JP2019143238A

JP2019143238A - 軟磁性複合材料およびその製造方法

Info

Publication number: JP2019143238A
Application number: JP2019002660A
Authority: JP
Inventors: ブルクハウスイェンス; Burghaus Jens; ピーパーヴィトルト; Pieper Witold
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 2018-01-11
Filing date: 2019-01-10
Publication date: 2019-08-29
Also published as: CN110033915A; DE102018200373A1

Abstract

【課題】少なくとも２つの構成要素からなる構造を有する軟磁性複合材料およびその製造方法の提供。【解決手段】第１の構成要素は鉄基合金であり、第２の構成要素はＦｅ１６Ｎ２である。鉄基合金は、元素のコバルト、マンガンおよびチタンを合計して５０重量％まで含有し、かつ更なる元素を最大５重量％含有する。軟磁性複合材料（１０）を製造する方法では、鉄基合金からなる第１の粉末が準備される。これは、元素のコバルト、マンガンおよびチタンを合計して５０重量％まで含有し、かつ更なる元素を最大５重量％含有する。さらに、多結晶Ｆｅ１６Ｎ２からなる第２の粉末が準備される。両粉末は、混合または粒状化され、加圧成形されて部品が形成される。軟磁性複合材料（１０）を製造する別の方法では、第１の粉末のみが加圧成形されて部品が形成される。部品は熱処理され、この熱処理中、第１の粉末の直接窒化が実施される。【選択図】図１

Description

本発明は、軟磁性複合材料に関する。さらに、本発明は、軟磁性複合材料の使用に関する。最後に、本発明は、軟磁性複合材料の２つの製造方法に関する。

軟磁性複合材料は、例えば粒子表面のコーティングまたは酸化のために互いに電気的に絶縁された鉄系粉末粒子を有する粉末系材料である。これに関して、軟磁性とは、複合材料が２０Ａ／ｃｍ未満の保磁力Ｈ_ｃを有することを意味する。その高い電気抵抗とそれに伴う低い磁心損失または渦電流損失（特に高周波での）に基づき、軟磁性複合材料は、電気機械、高速スイッチング磁気アクチュエータにおいてだけでなく、パワーエレクトロニクスの誘導素子においても磁束ガイドとして使用される。

軟磁性複合材料の高い磁気飽和は、高い出力密度およびトルク密度を有する貯蔵チョークまたは電気機械の貯蔵エネルギー用の中心的な特性である。軟磁性複合材料からなるアクチュエータの場合、その磁気飽和が２乗でアクチュエータの最大力になる。しかしながら、鉄系粉末による軟磁性複合材料の磁気飽和は、鉄系粉末の磁気飽和および軟磁性複合材料の密度によって制限される。

本発明の実施例に従った軟磁性複合材料の一部を概略的に示す図である。

本発明の開示
軟磁性複合材料は、少なくとも２つの構成要素からなる構造を有し、この少なくとも２つの構成要素のうち、第１の構成要素は鉄基合金であり、第２の構成要素はＦｅ_１６Ｎ_２である。鉄基合金は、元素のコバルト、マンガンおよびチタンを合計して５０重量％まで含有し、かつ更なる元素を最大５重量％含有する。複合材料の結晶粒は、特に絶縁層によって互いに分離されている。絶縁層とは、結晶粒よりも高い電気抵抗を有する層のことを意味する。この場合、結晶粒は、主に鉄基合金からなり、かつ絶縁層は、主にＦｅ_１６Ｎ_２からなる。Ｆｅ_１６Ｎ_２は、２．８Ｔの磁気飽和を有する。これはドメイン壁厚さδを有し、式１に従って計算することができる：

式中、Ａは、交換定数を表し、Ｋ_１は、結晶異方性定数を表す。Ｆｅ_１６Ｎ_２のドメイン壁厚さδは、約１０ｎｍである。したがって、Ｆｅ_１６Ｎ_２が複合材料の構成要素として使用される場合、特に２Ｔ超の磁気飽和を有する軟磁性複合材料を得ることができる。

軟磁性複合材料は、好ましくは５〜５０重量％がＦｅ_１６Ｎ_２からなる。

コバルト、マンガンおよびチタンは、軟磁複合材料の良好な製造可能性および加工性を可能にする合金元素である。軟磁性複合材料中でのそれらの割合は、有利には、合計して最大２５重量％である。

軟磁性複合材料は、スロットル、パワーエレクトロニクス用の変圧器、ソレノイドバルブまたは電動機における使用に特に適している。

軟磁性複合材料を製造する方法では、まず第１の粉末が準備される。この粉末は、鉄以外に、元素のコバルト、マンガンおよびチタンを合計して５０重量％まで含有し、かつ更なる元素を最大５重量％含有することができる鉄基合金からなる。さらに、多結晶Ｆｅ_１６Ｎ_２からなる第２の粉末が準備される。両粉末は混合され、混合粉末は加圧成形されて部品が形成される。

両粉末の混合比は、１００重量％の混合粉末が、５０重量％〜９５重量％の第１の粉末と５重量％〜５０重量％の第２の粉末とから構成されるように有利には選択される。こうすることで、第２の粉末の割合が大きくなりすぎて複合材料の軟磁性特性が弱められることが防止される。

第１の粉末は、好ましくは少なくとも１μｍ、特に好ましくは少なくとも１０μｍ、非常に好ましくは少なくとも１００μｍの数平均粒度を有する。第２の粉末の数平均粒度は、好ましくは１００μｍを下回る。これに関して、第２の粉末の粒子は、結晶粒を有し、数平均結晶粒度は、好ましくは最大３０ｎｍ、特に好ましくは最大２０ｎｍ、非常に好ましくは最大１０ｎｍである。第１の粉末と第２の粉末のサイズの違いが大きすぎる場合、両粉末の混合物を加圧成形することはできない。加圧成形性は、後続プロセスにおいて、例えば機械的合金化、またはバインダーの使用によって達成することができる。数平均粒度の測定は、規格ＤＩＮ６６１６５に従ったふるい分け分析によって行うことができる（第１部：ふるい分け分析の基礎；第２部：ふるい分け分析の実施）。

部品の更なる調整のために、これを熱処理に供することができる。熱処理は、特に、空気中、湿った空気中または窒素下で行うことができる。絶縁層が損傷することを防止するために、Ｆｅ_１６Ｎ_２の分解温度を下回る温度で熱処理を行うことが好ましい。分解温度は、雰囲気に依存し、かつ３００℃未満であり得る。この温度では、粒子もまだ焼結しない。

軟磁性複合材料を製造する選択的な方法では、第１の粉末のみが準備される。これは加圧成形されて部品が形成され、この部品は熱処理される。熱処理を終えるために、粉末混合物から製造された部品の熱処理にも適用される条件が好ましい。熱処理中、まず第１の粉末の直接窒化が実施される。これによって、粉末粒子の表面上にＦｅ_１６Ｎ_２の層が作製され、絶縁層として機能することができる。ニトロ化または硝化とも呼ばれることがある直接窒化とは、熱化学的な拡散処理のことを意味する。これは、例えばガス処理またはプラズマ処理であってよい。

本発明の実施例を図面に示し、以下の記載において詳細に説明する。図面は、本発明の実施例に従った軟磁性複合材料の一部を概略的に示す。

本発明の実施例
本発明の実施例に従った軟磁性複合材料は、Ｆｅ_１６Ｎ_２２０重量％、コバルト２４重量％、マンガン０．１重量％未満、チタン０．１重量％未満を含有し、残分は鉄である。図１に示すように、軟磁性複合材料１０は、結晶粒構造を有する。

例示的に、表面が絶縁層３０によって覆われている複数の結晶粒２０を示す。この絶縁層３０は、ナノ結晶Ｆｅ_１６Ｎ_２からなる。軟磁性複合材料１０の更なる元素は、粒子２１、２２に含まれている。これらは、３０重量％がコバルトから、０．１重量％未満がマンガンから、０．１重量％未満がチタンからなり、残分は鉄である。軟磁性複合材料１０は、２．５Ｔの磁気飽和を有する。渦電流４０は、絶縁層３０によって個々の結晶粒２０に制限される。本発明の更なる実施例に従った軟磁性複合材料は、鉄６０重量％、コバルト０．１重量％未満、マンガン０．１重量％未満、チタン０．１重量％未満およびＦｅ_１６Ｎ_２４０重量％を含有し、鉄基合金およびＦｅ_１６Ｎ_２の両構成成分の粒子は並存する。空気または水蒸気中での熱処理後、鉄基合金の粒子上の酸化物層によって粒子絶縁の電気抵抗が高められる。

軟磁性複合材料１０からなる部品は、本発明の様々な実施例において、スロットル、パワーエレクトロニクス用の変圧器、高速スイッチングソレノイドバルブまたは電気機械の部品である。

本発明に従った軟磁性複合材料を製造する方法の第１の実施例では、１００μｍの数平均粒度を有する第１の粉末が準備される。この粉末は、鉄９８重量％、コバルト１重量％未満、マンガン１重量％未満およびチタン１重量％未満を含有する鉄基合金からなる。さらに、第２の粉末が準備される。これは、１００μｍ未満の数平均粒度および１０ｎｍの数平均結晶粒度を有する多結晶Ｆｅ_１６Ｎ_２である。両粉末は、混合または粒状化され、次いで加圧成形されて部品が形成される。引き続き、それは空気中で２５０℃の温度にて１時間にわたって熱処理に供され、そうすることで軟磁性複合材料１０が得られる。

本発明の第２の実施例に従った軟磁性複合材料１０は、Ｆｅ_１６Ｎ_２４０重量％、コバルト０．１重量％未満、マンガン０．１重量％未満、チタン０．１重量％未満を含有し、残分は鉄であり、鉄基合金およびＦｅ_１６Ｎ_２の両構成成分は、粒子の形で並存する。

本発明に従った軟磁性複合材料１０を製造する方法の第２の実施例では、第２の実施例に従った軟磁性複合材料１０を製造するために、第１の粉末のみが使用される。これは加圧成形されて部品が形成され、この部品は熱処理に供される。熱処理は、水とアンモニアの雰囲気中で７００℃の温度にて１０時間継続して行われる。この場合、第１の粉末の粒子の表面のガス窒化が行われる。こうすることで、ナノ結晶Ｆｅ_１６Ｎ_２層が形成し、軟磁性複合材料１０において絶縁層３０として機能する。空気中または水蒸気中での熱処理後、鉄基合金の結晶粒上の酸化物層によって絶縁層３０の電気抵抗が高められる。

軟磁性複合材料１０を製造するための第１と第２の実施例の両方において、部品の熱処理の温度は、それぞれ選択された雰囲気中で、Ｆｅ_１６Ｎ_２の分解温度を下回る。

１０軟磁性複合材料
２０結晶粒
３０絶縁層
４０渦電流

Claims

少なくとも２つの構成要素からなる構造を有する軟磁性複合材料（１０）であって、前記少なくとも２つの構成要素のうち、一方の構成要素が、元素のコバルト、マンガンおよびチタンを合計して５０重量％まで含有し、かつ更なる元素を最大５重量％含有する鉄基合金であり、更なる構成要素がＦｅ_１６Ｎ_２である、軟磁性複合材料（１０）。
前記軟磁性複合材料が結晶粒（２０）を含み、その表面は、前記結晶粒（２０）を互いに分離する絶縁層（３０）によって覆われており、前記結晶粒（２０）は、主に鉄基合金からなり、かつ前記絶縁層は、主にナノ結晶Ｆｅ_１６Ｎ_２からなることを特徴とする、請求項１記載の軟磁性複合材料（１０）。
前記軟磁性複合材料が、前記元素のコバルト、マンガンおよびチタンを合計して最大２５重量％含有することを特徴とする、請求項１または２記載の軟磁性複合材料（１０）。
前記軟磁性複合材料の５重量％〜５０重量％がＦｅ_１６Ｎ_２からなることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の軟磁性複合材料（１０）。
前記軟磁性複合材料が、２Ｔ超の磁気飽和を有することを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の軟磁性複合材料（１０）。
スロットル、パワーエレクトロニクス用の変圧器、ソレノイドバルブまたは電動機における、請求項１から５までのいずれか１項記載の軟磁性複合材料（１０）。
以下の工程：
− 前記元素のコバルト、マンガンおよびチタンを合計して５０重量％まで含有し、かつ更なる元素を最大５重量％含有する鉄基合金からなる第１の粉末を準備する工程と、
− 多結晶Ｆｅ_１６Ｎ_２からなる第２の粉末を準備する工程と、
− 両粉末を混合および／または粒状化する工程と、
− 混合粉末を加圧成形して部品を形成する工程と
を含む、請求項１から５までのいずれか１項記載の軟磁性複合材料（１０）を製造する方法。
５０重量％〜９５重量％の前記第１の粉末と、５重量％〜５０重量％の前記第２の粉末とを混合して、１００重量％の前記混合粉末を得ることを特徴とする、請求項７記載の方法。
前記第２の粉末が１００μｍ未満の数平均粒度を有し、粒子中の数平均結晶粒度は最大３０ｎｍであることを特徴とする、請求項７または８記載の方法。
以下の工程：
− 前記元素のコバルト、マンガンおよびチタンを合計して５０重量％まで含有し、かつ更なる元素を最大５重量％含有する鉄基合金からなる第１の粉末を準備する工程と、
− 前記第１の粉末を加圧成形して部品を形成する工程と、
− 前記部品を熱処理する工程であって、該熱処理中に前記第１の粉末の直接窒化を実施する工程と
を含む、請求項１から５までのいずれか１項記載の軟磁性複合材料（１０）を製造する方法。
前記部品を、Ｆｅ_１６Ｎ_２の分解温度を下回る温度で熱処理に供することを特徴とする、請求項７から１０までのいずれか１項記載の方法。
前記第１の粉末が、少なくとも１μｍの数平均粒度を有することを特徴とする、請求項７から１１までのいずれか１項記載の方法。