JP2004162174A - 軟磁性材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 低鉄損、高密度、高強度、生産性の要求を全て高いレベルで満足する軟磁性材料を製造できるようにする。
【解決手段】 軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成する表面酸化工程と、軟磁性粉末とバインダーとを所定の配合比で混合して軟磁性粉末の成形材料を作製する工程と、軟磁性粉末の成形材料を所定形状にプレス成形するプレス成形工程と、軟磁性粉末のプレス成形物を焼結して軟磁性材料を製造する焼結工程とを実行する。この際、表面酸化工程と焼結工程において、加熱手段としてミリ波焼結装置（又は放電プラズマ焼結装置）を用いる。これにより、ミリ波（又は放電プラズマ）のエネルギが軟磁性粉末の電気抵抗値の大きい表面酸化部分に局所的に作用して、軟磁性粉末の表面が局所的に融点温度近傍に加熱され、軟磁性粉末の表面酸化（酸化膜の形成）や焼結（酸化膜どうしの拡散接合）が促進される。
【選択図】 図１
【解決手段】 軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成する表面酸化工程と、軟磁性粉末とバインダーとを所定の配合比で混合して軟磁性粉末の成形材料を作製する工程と、軟磁性粉末の成形材料を所定形状にプレス成形するプレス成形工程と、軟磁性粉末のプレス成形物を焼結して軟磁性材料を製造する焼結工程とを実行する。この際、表面酸化工程と焼結工程において、加熱手段としてミリ波焼結装置（又は放電プラズマ焼結装置）を用いる。これにより、ミリ波（又は放電プラズマ）のエネルギが軟磁性粉末の電気抵抗値の大きい表面酸化部分に局所的に作用して、軟磁性粉末の表面が局所的に融点温度近傍に加熱され、軟磁性粉末の表面酸化（酸化膜の形成）や焼結（酸化膜どうしの拡散接合）が促進される。
【選択図】 図１
Description
本発明は、軟磁性粉末のプレス成形物を焼結して軟磁性材料を製造する軟磁性材料の製造方法に関するものである。
近年、軟磁性材料の高透磁率化、低鉄損化等を目的として、軟磁性粉末のプレス成形物を焼結して軟磁性材料を製造する技術が研究されている。この製造技術は、例えば、特許文献１（特開平５−３６５１４号公報）に示すように、まず、アトマイズ合金の粉末の表面を空気中で酸化させて、粉末表面に軟磁性のＮｉ−Ｚｎフェライト薄膜を形成し、その後、窒素雰囲気中でＡｌのスパッタリングを行って、ＡｌＮを主成分とする絶縁膜をＮｉ−Ｚｎフェライト薄膜上に形成する。その後、この軟磁性粉末にＢ2 Ｏ3 粉末を添加して軟磁性材料の成形材料を作り、これを所定形状にプレス成形した後、ホットプレス法により、この軟磁性粉末のプレス成形物を加圧しながら１０００℃で焼結して、軟磁性材料を製造するようにしている。
特開平５−３６５１４号公報（第３頁〜第４頁等）
しかしながら、上記製造方法では、ホットプレス法により軟磁性粉末のプレス成形物を加圧焼結する際に、プレス圧力によって軟磁性粉末表面の絶縁膜に亀裂が生じて軟磁性粉末間の絶縁性が低下する現象が発生し、焼結した軟磁性材料の鉄損（渦電流損）が増大するという問題がある。かといって、絶縁膜の亀裂を防止するために、絶縁膜の膜厚を厚く形成すると、軟磁性材料中の磁性材の密度が低下して飽和磁束密度が低下してしまい、磁気特性が悪くなる。しかも、ホットプレス法による焼結では、軟磁性粉末間の接合強度が弱く、軟磁性材料の機械的強度が弱いという欠点がある。その上、アトマイズ合金粉末の表面に軟磁性のＮｉ−Ｚｎフェライト薄膜を形成する工程や、窒素雰囲気中でＡｌのスパッタリングを行って絶縁膜を形成する工程に手間がかかって、製造コストが高くなるという問題もある。
本発明はこのような事情を考慮してなされたものであり、従って、本発明の目的は、低鉄損、高密度、高強度、生産性の要求を全て高いレベルで満足することができる軟磁性材料の製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、請求項１に記載の軟磁性材料の製造方法は、軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成する表面酸化工程と、前記軟磁性粉末をプレス成形するための軟磁性粉末の成形材料を作製する工程と、前記軟磁性粉末の成形材料を所定形状にプレス成形するプレス成形工程と、前記軟磁性粉末のプレス成形物をミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて酸化膜周辺部を融点温度近傍に温度上昇させて焼結して軟磁性材料を製造する焼結工程とを実行するようにしたものである。このように、焼結工程で、ミリ波焼結装置（又は放電プラズマ焼結装置）を用いて軟磁性粉末のプレス成形物にミリ波（又は放電プラズマ）を照射すると、そのミリ波（又は放電プラズマ）のエネルギが電気抵抗値の大きい軟磁性粉末表面の酸化膜に局所的に作用することで、軟磁性粉末の内部温度をさほど上昇させることなく、軟磁性粉末表面の酸化膜周辺部のみが局所的に融点温度近傍に効率良く加熱され、それによって、軟磁性粉末間の酸化膜どうしが拡散接合して、軟磁性材料の焼結物として一体化される。
このように、焼結工程で、ミリ波焼結装置（又は放電プラズマ焼結装置）を用いれば、焼結工程前のプレス成形工程で、軟磁性粉末表面の酸化膜に亀裂が生じたとしても、その後の焼結工程で、軟磁性粉末表面の酸化膜が局所的に融点温度近傍に加熱されることで、その酸化膜が再び成長して酸化膜の亀裂が修復される。これにより、軟磁性粉末間の絶縁性を十分に確保できて、低鉄損の軟磁性材料を焼結できる。
この場合、焼結工程で、酸化膜の亀裂を修復できるため、酸化膜の膜厚を厚く形成する必要がなく、例えば数ｎｍレベルの薄い酸化膜であっても、軟磁性粉末間の絶縁性を十分に確保できる。このような酸化膜の薄膜化により、軟磁性材料中の磁性材の密度を高密度化できて、高飽和磁束密度化（高透磁率化）を実現でき、磁気特性を向上することができる。しかも、酸化膜の薄膜化によって軟磁性粉末の小粒径化が可能となり（例えば、請求項４のように、軟磁性粉末の平均粒径を０．０１〜１０μｍという微小粒径にすることが可能となり）、後述するホールペッチの法則から明らかなように、軟磁性粉末の小粒径化によって軟磁性材料の高強度化が可能となる。その上、製造工程も比較的簡単であり、生産性にも優れている。
本発明は、請求項１のように、プレス成形工程終了後に、ミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて焼結工程を実行するようにしても良いし（つまりプレス成形と焼結とを別々に実行するようにしても良いし）、請求項２のように、プレス成形と焼結とを同時に実行し、軟磁性粉末の成形材料を所定形状にプレス成形しながら該プレス成形物をミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて酸化膜周辺部を融点温度近傍に温度上昇させて焼結して軟磁性材料を製造するようにしても良い。このように、プレス成形と焼結とを同時に実行すれば、軟磁性粉末表面の酸化膜周辺部を融点温度近傍に加熱して酸化膜を成長させながらプレス成形を行うことができるため、酸化膜の亀裂発生を防止しながら焼結でき、或は、酸化膜の亀裂の端緒を修復しながら焼結でき、軟磁性粉末間の絶縁性を十分に確保した低鉄損の軟磁性材料を焼結できる。しかも、プレス成形と焼結とを同時に行えば、工程数を少なくでき、生産性を向上できるという利点もある。
また、請求項３のように、表面酸化工程において、ミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて酸化性雰囲気中で軟磁性粉末の表面を加熱することで、該軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成するようにしても良い。つまり、軟磁性粉末を製造する段階で、軟磁性粉末の表面が少し酸化されるので、表面酸化工程において、ミリ波焼結装置（又は放電プラズマ焼結装置）を用いて軟磁性粉末を加熱すれば、ミリ波（又は放電プラズマ）のエネルギが軟磁性粉末の電気抵抗値の大きい表面酸化部分に局所的に作用して、軟磁性粉末表面が局所的に高温に加熱される。これにより、軟磁性粉末の表面に数ｎｍレベルの薄い酸化膜を均一に生成することができる。
但し、本発明は、表面酸化工程において、ミリ波や放電プラズマ以外の加熱手段（例えば電気炉等）を用いて軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成するようにしても良い。例えば、電気炉で酸化膜を形成する場合は、雰囲気温度（加熱温度）、加熱時間、軟磁性粉末のＡｌ含有量やＳｉ含有量によって酸化膜の膜厚を調整すれば良い。
また、請求項５のように、軟磁性粉末は、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅのいずれかを主成分とするものを用いると良い。Ｆｅ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ系の軟磁性粉末を加熱すると、Ｆｅよりも酸化速度が速いＡｌやＳｉが軟磁性粉末の表面層に拡散して酸化され、軟磁性粉末の表面がＡｌやＳｉの酸化物で均一に覆われる。従って、Ｆｅ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ系の軟磁性粉末を用いれば、軟磁性粉末の表面に酸化膜を能率良く形成することができる。また、Ｆｅの粉末を用いれば、粉末表面のＦｅが酸化されて酸化鉄の酸化膜が形成される。Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅのいずれの酸化膜でも、粉末間の絶縁性を十分に確保することができる。
また、請求項６のように、軟磁性粉末を製造する工程で、軟磁性粉末の製造原料にＣｕ系粉末を添加して粉砕装置で粉砕するようにしても良い。例えば、Ｆｅ−Ａｌ系粉末にＣｕ系粉末を添加して粉砕すれば、粉末表面に部分的にＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金層が形成され、その後の表面酸化工程で、このＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金層が酸化されて絶縁性と柔軟性に優れた酸化膜（ＦｅＡｌＣｕＯ膜）が形成される。
また、請求項７のように、表面酸化工程の前に、還元性雰囲気中で軟磁性粉末を加熱して該軟磁性粉末の表面を活性化するようにすると良い。このようにすれば、表面酸化工程で、良質の酸化膜を短時間で均一に生成することができる。しかも、軟磁性粉末の表面を活性化する過程で、軟磁性粉末が加熱されて焼鈍（アニール）され、軟磁性粉末が軟化した状態となる。これにより、プレス成形工程で、軟磁性粉末間の空隙を押し潰すように軟磁性粉末が変形しやすくなり、軟磁性材料中の磁性材の密度をより一層高密度化することができる。
以上説明した請求項１乃至７に係る発明は、焼結工程でミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いることを必須要件としたが、焼結工程でミリ波や放電プラズマ以外の加熱手段（例えば電気炉等）を用いる場合でも、請求項８のように、表面酸化工程において、ミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて酸化性雰囲気中で軟磁性粉末の表面を加熱して酸化膜を形成するようにしても良い。このようにすれば、軟磁性粉末表面を局所的に高温に加熱して、軟磁性粉末の表面に数ｎｍレベルの薄い酸化膜を均一に生成することができる。
以下、本発明を実施するための最良の形態について、２つの実施例１，２を用いて説明する。
本発明の実施例１における軟磁性材料の製造方法は、図１に示すように、粉砕工程→表面活性化工程→表面酸化工程→バインダー配合工程（成形材料作製工程）→プレス成形工程→脱バインダー工程→焼結工程を順に実行するものである。以下、これら各工程の処理を説明する。
［粉砕工程］
軟磁性粉末の製造原料としては、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅのいずれかを主成分とする金属を用いる。Ｆｅ−Ａｌ合金は、例えば、Ｆｅ：９２．５〜９７．５％、Ａｌ：２．５〜７．５％の組成比のものを用いれば良く、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金は、例えばＦｅ：９０〜９７％、Ａｌ：３．５〜６．５％、Ｓｉ：０．１〜５％の組成比のものを用いれば良い。一般に、ＡｌやＳｉの組成比は、次の３つの要因を考慮して決定すれば良い。
［粉砕工程］
軟磁性粉末の製造原料としては、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅのいずれかを主成分とする金属を用いる。Ｆｅ−Ａｌ合金は、例えば、Ｆｅ：９２．５〜９７．５％、Ａｌ：２．５〜７．５％の組成比のものを用いれば良く、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金は、例えばＦｅ：９０〜９７％、Ａｌ：３．５〜６．５％、Ｓｉ：０．１〜５％の組成比のものを用いれば良い。一般に、ＡｌやＳｉの組成比は、次の３つの要因を考慮して決定すれば良い。
(1) 磁気特性を向上させるには、ＡｌやＳｉが少ない方が良い。
(2) 金属間化合物を形成しない固溶限界内とする。
(3) 酸化膜の膜厚は、目標電気抵抗値を確保できる膜厚以上とする。
尚、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅのうちの２種以上を混合するようにしても良い。
(2) 金属間化合物を形成しない固溶限界内とする。
(3) 酸化膜の膜厚は、目標電気抵抗値を確保できる膜厚以上とする。
尚、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅのうちの２種以上を混合するようにしても良い。
この軟磁性粉末の製造原料にＣｕ2 Ｏ等のＣｕ系粉末を例えば０．５〜２％（より好ましくは約１％）に添加することが望ましい。例えば、Ｆｅ−Ａｌ系粉末にＣｕ系粉末を添加して粉砕すれば、Ｆｅ−Ａｌ系粉末の表面に部分的にＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金層が形成され、その後の表面酸化工程で、このＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金層が酸化されて絶縁性と柔軟性に優れた酸化膜（ＦｅＡｌＣｕＯ膜）が形成される。尚、軟磁性粉末に添加する金属は、Ｃｕ系に限定されず、Ｆｅ合金となり、且つ、絶縁性や柔軟性がＦｅよりも高ければ、Ｃｕ以外の金属を用いても良い。
粉砕装置は、軟磁性粉末の平均粒径を例えば１００μｍ以下に粉砕できるアトライターを用いれば良い。このアトライターにより、軟磁性粉末の平均粒径が、０．０１〜１００μｍとなるように粉砕し、軟磁性粉末の表面に高活性の破面を形成する。尚、軟磁性粉末の平均粒径のより好ましい範囲は、０．０１〜１０μｍ、更に好ましい範囲は、０．０１〜５μｍ、最も好ましい範囲は、０．０１〜１μｍである。軟磁性粉末の製造原料は、粉砕しやすいように、焼鈍（アニール）前のものを用い、粉砕中は、粉砕熱による軟磁性粉末の昇温を抑制するために、粉砕用のステンレス容器を水冷する。
［表面活性化工程］
粉砕装置で粉砕した軟磁性粉末の表面には、Ｃｕ2 ＯやＯＨ基等が付着して不活性になっているため、粉砕工程終了後に、表面活性化工程に進む。この表面活性化工程では、還元性雰囲気中にて、軟磁性粉末を８００℃前後に加熱して、粉末表面に付着したＣｕ2 ＯやＯＨ基等を還元して軟磁性粉末の表面を活性化すると共に、軟磁性粉末を焼鈍（アニール）して軟磁性粉末を軟化させる。これにより、後述するプレス成形工程で、軟磁性粉末間の空隙を押し潰すように軟磁性粉末が変形しやすくなり、軟磁性材料中の磁性材の密度を高密度化することができる。
粉砕装置で粉砕した軟磁性粉末の表面には、Ｃｕ2 ＯやＯＨ基等が付着して不活性になっているため、粉砕工程終了後に、表面活性化工程に進む。この表面活性化工程では、還元性雰囲気中にて、軟磁性粉末を８００℃前後に加熱して、粉末表面に付着したＣｕ2 ＯやＯＨ基等を還元して軟磁性粉末の表面を活性化すると共に、軟磁性粉末を焼鈍（アニール）して軟磁性粉末を軟化させる。これにより、後述するプレス成形工程で、軟磁性粉末間の空隙を押し潰すように軟磁性粉末が変形しやすくなり、軟磁性材料中の磁性材の密度を高密度化することができる。
この表面活性化工程では、軟磁性粉末を焼鈍するのに軟磁性粉末を内部まで加熱する必要があるため、軟磁性粉末を加熱する手段は、電気炉等の一般的な加熱炉を用いれば良い。
［表面酸化工程］
表面活性化工程終了後に、表面酸化工程に進む。この表面酸化工程では、加熱手段としてミリ波焼結装置を用いて、酸化性雰囲気中（例えばＯ2 雰囲気中）で軟磁性粉末の表面を局所的に約８００℃程度に加熱して、軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成する。
表面活性化工程終了後に、表面酸化工程に進む。この表面酸化工程では、加熱手段としてミリ波焼結装置を用いて、酸化性雰囲気中（例えばＯ2 雰囲気中）で軟磁性粉末の表面を局所的に約８００℃程度に加熱して、軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成する。
一般に、軟磁性粉末を製造する粉砕工程で、軟磁性粉末の表面が少し酸化されるので、表面酸化工程において、ミリ波焼結装置を用いれば、ミリ波焼結装置から放射されるミリ波のエネルギが軟磁性粉末の電気抵抗値の大きい表面酸化部分に局所的に作用して、軟磁性粉末表面が局所的に高温に加熱される（図２参照）。これにより、軟磁性粉末の表面に数ｎｍレベルの薄い酸化膜が均一に形成される。この際、酸化膜の膜厚は、ミリ波条件や、Ａｌ、Ｓｉの含有量によって調整すれば良い。
使用する軟磁性粉末がＦｅ−Ａｌ系又はＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系の場合は、ミリ波焼結装置を用いて軟磁性粉末の表面を約８００℃程度に加熱すれば、Ｆｅよりも酸化速度が速いＡｌやＳｉが軟磁性粉末の表面層に拡散して酸化され、軟磁性粉末の表面がＡｌやＳｉの酸化物で均一に覆われる（図２参照）。軟磁性粉末がＦｅの場合は、粉末表面のＦｅが酸化されて酸化鉄の酸化膜が形成される。
また、軟磁性粉末として、Ｃｕ系粉末が添加されたＦｅ−Ａｌ系粉末を用いる場合は、粉砕工程でＦｅ−Ａｌ系粉末の表面に部分的にＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金層が形成されるため、表面酸化工程で、このＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金層が酸化されて絶縁性と柔軟性に優れたＦｅＡｌＣｕＯ膜が形成される。
この表面酸化工程で、ミリ波焼結装置に代えて、放電プラズマ焼結装置を用いて軟磁性粉末を加熱しても、放電プラズマのエネルギが軟磁性粉末の電気抵抗値の大きい表面酸化部分に局所的に作用して、軟磁性粉末表面が局所的に高温に加熱され、軟磁性粉末の表面に数ｎｍレベルの薄い酸化膜が均一に形成される。
［成形材料作製工程］
表面酸化工程終了後に、成形材料作製工程に進む。この成形材料作製工程では、軟磁性粉末にバインダーと溶剤との溶解液を配合して十分に混練し、軟磁性粉末の成形材料を作製する。バインダーとしては、高密度化のために、粘着性とスリップ性の高い樟脳を用いると良い。溶剤としては、アセトン等の有機溶剤を用いれば良い。
［プレス成形工程］
成形材料作製工程終了後に、プレス成形工程に進む。このプレス成形工程では、成形型内に軟磁性粉末の成形材料を注入し、これを所定形状にプレス成形する。プレス圧力は、例えば９８０Ｐａ（１０ｔｏｎ／ｃｍ2 ）とすれば良い。
表面酸化工程終了後に、成形材料作製工程に進む。この成形材料作製工程では、軟磁性粉末にバインダーと溶剤との溶解液を配合して十分に混練し、軟磁性粉末の成形材料を作製する。バインダーとしては、高密度化のために、粘着性とスリップ性の高い樟脳を用いると良い。溶剤としては、アセトン等の有機溶剤を用いれば良い。
［プレス成形工程］
成形材料作製工程終了後に、プレス成形工程に進む。このプレス成形工程では、成形型内に軟磁性粉末の成形材料を注入し、これを所定形状にプレス成形する。プレス圧力は、例えば９８０Ｐａ（１０ｔｏｎ／ｃｍ2 ）とすれば良い。
［脱バインダー工程］
プレス成形工程終了後に、脱バインダー工程に進み、軟磁性粉末のプレス成形物を電気炉等で５０〜１００℃程度に加熱して、プレス成形物中のバインダーと溶剤を気化（蒸発）させて取り除く。
［焼結工程］
脱バインダー工程終了後に、焼結工程に進む。この焼結工程では、表面酸化工程と同じく、加熱手段としてミリ波焼結装置を用いる。この焼結工程では、還元性雰囲気中（例えばＮ2 雰囲気中）にて、軟磁性粉末のプレス成形物を軟磁性粉末の表面の酸化膜周辺部が融点温度近傍である１２００〜１３００℃程度に温度上昇させるように加熱する。この焼結工程中は、ミリ波焼結装置から放射されるミリ波のエネルギが電気抵抗値の大きい軟磁性粉末表面の酸化膜周辺部に局所的に作用することで、軟磁性粉末の内部温度をさほど上昇させることなく、軟磁性粉末表面の酸化膜周辺部のみが局所的に融点温度近傍（詳細には融点温度以下の温度）に効率良く加熱され、それによって、軟磁性粉末間の酸化膜どうしが拡散接合して、軟磁性材料の焼結物として一体化される。
プレス成形工程終了後に、脱バインダー工程に進み、軟磁性粉末のプレス成形物を電気炉等で５０〜１００℃程度に加熱して、プレス成形物中のバインダーと溶剤を気化（蒸発）させて取り除く。
［焼結工程］
脱バインダー工程終了後に、焼結工程に進む。この焼結工程では、表面酸化工程と同じく、加熱手段としてミリ波焼結装置を用いる。この焼結工程では、還元性雰囲気中（例えばＮ2 雰囲気中）にて、軟磁性粉末のプレス成形物を軟磁性粉末の表面の酸化膜周辺部が融点温度近傍である１２００〜１３００℃程度に温度上昇させるように加熱する。この焼結工程中は、ミリ波焼結装置から放射されるミリ波のエネルギが電気抵抗値の大きい軟磁性粉末表面の酸化膜周辺部に局所的に作用することで、軟磁性粉末の内部温度をさほど上昇させることなく、軟磁性粉末表面の酸化膜周辺部のみが局所的に融点温度近傍（詳細には融点温度以下の温度）に効率良く加熱され、それによって、軟磁性粉末間の酸化膜どうしが拡散接合して、軟磁性材料の焼結物として一体化される。
一般に、ミリ波とは1０ＧＨｚ〜３００ＧＨｚの周波数範囲のものを示す（１０ＧＨｚ〜３０ＧＨｚを準ミリ波と呼ぶ）ことが多いが、本実施例１では、酸化膜周辺部を融点温度近傍に効率良く温度上昇させるために、１０ＧＨｚ〜３００ＧＨｚの周波数範囲のミリ波を発生するミリ波焼結装置を用いて軟磁性粉末のプレス成形物を焼結する。
この場合、焼結工程で、ミリ波焼結装置を用いるため、焼結工程前のプレス成形工程で、軟磁性粉末表面の酸化膜に亀裂が生じたとしても、その後の焼結工程で、軟磁性粉末表面の酸化膜が局所的に融点温度近傍に加熱されることで、その酸化膜が再び成長して酸化膜の亀裂が修復される。これにより、軟磁性粉末間の絶縁性を十分に確保できて、低鉄損の軟磁性材料を焼結できる。
この焼結工程で、ミリ波焼結装置に代えて、放電プラズマ焼結装置を用いて軟磁性粉末を加熱しても、放電プラズマのエネルギが軟磁性粉末表面の酸化膜に局所的に作用して、酸化膜が局所的に融点温度近傍に加熱されるため、酸化膜の亀裂を修復することができる。
以上説明した本実施例１の軟磁性材料の製造方法で製造した軟磁性材料は、内燃機関の電磁駆動バルブ等の各種電磁駆動装置の軟磁性部品として使用することができる。
本実施例１の軟磁性材料の製造方法では、焼結工程で、加熱手段としてミリ波焼結装置（又は放電プラズマ焼結装置）を用いるようにしたので、焼結工程前のプレス成形工程で、軟磁性粉末表面の酸化膜に亀裂が生じたとしても、その後の焼結工程で、軟磁性粉末表面の酸化膜を局所的に融点温度近傍に加熱して、その酸化膜の亀裂を修復しながら、焼結することができる。これにより、軟磁性粉末間の絶縁性を十分に確保できて、低鉄損の軟磁性材料を焼結できる。
この場合、焼結工程で、酸化膜の亀裂を修復できるため、酸化膜の膜厚を厚く形成する必要がなく、数ｎｍレベルの薄い酸化膜であっても、軟磁性粉末間の絶縁性を十分に確保できる。このような酸化膜の薄膜化により、軟磁性材料中の磁性材の密度を高密度化できて、高飽和磁束密度化（高透磁率化）を実現でき、磁気特性を向上することができる。しかも、酸化膜の薄膜化によって軟磁性粉末の小粒径化が可能となり、例えば、軟磁性粉末の平均粒径を０．０１〜１０μｍ（より好ましくは０．０１〜５μｍ）という微小粒径にすることが可能となり、下記のホールペッチの法則から明らかなように、軟磁性粉末の小粒径化によって軟磁性材料の高強度化が可能となる。
ホールペッチの法則：σy ＝σo ＋ｋ・ｄ-1/2
ここで、σy は降伏応力、σo は最小降伏応力、ｋは定数、ｄは軟磁性粉末の粒径である。
ここで、σy は降伏応力、σo は最小降伏応力、ｋは定数、ｄは軟磁性粉末の粒径である。
上記ホールペッチの法則から明らかなように、軟磁性粉末の粒径ｄが小さくなるほど、降伏応力σy が大きくなるため、軟磁性粉末の小粒径化によって軟磁性材料の高強度化が可能となる。
しかも、本実施例１では、軟磁性粉末の粉砕工程で、軟磁性粉末の表面が少し酸化されることに着目して、表面酸化工程で、ミリ波焼結装置（又は放電プラズマ焼結装置を用いて軟磁性粉末の表面を加熱するようにしたので、ミリ波（又は放電プラズマ）のエネルギを軟磁性粉末の電気抵抗値の大きい表面酸化部分に局所的に作用させて、軟磁性粉末表面を局所的に高温に加熱することができ、軟磁性粉末の表面に数ｎｍレベルの薄い酸化膜を均一に生成することができるという利点もある。
但し、本発明は、表面酸化工程において、ミリ波や放電プラズマ以外の加熱手段（例えば電気炉等）を用いて軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成するようにしても良い。例えば、電気炉で酸化膜を形成する場合は、雰囲気温度（加熱温度）、加熱時間、軟磁性粉末のＡｌ含有量やＳｉ含有量によって酸化膜の膜厚を調整すれば良い。
また、焼結工程でミリ波や放電プラズマ以外の加熱手段（例えば電気炉等）を用いる場合でも、表面酸化工程において、ミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて酸化性雰囲気中で軟磁性粉末の表面を加熱して酸化膜を形成するようにしても良い。このようにすれば、軟磁性粉末の表面を局所的に融点温度近傍に加熱して、軟磁性粉末の表面に数ｎｍレベルの薄い酸化膜を均一に生成することができる。
尚、本実施例１では、軟磁性粉末の成形材料を作製する際に、バインダーを配合するようにしたが、バインダーを配合せずに成形材料を作製するようにしても良い。
前記実施例１では、プレス成形工程終了後に、ミリ波焼結装置を用いて焼結工程を実行する（つまりプレス成形工程と焼結工程とを別々に実行する）ようにしたが、図３に示す実施例２では、前記実施例１と同様の方法で、軟磁性粉末の成形材料を作製した後、プレス成形・焼結工程に移行して、プレス成形と焼結とを同時に実行し、軟磁性粉末の成形材料を所定形状にプレス成形しながら該プレス成形物をミリ波焼結装置（又は放電プラズマ焼結装置）を用いて酸化膜周辺部を融点温度近傍に温度上昇させて焼結して軟磁性材料を製造するようにしている。
このように、プレス成形と焼結とを同時に実行すれば、軟磁性粉末表面の酸化膜周辺部を融点温度近傍に加熱して酸化膜を成長させながらプレス成形を行うことができるため、酸化膜の亀裂発生を防止しながら焼結でき、或は、酸化膜の亀裂の端緒を修復しながら焼結でき、軟磁性粉末間の絶縁性を十分に確保した低鉄損の軟磁性材料を焼結できる。しかも、プレス成形と焼結とを同時に行えば、工程数を少なくでき、生産性を向上できるという利点もある。
Claims (8)
- 軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成する表面酸化工程と、
前記軟磁性粉末をプレス成形するための軟磁性粉末の成形材料を作製する工程と、
前記軟磁性粉末の成形材料を所定形状にプレス成形するプレス成形工程と、
前記軟磁性粉末のプレス成形物をミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて酸化膜周辺部を融点温度近傍に温度上昇させて焼結して軟磁性材料を製造する焼結工程と
を有することを特徴とする軟磁性材料の製造方法。 - 軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成する表面酸化工程と、
前記軟磁性粉末をプレス成形するための軟磁性粉末の成形材料を作製する工程と、
前記軟磁性粉末の成形材料を所定形状にプレス成形しながら該プレス成形物をミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて酸化膜周辺部を融点温度近傍に温度上昇させて焼結して軟磁性材料を製造するプレス成形・焼結工程と
を有することを特徴とする軟磁性材料の製造方法。 - 前記表面酸化工程において、ミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて酸化性雰囲気中で前記軟磁性粉末の表面を加熱することで、前記軟磁性粉末の表面に前記酸化膜を形成することを特徴とする請求項１又は２に記載の軟磁性材料の製造方法。
- 前記軟磁性粉末は、平均粒径が０．０１〜１０μｍであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法。
- 前記軟磁性粉末は、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅのいずれかを主成分とすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法。
- 前記軟磁性粉末を製造する工程で、前記軟磁性粉末の製造原料にＣｕ系粉末を添加して粉砕装置で粉砕することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法。
- 前記表面酸化工程の前に、還元性雰囲気中で前記軟磁性粉末を加熱して該軟磁性粉末の表面を活性化することを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法。
- 軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成する表面酸化工程と、
前記軟磁性粉末をプレス成形するための軟磁性粉末の成形材料を作製する工程と、
前記軟磁性粉末の成形材料を所定形状にプレス成形するプレス成形工程と、
前記軟磁性粉末のプレス成形物を焼結して軟磁性材料を製造する焼結工程とを有する軟磁性材料の製造方法において、
前記表面酸化工程において、ミリ波焼結装置又は放電プラズマ焼結装置を用いて酸化性雰囲気中で前記軟磁性粉末の表面を加熱することで、前記軟磁性粉末の表面に前記酸化膜を形成することを特徴とする軟磁性材料の製造方法。
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