CN1498357A - 可矩阵寻址的电致变色显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种可矩阵寻址的电致变色显示装置，它包括(14)顶电极结构，所述结构包括至少一个透明或半透明的，基本上离子隔离的导电电极，底电极结构，包括至少一个基本上离子隔离的导电电极，其中至少顶电极或底电极结构之一包括两个或多个所述电极，设置顶电极和底电极结构的位置，以形成至少两个独立的区域，在该区域中顶电极置于底电极之上，以及在顶电极结构和底电极结构之间放置活性层，所述活性层包括电解质和电致变色材料。

Description

可矩阵寻址的电致变色显示装置
发明领域
本发明涉及一种电致变色显示装置。
发明背景
电致变色显示装置已经被用来显示各种格式的数据。当显示装置引入许多二维矩阵结构的电致变色元件时，各个电致变色元件典型地以适合多路寻址的方式排列。然而，会产生交流电路，它导致在需要着色或脱色的电致变色元件邻近的电致变色元件产生不需要的着色或脱色，这种影响通常称为串扰。已经试图处理串扰问题。例如，美国专利No.4,129,861公开了应用二极管元件提高每个电致变色元件的阈值电压。然而，为了使用这种排列形式的多路寻址，每个电致变色元件必须配有这样一个二极管设备，当然，这增加了装置的成本和复杂性。
处理串扰问题的其它尝试需要独立的和性质不同的电致变色层和电解质层。另外，通过将装置内一系列不连续的约束单元中的电致变色材料和/或电解质分开，产生了离散像素。美国专利No.4,488,781通过将电致变色无机层沉积在玻璃板顶部来解决串扰的问题。玻璃板包括透明的导电体。电致变色层和玻璃板以一定模式加工成许多行。各行彼此分隔开。离子导电材料的各列与所述各行交叉。各列以同一距离彼此分隔开。因此在此发明中，电解质以不连续的形式存在。
美国专利No.5,189,549描述了具有夹层结构的阵列。电极在衬底上形成图案，从而形成多行和多列。将电致变色材料沉积在电极上。这样能产生电致变色材料的离散块或线。电致变色材料与分开的电解质层不同。电解质层优选被认为是夹在电极之间的固体电解质。电解质优选也是离散块或线，但可以是连续的。该作者还教导将电极条的整个长度涂敷电致变色材料。尽管涂敷整个条在制造方面更简单，但是该作者也注意到损失了一部分对串扰的抗扰性。
使用两个独立的电致变色材料层和电解质层以及对约束的电致变色单元的需要使这些装置的制造变得复杂。另外，使用固体电解质降低了切换速度。这是因为离子相对缓慢地穿过固体电解质。此外，使用独立的电致变色层和电解质层也降低了切换速度。独立的电致变色层充当与电阻性的离子导电层串联的电容器，如在Nishikitani，Y.等人，Electrochemical Acta，44(1999)3211-3217中所设计的那样。这样，使用分开层的结构要求离子必须从导电的电解质层注入电容性的电致变色层。因此，需要具有快速切换速度的可矩阵寻址的电致变色装置，这种装置易于制造，并具有最小的串扰问题或者没有串扰问题。
发明概述
本发明涉及解决上述缺陷的装置。申请人已经研制了一类使用单个透明的导电衬底和连续活性层的可矩阵寻址的电致变色装置来显示图像，其中连续活性层包括电解质和电致变色材料。活性层的电阻大于透明衬底的电阻。本发明的装置具有一个或多个下述优点：使用光学透明的和导电的；离子隔离的顶电极；较快的切换时间；使用电致变色材料，所述电致变色材料直接配制到离子导电活性层中，并且可用在单个、连续的层中；以及随时间对电流做出非线性光电响应，其进一步降低串扰。
根据一个实施方案，本发明是一种可矩阵寻址的电致变色显示装置，它包括
顶电极结构，它包括至少一个透明或半透明导电电极，
底电极结构，它包括至少一个导电电极，
其中至少顶电极或底电极结构之一包括两个或多个所述电极，且设置顶电极和底电极结构的位置，以形成至少两个独立的区域，在该区域中顶电极置于底电极之上，以及
在顶电极结构和底电极结构之间放置活性层，所述活性层包括电解质和电致变色材料。
在第二实施方案中，本发明是第一实施方案的装置，其中该活性层进一步包括(a)无水化合物，它发生电子转移反应，随后改变其质子状态，导致在该装置中产生pH梯度，(b)至少一种指示剂染料，以及(c)电荷输送材料。
附图简单描述
图1是本发明优选实施方案的示意图。
图2是通过平面A-A的图1中装置的横截面视图。
本发明的这些和其它特点，方面以及优点将参考下面的描述，所附的权利要求书以及附图得到更好地理解。
详细描述
电致变色材料定义为在电场作用下能经历可见的颜色改变的任何材料或材料组。
电解质定义为使离子导电，即是离子导电的任何材料。
正如这里所用的，“活性层”包括与电解质混合的电致变色材料。活性层是离子导电的。
像素定义为在顶电极上以一定图案形成的各行与在底电极上交叉设置的各列之间的交点，由此确定了显示装置最小的可寻址单元。这里所用的术语不解释为对尺寸和形状的限制。
尽管术语“行”和“列”用于描述电极的分布，但是这些术语是任意的且是可互换的。
参考图1和2，优选的装置10具有底部衬底17，该底部衬底使用上述离子隔离的导电材料形成线性行图案。包括透明导电的离子隔离材料15的各列14的透明的顶部衬底18，组成显示装置看得见的部分。离子导电的，活性层15置于透明的可见顶电极14和顶部衬底18之下。为了使像素16显色，对行和对应列施加电压。如果没有发生串扰，那么像素仅仅在交叉点激活。
顶电极必须是透明的，这是因为通过电致变色的颜色改变产生的显示图像通过顶电极观察。可用作顶部可视电极材料的透明导体的例子包括氧化铟锡(ITO)，氧化锡，氧化锑锡(ATO)或任何其它透明金属氧化物，以及金属或者金属合金的透明薄膜，如金，铬，铂(可以在任何一种材料上非必要地涂敷保护膜，如二氧化钛或其衍生物，二氧化硅或其衍生物或者任何导电聚合物以及它们的衍生物，包括但不限于：聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)(PEDOT)，聚苯胺，聚噻吩，聚吡咯，以及聚亚乙烯基苯(PPV))。也可以单独使用透明的导电聚合物作为电极，只要电阻率低到足以提供适当的电流使装置显示颜色。也可以采用填充到可固化聚合物，如聚丙烯酸酯或聚氨基甲酸乙酯中的透明金属和金属氧化物填充的聚合物，如氧化铟锡和氧化锑锡。这些透明导体材料常常具有每平方约10至3000欧姆的电阻。
底电极可以是任何透明或不透明的导电材料，包括：金属，金属氧化物，填充有金属或金属氧化物的聚合物，如氧化锡，氧化锑锡，银，石墨和填充有导电材料的聚合物，或者其它导电墨水。可以使用诸如刮涂，镂花涂装，旋涂等的传统方法印刷或涂敷墨水和/或聚合物系统，或者通过常规的转筒印花，筛网印花，或墨水喷印涂敷成图案。也可以使用材料的组合来增强电流分布。例如，可以使导电性更强的金属或其它高导电材料的环围绕电极，以增强穿过电极表面的电流分布。此外，可以使用不同导电材料的分层来优化导电率，并限制反应性和/或电流活性(galvanic activity)。优选地，与电致变色材料接触的层是惰性的(即，材料如石墨或碳，适当搀杂的金属氧化物，或者贵金属如金或铂)。
在图1所示电致变色装置的结构中，氧化或还原被认为主要发生在第一可视电极和活性层之间的界面处，在该界面处变色是可见的。逆向反应，即还原或氧化被认为主要发生在活性层和底电极之间交界面处的区域内。
在活性层中与电解质混合的电致变色材料可以是任何已知的电致变色材料，例如，氧化钨，氧化钼，氧化铌，普鲁士蓝，氧化铱和氧化镍，viologens和它们的衍生物，以及电致变色聚合物，包括polyanaline，聚吡咯，聚异萘，聚噻吩以及稀土二酞菁配合物。与电致变色材料混合用以形成活性层的电解质材料可以是任何已知的导电电解质，如含水的，无水的，以及混合的含水-无水盐(即，共溶剂)。共溶剂可用于提高成分的溶解度，改变电导率，改变组合物的流变能力(rheology)，以及改变对电极层表面的粘附力。可能有效的共溶剂包括，但不限于：醇，如异丙醇和乙醇，醛，酮，醚，甲酰胺，或普通电化学溶剂，如乙腈，N-甲基吡咯烷酮，以及碳酸异丙烯酯。特别优选的是具有高介电常数和高还原势(即，低电活性和低质子活性，如碳酸异丙烯酯)的共溶剂。
电致变色材料和电解质可以通过化学领域中任何已知的用于混合材料的方法进行混合。
为了避免相邻像素的串扰或显色，电流通路必须沿着行流动，然后只有在交叉点才穿到对应的列。如果活性层的电导率大于顶部透明电极的电导率，那么电流通路可以在除了交叉点的各点流遍活性层。这会导致沿透明电极的整个行或在围绕交叉点的邻近像素处显色。因此，要求活性层的电阻必须大于透明顶电极的电阻。
离子导电的电隔离活性层所需要的电阻率优选不小于大约1,000Ω/cm。更优选地，活性层的电阻率大于10,000Ω/cm。最优选地，活性层的电阻率大于25,000Ω/cm。活性层的电阻率优选大于顶部透明电极电阻率的20倍，更优选地大于50倍，以及最优选地大于100倍。
电解质可以是任何已知的离子迁移材料。对于下文讨论的优选活性层提出了几种适合的电解质。优选地，活性层的特征在于具有非线性光电响应。对于具有线性光电响应的材料，如果给予需要的像素的电流中90％到达该像素，而10％到达不需要的像素，那么该10％的电流导致不需要的像素产生变色。在具有非线性光电响应的材料中，负载10％电流的不需要的像素将不一定改变颜色，这是因为少量电流不足以引发电致变色反应。
显示理想的非线性光电响应的优选活性层是在共同未决的申请______中描述的组合物，具有代理卷号No.61465A，该文在此特别引入作为参考。该组合物可采用几个实施方案的形式。
在第一实施方案中，该组合物包括(a)无水化合物，它发生可逆的电子转移反应，随后改变其质子状态，导致在该装置中产生pH梯度，(b)至少一种指示剂染料，以及(c)电荷输送材料。
根据第二实施方案，该组合物包括成分(a)一种化合物，它经过电子转移反应，随后改变质子的状态，(b)至少一种指示剂染料，该染料在PH发生变化时改变颜色，以及(c)一种离子导电材料。该组合物非必要地进一步包括成分(d)一种基体材料。成分(a)，(b)，(c)，和(d)彼此不同。在电荷作用于该组合物时成分(a)优选经历电子转移反应。此外，如果成分(c)是流体，那么该组合物进一步包括基体材料成分(d)。在更优选的实施方案中，添加一种遮光剂成分(e)和/或一种次级氧化还原电对(f)。
该组合物的第一种成分(a)可为任何经历可逆氧化还原(即电子转移)反应的化合物，从而在该化合物附近区域中发生pH改变，即成分(a)产生质子，氢氧根离子或其它由于氧化还原反应而引起pH改变的成分。成分(a)最好在单元内经历电子转移或氧化还原反应。术语“最好经历电子转移”指主要在具体成分和/或其氧化还原电对(如果有的话)上发生电子转移或氧化还原反应，并且涉及其它成分的氧化还原反应微不足道。优选是70％，更优选是80％，最优选是超过90％的发生在该组合物中的氧化还原反应，发生在成分(a)和/或其氧化还原电对上。虽然一些其它成分可发生某些氧化还原反应，但其它成份的这些反应以明显较低的速度在装置的寿命后期发生，并被认为是副反应。反应电子转移或氧化还原反应应该在成分(a)与电极表面的界面处发生。
有若干种方法确定或估计一种成分与其它成分相比，是否优选经历氧化还原反应。在一个实施方案中，成分(a)的标准还原势应该小于该装置中其它成分。或者，成分(a)的电极电势E小于半单元反应中相同符号的其它成分的电极电势，如Nemst公式所述。根据下式，Nernst公式将电极的实际可逆电极电势E与标准或理想还原势E0联系起来：
             E＝E0-(RT/zF)1n(a(RED)/a(OX))
其中R为通用气体常数，T为绝对温度，z为电极表面处反应的电荷数量，F为法拉第常数。符号a(RED)表示阴极表面处所有还原物种的化学活性，而a(OX)表示阳极表面处所有氧化物种的化学活性。如果成分(b)在施加有电压的条件(即E(物质)＜E(施加))下不参予对电极处的氧化还原反应，则可以加入次级氧化还原电对，成分(f)，来补充成分(a)，用作次级半单元反应。如果成分(b)是不可逆或准可逆的，则可以加入成分(f)来防止成分(b)参予半单元反应。因此，优选成分(f)的电极电势比成分(b)更接近于零，假设它们具有相同符号。如果成分(b)与成分(a)具有相同符号，则优选物种成分(a)的电极电势比成分(b)更接近于零。
另一种确定哪种成分优选经历电子转移反应的方法，可由每种电活性成分的CV环能曲线进行描述。测得(与计算值不同)的单个成分的氧化和还原峰值，以及重复环能(即电流相对于周期数的改变)用作分别定义在各电极表面处反应的优先顺序，以及确定整个系统的电化学稳定性的简单方法。当染料经历不可逆或准可逆氧化还原反应时，指示剂染料的电化学稳定性很重要。
适用于第一种成分(a)的化合物的例子可包括，但不限于任何数量的有机或无机氧化还原试剂，包括但不限于：碘酸盐，溴酸盐，硫酸盐，金属氢氧化物，磷酸盐，酮，醛，醌，喹啉，硫化物，羟基苯，羧酸，多金属氧酸盐和胺。具有高度可逆性、不发生许多副反应并具有相对较低标准还原势的材料如对苯二酚和其它醌衍生物如甲基醌和四甲基对苯醌，是特别优选的。成分(a)的量优选大于组合物总重量的0.01％，更优选大于0.1％。成分(a)的量优选小于组合物总重量的大约15％，更优选小于大约10％。除非另外说明，否则此处所有百分比均为组合物总重量的重量百分比。
除了成分(a)以外，优选加入成分(f)作为次级氧化还原电对，它经历附加的氧化还原反应。将附加氧化还原反应定义为材料经历次级半氧化还原反应(即，在电极表面处发生的优选半反应之一)。而且，在该系统中成分(f)应该(电化学)可逆且化学稳定。适于用作次级氧化还原电对(f)的化合物的例子包括但不限于任何数量的有机或无机氧化还原试剂，包括但不限于：碘酸盐，溴酸盐，硫酸盐，金属氢氧化物，磷酸盐，酮，醛，醌，喹啉，硫化物，羟基苯，羧酸，多金属氧酸盐和胺。具有高度可逆性、不发生许多副反应并具有相对较低标准还原势的材料如对苯二酚和其它醌衍生物如甲基醌和四甲基对苯醌，是特别优选的。在使用时，成分(f)的浓度范围应该等于成分(a)所用的范围，并且使用对于单个单元(即，电化学系统)最优化的比值。因此，成分(f)的量优选大于组合物总重量的0.01％，更优选大于0.1％。成分(f)的量优选小于组合物总重量的大约15％，更优选小于大约10％。除非另外说明，否则此处所有百分比均为组合物总重量的重量百分比。
组合物中的第二种成分(b)为pH发生改变时改变颜色的指示剂染料。可使用任何已知的pH指示剂染料或它们的衍生物。可以使用一种指示剂染料，或者可以混合使用以便给出多种颜色。可通过改变该系统的起始pH和/或质子或氢氧化物发生剂而优化各种染料的响应和染色性。适当指示剂染料的非限定性例子包括phenylthalein，溴甲酚红紫，酚红，乙基红，甲基氮萘红，thymolthalein，百里酚蓝，孔雀绿，结晶紫，甲基紫2B，二甲苯酚蓝，甲酚红，phyloxine B，刚果红，甲基橙，溴氯酚蓝，茜素红，氯酚红，4-硝基苯酚，尼罗蓝A，苯胺蓝，靛兰胭脂红，溴百里酚蓝等。根据pH产生多于两种不同颜色的染料尤为有益，因为它们能使用单一染料得到多色图像。百里酚蓝是这样染料的一个例子—在自然条件下为黄色，在酸性条件下为红色，在碱性条件下为蓝色。一种状态下为无色或透明的染料也符合需要，因为它们使显示器在颜色选择上具有更大的灵活性。最后，可以混合pH值变化时改变颜色且可变颜色的染料，以使显示器中的颜色适合于用户需要，或者获得多种颜色或者可能是全彩色显示器。指示剂染料的量优选是至少0.01重量％，更优选是0.1重量％。染料使用量优选小于15重量％，更优选小于5重量％。当使用染料组合物时，该组合物中染料的总量应该优选小于15％。也可以使用其它非pH敏感的染料或颜料以改变显示器的性质，只要这些材料没有附带改变氧化还原化学性质，使得该系统不能长时间地满足应用要求。
对于本发明的应用，应用pH染料对非线性光电响应优选的电致变色材料有贡献。pH染料的应用产生一种光电响应，该光电响应是该染料滴定曲线的反映。这样，少量电流可以引起成分(a)的某个电荷转移反应，直到通过pH阈值才产生颜色电荷。此外，可以去掉电流，只要pH保持在阈电平之上，就可保留彩色图像/像素。这使得需要的光栅(rastering)在无源矩阵装置中产生图像。使用有限量的非彩色缓冲材料代替pH染料也可以得到理想的光电响应。一旦材料失效，电致变色材料就开始被氧化或还原(无论哪一种情况)，导致非线性的颜色反应成为所施加电流的函数。
成分(c)是一种电荷(即离子)输送材料。该材料可以为任何已知的能将必要离子从氧化还原材料输送到指示剂染料的材料。不过，成分(c)本身基本上不经历氧化还原反应。可用作成分(c)的材料的例子包括水溶液，质子溶剂和固体电解质。水溶液优选包括大于或等于溶液重量的0.01％且小于或等于50％，更优选小于或等于0.5％的电解质浓度。适当的电解质成分包括盐，例如钠、锂、镁或钙硫酸盐，高氯酸盐或氯化物，以及有机离子材料，如胺和有机酸电解质。优选非氯化物电解质，因为氯化物颇易与金属电极表面反应。高浓度其它离子的存在利用普通离子效应减小质子与氢氧化物离子的中和驱动力，从而延长断路寿命。非必要地，依据该系统的工作pH范围，电解质溶液可包含一种或多种缓冲成分。缓冲剂定义为作为添加少量酸或碱的结果，不改变pH值的材料。通过将适当的pH缓冲剂加入成分(c)中，如前所述通过避免电极处的pH极值而可延长寿命。缓冲剂成分的例子包括但不限于：弱酸如羧酸(甲酸，醋酸，柠檬酸，反丁烯二酸，乙醇酸，草酸等)，弱碱如胺(乙二胺，三乙胺等)，或者两性离子材料如氨基酸或生物缓冲剂(CAPS，MES，MOPS，TAPSO或AMPSO)的。此外，成分a，b，c，d，e或f也可以用作该系统中的一种或多种缓冲成分。不过，为了优化该系统的响应时间，优选构成材料在成分B的颜色转变范围之内不缓冲。例如，包含磷酸盐缓冲剂的成分C，其在pH为2.5和7.5时缓冲，将适合于与颜色改变范围在5.5附近的溴甲酚紫一起使用。优选地，缓冲剂不应该负面参与氧化还原反应。
水溶液还可以包括一种共溶剂。该共溶剂可以用于增强成分溶解性，改变传导率，改变该组合物的流变能力并且改变与电极层表面的粘附力。可能有效的共溶剂包括但不限于：醇如异丙醇和乙醇的，醛，酮，醚，甲酰胺，或普通电化学溶剂如乙腈，N-甲基吡咯烷酮和碳酸异丙烯酯。具有高介电常数和高还原势的共溶剂(即，低电活性和低质子活性，如碳酸异丙烯酯)是特别优选的。
可以使用无水系统作为成分(c)，前提是氧化还原成分可以引起适当的pH改变，并且存在适当的极性提供良好的离子传导性。可用于无水系统中的适当质子溶剂包括但不限于：碳酸异丙烯酯，二甲基甲酰胺，甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，乙腈，二甲亚砜(dimethylsulfozide)，醇(甲醇，异丙醇，乙醇等)，吡啶和1，4-二氧杂环己烷。此外，可以使用低分子量乙二醇醚如乙二醇，丙二醇，聚乙二醇或它们的衍生物。当电极侵蚀、蒸发水损失且水电解成为问题时，优选使用无水系统。还可以使用混合的不溶混溶剂或材料，如水/有机或聚合分散体或微胶囊水系统以防止腐蚀性含水电解液与电极表面之间的接触。此外，低质子含量使更大的拉动电压应用成为可能(没有显著的系统滞后作用)，其增大动力。
系统中离子/电荷输送材料的数量可取决于该材料输送电荷和/或离子的效率，以及所需的额外添加剂(如成分(d)和(e))的相对数量。不过，该数量优选至少为5％，更优选至少为10％，最优选至少为20重量％，并小于99.98重量％，更优选小于90重量％，最优选小于70重量％。
优选地，该组合物的实施方案还包括(d)一种基体材料。该基体材料可以使该装置具有结构完整性。这将增强适印性和可处理性。此外，或者可选地可以使用基体材料以控制离子输送，以及该组合物中其它材料的扩散速度。限制纵向上成分的离子输送和扩散，增加了所形成图像的分辨率和随时间的稳定性。限制所有方向上的离子输送和扩散，增加了断路寿命和光密度。因此，根据一个实施方案，该基体材料可包括一种骨架、多孔或框架结构，它充满该组合物中的其它成分。例如，开孔聚合物泡沫，蜂巢结构，筛子，网孔，间隔粒子或纸张可以充满其它成分，或者使其它成分吸收到该结构的开放区域中。天然和合成聚合物尤其适用于形成这样的骨架或多孔结构。可选地，或者除了骨架基体材料以外，可以将粘度调节剂或扩散抑制剂直接与成分(a)，(b)和(c)混合。这种材料优选给该组合物提供粘性，如为凝胶或糊。聚合物和其它粘度调节剂尤为优选。还可以加入多种基体材料。例如，已知热解法二氧化硅会破坏乙二醇醚的结晶性，从而增大该系统的传导率，同时保持良好的结构完整性。这类基体材料的准确选择将取决于与所选择的溶液或溶剂的兼容性。还可以加入纳米结晶粒子或溶胶凝胶系统，以优化该系统的流变性，同时保持所需的输送性。基体材料的例子包括硅酸盐如二氧化硅、铝酸盐或氧化锆，钛酸钡和其它粒子或聚合体材料，如羟乙基纤维素，聚乙二醇，聚环氧乙烷，聚氨基甲酸乙酯，聚丙烯酸酯，多磺酸，聚乙酸酯，乳胶，苯乙烯二乙烯苯聚合物和聚丙烯。该基体材料的量优选是1％到90重量％，更优选是10％到90重量％。该基体材料可由其单体原地混合或聚合/固化(即光聚合或热聚合)而成。当单体没有聚合时，该材料的粘性更像水的，使得材料易于填充到单元中，或者混入泡沫或纸张中，与作为糊涂敷不同。
该基体材料可以非必要地包含弱酸和/或弱碱基端基，它也用于缓冲该系统的pH。此外，该基体材料可以给该组合物提供不透明性。当电致变色过程是一种表面现象时(发生在电极与组合物的界面处)，这种不透明性是期望的。对于靠近单元表面具有反射性的不透明组合物，必须干燥距表面处仅最初的几个微米，以便观察颜色改变。这减少了产生颜色改变所需的时间，使切换时间比传统电致变色窗口显示器快得多。非必要地，除了基体材料以外或者取代基体材料，可使用遮光剂(e)。适当的遮光剂包括诸如TiO2，胶乳，钛酸钡的粒子和其它粒子。在使用时，成分(e)的量优选等于或大于0.1％，更优选大于或等于1.0％。成分(e)的量优选小于或等于75重量％，更优选小于或等于40重量％。成分(e)可以与成分(d)相同。它们可以是提供基体和遮光剂双重作用的一种或多种相同材料。如果使用遮光剂，那么在背面电极处发生颜色改变的串扰变得不太重要了，因为它对于装置的观察者来说通常是不可见的。
包括pH染料的活性层具有非线性光电响应曲线。它不同于大多数电致变色材料具有线性光电响应曲线。根据线性曲线，电压的每次给予(administration)提供成比例的颜色改变。这种线性关系使得利用电致变色材料的可矩阵寻址的显示装置发生串扰。例如，如果给予需要的像素的电流有90％到达像素，而10％到达不需要的像素，那么10％的电流将导致不需要的像素发生10％的颜色变化。
包括pH染料或其它滴定剂的活性层在接收到10％给予电压时不可能显示不需要的像素的颜色变化。因为“s”形非线性光电响应曲线，如在这里所述的pH型滴定中，所以接收到相对较小量电流的不需要的像素不改变颜色。少量电流不会释放出需要使像素显色的量的质子或其它物质。这样，非线性光电响应活性层进一步阻止发生串扰。此外，具有非线性光电响应曲线的活性层可以用于在可矩阵寻址装置中形成一系列图像。
使用已知方法易于组装该装置。例如，可使用已知方法将电极涂敷在衬底上，诸如汽相沉积，电镀等。可通过光刻，蚀刻，使用掩模等按照需要将电极图案化。如果为薄膜形式，则可将活性层压到带有电极的衬底上。如果该组合物为液体或糊，则可通过已知方法涂敷，如刀片涂敷，镂花涂装，旋转涂敷等，或者可以通过传统的转筒印花，筛网印花或喷墨印刷涂敷成图案。可选地，该组合物可以涂敷到在与组合物相对一侧上具有非必要的脱模剂薄膜的衬底上。在将该组合物粘贴到包括电极或电极图案的永久衬底之前，可去除脱模剂薄膜。
筛网印花或镂花涂装是理想的组装方法，因为它们包含最少的组装步骤。如果控制粘度，则可有效地筛网印花或镂花涂装本发明的高粘度电致变色墨水。
可以通过几个步骤来实现优选包含本发明组合物的电致变色墨水的筛网印花或镂花涂装。这些步骤首先提供优选包含离子物种的电致变色墨水。然后加入次级竞争性粘合剂，并与电致变色墨水混合。然后，加入室温下电致变色墨水不可溶的凝胶形成聚合物，并与电致变色墨水和次级竞争性粘合剂的混合物进行混合。此后将该混合物筛网印花或镂花涂装在被加热到足以使该组合物凝胶化的温度的衬底上。无意于限制，申请人相信加热导致凝胶型聚合物解链，并与其自身和次级竞争性粘合剂形成氢键。
该方法的最佳实施方式包括几个步骤。第一步，将离子电致变色墨水溶解在无水溶剂中。下一步，在该混合物中加入并混合包含非离子粘性改良聚合物且数量平均分子量大于大约20,000，优选在大约50,000到大约100,000的范围内的聚合物，所述聚合物选自聚环氧乙烷、聚乙二醇、聚环氧丙烷、聚乙烯醇、多乙酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、多糖、纤维素衍生物，甲基丙烯酸聚合物或聚(2-乙基-2-唑啉)。第三步，将选自步骤2中列出的相同聚合物的数量平均分子量从大约200到大约600的低分子量聚合物，加入所得到的组合物中并进行混合。最后，加入并混合再次选自步骤2中的聚合物的分子粘度平均分子量从大约300,000到大约8,000,000的化合物。然后将该混合物涂敷到衬底上。此后将该衬底在70到100C时加热1到10分钟，使该材料凝胶化，产生增稠的不可流动的电致变色糊。最后，将衬底涂敷在凝胶化的材料/衬底上，完成单元。
加入低分子量聚合物以防止凝胶形成聚合物刚一加入电致变色墨水中就立即凝胶化。这些低分子量材料起次级竞争性粘合剂的作用。它们与系统内所能得到的染料，盐和电活性物质进行配合。因此，通过将物种和适当比例的聚合物按适当顺序加入系统内的配合物种中，可使用热量控制电致变色材料的凝胶化。聚乙二醇是优选的低分子量物种。聚环氧乙烷是优选的中间和高分子量物种。
可用作离子物种的材料的例子包括氯化钠，氯化镁锂或硫酸钙，高氯酸盐或氯化物，以及诸如有机铵，羧酸和磺酸盐的有机离子材料。优选的离子物种质量载荷在1％到10重量％的范围内，硫酸钠为优选的离子物种。
实施例
实施例1
在非限制性的实施例中，使用小的检测单元构建无源装置，该装置已经利用在玻璃衬底上形成的八条1mm的ITO线来形成图案，这些线之间有0.5mm的隔离物。测得的电阻率为41,667Ω/cm的活性材料简单地手工提供，然后在垂直形成的各行和各列之间挤压，并且使用3密耳(75微米)的隔离物设定厚度。通过将1.5伏直流电(DC)作用于行和列上来激活相对应的像素。如果电路保持闭合超过大约1秒，那么可以观察到串扰。然而，如果DC电压是快速脉冲(人工)，那么可以激活对应的像素而不会看到任何可观察的串扰。
活性材料的配方：
批量大小，克           375
配料的克数
酚红 13.2
对苯二酚 26.9
二氧化钛 200.7
硫酸钠 26.9
碳酸异丙烯酯 80.3
聚环氧乙烷，100K 26.9
注意：电阻率测量/电导率测量是通过使用具有自动温度校准的Coming Checkmate II Conductivity/TDS手提式测量仪而进行的(TDS-总溶解固体)。首先校准(具有标准电导率/TDS溶液的两个点)测量仪。通过将传感器探针浸没在活性材料中并等待大约30-45秒之后读数来测量该材料的电导率。然后在进行另外的测量之前将探针洗涤并干燥。
实施例2
在另一个非限定性的实施例中，通过使用手术刀在60Ω/平方的ITO-PET上每隔大约0.5cm“划”线而进行例1中相同的试验，从而制造实用的无源显示器。在ITO-PET的情况下，如同激光或机械的划线装置一样，也可以使用可印刷的蚀刻剂。这种装置被切成两半，行和列垂直设置。活性材料简单地手工提供，然后在垂直形成的各行和各列之间挤压，并且使用3密耳(75微米)的隔离物设定厚度。通过将1.5伏直流电(DC)作用于行和列上来激活相对应的像素。如果电路保持闭合超过大约1秒，那么可以观察到串扰。然而，如果DC电压是快速脉冲(人工)，那么可以激活对应的像素而不会看到任何可观察的串扰。

Claims (19)

1.一种可矩阵寻址的电致变色显示装置，它包括：
顶电极结构，它包括至少一个透明或半透明导电电极，
底电极结构，它包括至少一个导电电极，
其中至少顶电极或底电极结构之一包括两个或多个所述电极，设置顶电极和底电极结构的位置，以形成至少两个独立的区域，在该区域中顶电极置于底电极之上，以及
在顶电极结构和底电极结构之间放置活性层，所述活性层包括电解质和电致变色材料。
2.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层的总电阻率大于1,000Ω/cm。
3.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层的总电阻率大于10,000Ω/cm。
4.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层的总电阻率大于25,000Ω/cm。
5.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层的电阻率大于顶部透明电极电阻率的20倍。
6.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层的电阻率大于顶部透明电极电阻率的50倍。
7.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层的电阻率大于顶部透明电极电阻率的100倍。
8.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层包括(a)无水化合物，它发生电子转移反应，随后改变其质子状态，导致在该装置中产生pH梯度，(b)至少一种指示剂染料，以及(c)电荷输送材料。
9.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层包括成分(a)一种化合物，它经过电子转移反应，随后改变质子的状态，(b)至少一种指示剂染料，该染料在pH发生变化时改变颜色，以及(c)一种离子导电材料，和非必要地，成分(a)一种基体材料，其中(b)，(c)，和(d)彼此不同，在电荷作用于该组合物时成分(a)优选经历电子转移反应，如果成分(c)是流体，那么该组合物进一步包括基体材料成分(d)。
10.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层是胶质材料。
11.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层在平面内的所有电极之间连续存在。
12.根据权利要求1所述的装置，其中该活性层显示非线性光电响应曲线。
13.根据权利要求14的装置，其中通过向电极施加脉冲电压而形成图像。
14.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，基于该组合物的总重量，成分(a)的含量为0.01％到15wt％，成分(b)的含量为0.01％到15wt％，成分(c)的含量为5％到99.98wt％，成分(d)的含量为0到90wt％；一种遮光剂成分(e)的含量为0到75wt％；以及成分(f)一种次级氧化还原电对的含量为0到15wt％。
15.根据权利要求9所述的组合物，其中成分(a)选自碘酸盐，溴酸盐，硫酸盐，金属氢氧化物，磷酸盐，酮，醛，醌，喹啉，硫化物，羟基苯，羧酸，多金属氧酸盐和胺。
16.根据权利要求9所述的组合物，其中成分(b)包括一种或多种指示剂染料，选自但不限于phenylthalein，溴甲酚红紫，酚红，乙基红，甲基氮萘红，thymolthalein，百里酚蓝，孔雀绿，结晶紫，甲基紫2B，二甲苯酚蓝，甲酚红，phyloxine B，刚果红，甲基橙，溴氯酚蓝，茜素红，氯酚红，4-硝基苯酚，尼罗蓝A，苯胺蓝，靛兰胭脂红，溴百里酚蓝。
17.根据权利要求9所述的组合物，其中基体(d)包括一种聚合物或其它粘度改良剂，并且该基体与该组合物的其它成分混合。
18.根据权利要求14所述的组合物，其中成分(e)遮光剂选自二氧化钛、胶乳和钛酸钡。
19.根据权利要求14所述的组合物，其中成分(f)一种次级氧化还原电对选自碘酸盐，溴酸盐，硫酸盐，金属氢氧化物，磷酸盐，酮，醛，醌，喹啉，硫化物，羟基苯，羧酸，多金属氧酸盐和胺。
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