JPH04202645A - ナノコンポジット材料及びその製造方法 - Google Patents
ナノコンポジット材料及びその製造方法Info
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- JPH04202645A JPH04202645A JP2335929A JP33592990A JPH04202645A JP H04202645 A JPH04202645 A JP H04202645A JP 2335929 A JP2335929 A JP 2335929A JP 33592990 A JP33592990 A JP 33592990A JP H04202645 A JPH04202645 A JP H04202645A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/33—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials mixtures of metallic and non-metallic particles; metallic particles having oxide skin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、電子部品・電子機器において使用されるナノ
コンポジット材料及びその製造方法に関するものである
。
コンポジット材料及びその製造方法に関するものである
。
［従来の技術］
従来より電子部品・電子機器には樹脂をマトリックスと
してセラミックスを充填剤としたものや、金属をマトリ
ックスとしてセラミックス等を分散複合材としたものが
用いられてきた。これらの中で、金属を分散粒子として
絶縁層で分離したナノコンポジット材料は、例えば、高
飽和磁束密度の磁性金属／絶縁体系のように、電気抵抗
を大きくして高周波領域の渦電流損失を低減させる等、
金属と絶縁体の性質を合わせ持つ、従来にない特性の新
材料を作製しようとするものであった。
してセラミックスを充填剤としたものや、金属をマトリ
ックスとしてセラミックス等を分散複合材としたものが
用いられてきた。これらの中で、金属を分散粒子として
絶縁層で分離したナノコンポジット材料は、例えば、高
飽和磁束密度の磁性金属／絶縁体系のように、電気抵抗
を大きくして高周波領域の渦電流損失を低減させる等、
金属と絶縁体の性質を合わせ持つ、従来にない特性の新
材料を作製しようとするものであった。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、従来の金属／絶縁体系ナノコンポジット
材料は、高電気抵抗を得るためには、絶縁層の膜厚を厚
くしなければならず、金属粒子の間隔が大きいものであ
った。この様な構造では、磁芯材料として利用する場合
、絶縁層の磁気抵抗のために透磁率が大幅に低下すると
いう課題があった。
材料は、高電気抵抗を得るためには、絶縁層の膜厚を厚
くしなければならず、金属粒子の間隔が大きいものであ
った。この様な構造では、磁芯材料として利用する場合
、絶縁層の磁気抵抗のために透磁率が大幅に低下すると
いう課題があった。
そこで、絶縁層の膜厚を極薄く形成した後これを高密度
に焼結させることも試みられているが、膜厚が薄くなり
、高密度化するほど金属粒子同士の直接接触が生じ易く
なり、電気抵抗が低下して期待した特性が得られていな
いという課題があった。
に焼結させることも試みられているが、膜厚が薄くなり
、高密度化するほど金属粒子同士の直接接触が生じ易く
なり、電気抵抗が低下して期待した特性が得られていな
いという課題があった。
また、金属母相粒子として、Ｆｅ系母相合金を用いたナ
ノコンポジット材料は、錆やすいという課題もあった。
ノコンポジット材料は、錆やすいという課題もあった。
本発明は、前記従来技術の課題を解決するため、膜厚が
薄くとも、高密度に焼結させたときに金属粒子同士がほ
ぼ接触することのない構造を持ち、さらには表面層に耐
候性を持たせて錆の発生しにくいナノコンポジット材料
及びその製造方法を提供することを目的とする。
薄くとも、高密度に焼結させたときに金属粒子同士がほ
ぼ接触することのない構造を持ち、さらには表面層に耐
候性を持たせて錆の発生しにくいナノコンポジット材料
及びその製造方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
前記目的を達成するため、本発明のナノコンポジット材
料は、金属母相粒子（第１の物質）が高密度成形されて
なり、前記第１の物質の表面が、主成分がアモルファス
酸化物からなる薄膜層（第２の物質）の膜で覆われてな
るという構成からなる。
料は、金属母相粒子（第１の物質）が高密度成形されて
なり、前記第１の物質の表面が、主成分がアモルファス
酸化物からなる薄膜層（第２の物質）の膜で覆われてな
るという構成からなる。
前記構成においては、第１の物質がＦｅ系の金属母相粒
子からなり、第２の物質が、主成分がＦｅ系のアモルフ
ァス酸化物からなることが好ましく１゜また前記構成に
おいては、第１の物質であるＦｅ系合金母相粒子成分中
に、Ｃｕ、 Ｐ 、 Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一
種以上の元素を含むことが好ましｐｓ。
子からなり、第２の物質が、主成分がＦｅ系のアモルフ
ァス酸化物からなることが好ましく１゜また前記構成に
おいては、第１の物質であるＦｅ系合金母相粒子成分中
に、Ｃｕ、 Ｐ 、 Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一
種以上の元素を含むことが好ましｐｓ。
次に、本発明のナノコンポジ・ソト材料の製造方法は、
金属母相粒子（笹１の物質）が高密度成形されてなり、
前記第１の物質の表面が、主成分がアモルファス酸化物
からなる薄膜層（第２の物質）の膜で覆われてなるナノ
コンポジ・ソト材料を製造する方法であって、第１の物
質であるＦｅ系合金母相粒子成分中に、Ｃｕ、 Ｐ 、
Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一種以上の元素を固溶
させ、その母相粒子の表面を酸化させることによって、
第２の物質である主成分がＦｅ系のアモルファスの酸化
物薄膜を形成する工程と、その母相粒子を焼結する工程
とを含むことを特徴とする。
金属母相粒子（笹１の物質）が高密度成形されてなり、
前記第１の物質の表面が、主成分がアモルファス酸化物
からなる薄膜層（第２の物質）の膜で覆われてなるナノ
コンポジ・ソト材料を製造する方法であって、第１の物
質であるＦｅ系合金母相粒子成分中に、Ｃｕ、 Ｐ 、
Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一種以上の元素を固溶
させ、その母相粒子の表面を酸化させることによって、
第２の物質である主成分がＦｅ系のアモルファスの酸化
物薄膜を形成する工程と、その母相粒子を焼結する工程
とを含むことを特徴とする。
前記本発明方法の構成においては、第１の物質であるＦ
ｅ系合金母相粒子成分中に、Ｃｕ、 Ｐ、 Ｃｒ、 Ｎ
ｉのうち少なくとも一種以上の元素を固溶させる量が、
Ｃｕ （０，２０ｗ１％〜０．５５ｗｔ％）、 Ｐ （
０，０６Ｗ１％〜Ｑ、１５ｗｔ％）、Ｃｒ（０、３０ｗ
ｔ％〜１．２５ｗｔ％）、Ｎｉ （０，５ｗｔ％以上）
の範囲であることが好ましい。
ｅ系合金母相粒子成分中に、Ｃｕ、 Ｐ、 Ｃｒ、 Ｎ
ｉのうち少なくとも一種以上の元素を固溶させる量が、
Ｃｕ （０，２０ｗ１％〜０．５５ｗｔ％）、 Ｐ （
０，０６Ｗ１％〜Ｑ、１５ｗｔ％）、Ｃｒ（０、３０ｗ
ｔ％〜１．２５ｗｔ％）、Ｎｉ （０，５ｗｔ％以上）
の範囲であることが好ましい。
［作用］
前記本発明の構成によれば、金属母相粒子（第１の物質
）が高密度成形されてなり、前記第１の物質の表面が、
主成分がアモルファス酸化物からなる薄膜層（第２の物
質）の膜で覆われてなるので、膜厚が薄くとも、高密度
に焼結させたときに金属粒子同士がほぼ接触することの
ない構造を持ち、さらには表面層に耐候性を持たせて錆
の発生しにくいナノコンポジット材料とすることができ
る。
）が高密度成形されてなり、前記第１の物質の表面が、
主成分がアモルファス酸化物からなる薄膜層（第２の物
質）の膜で覆われてなるので、膜厚が薄くとも、高密度
に焼結させたときに金属粒子同士がほぼ接触することの
ない構造を持ち、さらには表面層に耐候性を持たせて錆
の発生しにくいナノコンポジット材料とすることができ
る。
また、第１の物質がＦｅ系の金属母相粒子からなり、第
２の物質が、主成分がＦｅ系のアモルファス酸化物から
なるという本発明の好ましい構成によれば、高周波領域
においても高い透磁率を有するナノコンポジット磁性体
が得られ、更に、そのナノコンポジット磁性体は、耐候
性を持ったＦｅ系アモルファス酸化物薄膜により、防食
効果を持つものとすることができる。
２の物質が、主成分がＦｅ系のアモルファス酸化物から
なるという本発明の好ましい構成によれば、高周波領域
においても高い透磁率を有するナノコンポジット磁性体
が得られ、更に、そのナノコンポジット磁性体は、耐候
性を持ったＦｅ系アモルファス酸化物薄膜により、防食
効果を持つものとすることができる。
また、第１の物質であるＦｅ系合金母相粒子成分中にｚ
Ｃｕ、 Ｐ 、 Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一種
以上の元素を含むという本発明の好ましい構成によれば
、本発明の作用・効果をさらに高いものとすることがで
きる。
Ｃｕ、 Ｐ 、 Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一種
以上の元素を含むという本発明の好ましい構成によれば
、本発明の作用・効果をさらに高いものとすることがで
きる。
次に、第１の物質であるＦｅ系合金母相粒子成分中に、
ＣｕＸＰ 、 Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一種以上
の元素を固溶させ、その母相粒子の表面を酸化させるこ
とによって、第２の物質である主成分がＦｅ系のアモル
ファスの酸化物薄膜を形成する工程と、その母相粒子を
焼結する工程とを含むという本発明方法によれば、前記
ナノコンポジット材料を合理的に効率良く製造すること
ができる。
ＣｕＸＰ 、 Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一種以上
の元素を固溶させ、その母相粒子の表面を酸化させるこ
とによって、第２の物質である主成分がＦｅ系のアモル
ファスの酸化物薄膜を形成する工程と、その母相粒子を
焼結する工程とを含むという本発明方法によれば、前記
ナノコンポジット材料を合理的に効率良く製造すること
ができる。
また、第１の物質であるＦｅ系合金母相粒子成分中に、
Ｃｕ、 Ｐ、 Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一種以上
の元素を固溶させる量が、Ｃｕ （ｏ、 ２０ｗｔ％〜
０．５５ＷＩ％）、Ｐ（０、０６ｗ＋％〜０．１５ｗｔ
％）、Ｃｒ（０，３０Ｗ１％〜１．２５ｗｆ％）、Ｎ１
（０、５ｗｔ％以上）の範囲であるという本発明方法の
好ましい構成によれば、さらに前記ナノコンポジ・ソト
材料を合理的に効率良く製造することができる。
Ｃｕ、 Ｐ、 Ｃｒ、 Ｎｉのうち少なくとも一種以上
の元素を固溶させる量が、Ｃｕ （ｏ、 ２０ｗｔ％〜
０．５５ＷＩ％）、Ｐ（０、０６ｗ＋％〜０．１５ｗｔ
％）、Ｃｒ（０，３０Ｗ１％〜１．２５ｗｆ％）、Ｎ１
（０、５ｗｔ％以上）の範囲であるという本発明方法の
好ましい構成によれば、さらに前記ナノコンポジ・ソト
材料を合理的に効率良く製造することができる。
［実施例コ
本発明は、絶縁層にアモルファスの酸化物を用いること
により、膜厚が薄くとも、高密度に焼結させたときに金
属粒子同士がほぼ接触することのない構造を持つこと、
さらにその中で金属母相粒子としてＦｅ系金属母相粒子
を用いる場合は、その金属母相粒子に微量添加元素を含
有させ、その粉体粒子を酸化させることによってナノコ
ンポジット材料の表面層に耐候性を持つアモルファス酸
化物の薄層を形成させるものである。
により、膜厚が薄くとも、高密度に焼結させたときに金
属粒子同士がほぼ接触することのない構造を持つこと、
さらにその中で金属母相粒子としてＦｅ系金属母相粒子
を用いる場合は、その金属母相粒子に微量添加元素を含
有させ、その粉体粒子を酸化させることによってナノコ
ンポジット材料の表面層に耐候性を持つアモルファス酸
化物の薄層を形成させるものである。
発明者等は、例えばＦｅ系合金粒子を酸化させることに
より表面に、Ｆｅ系の酸化物層を形成し、それらの粒子
を高密度に焼結させると、絶縁層の膜厚が十数ｎｍオー
ダーの場合は、焼結時に絶縁膜が破損して、電気抵抗が
低下することを見いだした。
より表面に、Ｆｅ系の酸化物層を形成し、それらの粒子
を高密度に焼結させると、絶縁層の膜厚が十数ｎｍオー
ダーの場合は、焼結時に絶縁膜が破損して、電気抵抗が
低下することを見いだした。
これに対し本発明の方法では、合金粒子に微量添加元素
を含有させて酸化させることによって、絶縁層をより緻
密化したアモルファスの酸化物で形成する。しかる後に
高密度に焼結させると、高電気抵抗の複合焼結体が、よ
り薄い絶縁膜で得られる。
を含有させて酸化させることによって、絶縁層をより緻
密化したアモルファスの酸化物で形成する。しかる後に
高密度に焼結させると、高電気抵抗の複合焼結体が、よ
り薄い絶縁膜で得られる。
本発明において、合金粒子に、Ｆｅ−８ｉ、 Ｆｅ−５
ｉ−ＡＩ、 Ｆｅ−３ｉ−ＡＩ−Ｎｉ、 Ｆｅ−Ｎｉ、
Ｆｅ−Ａｌ等の磁性体を用いると、高周波領域に於い
ても高い透磁率を有するナノコンポジット磁性体が得ら
れる。
ｉ−ＡＩ、 Ｆｅ−３ｉ−ＡＩ−Ｎｉ、 Ｆｅ−Ｎｉ、
Ｆｅ−Ａｌ等の磁性体を用いると、高周波領域に於い
ても高い透磁率を有するナノコンポジット磁性体が得ら
れる。
さらに、そのナノコンポジット磁性体は、耐候性を持っ
たＦｅ系アモルファス酸化物薄膜により、防食効果を持
つ。
たＦｅ系アモルファス酸化物薄膜により、防食効果を持
つ。
また、金属母相粒子にＡＩ、Ｓｉ等の単体の金属を用い
、それらの粒子をそれぞれ＾１−０、Ｓｌ−〇系のアモ
ルファスの酸化物の薄膜で覆われるように構成した後、
焼結させると、ｎｍオーダーの薄い酸化膜で以てＡＩ、
Ｓｉの特性を持つ、絶縁体のナノコンポジット材料を得
られる。
、それらの粒子をそれぞれ＾１−０、Ｓｌ−〇系のアモ
ルファスの酸化物の薄膜で覆われるように構成した後、
焼結させると、ｎｍオーダーの薄い酸化膜で以てＡＩ、
Ｓｉの特性を持つ、絶縁体のナノコンポジット材料を得
られる。
本発明のナノコンポジット材料は、主成分がアモルファ
スの酸化物である薄層を第２の物質、金属母相粒子を第
１の物質とし、第２の物質で第１の物質を覆う構成をと
った焼結体である。
スの酸化物である薄層を第２の物質、金属母相粒子を第
１の物質とし、第２の物質で第１の物質を覆う構成をと
った焼結体である。
第１の物質が磁性材料である場合は、各種磁性金属の内
、高飽和磁束密度で且つ高透磁率のＦｅ系磁性材料が、
本発明の目的とするナノコンポジット磁性材料を得る上
で望ましい。Ｆｅ系磁性材料の具体例としては、例えば
Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−５ｉ系合
金、 Ｆｅ−３ｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−５ｉ−＾１−Ｎ
ｉ系合金、 Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金等が挙げられる。
、高飽和磁束密度で且つ高透磁率のＦｅ系磁性材料が、
本発明の目的とするナノコンポジット磁性材料を得る上
で望ましい。Ｆｅ系磁性材料の具体例としては、例えば
Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−５ｉ系合
金、 Ｆｅ−３ｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−５ｉ−＾１−Ｎ
ｉ系合金、 Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金等が挙げられる。
又、金属的性質（高熱伝導率、高熱膨張率等）を有する
絶縁体のナノコンポジット材料を得ることを目的とする
場合、具体例としては、第１の物質としてＡＩ、Ｓｉ等
の金属が挙げられる。
絶縁体のナノコンポジット材料を得ることを目的とする
場合、具体例としては、第１の物質としてＡＩ、Ｓｉ等
の金属が挙げられる。
以下代表的に、第１の物質としてＡ１． Ｆｅ−Ｎｉ系
合金、 Ｆｅ−３ｉ−Ａｌ系合金を用いた場合について
具体例を説明する。
合金、 Ｆｅ−３ｉ−Ａｌ系合金を用いた場合について
具体例を説明する。
実施例１
基盤材料として、絶縁性のある高熱伝導率の材料が望ま
れている。そこでＡ１を絶縁化したナノコンポジット材
料を得ることを目的として、以下の実験を行なった。
れている。そこでＡ１を絶縁化したナノコンポジット材
料を得ることを目的として、以下の実験を行なった。
大気中雰囲気下、６００℃、６０時間熱処理を行ない、
Ａ１−〇系の酸化絶縁膜を、Ａ１粉末（粒径２μｍ）表
面に形成した。この金属粉体を５００ ［ｋｇ／ｃｌで
加圧成型して、成型体を作製後、Ａｒ中６００℃で１時
間５（１０［ｋｇ／ ｃｘｄ）の圧力でホットプレスし
、高密度（相対密度９８〜９９％）ナノコンポジット材
料を作製した。この場合の絶縁膜厚は、粒径、重量増の
値からδ・１８２ｎｍであり、得られた焼結体の密度、
及び電気抵抗は、＋ｂ２．６７ ［ｇ／ ｃｍ３） 、
ρ１．５ｘ １０６［Ωｃｍ］ となった。一方、同
じＡ１粉末（粒径２μｍ）表面にＡｒガス雰囲気下（Ｐ
ｏ 。＝ １１００ＯＩＩｐ ）、７（１（１’ｃ、
５時間熱処理を行ない、はぼ同じ膜厚（δ・１８７ｎｍ
）の絶縁膜を形成した後、同様のホットプレスを行ない
高密度の焼結体を得た。この焼結体の密度はｄ・２．６
４ ［ｇ／ ｃｍ３］ でほぼ同じ値が得られたが、電
気抵抗はρ・２．３［Ωｃｍ］ となり、絶縁性は得
られなかった。そこで、両者の絶縁膜をＸ線で結晶構造
を調べたところ、前者では、回折ピークが確認されなっ
かだのに対し、後者ではＡ１２ｏ３に対応する回折ピー
クが確認された。これは、６００°Ｃの皮膜作製温度で
はＡｌ２Ｏ３が結晶化するには不十分な温度であること
を示している。この事から、高電気抵抗を維持する膜と
してアモルファスの膜が結晶質の膜より優れていること
がわかった。
Ａ１−〇系の酸化絶縁膜を、Ａ１粉末（粒径２μｍ）表
面に形成した。この金属粉体を５００ ［ｋｇ／ｃｌで
加圧成型して、成型体を作製後、Ａｒ中６００℃で１時
間５（１０［ｋｇ／ ｃｘｄ）の圧力でホットプレスし
、高密度（相対密度９８〜９９％）ナノコンポジット材
料を作製した。この場合の絶縁膜厚は、粒径、重量増の
値からδ・１８２ｎｍであり、得られた焼結体の密度、
及び電気抵抗は、＋ｂ２．６７ ［ｇ／ ｃｍ３） 、
ρ１．５ｘ １０６［Ωｃｍ］ となった。一方、同
じＡ１粉末（粒径２μｍ）表面にＡｒガス雰囲気下（Ｐ
ｏ 。＝ １１００ＯＩＩｐ ）、７（１（１’ｃ、
５時間熱処理を行ない、はぼ同じ膜厚（δ・１８７ｎｍ
）の絶縁膜を形成した後、同様のホットプレスを行ない
高密度の焼結体を得た。この焼結体の密度はｄ・２．６
４ ［ｇ／ ｃｍ３］ でほぼ同じ値が得られたが、電
気抵抗はρ・２．３［Ωｃｍ］ となり、絶縁性は得
られなかった。そこで、両者の絶縁膜をＸ線で結晶構造
を調べたところ、前者では、回折ピークが確認されなっ
かだのに対し、後者ではＡ１２ｏ３に対応する回折ピー
クが確認された。これは、６００°Ｃの皮膜作製温度で
はＡｌ２Ｏ３が結晶化するには不十分な温度であること
を示している。この事から、高電気抵抗を維持する膜と
してアモルファスの膜が結晶質の膜より優れていること
がわかった。
第２の物質としてアモルファスの酸化物を用いることに
よって、最も効果的に高電気抵抗を維持できる場合とし
てＦｅ系の酸化膜を挙げることができる。
よって、最も効果的に高電気抵抗を維持できる場合とし
てＦｅ系の酸化膜を挙げることができる。
以下、Ｆｅ系の場合の実施例について説明する。
実施例２
大気中雰囲気下、６００°Ｃ１１０分間熱処理を行ない
、Ｆｅ−０を主成分とする厚さ十数ｎｍの絶縁膜を、組
成が重量％（以後Ｗ１％と記す）比でＦｅ−３ｉ−ＡＩ
−Ｎ１・８７：６：４：３の球状粉末（＃２５０メツシ
ュ通過粉体、平均粒径約２０μｍ）表面に形成した。こ
の合金粉体を５００ ［ｋｇ／ａｎｔ］ で加圧成型し
て、成型体を作製後、Ａｒ中８００℃で２時間１０００
［ｋｇ／ＣＯｆ］の圧力でホットプレスし、高密度（
相対密度９８〜９９％）ナノコンポジット磁性材料を作
製した。このナノコンポジット磁性材料の磁気特性のう
ち、第１図に透磁率μの周波数依存性を、第２図には透
磁率と絶縁膜の膜厚との相関関係を示した。これらの結
果を見ると、このナノコンポジット磁性材料の電気抵抗
はρ＝ １０”〜ＩＤ０（ΩＣ［Ｉｌ）であるため、透
磁率は高周波域で周波数に依存し、周波数ＩＭＨ２での
μ・４３３であった。
、Ｆｅ−０を主成分とする厚さ十数ｎｍの絶縁膜を、組
成が重量％（以後Ｗ１％と記す）比でＦｅ−３ｉ−ＡＩ
−Ｎ１・８７：６：４：３の球状粉末（＃２５０メツシ
ュ通過粉体、平均粒径約２０μｍ）表面に形成した。こ
の合金粉体を５００ ［ｋｇ／ａｎｔ］ で加圧成型し
て、成型体を作製後、Ａｒ中８００℃で２時間１０００
［ｋｇ／ＣＯｆ］の圧力でホットプレスし、高密度（
相対密度９８〜９９％）ナノコンポジット磁性材料を作
製した。このナノコンポジット磁性材料の磁気特性のう
ち、第１図に透磁率μの周波数依存性を、第２図には透
磁率と絶縁膜の膜厚との相関関係を示した。これらの結
果を見ると、このナノコンポジット磁性材料の電気抵抗
はρ＝ １０”〜ＩＤ０（ΩＣ［Ｉｌ）であるため、透
磁率は高周波域で周波数に依存し、周波数ＩＭＨ２での
μ・４３３であった。
なお、ここで形成した絶縁膜も実施例１と同様に非晶質
である事が確認された。これは合金組成にＮ１が４ｖｔ
％含まれていること及び、６００℃、１０分間ではＦｅ
系の酸化物が結晶化するには不十分な温度、時間である
ことが原因として考えられる。
である事が確認された。これは合金組成にＮ１が４ｖｔ
％含まれていること及び、６００℃、１０分間ではＦｅ
系の酸化物が結晶化するには不十分な温度、時間である
ことが原因として考えられる。
比較例１
酸素分圧ＰＯ□＝ Ｉｏｏｐｐｍのアルゴンガス雰囲気
（ガス流量２００ｃｃ／ｍ１ｎ）下で、実施例１と同一
の粉体に対して９００℃、３時間熱処理を行ない、＾１
−０を主成分とする厚さ十数ｎｍの絶縁膜を、表面に形
成した。この合金粉体を５００ ［ｋｇ／ ｃｍ２］
で加圧成型して、成型体を作製後、Ａｒ中８００℃で２
時間１０００ ［ｋｇ／ｃｎｆＪ の圧力でホラ）プレ
スし、高密度（相対密度９８〜９９％）ナノコンポジッ
ト磁性材料を作製した。このナノコンポジット磁性材料
の透磁率μの周波数依存性を第１図に示した。これらの
結果を見ると、このナノコンポジット磁性材料の電気抵
抗は１０−３〜１０−２＜Ωｃｍ） と低電気抵抗であ
るため、透磁率は周波数に依存し、周波数ＩＭＨ！でμ
・６Ｇの値を示し、高周波数域では透磁率は極端に減少
する。また、ここでＡｌ−０を主成分として形成された
絶縁膜の結晶構造を調べるために、粒径の小さい（１μ
ｍ）同じ組成の粉体の対して、同様の熱処理、焼結プロ
セスを施し絶縁膜の体積比率を太き（した後Ｘ線解析し
たところ、結晶質のＡｌ２Ｏ３であることが確認された
。
（ガス流量２００ｃｃ／ｍ１ｎ）下で、実施例１と同一
の粉体に対して９００℃、３時間熱処理を行ない、＾１
−０を主成分とする厚さ十数ｎｍの絶縁膜を、表面に形
成した。この合金粉体を５００ ［ｋｇ／ ｃｍ２］
で加圧成型して、成型体を作製後、Ａｒ中８００℃で２
時間１０００ ［ｋｇ／ｃｎｆＪ の圧力でホラ）プレ
スし、高密度（相対密度９８〜９９％）ナノコンポジッ
ト磁性材料を作製した。このナノコンポジット磁性材料
の透磁率μの周波数依存性を第１図に示した。これらの
結果を見ると、このナノコンポジット磁性材料の電気抵
抗は１０−３〜１０−２＜Ωｃｍ） と低電気抵抗であ
るため、透磁率は周波数に依存し、周波数ＩＭＨ！でμ
・６Ｇの値を示し、高周波数域では透磁率は極端に減少
する。また、ここでＡｌ−０を主成分として形成された
絶縁膜の結晶構造を調べるために、粒径の小さい（１μ
ｍ）同じ組成の粉体の対して、同様の熱処理、焼結プロ
セスを施し絶縁膜の体積比率を太き（した後Ｘ線解析し
たところ、結晶質のＡｌ２Ｏ３であることが確認された
。
以上より、はぼ同一の膜厚でありながら、Ａ１−〇を主
成分とする酸化膜（比較例１）よりＦｅ−０を主成分と
する酸化膜（実施例１）の方が高電気抵抗を得る方法と
して優れていることが確認された。
成分とする酸化膜（比較例１）よりＦｅ−０を主成分と
する酸化膜（実施例１）の方が高電気抵抗を得る方法と
して優れていることが確認された。
なお、ここでＦｅ−０を主成分として形成された絶縁膜
は、同様の小粒径の粉体を用いて調べたところ、アモル
ファスであることがＸ線解析で確認された。
は、同様の小粒径の粉体を用いて調べたところ、アモル
ファスであることがＸ線解析で確認された。
これらの事より、第１の物質を覆う第２の物質として、
Ｆｅ系のアモルファスの酸化膜がＡ１系結晶質の膜より
優れていることがわかった。
Ｆｅ系のアモルファスの酸化膜がＡ１系結晶質の膜より
優れていることがわかった。
実施例３
微量添加元素としてＰ Ｏ，ｌｖｊ％、 Ｃｒ Ｏ，４
ｗｆ％を固溶させた組成が重量％（以後ｗｔ％と記す）
比でＦｅ−３ｉ−ＡＩ−Ｎｉ・８７：６：４：３の球状
粉末（ｌｔ２５０メツシュ通過粉、平均粒径的３０μｍ
）を大気中雰囲気下、６００度、１０分間熱処理を行な
い、Ｆｅ−０を主成分とする厚さ十数ｎｍの絶縁膜を形
成した。この合金粉体を５００ ［ｋｇ／ ｃ＋ｎ２］
で加圧成型して、成型体を作製後、Ａｒ中８００℃で２
時間１０００ ［ｋｇ／ｃｍ２Ｊの圧力でホットプレス
し、高密度（相対密度９８〜９９％）ナノコンポジット
磁性材料を作製した。このナノコンポジット磁性材料の
磁気特性を、実施例１゜比較例１と同様に第１図に透磁
率μの周波数依存性で示した。この結果を見ると、この
実施例のナノコンポジット磁性材料の電気抵抗が１０２
〜１０３（Ωｃｍ）と高電気抵抗であるため、透磁率は
周波数に殆ど依存せず、周波数ＩＭＨＸでμ・１５７７
の値を示した。微量添加元素を含有することにより表面
の酸化により形成された絶縁層の膜質が高電気抵抗の焼
結体を得るうえで改善されていることかわかった。
ｗｆ％を固溶させた組成が重量％（以後ｗｔ％と記す）
比でＦｅ−３ｉ−ＡＩ−Ｎｉ・８７：６：４：３の球状
粉末（ｌｔ２５０メツシュ通過粉、平均粒径的３０μｍ
）を大気中雰囲気下、６００度、１０分間熱処理を行な
い、Ｆｅ−０を主成分とする厚さ十数ｎｍの絶縁膜を形
成した。この合金粉体を５００ ［ｋｇ／ ｃ＋ｎ２］
で加圧成型して、成型体を作製後、Ａｒ中８００℃で２
時間１０００ ［ｋｇ／ｃｍ２Ｊの圧力でホットプレス
し、高密度（相対密度９８〜９９％）ナノコンポジット
磁性材料を作製した。このナノコンポジット磁性材料の
磁気特性を、実施例１゜比較例１と同様に第１図に透磁
率μの周波数依存性で示した。この結果を見ると、この
実施例のナノコンポジット磁性材料の電気抵抗が１０２
〜１０３（Ωｃｍ）と高電気抵抗であるため、透磁率は
周波数に殆ど依存せず、周波数ＩＭＨＸでμ・１５７７
の値を示した。微量添加元素を含有することにより表面
の酸化により形成された絶縁層の膜質が高電気抵抗の焼
結体を得るうえで改善されていることかわかった。
実施例４
酸素分圧Ｐ ｏ ２ ＝ １１０００ｐｐのアルゴンガ
ス雰囲気下、５分間でＦｅをターゲットとしてスパッタ
リングを行ない、Ｆａ−０を主成分とする厚さ数ａｍの
絶縁膜を、ｗ１９６比で組成がＮ’ｒ ：Ｆｅ・７８．
５：２１．５のＦｒ−Ｎ１合金の球状粉末（＃２５０メ
ツシュ通過粉、平均粒径的３０μｍ）の表面に形成した
。そこでこの粉末に対して、５００ ［ｋｇ ／ ａｌ
ｊ で加圧成型して、成型体を作製後、Ａｒ中８００℃
で２時間１０００ ｆｋｇ／ ｃｎｆ）の圧力でホット
プレスし、高密度（相対密度９８〜９９％）ナノコンポ
ジット磁性材料を作製した。
ス雰囲気下、５分間でＦｅをターゲットとしてスパッタ
リングを行ない、Ｆａ−０を主成分とする厚さ数ａｍの
絶縁膜を、ｗ１９６比で組成がＮ’ｒ ：Ｆｅ・７８．
５：２１．５のＦｒ−Ｎ１合金の球状粉末（＃２５０メ
ツシュ通過粉、平均粒径的３０μｍ）の表面に形成した
。そこでこの粉末に対して、５００ ［ｋｇ ／ ａｌ
ｊ で加圧成型して、成型体を作製後、Ａｒ中８００℃
で２時間１０００ ｆｋｇ／ ｃｎｆ）の圧力でホット
プレスし、高密度（相対密度９８〜９９％）ナノコンポ
ジット磁性材料を作製した。
また、比較のため、ＰＱ、１ｗｔ％、 Ｃｒ Ｄ、 ４
ｗ１％をあらかじめ固溶させた同じ組成のＦｅ−Ｎｉ合
金の球状粉末ヲ、大気中６００°Ｃ１１０分熱処理を行
ない厚さ十数ｎｍのＦｅ−０系の絶縁層を形成し、同様
のホットプレス条件で焼結させ、磁性材料を作製した。
ｗ１％をあらかじめ固溶させた同じ組成のＦｅ−Ｎｉ合
金の球状粉末ヲ、大気中６００°Ｃ１１０分熱処理を行
ない厚さ十数ｎｍのＦｅ−０系の絶縁層を形成し、同様
のホットプレス条件で焼結させ、磁性材料を作製した。
両者の焼結体の電気抵抗を比較すると前者がρ＝１０−
２〜１０−１［９０ｍ１、後者がｐ＝ １０’ 〜１０
２［Ωｃｍ］ となり、同じアモルファスのＦｅを主
成分とする酸化膜においても、微量添加元素を母相金属
粒子に固溶させて、その表面を酸化させて形成された酸
化膜がより、高電気抵抗を得る上で優れていることが確
認された。また、絶縁層を形成する工程としても、粉体
の表面を酸化する方法の方がより低コストで簡略化され
ている。
２〜１０−１［９０ｍ１、後者がｐ＝ １０’ 〜１０
２［Ωｃｍ］ となり、同じアモルファスのＦｅを主
成分とする酸化膜においても、微量添加元素を母相金属
粒子に固溶させて、その表面を酸化させて形成された酸
化膜がより、高電気抵抗を得る上で優れていることが確
認された。また、絶縁層を形成する工程としても、粉体
の表面を酸化する方法の方がより低コストで簡略化され
ている。
また、母相金属粒子に固溶させる添加元素としては、Ｃ
ｕ、 、 Ｎｉ、 についても、Ｐ、Ｃｒと同様な効
果が確認された。
ｕ、 、 Ｎｉ、 についても、Ｐ、Ｃｒと同様な効
果が確認された。
添加元素は、Ｃｕ、 Ｎｉ、 Ｐ、 Ｃｒの内一種以上
で、本発明の効果が得られ、特に添加範囲がＣｕの場合
が０゜２０ｗｔ％〜０．５５％１Ｐの場合が０．０６ｗ
ｔ％〜０．１５ｗ＋％、Ｃｒの場合が０．３０ｖｔ％〜
１．２５ｗ１％、Ｎｉの場合が０．５ｗ１％以上の時に
、特に緻密でアモルファスの酸化物の膜が得られた。ま
た、Ｆｅ−０のアモルファス絶縁層に、Ｃｕ、 Ｎｉ、
Ｐ、 Ｃｒが含まれても含まれなくとも、同様の効果
が得られた。
で、本発明の効果が得られ、特に添加範囲がＣｕの場合
が０゜２０ｗｔ％〜０．５５％１Ｐの場合が０．０６ｗ
ｔ％〜０．１５ｗ＋％、Ｃｒの場合が０．３０ｖｔ％〜
１．２５ｗ１％、Ｎｉの場合が０．５ｗ１％以上の時に
、特に緻密でアモルファスの酸化物の膜が得られた。ま
た、Ｆｅ−０のアモルファス絶縁層に、Ｃｕ、 Ｎｉ、
Ｐ、 Ｃｒが含まれても含まれなくとも、同様の効果
が得られた。
Ｅ発明の効果コ
本発明は、絶縁層にアモルファスの酸化物を用いること
により、膜厚が薄くとも、高密度に焼結させたときに金
属粒子同士がほぼ接触することのない構造を持つこと、
その中で金属母相粒子としてＦｅ系金属母相粒子を用い
る場合は、その金属母相粒子に微量添加元素を含有させ
、その粉体粒子を酸化させることによって、ナノコンポ
ジット材料の表面層に耐候性を持つアモルファス酸化物
の薄層を形成し、錆びない構造を持つこと、これらの特
徴を有する材料を得ることが出来る効果がある。
により、膜厚が薄くとも、高密度に焼結させたときに金
属粒子同士がほぼ接触することのない構造を持つこと、
その中で金属母相粒子としてＦｅ系金属母相粒子を用い
る場合は、その金属母相粒子に微量添加元素を含有させ
、その粉体粒子を酸化させることによって、ナノコンポ
ジット材料の表面層に耐候性を持つアモルファス酸化物
の薄層を形成し、錆びない構造を持つこと、これらの特
徴を有する材料を得ることが出来る効果がある。
第１図は本発明の実施例２．３と比較例１に於けるナノ
コンポジット磁性材料の透磁率と周波数の関係を示す図
、第２図は本発明のナノコンポジット磁性材料に適用で
きる透磁率と絶縁層の膜厚の関係を示す図である。
コンポジット磁性材料の透磁率と周波数の関係を示す図
、第２図は本発明のナノコンポジット磁性材料に適用で
きる透磁率と絶縁層の膜厚の関係を示す図である。
Claims (5)
- （１）金属母相粒子（第１の物質）が高密度成形されて
なり、前記第１の物質の表面が、主成分がアモルファス
酸化物からなる薄膜層（第２の物質）の膜で覆われてな
るナノコンポジット材料。 - （２）第１の物質がＦｅ系の金属母相粒子からなり、第
２の物質が、主成分がＦｅ系のアモルフアス酸化物から
なる請求項１記載のナノコンポジット材料。 - （３）第１の物質であるＦｅ系合金母相粒子成分中に、
Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉのうち少なくとも一種以上の元素
を含む請求項１記載のナノコンポジット材料。 - （４）金属母相粒子（第１の物質）が高密度成形されて
なり、前記第１の物質の表面が、主成分がアモルファス
酸化物からなる薄膜層（第２の物質）の膜で覆われてな
るナノコンポジット材料を製造する方法であって、第１
の物質であるＦｅ系合金母相粒子成分中に、Ｃｕ、Ｐ、
Ｃｒ、Ｎｉのうち少なくとも一種以上の元素を固溶させ
、その母相粒子の表面を酸化させることによって、第２
の物質である主成分がＦｅ系のアモルファスの酸化物薄
膜を形成する工程と、その母相粒子を焼結する工程とを
含むことを特徴とするナノコンポジット材料の製造方法
。 - （５）第１の物質であるＦｅ系合金母相粒子成分中に、
Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉのうち少なくとも一種以上の元素
を固溶させる量が、Ｃｕ元素が０．２０〜０．５５重量
％、Ｐ元素が０．０６〜０．１５重量％、Ｃｒ元素が０
．３０〜１．２５重量％、Ｎｉ元素が０．５重量％以上
の範囲である請求項４記載のナノコンポジット材料の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2335929A JPH04202645A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | ナノコンポジット材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2335929A JPH04202645A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | ナノコンポジット材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202645A true JPH04202645A (ja) | 1992-07-23 |
Family
ID=18293929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2335929A Pending JPH04202645A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | ナノコンポジット材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04202645A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998008638A1 (fr) * | 1996-08-29 | 1998-03-05 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Materiau consolide forme d'elements enrobes pulverises et procede de fabrication |
| US7179337B2 (en) | 2002-10-25 | 2007-02-20 | Denso Corporation | Method for producing a soft magnetic material |
| JP2018037562A (ja) * | 2016-09-01 | 2018-03-08 | 国立大学法人信州大学 | 磁心材料及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP2335929A patent/JPH04202645A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998008638A1 (fr) * | 1996-08-29 | 1998-03-05 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Materiau consolide forme d'elements enrobes pulverises et procede de fabrication |
| US6863979B2 (en) | 1996-08-29 | 2005-03-08 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Consolidated material of coated powders and process for producing same |
| US7179337B2 (en) | 2002-10-25 | 2007-02-20 | Denso Corporation | Method for producing a soft magnetic material |
| CN100403464C (zh) * | 2002-10-25 | 2008-07-16 | 株式会社电装 | 软磁性材料的制造方法 |
| JP2018037562A (ja) * | 2016-09-01 | 2018-03-08 | 国立大学法人信州大学 | 磁心材料及びその製造方法 |
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