CN1499543A - 软磁性材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
能够制造以高水平全部满足低铁损、高密度、高强度、生产率的要求的软磁性材料。实施以下的过程：在软磁性粉末的表面形成氧化膜的表面氧化过程，按规定的配合比混合软磁性粉末和粘结剂、制作软磁性粉末的成形材料的过程，将软磁性粉末的成形材料压制成形成规定形状的压制成形过程，以及烧结软磁性粉末的压制成形物制造软磁性材料的烧结过程。此时，在表面氧化过程和烧结过程中，作为加热手段使用毫米波烧结装置(或者放电等离子体装置)。
Description
技术领域
本发明是关于对软磁性粉末的压制成形物进行烧结，制造软磁性材料的软磁性材料的制造方法。
背景技术
近年来，以软磁性材料的高导磁率化、低铁损化等为目的，正在研究烧结软磁性粉末的压制成形物制造软磁性材料的技术。该制造技术，例如如专利文献1(特开平5-36514号公报(第3页～第4页等))所示，先在空气中使雾化(ァトマィズ)合金粉末的表面氧化，在粉末表面形成软磁性的Ni-Zn铁素体薄膜，此后在氮气气氛中进行Al的溅射，在Ni-Zn铁素体薄膜上形成以AIN为主成分的绝缘膜。此后，在该软磁性粉末中添加B2O3粉末，制作软磁性材料的成形材料，将其压制成形成规定形状后，使用热压法一边对该软磁性粉末的压制成形物加压，一边在1000℃烧结，来制造软磁性材料。
发明内容
但是，上述制造方法，在使用热压法加压烧结软磁性粉末的压制成形物时，由于压制压力在软磁性粉末表面的绝缘膜上产生龟裂，发生软磁性粉末间的绝缘性降低的现象，而存在烧结过的软磁性材料的铁损(涡电流损失)增大的问题。要说为了防止绝缘膜的龟裂，如果形成厚的绝缘膜的膜厚，软磁性材料中的磁性材料的密度就降低，而使饱和磁通密度降低，磁性变得恶化。而且，在利用热压法的烧结中，软磁性粉末间的结合强度弱，而存在软磁性材料的机械强度弱这样的缺点。而且，在雾化合金粉末的表面形成软磁性的Ni-Zn铁素体薄膜的过程或在氮气气氛中进行Al的溅射而形成绝缘膜的过程中，花费时间，因此也存在制造成本变高的问题。
本发明就是考虑这样的事实而完成的，因此本发明的目的在于提供，以高水平能够完全满足低铁损、高密度、高强度、生产率的要求的软磁性材料的制造方法。
为了达到上述目的，本发明第1项所述的软磁性材料的制造方法是实施以下的过程的制造方法，即在软磁性粉末的表面形成氧化膜的表面氧化过程、制作用于压制成形上述软磁性粉末的软磁性粉末的成形材料的过程、将上述软磁性粉末的成形材料压制成形成规定形状的压制成形过程、以及使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置使氧化膜周边部温度上升至熔点温度附近进行烧结上述软磁性粉末的压制成形物而制造软磁性材料的烧结过程。这样，在烧结过程中，使用毫米波烧结装置(或者放电等离子体烧结装置)，如果在软磁性粉末的压制成形物上照射毫米波(或者放电等离子体)，该毫米波(或者放电等离子体)的能量就在电阻值大的软磁性粉末表面的氧化膜上局部地发生作用，因此使软磁性粉末的内部温度不那么上升，仅软磁性粉末表面的氧化膜周边部局部地被效率良好地加热至熔点温度附近，由此，软磁性粉末间的氧化膜相互扩散接合，作为软磁性材料的烧结物而一体化。
像这样，在烧结过程中，如果使用毫米波烧结装置(或者放电等离子体烧结装置)，在烧结过程前的压制成形过程中，即使在软磁性粉末表面的氧化膜上发生龟裂，在此后的烧结过程中，由于软磁性粉末表面的氧化膜局部地被加热至熔点温度附近，其氧化膜再进行生长，氧化膜的龟裂被修复。由此，能够充分地确保软磁性粉末间的绝缘性，能够烧结低铁损的软磁性材料。
在此场合，在烧结过程中能够修复氧化膜的龟裂，因此不需要形成厚的氧化膜的膜厚，例如即使是数nm级的薄的氧化膜，也能够充分地确保软磁性粉末间的绝缘性。通过这样的氧化膜的薄膜化，能够使软磁性材料中的磁性材料的密度高密度化，能够实现高饱和磁通密度化(高导磁率化)，能够提高磁特性。而且，由于氧化膜的薄膜化，软磁性粉末的小粒径化成为可能(例如，如本发明第4项所述，使软磁性粉末的平均粒径达到0.01～10μm这样的微小粒径成为可能)，如从后述的霍尔佩奇(ホ-ルペッチ)的法则所清楚的那样，通过软磁性粉末的小粒径化，软磁性材料的高强度化成为可能。而且，制造过程也比较简单，生产率也良好。
本发明如第1项所述，在压制成形过程结束后，可以使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置进行烧结过程(也就是可以分别实行压制成形和烧结)，如第2项所述，也可以同时实行压制成形和烧结，一边将软磁性粉末的成形材料压制成形成规定形状，一边使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置使氧化膜周边部温度上升至熔点温度附近进行烧结，来制造软磁性材料。像这样，如果同时实行压制成形和烧结，将软磁性粉末表面的氧化膜周边部加热至熔点温度附近，就可以一边使氧化膜生长，一边进行压制成形，因此一边能够防止发生氧化膜的龟裂，一边能够进行烧结，或者一边能够修复氧化膜的龟裂的开端，一边能够进行烧结，能够烧结充分地确保软磁性粉末间的绝缘性的低铁损的软磁性材料。而且如果同时进行压制成形和烧结，也有能使过程数少、能够提高生产率这样的益处。
另外，如本发明第3项所述，在表面氧化过程中，使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置，在氧化性气氛中加热软磁性粉末的表面，因此也可以在该软磁性粉末的表面形成氧化膜。也就是，在制造软磁性粉末的阶段，软磁性粉末的表面稍微发生氧化，因此在表面氧化过程中，如果使用毫米波烧结装置(或者放电等离子体烧结装置)加热软磁性粉末，毫米波(或者放电等离子体)的能量就在软磁性粉末的电阻值大的表面氧化部分局部地发生作用，软磁性粉末表面被局部地加热至高温。由此，在软磁性粉末的表面能够均匀地生成数nm级的薄的氧化膜。
但是，本发明，在表面氧化过程中也可以使用毫米波或放电等离子体以外的加热手段(例如电炉等)，在软磁性粉末的表面形成氧化膜。例如，在电炉中形成氧化膜的场合，可以通过气氛温度(加热温度)、加热时间、软磁性粉末的Al含量或Si含量调整氧化膜的膜厚。
另外，如本发明第5项所述，软磁性粉末可以使用以Fe-Al合金、Fe-Al-Si合金、Fe-Si合金、Fe中的任一种为主成分的粉末。如果加热Fe-Al系、Fe-Al-Si系、Fe-Si系的软磁性粉末，氧化速度比Fe快的Al或Si就向软磁性粉末的表面层扩散，而发生氧化，软磁性粉末的表面被Al或Si的氧化物均匀地覆盖。因此，如果使用Fe-Al系、Fe-Al-Si系、Fe-Si系的软磁性粉末，在软磁性粉末的表面就能够能效良好地形成氧化膜。另外，如果使用Fe的粉末，粉末表面的Fe会发生氧化，而形成氧化铁的氧化膜。无论Al、Si、Fe的哪一种氧化膜，都能够充分地确保粉末间的绝缘性。
另外，如本发明第6项所述，在制造软磁性粉末的过程中，也可以在软磁性粉末的制造原料中添加Cu系粉末，使用粉碎装置进行粉碎。例如，如果在Fe-Al系粉末中添加Cu系粉末进行粉碎，在粉末表面就部分地形成Fe-Al-Cu合金层，在此后的表面氧化过程中，该Fe-Al-Cu合金层被氧化，形成绝缘性和柔软性优良的氧化膜(FeAlCuO膜)。
另外，如本发明第7项所述，在表面氧化过程之前，在还原性气氛中加热软磁性粉末，也可以使该软磁性粉末的表面活化。如果这样进行，在表面氧化过程中，以短时间就能够均匀地生成质优的氧化膜。而且，在使软磁性粉末的表面活化的过程中，软磁性粉末被加热，而发生退火，软磁性粉末成为软化的状态。由此，在压制成形过程中，软磁性粉末变得容易发生变形，以便将软磁性粉末间的空隙压溃，能够使软磁性材料中的磁性材料的密度更加高密度化。
有关以上说明的第1至7项的发明，是以在烧结过程中使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置作为必须条件，但在烧结过程中使用毫米波或放电等离子体以外的加热手段(例如电炉等)的场合，如第8项所述，在表面氧化过程中使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置，在氧化性气氛中加热软磁性粉末的表面，也可以形成氧化膜。如果这样进行，将软磁性粉末表面局部加热至高温，在软磁性粉末的表面就能够均匀地生成数nm级的薄的氧化膜。
附图说明
图1是表示在本发明的实施例1中的软磁性材料制造过程的工艺流程图。
图2是说明Fe-Al系粉末的表面氧化处理的图。
图3是表示在本发明的实施例2中的软磁性材料制造过程的工艺流程图。
具体实施方式
以下，关于为了实施本发明的最佳方式，用2个实施例1、2加以说明。
实施例1
在本发明的实施例1中的软磁性材料的制造方法，如图1所示，是依次地实行粉碎过程→表面活化过程→表面氧化过程→粘结剂配合过程(成形材料制作过程)→压制成形过程→脱粘结剂过程→烧结过程的制造方法。以下，说明这些各过程的处理。
粉碎过程
作为软磁性粉末的制造原料，使用以Fe-Al合金、Fe-Al-Si合金、Fe-Si合金、Fe的任一种作为主成分的金属。Fe-Al合金，例如可以使用Fe：92.5～97.5％、Al：2.5～7.5％的组成比的合金，Fe-Al-Si合金，例如可以使用Fe：90～97％、Al：3.5～6.5％、Si：0.1～5％的组成比的合金。一般，可以考虑以下的3个因素来决定Al或Si的组成比。
(1)为了提高磁特性，以Al或Si少为佳。
(2)规定为不形成金属间化合物的固溶极限内。
(3)氧化膜的膜厚规定为能够确保目标电阻值的膜厚以上。
再者，也可以将Fe-Al合金、Fe-Al-Si合金、Fe-Si合金、Fe中的2种以上混合。
希望在该软磁性粉末的制造原料中添加Cu2O等Cu系粉末，例如添加0.5～2％(更优选是大约1％)。例如，如果在Fe-Al系粉末中添加Cu系粉末进行粉碎，在Fe-Al系粉末的表面就部分地形成Fe-Al-Cu合金层，在此后的表面氧化过程中，该Fe-Al-Cu合金层被氧化，而形成绝缘性和柔软性优良的氧化膜(FeAlCuO膜)。添加在软磁性粉末中的金属，不限于Cu系，如果成为Fe合金、而且绝缘性和柔软性比Fe更提高，也可以使用Cu以外的金属。
粉碎装置可以使用能够将软磁性粉末的平均粒径例如粉碎至等于或小于100μm的磨碎机。使用该磨碎机进行粉碎，使软磁性粉末的平均粒径成为0.01～100μm，在软磁性粉末的表面形成高活性的破损面。软磁性粉末的平均粒径的更优选范围是0.01～10μm，更进一步优选范围是0.01～5μm，最优选范围是0.01～1μm。软磁性粉末的制造原料使用退火前的原料，以便容易粉碎，在粉碎中，为了抑制由粉碎热引起的软磁性粉末的升温，将粉碎用的不锈钢容器用水冷却。
表面活化过程
在用粉碎装置粉碎过的软磁性粉末的表面附着Cu2O或OH基等而变得不活化，因此在粉碎过程结束后，进行表面活化过程。在该表面活化过程中，软磁性粉末在还原性气氛中加热至800℃左右，使附着在粉末表面的Cu2O或OH基等还原，在使软磁性粉末的表面活化的同时，使软磁性粉末退火而使软磁性粉末软化。由此，在后述的压制成形过程中，软磁性粉末变得容易变形，以便压溃软磁性粉末间的空隙，能够使软磁性材料中的磁性材料的密度高密度化。
在该表面活化过程中，为了将软磁性粉末退火需要将软磁性粉末加热至内部，因此加热软磁性粉末的手段，可以使用电炉等一般的加热炉。
表面氧化过程
在表面活化过程结束后，进行表面氧化过程。在该表面氧化过程中，作为加热手段使用毫米波烧结装置，在氧化性气氛中(例如O2气氛中)将软磁性粉末的表面局部加热至约800℃程度，在软磁性粉末的表面形成氧化膜。
一般，在制造软磁性粉末的粉碎过程中，软磁性粉末的表面稍微发生氧化，因此在表面氧化过程中，使用毫米波烧结装置，从毫米波烧结装置射出的毫米波的能量在软磁性粉末的电阻值大的表面氧化部分局部地发生作用，软磁性粉末的表面被局部地加热至高温(参照图2)。由此，在软磁性粉末的表面均匀地形成数nm级的薄的氧化膜。此时，可以通过毫米波的条件或Al、Si的含量调整氧化膜的膜厚。
在所使用的软磁性粉末是Fe-Al系或者Fe-Al-Si系时，使用毫米波烧结装置，如果将软磁性粉末的表面加热至约800℃左右，比Fe的氧化速度快的Al或Si就向软磁性粉末的表面层扩散而发生氧化，软磁性粉末的表面被Al或Si的氧化物均匀地覆盖(参照图2)。在软磁性粉末是Fe的情况下，粉末表面的Fe发生氧化，而形成氧化铁的氧化膜。
另外，作为软磁性粉末，在使用添加了Cu系粉末的Fe-Al系粉末时，在粉碎过程中在Fe-Al系粉末的表面局部地形成Fe-Al-Cu合金层，因此在表面氧化过程中，该Fe-Al-Cu合金层被氧化，而形成绝缘性和柔软性优良的FeAlCuO膜。
在该表面氧化过程中，代替毫米波烧结装置，使用放电等离子体烧结装置，加热软磁性粉末，放电等离子体的能量也在软磁性粉末的电阻值大的表面氧化部分局部地发生作用，软磁性粉末表面被局部地加热至高温，而在软磁性粉末的表面均匀地形成数nm级的薄的氧化膜。
成形材料制作过程
在表面氧化过程结束后，进行成形材料制作过程。在该成形材料制作过程中，在软磁性粉末中配合粘结剂和溶剂的溶解液并充分地混炼，制作软磁性粉末的成形材料。作为粘结剂，为了高密度化，可以使用粘结性和光滑性高的樟脑。作为溶剂，可以使用丙酮等有机溶剂。
压制成形过程
在成形材料制作过程结束后，进行压制成形过程。在该压制成形过程中，在成形模内注入软磁性粉末的成形材料，将其压制成形成规定形状。压制压力例如可以是980Pa(10吨/cm2)。
脱粘结剂过程
在压制成形过程结束后，进行脱粘结剂过程，软磁性粉末的压制成形物在电炉等中加热至50～100℃左右，使压制成形物中的粘结剂和溶剂气化(蒸发)而除去。
烧结过程
在脱粘结剂过程结束后，进行烧结过程。在该烧结过程中，和表面氧化过程相同，作为加热手段，使用毫米波烧结装置。该烧结过程，在还原性气氛中(例如N2气氛中)，加热软磁性粉末的压制成形物，使软磁性粉末表面的氧化膜周边部温度上升至是熔点温度附近的1200～1300℃左右。在该烧结过程中，从毫米波烧结装置射出的毫米波的能量在电阻值大的软磁性粉末表面的氧化膜周边部局部地发生作用，因此使软磁性粉末的内部温度不那么上升，仅软磁性粉末表面的氧化膜周边部被局部地、效率良好地加热至熔点温度附近(详细地说是熔点温度以下的温度)，由此，软磁性粉末间的氧化膜相互扩散接合，作为软磁性材料的烧结物而一体化。
一般，所谓毫米波，往往表示10GHz～300GHz的频率范围的毫米波(将10GHz～30GHz称做准毫米波)，在本实施例1中，为了使氧化膜周边部温度效率良好地上升至熔点温度附近，使用产生10GHz～300GHz频率范围的毫米波的毫米波烧结装置，烧结软磁性粉末的压制成形物。
在此场合，在烧结过程中使用毫米波烧结装置，因此在烧结过程前的压制成形过程中即使在软磁性粉末表面的氧化膜上发生龟裂，在此后的烧结过程中，通过软磁性粉末表面的氧化膜被局部地加热至熔点温度附近，该氧化膜进行再生长而修复氧化膜的龟裂。由此，能够充分地确保软磁性粉末间的绝缘性，能够烧结低铁损的软磁性材料。
在该烧结过程中，代替毫米波烧结装置，使用放电等离子体烧结装置加热软磁性粉末，放电等离子体的能量也在软磁性粉末表面的氧化膜上局部地发生作用，氧化膜被局部地加热至熔点温度附近，因此能够修复氧化膜的龟裂。
用以上说明的本实施例1的软磁性材料制造方法制成的软磁性材料，能够作为内燃机电磁驱动阀等各种电磁驱动装置的软磁性部件使用。
本实施例1的软磁性材料的制造方法，在烧结过程中，作为加热手段使用毫米波烧结装置(或者放电等离子体烧结装置)，因此在烧结过程前的压制成形过程中即使在软磁性粉末表面的氧化膜上发生龟裂，在此后的烧结过程中将软磁性粉末表面的氧化膜局部地加热至熔点温度附近，就能够一边修复该氧化膜的龟裂，一边进行烧结。由此，能够充分地确保软磁性粉末间的绝缘性，能够烧结低铁损的软磁性材料。
在此情况下，在烧结过程中，能够修复氧化膜的龟裂，因此不需要形成厚的氧化膜的膜厚，即使是数nm级的薄的氧化膜，也能够充分地确保软磁性粉末间的绝缘性。由于这样的氧化膜的薄膜化，能够使软磁性材料中的磁性材料的密度高密度化，能够实现高饱和磁通密度化(高导磁率化)，能够提高磁特性。而且，由于氧化膜的薄膜化，软磁性粉末的小粒径化成为可能，例如使软磁性粉末的平均粒径达到0.01～10μm(更优选是0.01～5μm)这样的微小粒径成为可能，如从下述的霍尔佩奇的法则所清楚的那样，由于软磁性粉末的小粒径化，软磁性材料的高强度化成为可能。
霍尔佩奇的法则：σy＝σ0+k·d-1/2这里，σy是屈服应力，σ0是最小屈服应力，k是常数，d是软磁性粉末的粒径。
如从上述霍尔佩奇的法则所清楚的那样，软磁性粉末的粒径d越小，屈服应力σy变得越大，因此由于软磁性粉末的小粒径化，软磁性材料的高强度化成为可能。
而且，在本实施例1中，软磁性粉末的粉碎过程中，着眼于软磁性粉末的表面稍微发生氧化，在表面氧化过程中，使用毫米波烧结装置(或者放电等离子体烧结装置)将软磁性粉末的表面加热，因此使毫米波(或者放电等离子体)的能量在软磁性粉末的电阻值大的表面氧化部分局部地发生作用，能够将软磁性粉末表面局部地加热至高温，也有在软磁性粉末的表面能够均匀地生成数nm级的薄的氧化膜这样的益处。
但是，本发明在表面氧化过程中，也可以使用毫米波或放电等离子体以外的加热手段(例如电炉等)在软磁性粉末的表面形成氧化膜。例如在使用电炉形成氧化膜时，可以通过气氛温度(加热温度)、加热时间、软磁性粉末的Al含量或Si含量调整氧化膜的膜厚。
另外，在烧结过程中使用毫米波或放电等离子体以外的加热手段(例如电炉等)的场合，在表面氧化过程中，也可以使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置、在氧化性气氛中加热软磁性粉末的表面，形成氧化膜。如果这样地将软磁性粉末的表面局部地加热至熔点温度附近，就能够在软磁性粉末的表面均匀地生成数nm级的薄的氧化膜。
再者，在本实施例1中，在制作软磁性粉末的成形材料时，配合粘结剂，但也可以不配合粘结剂制作成形材料。
实施例2
在上述实施例1中，在压制成形过程结束后，使用毫米波烧结装置实行烧结过程(也就是分别实行压制成形过程和烧结过程)，但图3所示的实施例2，以和实施例1相同的方法制成软磁性粉末的成形材料后，移向压制成形·烧结过程，同时实行压制成形和烧结，一边将软磁性粉末的成形材料压制成形成规定形状，一边使用毫米波烧结装置(或者放电等离子体烧结装置)使氧化膜周边部温度上升至熔点温度附近烧结该压制成形物，而制造软磁性材料。
像这样，如果同时实行压制成形和烧结，就能够一边将软磁性粉末表面的氧化膜周边部加热至熔点温度附近使氧化膜生长，一边进行压制成形，因此能够一边防止发生氧化膜的龟裂，一边进行烧结，或者一边修复氧化膜的龟裂的开端，一边进行烧结，能够烧结充分地确保软磁性粉末间的绝缘性的低铁损的软磁性材料。而且，如果同时进行压制成形和烧结，也有能够使过程数少、能够提高生产率这样的益处。
Claims (8)
1.软磁性材料的制造方法，其特征在于，具有：
在软磁性粉末的表面形成氧化膜的表面氧化过程，
制作用于压制成形所述软磁性粉末的软磁性粉末的成形材料的过程，
将所述软磁性粉末的成形材料压制成形成规定形状的压制成形过程，以及
使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置使氧化膜周边部温度上至熔点温度附近，烧结所述软磁性粉末的压制成形物，制造软磁性材料的烧结过程。
2.软磁性材料的制造方法，其特征在于，具有：
在软磁性粉末的表面形成氧化膜的表面氧化过程，
制作用于压制成形所述软磁性粉末的软磁性粉末的成形材料的过程，以及
一边将所述软磁性粉末的成形材料压制成形成规定形状，一边使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置使氧化膜周边部温度上升至熔点温度附近，烧结该压制成形物，制造软磁性材料的压制成形·烧结过程。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性材料的制造方法，其特征在于，在所述表面氧化过程中，使用毫米波烧结装置或者放电等离子烧结装置，在氧化性气氛中加热所述软磁性粉末的表面，在所述软磁性粉末的表面形成所述氧化膜。
4.根据权利要求1～3中的任一权利要求所述的软磁性材料的制造方法，其特征在于，所述软磁性粉末，平均粒径是0.01～10μm。
5.根据权利要求1～4中的任一权利要求所述的软磁性材料的制造方法，其特征在于，所述软磁性粉末以Fe-A1合金、Fe-Al-Si合金、Fe-Si合金、Fe的任一种为主成分。
6.根据权利要求1～5中的任一权利要求所述的软磁性材料的制造方法，其特征在于，在制造所述软磁性粉末的过程中，在所述软磁性粉末的制造原料中添加Cu系粉末，使用粉碎装置进行粉碎。
7.根据权利要求1～6中的任一权利要求所述的软磁性材料的制造方法，其特征在于，在所述表面氧化过程之前，在还原性气氛中加热所述软磁性粉末，使该软磁性粉末的表面活化。
8.软磁性材料的制造方法，该制造方法是具有：
在软磁性性粉末的表面形成氧化膜的表面氧化过程，
制作用于压制成形所述软磁性粉末的软磁性粉末的成形材料的过程，
将所述软磁性粉末的成形材料压制成形成规定形状的压制成形过程，以及
烧结所述软磁性粉末的压制成形物，制造软磁性材料的烧结过程的软磁性材料的制造方法，其特征在于，在所述表面氧化过程中，使用毫米波烧结装置或者放电等离子体烧结装置，在氧化性气氛中加热所述软磁性粉末的表面，在所述软磁性粉末的表面形成所述氧化膜。
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