附着到片成形机的冲压面上的方法，曾尝试在片成形机的冲压面上烘烤涂饰脱模剂的方法等，但未得到充分的效果。另外，还提出了在密封用成形材料中添加脱模剂的方法、在冲压面涂布特定厚度的硅系脱模剂的方法(特开平9-193149号公报)，虽然看到对附着有部分改善，但在密封用成形材料的可靠性上存在问题，如在片的外观上存在能够看到斑点的外观缺陷和耐软熔性降低等。
本发明就是鉴于这样的状况而完成的，目的是要提供密封用成形材料向片成形机的冲压面的附着得到降低的密封材料片的制造方法、由该方法制成的密封材料片、以及具有使用该密封材料片密封的元件的电子元件装置。
发明内容
本发明人为了解决上述的问题，反复深入地研究，对在片成形时密封用成形材料的加热和片成形机的冲压冷却、冲压面上脱模剂层的形成等进行了各种研究。其结果发现，通过使用溶解于溶剂中的脱模剂在片成形机的冲压面上形成特定厚度的脱模剂层后，将供给上述片成形机的密封用成形材料冲压成形，能够达到上述的目的，从而完成了本发明。
即，本发明是关于以下的记载事项。
1.密封材料片的制造方法，其是在成形金属模中加入密封用成形材料，通过上下冲压进行压缩成形的片的制造方法，其特征在于，在上下冲压中的至少任一个与密封用成形材料的接触面上设置大于0.001μm小于0.07μm的脱模剂层进行压缩成形。
2.上述1中记载的密封材料片的制造方法，其中，上述脱模剂含有氟系脱模剂和硅系脱模剂中的至少任一种。
3.上述2中记载的密封材料片的制造方法，其中，上述氟系脱模剂是含全氟烷基聚合物和聚四氟乙烯的至少任一种。
4.上述2中记载的密封材料片的制造方法，其中，上述硅系脱模剂是羧基改性二甲基聚硅氧烷。
5.上述1～4中的任一项记载的密封材料片的制造方法，其中，通过在上述上下冲压与密封用成形材料的接触面上供给溶解于溶剂中的脱模剂来设置脱模剂层。
6.上述5中记载的密封材料片的制造方法，其中，上述溶剂是非易燃性的溶剂。
7.使用上述1～6中的任一项记载的制造方法制成的密封材料片。
8.接触角比是大于等于1.15小于1.35的密封材料片。
9.具有使用上述7或者8中记载的密封材料片密封的元件的电子元件装置。
附图说明
图1是采用旋转式片成形机30的上面示意图，表示密封材料片的制造过程的图；
图2是采用旋转式片成形机30的侧面示意图，表示密封材料片的制造过程的图；
图3是将密封用成形材料加压时的阴模内的放大纵剖面图；
图4是表示密封材料片的接触角的测定方法的示意图；
图5是采用旋转式片成形机30的旋转盘1和阴模9的部分剖面图，表示脱模剂溶液的喷雾状况的图。
具体实施方式
作为在本发明中使用的密封用成形材料，是一般作为密封用成形材料使用的材料，没有特别的限制，可以是包含环氧树脂、氰酸酯树脂等热固性树脂，固化剂，无机填充剂等的密封用成形材料，也可以包含热塑性树脂。
对于密封用成形材料，从电性、耐湿性、耐热性、机械特性、与插入件的粘合性等观点考虑，优选使用环氧树脂。作为环氧树脂，是一般用作密封用环氧树脂成形材料的树脂，没有特别的限制，例如可举出：在酸性催化剂下使苯酚、甲酚、二甲苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F等苯酚类和/或α-萘酚、β-萘酚、二羟基萘等萘酚类与甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、水杨醛等具有醛基的化合物进行缩合或者共缩合得到的线型酚醛树脂环氧化后的以苯酚线型酚醛环氧树脂、邻甲酚线型酚醛环氧树脂等为代表的环氧树脂，使双酚A、双酚F、双酚S、烷基取代或者非取代的双酚等的二缩水甘油醚、芪型二缩水甘油醚、苯酚·芳烷基树脂、萘酚·芳烷基树脂环氧化的芳烷基型树脂，使苯酚类和双环戊二烯或萜烯类的加成物或者加聚物环氧化的环氧树脂，由苯二甲酸、二聚酸等多元酸和环氧氯丙烷反应得到的缩水甘油酯型环氧树脂，由二氨基二苯基甲烷、三聚异氰酸等的多胺和环氧氯丙烷反应得到的缩水甘油胺型环氧树脂，三羟甲基丙烷型环氧树脂，具有萘环的萘型环氧树脂，以过乙酸等过酸使烯烃键氧化而得到的线状脂族环氧树脂，以及脂环族环氧树脂等，这些环氧树脂可以单独使用，也可以2种或2种以上组合使用。尤其，从耐软熔性的观点出发，优选联苯型环氧树脂、芪型环氧树脂和含有硫原子的环氧树脂，从固化性的观点出发，优选线型酚醛环氧树脂，从低吸湿性的观点出发，优选双环戊二烯型环氧树脂和萘型环氧树脂，从耐热性和低翘曲性的观点出发，优选萘型环氧树脂和三苯基甲烷型环氧树脂，最好是含有这些环氧树脂中的至少一种。
作为用于密封用成形材料的固化剂，是一般在密封用成形材料中使用的固化剂，没有特别的限制，但在使用环氧树脂的情况下，优先选择酚醛树脂、胺化合物和酸酐，从保存稳定性的观点出发，更优选酚醛树脂，从粘合性的观点出发，更优选胺化合物。
作为酚醛树脂，例如可列举出苯酚、甲酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、苯基苯酚、氨基苯酚等苯酚类和/或α-萘酚、β-萘酚二羟基萘等萘类与甲醛、苯甲醛、水杨醛等具有醛基的化合物在酸性催化剂下进行缩合或者共缩合得到的线型酚醛树脂，由苯酚类和/或萘酚类与二甲氧基对二甲苯而合成的苯酚·芳烷基树脂、萘酚·芳烷基树脂等芳烷型酚醛树脂，由苯酚类和/或萘酚类与环戊二烯共聚而合成的环戊二烯型苯酚线型酚醛树脂、萘酚线型酚醛树脂等环戊二烯型酚醛树脂，萜烯改性酚醛树脂等，这些树脂可以单独使用，也可以2种或2种以上组合使用。
尤其，从耐软熔性和固化性的观点出发，优选芳烷基型酚醛树脂，从低吸湿性的观点出发，优选环戊二烯型酚醛树脂，从耐热性、低膨胀率和低翘曲性的观点出发，优选三苯基甲烷型酚醛树脂，从固化性的观点出发，优先选择线型酚醛树脂。
作为胺化合物，没有特别的限制，优选胺化合物是具有芳环的芳族胺。例如，可列举出3，3’-二乙基-4，4’-二氨基苯基甲烷、3，3’，5，5’-四甲基-4，4-二氨基二苯基甲烷、3，3’，5，5’-四乙基-4，4-二氨基二苯基甲烷、二乙基甲苯二胺等，作为市售品，ェピキュアW、ェピキュアZ(油化シェルェポキシ株式会社制商品名)，カヤハ-ド A-A、カヤハ-ド A-B、カヤハ-ド A-S(日本化药株式会社制商品名)，ト-ト胺HM-205(东都化成株式会社制商品名)，アデカハ-ドナ-EH-101(旭电化工业株式会社制商品名)，ェポミツクQ-640、ェポミツクQ-643(三井化学株式会社制商品名)，DETDA80(Lonza公司制商品名)等是能够买到的。这些胺化合物可以单独使用，也可以2种或2种以上组合使用。
作为酸酐，没有特别的限制，例如，可列举出邻苯二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐、甲基四氢化邻苯二甲酸酐、六氢化邻苯二甲酸酐、甲基六氢化邻苯二甲酸酐、甲桥四氢化邻苯二甲酸酐、甲基甲桥四氢化邻苯二甲酸酐、三烷基四氢化邻苯二甲酸酐、均苯四酸酐、偏苯三酸酐、降冰片烯二酸酐、4-降冰片烯-1，2-二酸酐、琥珀酸酐、十二碳烯琥珀酸酐等，这些酸酐可以单独使用，也可以2种或2种以上组合使用。
环氧树脂和固化剂的当量比没有特别的限制，但为了将各自的未反应部分控制得较少，相对环氧树脂，固化剂优选设定在0.5～2当量的范围，更优选0.7～1.3当量。为了得到耐软溶性优良的密封用成形材料，最好是0.8～1.2的范围。
在此，酚醛树脂的当量根据相对1个环氧基，1个苯酚性羟基发生反应来计算，胺化合物的当量根据相对1个环氧基，氨基的1个活性氢发生反应来计算，酸酐的当量根据相对1个环氧基，1个酸酐基发生反应来计算。
在本发明的密封用成形材料中，根据需要可以使用固化促进剂。作为固化促进剂，是一般用于密封用成形材料的固化促进剂，没有特别的限制，例如，可列举出1，8-二氮杂双环(5，4，0)十一烯-7、1，5-二氮杂双环(4，3，0)壬烯、5，6-二丁氨基-1，8-二氮杂双环(5，4，0)十一烯-7等环脒化合物以及使马来酸酐、1，4-苯醌、2，5-甲苯醌、1，4-萘醌、2，3-二甲基苯醌、2，6-二甲基苯醌、2，3-二甲氧基-5-甲基-1，4-苯醌、2，3-二甲氧基-1，4-苯醌、苯基-1，4-苯醌等醌化合物，重氮苯基甲烷、酚醛树脂等具有π键的化合物加成到这些化合物上而形成的具有分子内极化的化合物，苄基二甲胺、三乙醇胺、二甲胺基乙醇、三(二甲胺基甲基)丙醇等3级胺类及其衍生物，2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑等咪唑类及其衍生物，三丁基膦、甲基二苯基膦、三苯基膦、三(4-甲苯基)膦、二苯基膦、苯基膦等膦化合物以及将马来酸酐、上述醌化合物、二偶氮苯基甲烷、酚醛树脂等具有π键的化合物加成到这些膦化合物上而形成的具有分子内极化的磷化合物，四苯基硼酸四苯基鏻、三苯基膦四苯基硼酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑四苯基硼酸盐、N-甲基吗啉四苯基硼酸盐等四苯基硼酸盐及其衍生物等，这些可以单独使用，也可以2种或2种以上组合使用。
尤其，从固化性和流动性的观点出发，优选择膦化合物及膦化合物和醌化合物的加成物，更优选三苯基膦等叔膦化合物及三苯基膦和醌化合物的加成物。在使用叔膦化合物时，优选还含有醌化合物。另外，从保存稳定性的观点出发，优先选择环脒化合物和酚醛树脂的加成物，更优选二氮杂双环十一烯的线型苯酚醛树脂盐。
固化促进剂的配合量，如果是达到促进固化促进效果的量，就没有特别的限制，但从固化性和固化速度的观点出发，相对密封用成形材料，优选0.005～2重量％，更优选0.01～0.5重量％。
在本发明的密封用成形材料中，根据需要可以配合有无机填充剂。配合无机填充剂是为了降低吸湿性、线膨胀系数，提高热传导性和强度而配合的，是一般用于密封用环氧树脂成形材料中的无机填充剂，没有特别的限制，例如，可以列举出熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、氧化铝、锆石、硅酸钙、碳酸钙、钛酸钾、碳化硅、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化铍、氧化锆、镁橄榄石、块滑石、尖晶石、莫来石、二氧化钛等的粉体或者将其球化的颗粒，玻璃纤维等，这些填充剂可以单独使用，也可以2种或2种以上组合使用。尤其，从降低线膨胀系数的观点出发，优选熔融二氧化硅，而从高热传导性的观点出发，优选氧化铝，从成形时的流动性和金属模具磨损性的观点出发，优选填充剂形状以球形。
无机填充剂的配合量，从阻燃性、成形性、吸湿性、降低线膨胀系数和提高强度的观点出发，相对密封用成形材料，大于等于70重量％比较好，从流动性的观点出发，相对密封用成形材料，大于等于95重量％比较好。优选75～94重量％，更优选80～92重量％，特别优选85～92重量％。
另外，在本发明的密封用成形材料中，可以根据需要配合有各种添加剂，如红磷、磷酸酯、三聚氰胺、三聚氰胺衍生物、具有三吖嗪环的化合物、氰脲酸衍生物、异氰脲酸衍生物等含氮化合物、环磷腈等含磷/氮化合物、氧化锌、氧化铁、氧化钼、二茂铁等金属化合物、氧化锑、溴化树脂等阻燃剂，水滑石类和含选自镁、铝、钛、锆、铋中的元素的氢氧化物等离子陷阱剂，环氧硅烷、氨基硅烷、脲基硅烷、乙烯基硅烷、烷基硅烷、有机钛酸酯、烃氧基铝等偶联剂，高级脂肪酸、高级脂肪酸金属盐、酯系蜡、聚烯烃系蜡、聚乙烯、氧化聚乙烯等脱模剂，硅油和硅橡胶粉末等应力缓和剂，染料、碳黑等着色剂。
将以上这样的各种配合成分称量成规定的配合量，根据需要用混合机等进行预混合后，通过使用混炼机、挤出机、混砂机等进行混炼的一般方法进行加热混炼，能够制备粉末状或片状的密封用成形材料。各种配合成分，可以全部同时添加，但也可以适宜地设置添加顺序。另外，根据需要，也可以预先混炼各种配合成分。例如，可以在室温或者加热下预先混炼环氧树脂和固化剂、固化剂和固化促进剂、环氧树脂和/或固化剂和脱模剂、环氧树脂和/或固化剂和应力缓和剂、填充剂和偶联剂而使用。
通过使用片成形机将得到的密封用成形材料进行成形，制造密封材料片。即，冷却密封用成形材料，根据需要，用锤磨机等进行粉碎，制粒成规定的粒径后，根据使用目的使用片成形机片状化成适合成形条件的尺寸和重量。
在本发明中，向片成形机的冲压和密封材料的接触面(在本说明书中，也将“片成形机的冲压和密封材料的接触面”称作“冲压面”)供给溶解在溶剂中的脱模剂，在上述冲压面形成脱模剂层后，通过将供给上述片成形机的密封用成形材料冲压成形，来制造密封材料片。
作为在本发明中使用的脱模剂，没有特别的限制，例如，可列举出以二甲基聚硅氧烷作为主成分的有机聚硅氧烷等硅系脱模剂，聚四氟乙烯、含全氟烷基的聚合物等氟系脱模剂，聚乙烯醇等醇系脱模剂，石蜡、高级脂肪酸、高级脂肪酸金属盐、酯系蜡、聚烯烃系蜡、聚乙烯、氧化聚乙烯等蜡类等，这些可以单独使用，也可以2种或2种以上组合使用。尤其，从对溶剂的溶解性的观点出发，优选硅系脱模剂和氟系脱模剂，从脱模性的观点出发，更优选氟系脱模剂。硅系脱模剂中，优选羧基改性二甲基聚硅氧烷，在氟系脱模剂中，优选含全氟烷基的聚合物和聚四氟乙烯。
作为在本发明中使用的溶剂，只要是能够溶解脱模剂的溶剂，没有特别的限制，例如，可以使用己烷、戊烷、氢氟醚、十氟戊烷等一般的溶剂，但由于制造密封材料片的作业环境即使是20℃左右的作业环境，片成形机局部会达到接近50℃，因此从安全性、作业性的观点出发，优选氢氟醚、十氟戊烷等非易燃性的溶剂。通过使用非易燃性的溶剂，能够实现削减安全装置和减少检查。在此，作为非易燃性溶剂，优选在20℃无易燃性的溶剂，更优选在大于等于50℃无易燃性的溶剂。
脱模剂和溶剂的使用比，只要脱模剂可以溶解于溶剂中，就没有特别的限制，但从制品特性的观点出发，相对溶剂，优选0.01～10重量％，更优选0.05～5重量％，最优选0.1～3重量％。
作为向片成形机的冲压面供给溶解于溶剂中的脱模剂(以下，称作“脱模剂溶液”)，在冲压面上形成脱模剂层的方法，没有特别的限制，可举出烘烤涂饰等涂饰涂布、用喷嘴喷雾等喷涂等的一般方法。从作业性的观点出发，优选喷涂。可以在空气等流体中混合脱模剂溶液进行喷涂。脱模剂溶液向冲压面的供给，最好是与片成形机的连续成形动作同步，以适当的间隔断续地进行。
在冲压面上形成的脱模剂层的厚度，从脱模性和外观缺陷的观点出发，需要为0.001～0.07μm，从脱模性和粘合性的观点出发，优选0.01～0.02μm。在此，脱模剂层的厚度，是指由一次脱模剂溶液的供给过程得到的厚度，可以从实测值或者理论值求出。在从理论值求出时，可以从冲压的表面积、脱模剂的溶剂稀释率和供给量计算出来。
脱模剂层即使在冲压面的一部分上形成也没关系，但从脱模性的观点出发，优选在整个冲压面上形成，更优选在冲压面上均匀地形成。
作为本发明的密封材料片的制造方法的一例，使用图1、图2、图3和图5的示意图来说明使用旋转式片成形机30的密封材料片的制造方法。图中，具有相同功能的标注相同的符号，省略说明。再者，本发明中使用的片成形机没有特别的限制，可以使用旋转式片成形机30以外的油压式片成形机等公知的片成形机。
图1是使用从上面看到的旋转式片成形机30的示意图表示密封材料片的制造过程的图。图2是使用旋转式片成形机30的侧面展开图表示密封材料片的制造过程的图。图5是使用旋转式片成形机30的旋转盘1和阴模9的部分剖面图表示脱模剂溶液的喷雾状况的图。另外，图3是对密封用成形材料加压时的阴模9内的放大纵剖面图。表示在上冲压13和下冲压10与密封用成形材料的接触面形成有脱模剂层24。
如图1、2所示，旋转式片成形机30具备沿图1中的箭头方向能够360度旋转的旋转盘1、以及配置的伴随该旋转盘1的转动可移动的上冲压13和下冲压10。该上冲压13和下冲压10，插入设置在旋转盘1的端部的贯通口2中、并且相对地设置，同时沿导轨14a、b能够移动地被设置。在旋转式片成形机30中还设置有脱模剂喷雾装置23、材料供给·分量部3、加压部5、取出导向装置22。
通过这些构成，如果使旋转式片成形机30的旋转盘1旋转360°，则经过脱模剂供给过程、密封用成形材料的供给过程、分量过程、预压过程、主压过程、以及取出过程，就得到密封材料片。
接着，通过旋转式片成形机30的各部的说明，更详细地说明密封材料片的制造方法的各过程。
(0)向冲压面供给脱模剂的过程
在取出部和材料供给部的中间部，如图5所示设置有脱模剂喷雾装置23。而且，在旋转盘1旋转期间，连续地将脱模剂溶液28喷雾，从而向旋转通过的上冲压13和下冲压10的各冲压面供给脱模剂溶液28。由此，如图3所示，从脱模剂喷雾装置23喷雾的脱模剂溶液28在上冲压13和下冲压10的冲压面上形成脱模剂层24。
无论旋转盘每旋转一次(各自1对的上冲压和下冲压每形成一个片)供给一次脱模剂溶液28，还是每旋转数次供给脱模剂溶液28都没有关系。但从作业性的观点出发，优选以一定的间隔供给脱模剂溶液28。
再有，脱模剂溶液的供给，只要是向上下的冲压中的至少任一个供给就可以，但优选向上下的两个冲压面供给。
(1)密封用成形材料的供给过程
在密封用成形材料的供给部预先设置漏斗6和给料槽8，形成通过漏斗6供给的密封用成形材料7积存在给料槽8内的构成。另外，在密封用成形材料的供给部设置有降低器11，因此通过经过降低器11的倾斜面，下冲压10能够下降。
因此，要是下冲压10到达给料槽8的下部，通过降低器11冲压面在贯通口2内部下降。于是密封用成形材料7被引进贯通口2内。
(2)分量过程
在分量部具有用于调整下冲压10的冲压面高度的分量千斤顶12。通过利用分量千斤顶12使下冲压10上下移动，并设定下冲压10的最下限位置，可以调整密封用成形材料7的分量。
(3)预压过程
在预压部设置有预压辊15a和预压辊15b，预压辊15b设置在支持台17上。另外在后面说明的主压部也同样地设置有主压辊18a、18b。
因此，当上冲压13通过预压部时，上冲压13就沿导轨14向贯通口2内部下降，预压密封用成形材料7。此时，密封用成形材料7被从上冲压13侧由预压辊15a通过座16a加压，从下冲压10侧由预压辊15b通过座16b受压。
再者，为了容易理解本发明的目的未予以图示，但预压辊15a、15b和主压辊18a、18b各自通过轴被保持在旋转式片成形机30上。
(4)主压过程
当上冲压13和下冲压10通过主压部时，阴模9内的密封用成形材料7被以比预压部进一步增加的压力进行加压。此时通过用压力传感器19监控施加的压力，来调节分量过程中的分量千斤顶12的下降量。
在此，密封材料片制造时的加压条件，虽然不能根据密封材料片的规格(大小等，特别是密度)一概决定，但从得到高密度的片的高度出发，希望高压力，而从片成形机·部件(杆等)的强度、耐久性的高度出发，希望低压力。加压的条件优选150～1000MPa，更优选250～700MPa，最优选300～600MPa。
另外，加压时间，即座16a、b的头部接触预压辊15a、15b和主压辊18a、18b的时间，存在与转数成反比的关系。如果转数高(即加压时间短)，生产率高，但产生片的质量恶化(密度不均匀、显眼的外观擦伤)、成形机部件磨损等问题。由于加压时间因使用的片成形装置的大小等变化，因此不能一概而论，但在旋转式片成形机30中，转数(旋转/分)/时间(秒)优选5～25/0.05～0.25，更优选10～20/0.06～0.13，最优选13～17/0.07～0.10。
在密封材料片的制造过程中的温度条件，若考虑维持密封材料片特性，优选15～30℃，更优选18～28℃，最优选20～25℃。
再有，在成形机的旋转盘中优选通过0～15℃的冷却水，更优选3.0～7.0℃的冷却水。
(5)取出过程
在取出部，设置有挤出辊20和用于将密封材料片21取出到旋转式片成形机30外部的取出导向装置22。
因此，当下冲压10通过挤出辊20时，就由挤出辊20将密封材料片21一下子上推至贯通口2的上部。随后，已上推的密封材料片21从取出导向装置22被取出到旋转式片成形机30的外部。
经过以上的过程，虽然得到密封材料片，但按照本发明的密封材料片的制造方法，可以有效地防止密封用成形材料向片成形机的冲压面的附着。即，在得到无外观缺陷、可靠性高的密封材料片的同时，通过提高作业性能够谋求合格率的提高。
另外，本发明的密封材料片的制造方法应用范围广泛，能够在各种制造条件中使用，但特别适用于在提高片成形时的成形压力的场合，或作为密封用成形材料使用耐软熔裂纹性优良的联苯型环氧树脂的场合。
已供给到成形机的冲压面上的脱模剂，由于附着在密封材料片的冲压加压面上，密封材料片的冲压加压面的接触角，对应供给到冲压面上的脱模剂的量变大。与此相反，密封材料片的圆筒面由于不接触冲压面，因而不受喷雾的脱模剂的影响。本发明中的密封材料片，从脱模性和外观缺陷的观点出发，接触角比优选大于等于1.15小于1.35，若考虑对密封材料特性的影响及经济性，更优选大于等于1.18小于1.28，最优选大于等于1.20小于1.25。在此，所谓密封材料片的接触角比是指成形机冲压的加压面的接触角与密封材料片的圆筒面的接触角的比。接触角是指水滴(4μL)对密封材料片的各面的接触角，可以使用接触角计，按照一般的方法进行测定。
作为具有使用本发明得到的密封材料片密封的元件的电子元件装置，可列举出在引线架、以布线的带载体、布线板、玻璃、硅片等支持体上搭载半导体片状器件、半导体三极管、半导体二极管、闸流晶体管等有源元件，电容器、电阻、线卷等无源元件等元件，并用本发明的密封材料片密封必要部分的电子元件装置。作为这样的电子元件装置，例如，可以举出，在引线架上固定半导体元件，用引线接合法或突起使结合区等的元件的端子部与引线部接合后，使用本发明的密封材料片通过传递模塑成形等进行密封而构成的DIP(Dual Inline Package-双列式封装放大器)、PLCC(Plastic Leaded Chip Carrier-塑料引线芯片载体)、QFP(Quad Flat Package-方形扁平封装)、SOP(Small Outine Package-小轮廓封装)、SOJ(Small Outine J-lead package-小轮廓J型引线封装)、TSOP(Thin Small Outine Package-细小轮廓封装)、TQFP(Small Outine FlatPackage-小轮廓扁平封装)等树脂封装型集成电路，使用本发明的密封材料片将用引线接合在带状载体上的半导体片状器件密封的PCT(TapeCarrier Package-带状载体封装)，使用本发明的密封材料片将在布线板和玻璃上形成的布线上用引线接合法、倒装片接合、钎焊等连接的半导体片状器件密封的COB(Chip On Board-板上芯片)、COG(Chip On Glass-玻璃上芯片)等双芯片封装的半导体器件，使用本发明的密封材料片将用引线接合法、倒装片接合、钎焊等接合在布线板或玻璃上形成的布线上的半导体片状器件、半导体三极管、半导体二极管、闸流晶体管等有源元件和/或电容器、电阻、线卷等无源元件密封的混合集成电路，多片微型组件，在形成主插件板连接用的端子的插入式选择基板上搭载半导体片状器件、通过突起或者引线接合法使半导体片状器件和在插入式选择基板上形成的布线连接后、使用本发明的密封材料片密封半导体片状器件搭载侧的BGA(Ball Grid Array-球形网格阵列)、CSP(Chip SizePackage-芯片大小的组件)、MCP(Multi Chip Package-多芯片组件)等。另外，在印刷电路板上也能够有效地使用本发明的密封材料片。
作为使用本发明的密封材料片密封元件的方法，低压传递模塑成形法是最一般的方法，但也可以使用注射成形法、压缩成形法等。
下面根据实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
密封用成形材料的制备
配合环氧当量196、熔点106℃的联苯型环氧树脂(ジヤパン.ェポギシ.レジン株式会社制商品名YX-4000H)4.3重量份、环氧当量375、软化点80℃、溴含量48重量％的双酚A型溴化环氧树脂(住友化学工业株式会社制商品名ESB-400T)0.8重量份、软化点70℃的苯酚氟烷基树脂(三井化学株式会社商品名ミレツクス XL-225)4.8重量份、三苯基膦0.2重量份、平均粒径17.5μm、比表面积3.8m2/g的球状熔融二氧化硅88重量份、三氧化锑0.3重量份、褐煤酸酯(クラリアント社制)0.2重量份、碳黑(三菱化学株式会社制商品名MA-100)0.2重量份和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(环氧硅烷偶联剂)0.5重量份，在混炼温度100℃、混炼时间5分钟的条件下，进行辊混炼，得到厚2mm的片状密封用成形材料。
实施例1～4、比较例1～5
冷却得到的密封用成形材料，在常温下，使用锤磨机粉碎后，使用图1～图2所示的旋转式片成形机30制造密封材料片。片尺寸是直径13mm、高15mm。
密封材料片的制造，在20℃的室温，以密封用成形材料的供给量100kg/h、预压200Mpa时间0.08秒、主压600Mpa时间0.08秒、转数15转/min进行。
另外，如图5所示，通过使与旋转盘1一起旋转通过的上冲压13和下冲压10的两冲压面的中心一致，从设置在两冲压面的中心线上并且在来自两冲压面的大概中间点的脱模剂喷雾装置23的喷雾部，以0.2MPa、20mm的宽度对各个冲压面进行喷雾，进行脱模剂溶液的供给。
改变脱模剂溶液的种类、脱模剂层的厚度、脱模剂溶液的供给频率(在实施例1～3和比较例2、3中，按5转(喷射)1次的比例供给，在实施例4中，按3转1次的比例供给，在比较例1和4中，按1转1次的比例供给)，制成实施例1～4和比较例1～4的密封材料片。另外，不使用脱模剂溶液制成比较例5的密封材料片。再者，冲压面上的脱模剂层的厚度，作为脱模剂溶液供给到冲压面的厚度，假设伴随旋转盘的旋转在包括冲压面的平面27上产生喷雾面，以该全喷雾面积与冲压面的面积比，按照以下求出。
脱模剂层的厚度(μm)＝(K×L)/((A/2)2×圆周率)×106
(式中，K表示每1个冲压的脱模剂溶液量，L表示脱模剂溶液中的脱模剂的体积比，A表示冲压直径(mm))。K、L可按照下式求出。
K＝(D×(A/2)2×π×B/(C×M)/E)/F
L＝(G/H)/(I/J+G/H)
式中，A表示冲压直径，B表示旋转盘1周的冲压数(33个)，C表示冲压的旋转圆周长(以冲压中心，640mm×圆周率)，D表示脱模剂溶液的喷雾量(ml/min)，E表示转数(rpm)，F表示在旋转盘1次旋转喷雾的总冲压数(33个×2(上下))，G表示脱模剂量(重量份)，H表示脱模剂的密度(g/ml)，I表示溶剂量(重量份)，J表示溶剂的密度(g/ml)，M表示脱模剂溶液向包括下冲压10和上冲压13的冲压面的平面27喷雾的直径(20mm)。
如下进行实施例和比较例的密封材料片评价。评价结果示于表1。
表1评价结果
评价项 实施例              比较例     实施例 比较例   实施例   比较例
  1   1   2   3     2   3   4 4   5
    脱模剂         羟基改性二甲基聚硅氧烷           含全氟烷基聚合物 聚四氟乙烯   无
    溶剂               己烷   戊烷           氢氟醚 氢氟醚   无
    脱模剂层厚度(μm)   0.02   0.001   0.07   0.29   0.016   0.025     0.001 0.02   0
    接触角比   1.22   1.13   135   1.41   1.21   1.25     1.14 1.20   1.02
  至发生附着的喷射数   采用间隔喷雾冲压(喷雾次数/冲压次数)   大于10000(1/5) 40(1/1)   大于10000(1/5)   大于10000(1/5)   大于10000(1/5)   大于10000(1/5) 40(1/1) 大于10000(1/3)   10没有喷雾
    密封材料片的外观   ○   ○   ×   ×   ○   ○     ○ ○   ○
    粘合性(N/m)    80   80   80   未测定   80.9   76     80.1 80.5   80.1
评价方法
(1)密封用成形材料对冲压面的附着
用目视观察片成形机的冲压面，以密封用成形材料开始附着所产生的喷雾次数进行评价。
(2)密封材料片的外观
用目视观察在观察到上述(1)的密封用成形材料向冲压面附着之前制成的密封材料片的外观，以看到被认为是气泡或者脱模剂的残留物的斑点者作为不良(×)，除此以外作为良好(○)。
(3)粘合性
使用进行了上述(2)的外观评价的密封材料片，利用传递模塑成形机，在金属模具温度180℃、成形压力6.9MPa、固化时间90秒的条件下进行成形，在180℃、5小时后固化制成的DIP16插头组件，使用暂时固定剂(无氧聚合物)0.3mmg(20μm厚)将8mm×10mm×0.4mm的硅片粘结在DIP16插头组件上后，以头部速度30mm/min的条件，沿横向剥离，测定其强度(剥离强度：N/m)。
(4)接触角比
使用进行了上述(2)的外观评价的密封材料片，按照JIS R3257“基板玻璃表面的润湿性试验方法”，利用協和界面科学(株)制的接触角计FACE CA-Z型进行接触角的测定。
首先，测定密封材料片的成形机冲压的加压面的接触角。如图4(a)所示，水平设置密封材料片21的成形机冲压的加压面25，在其中央静置4μL的纯水水滴，测定接触角。
接着，测定密封材料片21的圆筒面的接触角。如图4(b)所示，水平于圆筒面26设置密封材料片，在圆筒面26的水平方向中央的最上部静置4μL的纯水水滴，由在包括圆筒面26的最上部的垂直面上形成的水滴形状测定接触角。
用密封材料片的圆筒面的接触角测定值除以密封材料片的成形机冲压的加压面的接触角测定值，作为密封材料片的接触角比。
在片成形机的冲压面上不供给脱模剂溶液的比较例5、以及脱模剂层的厚度不到本发明的固定范围的比较例1和4，密封用成形材料向冲压面的附着显著地恶化。脱模剂层的厚度超过本发明的固定范围的比较例2和3，虽然在密封用成形材料向冲压面的附着降低上有效果，但发生密封材料片的外观不良(斑点)。
与此相反，实施例1～4，在都未发生密封材料片的外观不良下，能达到密封用成形材料向片成形机的冲压面的附着降低。特别，冲压面上的脱模剂层的厚度是0.01μm～0.02μm的实施例1、2和4粘合性优良。
产业上的应用可能性
成为本发明的密封材料片的制造方法，在未发生外观不良的情况下，达到密封用成形材料对片成形时的冲压面的附着降低，使用由该制造方法制成的密封材料片密封元件，能够得到可靠性优良的电子元件装置，因此其工业价值大。
权利要求书
(按照条约第19条的修改)
1.一种密封材料片的制造方法，其是向金属模具中供给密封用成形材料、用上下模冲进行压缩成形的片的制造方法，其特征在于，在上下模冲的至少任一个与密封用成形材料的接触面上设置大于0.001μm小于0.07μm的脱模剂层进行压缩成形。
2.根据权利要求1所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，上述脱模剂含有氟系脱模剂和硅系脱模剂中的至少任一种。
3.根据权利要求2所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，上述氟系脱模剂是含全氟烷基聚合物和聚四氟乙烯中的至少任一种。
4.根据权利要求2所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，上述硅系脱模剂是羧基改性二甲基聚硅氧烷。
5.根据权利要求1～4中的任一权利要求所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，通过向上述上下模冲与密封用成形材料的接触面供给溶解于溶剂中的脱模剂来设置脱模剂层。
6.根据权利要求5所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，上述溶剂是非易燃性的溶剂。
7.一种密封材料片，其特征在于，该密封材料片是用权利要求1～6中的任一权利要求所述的制造方法制成的。
8.一种密封材料片，其特征在于，其接触角比大于等于1.15小于1.35。
9.一种电子元件装置，其特征在于，其具有使用权利要求7或权利要求8所述的密封材料片密封的元件。
10.根据权利要求1所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，所得到的密封材料片的接触角比大于等于1.15小于1.35。
11.根据权利要求7所述的密封材料片，其特征在于，其接触角比大于等于1.15小于1.35。
12.根据权利要求7所述的密封材料片，其特征在于，该密封材料片包含(A)热固性树脂、(B)固化剂和(C)无机填充剂。
13.根据权利要求8所述的密封材料片，其特征在于，该密封材料片包含(A)热固性树脂、(B)固化剂和(C)无机填充剂。

Claims (9)

1.一种密封材料片的制造方法，其是向金属模具中供给密封用成形材料、用上下冲压进行压缩成形的片的制造方法，其特征在于，在上下冲压的至少任一个与密封用成形材料的接触面上设置大于0.001μm小于0.07μm的脱模剂层进行压缩成形。
2.根据权利要求1所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，上述脱模剂含有氟系脱模剂和硅系脱模剂中的至少任一种。
3.根据权利要求2所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，上述氟系脱模剂是含全氟烷基聚合物和聚四氟乙烯中的至少任一种。
4.根据权利要求2所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，上述硅系脱模剂是羧基改性二甲基聚硅氧烷。
5.根据权利要求1～4中的任一权利要求所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，通过向上述上下冲压与密封用成形材料的接触面供给溶解于溶剂中的脱模剂来设置脱模剂层。
6.根据权利要求5所述的密封材料片的制造方法，其特征在于，上述溶剂是非易燃性的溶剂。
7.一种密封材料片，其特征在于，该密封材料片是用权利要求1～6中的任一权利要求所述的制造方法制成的。
8.一种密封材料片，其特征在于，其接触角比大于等于1.15小于1.35。
9.一种电子元件装置，其特征在于，其具有使用权利要求7或权利要求8所述的密封材料片密封的元件。
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