CN113116950A - 绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生物质提取技术领域的一种绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，包括如下步骤：S1：将绞股蓝洗净去除杂质，再将绞股蓝处理物输送至超音速粉碎机内进行粉碎，直至绞股蓝处理物粉碎至粒径为3um～180um；S2：将绞股蓝颗粒放入至容器内，熬煮绞股蓝颗粒3～4次过滤，并将滤液合并；S3：将滤液蒸发，只留下干燥粉末；S4：使用微波处理干燥粉末，将干粉溶解于去离子水中形成提取物溶液，将提取物溶液上于大孔吸附树脂柱上，使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱，并收集第一洗脱液，再使用40％～70％乙醇溶液进行洗脱收集第二洗脱液；S5：将第一洗脱液和第二洗脱液浓缩，形成第一粉末和第二粉末。本发明对总黄酮和总皂苷进行连续提取，提取效率高。
Description
技术领域
本发明属于生物质提取技术领域，具体是一种绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺。
背景技术
绞股蓝为葫芦绞股蓝属多年生草质藤本植物，又叫七叶草，因为生命里旺盛，容易栽培而俗称遍地生根。绞股蓝具有健胃、消炎、抑菌和杀菌等功效，用做动物饲料添加剂，能达到补充营养、增强动物机体免疫力以及促进生长等效果。绞股蓝中富含总皂苷、氨基酸、微量元素、总黄酮、萜类、有机酸、生物碱、多糖和蛋白质等。
其中的活性成分总黄酮和总皂苷具有较高的价值，如：总黄酮与动物的内分泌、脂代谢以及抗氧化有着密切关系，在促进动物生产性能以及提高免疫力等方面起着重要作用。现代药理、毒理及临床实验证明：总皂苷，具有抗疲劳、抗衰老、抗诱变、提高机体免疫能力、调节心脑血管和改善神经系统等作用。总皂苷因其独特的功效，可开发用于绞股蓝茶制品、功能性口服液、保健酒、抗衰老化妆品、饲料添加剂等。
现有技术中，对绞股蓝进行提取时，仅仅提取总黄酮或总皂苷，如此中国专利，公告号为：CN 106389509 A的一种种绞股蓝总皂苷的制备方法，仅仅提取了总皂苷，而总黄酮实际上是作为废物丢弃，造成了极大的浪费。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，以对总皂苷和总黄酮进行提取。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，包括如下步骤：
S1：将绞股蓝洗净去除杂质，再将绞股蓝烘干，烘干后的绞股蓝切割成绞股蓝处理物，再将绞股蓝处理物输送至超音速粉碎机内进行粉碎，直至绞股蓝处理物粉碎至粒径为3um～180um的绞股蓝颗粒；
S2：将绞股蓝颗粒放入至容器内，并加入绞股蓝颗粒重量5～7倍的水，熬煮绞股蓝颗粒3～4次过滤，并将滤液合并；
S3：将滤液蒸发，只留下干燥粉末；
S4：使用微波处理干燥粉末，将干粉溶解于去离子水中形成提取物溶液，将提取物溶液上于大孔吸附树脂柱上，使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱，并收集第一洗脱液，再使用40％～70％乙醇溶液进行洗脱收集第二洗脱液；
S5：将第一洗脱液和第二洗脱液浓缩，形成第一粉末和第二粉末。
进一步，S1中，绞股蓝处理物的粒径为1cm～3cm。绞股蓝处理至一定的粒径，以便于进行超音速粉碎，提高粉碎效率。
进一步，S2中，每20min～40min过滤1次。经过多次熬煮和过滤，将绞股蓝中总皂苷和总黄酮析出。
进一步，S3中，将滤液蒸发时，以对滤液进行搅拌。通过搅拌的方式加快滤液蒸发的效率。
进一步，S4中，微波处理方式如下：用1000kW微波处理30min～60min，每次微波处理间隔10min，共辐照3次。微波加热可穿透物质，使物体内部分子产生振动和摩擦，在快速振动的微波电磁场中，被辐射的极性物质分子吸收电磁能，以每秒数十亿次的高速振动产生热能。微波辅助提取是利用微波能来提高萃取率，微波在传输过程中遇到不同的物料，会依物料性质不同而产生反射、穿透、吸收现象。
进一步，S5中，在对第一洗脱液和第二洗脱液浓缩时，对乙醇进行回收。对乙醇进行回收，降低提取成本。
进一步，容器包括本体，本体上设置有进料斗，进料斗内设置有过滤网，本体内固定有位于进料斗下方的过滤板，过滤板上开有若干过滤孔，过滤板的下方设置有用于封闭过滤孔的封闭板，过滤板与进料斗之间形成熬煮腔，封闭板的下方设置有烘干板，烘干板与封闭板之间构成烘干腔，熬煮腔的两侧均设置有第一加热器，烘干腔的一侧设置有第二加热器，烘干腔的另一侧设置有振动器。本方案中，利用第一加热器进行熬煮，需要过滤时将封闭板取走，进行过滤，需要熬煮时再用封闭板将过滤板封闭，如此只需要移动封闭板便能进行多次过滤工作，提高过滤效率。过滤液进入至烘干腔内直接混合，减少了人工合并滤液的工作，然后再通过第二加热器进行蒸发烘干。
进一步，本体上开有出料口，烘干板倾斜靠近出料口的一端低于远离出料口的一端。蒸发后的滤液留下干燥物，干燥五从出料口取出，由于烘干板倾斜，便于将干燥物取出。
进一步，熬煮腔内固定有导热板，导热板与第一加热器接触。通过导热板进行导热，提高导热效率。
进一步，封闭板的一端贯穿本体。封闭板贯穿本体，便于操作人员拉动封闭板以将过滤板打开。
采用上述方案后实现了以下有益效果：(1)本方案中，将绞股蓝粉碎至微米级便于对绞股蓝进行熬煮，在熬煮时提高绞股蓝中的总黄酮以及总皂苷析出，多次过滤保证总皂苷和总黄酮损失量减小。(2)利用大孔吸附树脂柱将总皂苷和总黄酮从提取物中分离，再利用不同浓度的乙醇溶液将总黄酮和总皂苷分离，再将第一洗脱液和第二洗脱液进行浓度，形成第一粉末(总黄酮)形成第二粉末(总皂苷)，如此达到连续提取的目的，与现有技术相比，仅仅提取总皂苷或总黄酮，导致有益物质的浪费，本方案大大提高了绞股蓝的利用率。(3)本方案中，还使用微波处理干燥粉末，对总黄酮和总皂苷进行辅助提取，提高总黄酮和总皂苷的提取量。
附图说明
图1为本发明实施例四中容器的示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：泵体11、封闭板12、第一加热器13、导热板14、进料斗15、过滤网16、过滤板17、过滤孔18、第二加热器19、出料口20、烘干板21、熬煮腔22、烘干腔23。
实施例一：
一种绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，包括如下步骤：包括如下步骤：
S1：将绞股蓝洗净去除杂质，再将绞股蓝烘干，烘干后的绞股蓝切割成粒径为1的绞股蓝处理物，再将绞股蓝处理物输送至超音速粉碎机内进行粉碎，直至绞股蓝处理物粉碎至粒径为3um的绞股蓝颗粒；
S2：将绞股蓝颗粒放入至容器内，并加入绞股蓝颗粒重量5倍的水，熬煮绞股蓝颗粒3次过滤，每20min过滤1次，并将滤液合并；
S3：将滤液蒸发，并在蒸发过程中对滤液进行搅拌，直至只留下干燥粉末；
S4：使用微波处理干燥粉末，微波处理方式如下：用1000kW微波处理30min～60min，每次微波处理间隔10min，共辐照3次。然后再将干粉溶解于去离子水中形成提取物溶液，将提取物溶液上于大孔吸附树脂柱上，使用10％乙醇溶液进行洗脱，并收集第一洗脱液，再使用40％乙醇溶液进行洗脱收集第二洗脱液；大孔吸附树脂柱的处理方式如下：用95％的乙醇反复浸泡大孔吸附树脂，洗净的树脂挥去溶剂后保存备用，以乙醇湿法装柱，95％乙醇在柱上淋洗，不时检测流出的乙醇，直至与水混合不呈现白色浑浊为止，再用纯水洗至无醇味备用。
S5：将第一洗脱液和第二洗脱液浓缩，并且在对第一洗脱液和第二洗脱液浓缩时，对乙醇进行回收，直至形成第一粉末和第二粉末。
还包括S6：使用醇沉法再对第一粉末和第二粉末进行提纯。
实施例二：
一种绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，包括如下步骤：包括如下步骤：
S1：将绞股蓝洗净去除杂质，再将绞股蓝烘干，烘干后的绞股蓝切割成粒径为3cm的绞股蓝处理物，再将绞股蓝处理物输送至超音速粉碎机内进行粉碎，直至绞股蓝处理物粉碎至粒径为180um的绞股蓝颗粒；
S2：将绞股蓝颗粒放入至容器内，并加入绞股蓝颗粒重量5～7倍的水，熬煮绞股蓝颗粒4次过滤，每40min过滤1次，并将滤液合并；
S3：将滤液蒸发，并在蒸发过程中对滤液进行搅拌，直至只留下干燥粉末；
S4：使用微波处理干燥粉末，微波处理方式如下：用1000kW微波处理30min～60min，每次微波处理间隔10min，共辐照3次。然后再将干粉溶解于去离子水中形成提取物溶液，将提取物溶液上于大孔吸附树脂柱上，使用30％乙醇溶液进行洗脱，并收集第一洗脱液，再使用70％乙醇溶液进行洗脱收集第二洗脱液；大孔吸附树脂柱的处理方式如下：用95％的乙醇反复浸泡大孔吸附树脂，洗净的树脂挥去溶剂后保存备用，以乙醇湿法装柱，95％乙醇在柱上淋洗，不时检测流出的乙醇，直至与水混合不呈现白色浑浊为止，再用纯水洗至无醇味备用。
S5：将第一洗脱液和第二洗脱液浓缩，并且在对第一洗脱液和第二洗脱液浓缩时，对乙醇进行回收，直至形成第一粉末和第二粉末。
还包括S6：使用醇沉法再对第一粉末和第二粉末进行提纯。
实施例三：
一种绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，包括如下步骤：包括如下步骤：
S1：将绞股蓝洗净去除杂质，再将绞股蓝烘干，烘干后的绞股蓝切割成粒径为2cm的绞股蓝处理物，再将绞股蓝处理物输送至超音速粉碎机内进行粉碎，直至绞股蓝处理物粉碎至粒径为50um的绞股蓝颗粒；
S2：将绞股蓝颗粒放入至容器内，并加入绞股蓝颗粒重量6倍的水，熬煮绞股蓝颗粒4次过滤，每30min过滤1次，并将滤液合并；
S3：将滤液蒸发，并在蒸发过程中对滤液进行搅拌，直至只留下干燥粉末；
S4：使用微波处理干燥粉末，微波处理方式如下：用1000kW微波处理30min～60min，每次微波处理间隔10min，共辐照3次。然后再将干粉溶解于去离子水中形成提取物溶液，将提取物溶液上于大孔吸附树脂柱上，使用20％乙醇溶液进行洗脱，并收集第一洗脱液，再使用60％乙醇溶液进行洗脱收集第二洗脱液；大孔吸附树脂柱的处理方式如下：用95％的乙醇反复浸泡大孔吸附树脂，洗净的树脂挥去溶剂后保存备用，以乙醇湿法装柱，95％乙醇在柱上淋洗，不时检测流出的乙醇，直至与水混合不呈现白色浑浊为止，再用纯水洗至无醇味备用。
S5：将第一洗脱液和第二洗脱液浓缩，并且在对第一洗脱液和第二洗脱液浓缩时，对乙醇进行回收，直至形成第一粉末和第二粉末。
还包括S6：使用醇沉法再对第一粉末和第二粉末进行提纯。
实施例四：
实施例四与实施例一的不同之处在于，如附图1所示，S2中，使用一种容器，容器包括本体，本体上螺钉固定有呈锥形的进料斗15，进料斗15内设置有过滤网16，通过过滤网16筛除较大颗粒物，本体内螺钉固定有位于进料斗15下方的过滤板17，过滤板17上开有若干过滤孔18，过滤孔18的孔径小于绞股蓝颗粒的粒径，过滤板17与进料斗15之间构成熬煮腔22，熬煮腔22的两侧均螺钉固定有第一加热器13，熬煮腔22内固定有与第一加热器13相抵的导热板14，本实施例中第一加热器13为螺旋电圈。过滤板17的下方水平滑动连接有用于封闭过滤孔18的封闭板12，封闭板12的一端贯穿本体。
封闭板12的下方设置有烘干板21，烘干板21与本体螺钉固定连接，本体上开有出料口20，烘干板21靠近出料口20的一侧低于远离出料口20的一侧，烘干板21与封闭板12之间构成烘干腔23，烘干腔23的一侧固定有第二加热器19，烘干腔23的另一侧固定有振动器。通常情况下出料口20用挡板封闭。
在进行S2工作时，绞股蓝颗粒和水通过进料斗15和过滤网16进入至熬煮腔22内，熬煮绞股蓝颗粒时，启动第一加热器13，第一加热器13通过导热板14进行导热，熬煮20min后，操作人员拉动封闭板12，对熬煮的绞股蓝颗粒进行过滤，然后再将封闭板12复位，继续向熬煮腔22内加入水，再次对绞股蓝颗粒进行熬煮，重复以上动作2次。每次过滤的滤液进入烘干腔23内，并且进行滤液合并。
S3中：滤液合并以后，启动第二加热器19，第二加热器19对烘干腔23内的滤液进行蒸发，同时，启动振动器，振动器使得滤液振动，以达到搅拌的目的，加快滤液的烘干效率。
本实施例中达到自动将滤液过滤的目的，同时能够进行烘干工作，无需进行多个装置的转移，提高总黄酮和总皂苷的提取效率。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将绞股蓝洗净去除杂质，再将绞股蓝烘干，烘干后的绞股蓝切割成绞股蓝处理物，再将绞股蓝处理物输送至超音速粉碎机内进行粉碎，直至绞股蓝处理物粉碎至粒径为3um～180um的绞股蓝颗粒；
S2：将绞股蓝颗粒放入至容器内，并加入绞股蓝颗粒重量5～7倍的水，熬煮绞股蓝颗粒3～4次过滤，并将滤液合并；
S3：将滤液蒸发，只留下干燥粉末；
S4：使用微波处理干燥粉末，将干粉溶解于去离子水中形成提取物溶液，将提取物溶液上于大孔吸附树脂柱上，使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱，并收集第一洗脱液，再使用40％～70％乙醇溶液进行洗脱收集第二洗脱液；
S5：将第一洗脱液和第二洗脱液浓缩，形成第一粉末和第二粉末。
2.根据权利要求1所述的绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：S1中，绞股蓝处理物的粒径为1cm～3cm。
3.根据权利要求2所述的绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：S2中，每20min～40min过滤1次。
4.根据权利要求3所述的绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：S3中，将滤液蒸发时，以对滤液进行搅拌。
5.根据权利要求4所述的绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：S4中，微波处理方式如下：用1000kW微波处理30min～60min，每次微波处理间隔10min，共辐照3次。
6.根据权利要求5所述的绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：S5中，在对第一洗脱液和第二洗脱液浓缩时，对乙醇进行回收。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：容器包括本体，本体上设置有进料斗，进料斗内设置有过滤网，本体内固定有位于进料斗下方的过滤板，过滤板上开有若干过滤孔，过滤板的下方设置有用于封闭过滤孔的封闭板，过滤板与进料斗之间形成熬煮腔，封闭板的下方设置有烘干板，烘干板与封闭板之间构成烘干腔，熬煮腔的两侧均设置有第一加热器，烘干腔的一侧设置有第二加热器，烘干腔的另一侧设置有振动器。
8.根据权利要求7所述的绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：本体上开有出料口，烘干板倾斜靠近出料口的一端低于远离出料口的一端。
9.根据权利要求8所述的绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：熬煮腔内固定有导热板，导热板与第一加热器接触。
10.根据权利要求9所述的绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺，其特征在于：封闭板的一端贯穿本体。
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| CN202110445659.8A CN113116950A (zh) | 2021-04-23 | 2021-04-23 | 绞股蓝中总皂苷和总黄酮的连续提取工艺 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114027412A (zh) * | 2021-10-14 | 2022-02-11 | 浙江新篁生物技术有限公司 | 一种应用于肉鸡饲料添加剂的制备方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108186710A (zh) * | 2018-03-13 | 2018-06-22 | 中央民族大学 | 一种具有抗尿路上皮恶性潜能增生的绞股蓝冲洗液、其制备方法及应用 |
| CN208130178U (zh) * | 2017-09-30 | 2018-11-23 | 杭州上拓环境科技股份有限公司 | 一种灵芝有效成分的提取系统 |
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2021
- 2021-04-23 CN CN202110445659.8A patent/CN113116950A/zh active Pending
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| 曲乐婧: "绞股蓝配方颗粒及其质量标准的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士） 医药卫生科技辑》 * |
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