CN1480456A - 山楂中总黄酮的微波提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种中药的提取方法，即山楂总黄酮的微波提取。山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎成不同粒度，加入乙醇水溶液浸泡后，采用微波进行处理。控制微波辐照功率40～70W/g，照射时间30～60秒，乙醇水溶液温度在沸点以下，然后用冰水冷却并重复3～15次。本发明的优点是：(1)以乙醇水溶液为提取剂，采用微波加热促进有效成份的提取，结合大孔吸附树脂进行分离，克服传统方法提取时山楂细粉易凝聚、焦化的弊端。(2)提取剂无污染，在提取过程中不沸腾、提取时间短、目标成分纯度高。本发明以应用微波技术改造传统工艺为出发点，所以对现有的设备没有特殊的要求，工艺改动较少，流程简单可靠，适用于工业生产。

Description

山楂中总黄酮的微波提取方法

                              技术领域

本发明涉及一种中药的提取方法，更确切地说是山楂总黄酮的提取方法。

                              背景技术

山楂具有消食健胃、行气散淤等多种功效而为中成药中所常用，近年来通过研究发现山楂又具有许多新的药理作用。从山楂果肉中提出的有效成分总黄酮具有降压降血脂、增加冠脉流量、强心、抗心律不齐等药理作用。传统的提取总黄酮的方法有水煎煮法、乙醇回流提取、索氏法，这些方法均存在提取时间长、杂质溶出率高、所用溶剂量大、提取效率低、有机溶剂残留等问题。近年又有许多先进的方法问世，如超声提取和酶法提取等。超声提取法与常规煎煮法相比，无需加热，提取时间缩短，提高了药物的收率。收率随超声剂量的增大而提高，但有一极限值。此法具有省时、节能、提取率高等优点，但它对容器壁的厚度及摆放位置要求较高，否则影响提取效果。酶解不失为一种最大限度从植物体内提取有效成份的方法之一。酶反应温和地将植物组织分解，可以较大幅度提高收率。但是酶解需要的时间长，效率就比较低。微波辅助提取通过使用较少溶剂和能量来支持，是一项环境友好的绿色技术，其作用机理完全不同与其它的方法。微波提取法是利用微波能使提取物在短时间内温度迅速升高，从而使得被提取物质从基体或者体系中分离出来。因此，微波辅助提取可以提高提取速率，达到强化传质、缩短提取时间的目的。它具有提取效率高、提取率高、能耗小、设备简单等优点。

                              发明内容

本发明的目的在于提供一种低耗、高效的山楂总黄酮提取方法，它可以大大缩短提取时间、降低提取温度、减少提取剂用量，有效提高山楂总黄酮的提取率。

本发明是通过下述技术方案实现的：山楂总黄酮的微波提取方法，将山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎成不同粒度，加入40％～80％的乙醇水溶液，浸泡10～40分钟，采用微波进行处理。控制微波辐照功率密度40～70W/g，微波照射30～60秒，乙醇水溶液温度在沸点以下，然后用冰水冷却并重复3～15次。乙醇水溶液经减压过滤回收，得到山楂浸出液，浸出液经过大孔吸附树脂柱后用蒸馏水清洗，再用60％～95％药用乙醇洗脱，得到总黄酮制剂的乙醇溶液，乙醇浓缩液水浴加热至干，得山楂总黄酮产品。

本发明的有益效果在于：(1)以乙醇水溶液为提取剂，采用微波加热促进有效成份的提取，结合大孔吸附树脂进行分离，克服传统方法提取时山楂细粉易凝聚、焦化的弊端。(2)提取剂乙醇水溶液成本低廉并具有无污染、无毒害，在提取过程中不沸腾、提取时间短、温度低、目标成分纯度高以及品质好节约能量等特点，提高了资源的利用率。

                           具体实施方式

实施例1：取山楂新鲜果实，洗净，去籽切片，放入干燥箱内干燥4小时。选择山楂粉状颗粒，称取10g，加入70％药用乙醇100ml，浸泡25分钟后放入微波炉。调节微波功率密度为60W/g，辐照时间56秒进行微波照射，保证乙醇水溶液温度在沸点以下。然后用冰水浴冷却，再重复进行照射12次。减压过滤回收乙醇，得到浸出液，将浸出液过大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水清洗，后用80％药用乙醇洗脱，得到总黄酮制剂的乙醇溶液。回收乙醇，浓缩液倒入容器经水浴加热至干，得山楂总黄酮产品，用铬酸钾法分析总黄酮含量。提取物得率6.32％，固形物中总黄酮含量11.21％。本发明所用大孔吸附树脂为NKA-9型。

实施例2：工艺过程与实施例1基本相同，不同处是微波辐照时间为1分钟，重复进行照射5次。

比较例1：工艺过程与实施例1基本相同，不同处是采用索氏提取，不用微波照射，提取时间2.0小时。以下步骤同实施例1。

比较例2：工艺过程与实施例1基本相同，不同处是采用回流提取，不用微波照射，提取时间2.0小时。以下步骤同实施例1。

比较例3：将山楂粉状颗粒浸泡，控制浸泡加水量为山楂粉的2.0倍量，浸泡时间2分钟。第一步将浸泡过的山楂粉放入微波场中进行微波预处理。控制微波功率密度60W/g，辐照时间20s，再重复进行照射2次，保证乙醇水溶液温度在沸点以下。第二步是索氏提取。将微波处理过的药材转移到索氏提取器里，提取溶剂为70％的乙醇水溶液，控制提取剂用量为药材的10倍，提取时间2.0小时。以下步骤同实施例1。

实施例与比较例提取实验结果如表1所示。

实施例与比较例1相比：说明新工艺优于传统索氏提取工艺。

实施例与比较例2相比：说明新工艺优于传统回流提取工艺。

实施例与比较例3相比：说明微波处理需要达到一定的时间。

本发明以应用微波技术改造传统工艺为出发点，所以对现有的微波设备没有特殊的要求，对现行工艺改动较少，流程简单可靠，适用于工业生产。

                  表1各种提取方法对提取量的影响

                        时间    浸膏得率    总黄酮含量    浸膏提取速率

实验号    提取方法

                        min     ％          ％            g/h

实施例1    微波         11.2    6.32        11.21         3.3857

实施例2    微波         5       4.46        10.91         5.3520

比较例1    索氏         120     3.40        9.02          0.1700

比较例2    回流         120     4.81        9.29          0.2405

比较例3    微波-索氏    120.7   3.87        9.45          0.1938

Claims (1)

1.山楂中总黄酮的微波提取方法，将山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎成不同粒度，其特征在于加入乙醇水溶液浸泡后采用微波进行处理，控制微波辐照功率密度40～70W/g，照射时间30～60秒，乙醇水溶液温度在沸点以下，然后用冰水浴冷却并重复3～15次。