CN1477608A - 电泳显示装置用微胶囊组合物 - Google Patents

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Abstract

在使用电泳显示装置的情况下，提供含有和以往相同的显示的长期稳定性、显示应答性、对比度、显示的可重写次数等各种性能优良、尤其关于对比度能够发挥非常高性能的微胶囊的电泳显示装置用微胶囊组合物，电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法，电泳显示装置用薄片的制造方法以及电泳显示装置用微胶囊的使用方法。本发明的组合物，是含有在壳体中内包电泳性微粒子分散在溶剂中的分散液而构成的电泳显示装置用的微胶囊和水系溶剂的、用于涂布液的调制的组合物，上述组合物不经过干燥微胶囊的工序得到的，其特征在于，上述组合物中的微胶囊的含有比例是30～80重量％。

Description

电泳显示装置用微胶囊组合物
技术领域
本发明是关于电泳显示装置用微胶囊组合物、电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法、电泳显示装置用薄片的制造方法以及电泳显示装置用微胶囊的使用方法。
现有技术
电泳显示装置是利用使电泳性的颜料粒子分散在着色溶剂中的分散液中的颜料粒子的电泳现象的非发光型显示装置，例如，具有广视角性、无电源供给下的长时间存储性、低消耗电力等许多优良特性。其中尤其将上述分散液封入成为壁材的胶囊壳体中构成的微胶囊(例如，参照特许第2551783号公报)，除上述特性外，进而用于作为柔韧的显示装置是有用的，因而正引起注目，例如，正期待向似纸显示装置和可再写纸等的所谓数字纸的领域的新技术开展。
然而，作为近年来受注目的显示装置，在使用上述微胶囊的电泳显示装置中，与不使用目前为止的微胶囊的电泳显示装置相比，在显示的长期稳定性、应答性、对比度、显示的可重写次数等诸性能中，确实看到飞跃的提高。但是，今后，作为显示装置，一般作为在各种用途中能够广泛利用的显示装置，为了也引出各种各样的应用例，要求实现上述诸机能的进一步提高。其中尤其关于主要左右图像的鲜明性的对比度，更强烈希望再提高性能。
本发明要解决的课题在于，在使用电泳显示装置的情况下，提供含有和以往相同的显示的长期稳定性、显示应答性、对比度、显示的可重写次数等各种性能优良、其中尤其关于对比度能够发挥非常高性能的微胶囊的电泳显示装置用微胶囊组合物、电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法、电泳显示装置用薄片的制造方法以及电泳显示装置用微胶囊的使用方法。
发明内容
本发明人为了解决上述课题进行了锐意研究。
其结果，作为电泳显示装置的构成要素实际上使用微胶囊，因此在必要的各种处理阶段，也从所得到的显示装置的性能方面等考虑，对微胶囊本身有什么样的影响，思考是否应该再进行研究。说到以往有关电泳显示装置用的微胶囊的研究，大多是关于封入微胶囊中的电泳性微粒子和含有电泳性微粒子的分散液，或者是关于微胶囊的构成要素和物理构造的研究，而因为没有特别地研究一旦通过分散液的封入胶囊化调制成的微胶囊，此后实际上作为电泳显示装置的构成要素使用时，其间的各种处理对微胶囊本身进而使用该微胶囊的显示装置的性能带来什么样的影响。
因此实际上在反复进行各种实验和研究时，已注意到一些问题和应该改进的方面。
具体地说，以往通过水系溶剂等液相中的微胶囊化调制成微胶囊，然后，从调制后的调制液中仅分离取出微胶囊，或实施干燥等形成微粒子粉末状，或对调制后的调制液实施离心分离等去除液的大部分，离析出微胶囊(例如参照WO 00/20922)。另外，通过在气相中的微胶囊化调制成后，通常原封不动地进行回收、实施干燥等形成微粒子粉末状。还有，无论在哪种中，此后都根据需要，经过将处于像干燥状态的微胶囊进行分级等处理后，混合·分散在规定的粘结剂中，进行涂料化后，涂布在电极薄片上等，来配置微胶囊这样的处理工序。
但是，当将处于像干燥状态的离析的微胶囊混合分散在粘结剂中，希望某种程度均匀的分散状态时，一旦形成像干燥状态或凝集(2次凝集)多等就成为主要原因，实际上为了达到像这样的分散，就需要必要以上的动力。于是这关系到向微胶囊的过剩负荷，结果已清楚，在最终配置在显示装置的阶段，已经发生破坏的微胶囊远比预料多。对这种微胶囊的损伤，作为结果是成为妨碍整个对比度提高的原因。
基于这样的认识，本发明人研究的结果，在粘结剂中不直接混合像干燥状态的离析的微胶囊本身的操作下，为了在电泳显示装置中使用微胶囊，考虑使微胶囊和相当量的水系溶剂共存而构成的微胶囊组合物。通过使用相当量的水系溶剂将微胶囊组合物表面充分润湿状态的组合物的形态用于涂布液的调制以及这样的组合物，实际上是到目前为止没有的新颖形态，认为该形态成为直接解决的线索。而且还发现可以将该组合物中的微胶囊的含有比例规定在特定范围内。将这样的微胶囊组合物用于涂布液的调制，就找到能够一举解决到目前为止的问题。
另外，在水系溶剂等的液相中进行微胶囊化而调制微胶囊的情况下，已经知道，在从像以往那样调制后的混合液(调制液)中分离微胶囊后进行干燥的情况时，费工夫或成本，而且一旦进行干燥时，本来具有某种程度的柔软性地调制的微胶囊，容易相互粘结，因此必然产生多的凝集(2次凝集)。还有，在此后的干式下的分级装置内，发生静电等，因此微胶囊的凝集化(2次凝集化)更容易进行，提高分级的精度变得极困难。还有，干式的分级在微胶囊表面直接施加摩擦或撞击，因此遭受某种程度的损伤是必然的。本发明人认为，在配置在显示装置的阶段的微胶囊的破坏或损伤，可能由该干式分级时的损伤引起的很多。另外，如果利用干式分级进行微胶囊的分级，由于由微胶囊和气体的比重差或静电力和范德瓦尔斯力等引起的凝集力的影响，不能达到精度高的分级。这样的分级精度的降低或对微胶囊的损伤，作为结果是成为妨碍整个对比度提高的原因。
基于这样的认识，作为通过在电泳显示装置中使用此次着眼的微胶囊组合物，以最佳状态得到的方法，本发明人考虑在含有上述调制后的微胶囊和水系溶剂的调制液状态实施分级等必要处理，得到含有微胶囊和水系溶剂的微胶囊组合物的方法。具体地说，对含有上述调制后的微胶囊和水系溶剂的调制液本身，或者将其稀释等的调制液，考虑是否可以实施微胶囊的分级处理。为了对调制液实施分级处理，不用说必然利用湿式进行分级，但不进行像以往那样的微胶囊的分离·干燥等，并且也不用干式分级，因此能够精度良好地进行微胶囊的分级的同时，也能够飞跃地降低对微胶囊的损坏或损伤。
另外，通常，在上述调制后的调制液的状态，微胶囊的含有比例非常低，使用这样的调制液调制涂布液，而用于电泳显示装置时，不仅不能以适当的密度分配微胶囊，而且涂布液中的固形分量也过少，利用变得困难，因此以往一旦从调制液离析出微胶囊，以干燥粒子的状态混合在粘结剂中，以便成为所希望的浓度。但是，本发明人认为，如果对上述调制液实施减少水系溶剂量的处理的所谓浓缩处理，就能够解决像这样的问题。而且可以考虑进行浓缩，以使组合物中的微胶囊的含有比例成为特定范围内。如果在涂布液的调制中使用这样得到的微胶囊组合物，就能够非常容易而且均匀地进行混合分散，同时能够有效地防止对上述那样的微胶囊的损坏(能够大幅度地降低受损伤的微胶囊)。另外，也能够配置以适当的密度分散的微胶囊，因此在向电泳显示装置使用的适合性这个意义上也优良。作为结果，能够大大提高电泳显示装置的对比度或图像品位等诸性能。如上所述，对微胶囊调制后的上述调制液优选实施利用湿式分级和减少水系溶剂的浓缩，如果组合物中的微胶囊的含有比例达到处于特定范围的微胶囊组合物，就会全部实现上述效果，认为能够一举地解决上述的问题。
进而，当电泳显示装置中使用通过液相或者气相中的各种制法产生的微胶囊化调制成的微胶囊时，为了能够得到更优良的电泳显示装置，本发明人发现了以最适宜的状态，进行除保管、保存和输送外的各种使用微胶囊的使用方法。具体地说，可以考虑以调制成的微胶囊与水系溶剂共同存在而构成的组合物的形态进行使用。但是也发现在像上述那样的组合物中，可以将水系溶剂对微胶囊的配合量规定在特定范围内。通过这样的使用，能够得到和由上述的制法得到的微胶囊组合物相同的效果。
作为本发明的微胶囊组合物的使用方法，本发明人还完成了电泳显示装置用薄片的制造方法。
即，有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物，是含有在壳体中内包电泳性微粒子分散在溶剂中的分散液构成的电泳显示装置用的微胶囊和水系溶剂、用于调制涂布液的组合物，其特征在于，上述组合物是不经过干燥微胶囊的工序而得到的组合物，上述组合物中的微胶囊的含有比例是30～80重量％。
在有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物中，上述微胶囊，体积平均粒径是30～150μm，而且体积标准的粒度分布，是以最大峰值粒径为中心，在其左右该最大峰值粒径的40％粒径的粒径范围内优选存在80体积％以上的粒度分布。
在有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物中，上述组合物中的微胶囊和水系溶剂的合计含有比例优选是90重量％以上。
有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法，是含有在壳体中内包电泳性微粒子分散在溶剂中的分散液构成的电泳显示装置用的微胶囊和水系溶剂的组合物的制造方法，其特征在于，包括电泳性微粒子分散在溶剂中的分散工序、
以及在水系溶剂存在下、通过用壳体内包在上述分散工序得到的电泳性微粒子分散液得到含有微胶囊和水系溶剂的调制液的微胶囊化工序，
不经过干燥微胶囊的工序，得到微胶囊的含有比例是30～80重量％的组合物。
在有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法中，优选包括对上述调制液实施实施微胶囊的分级的湿式分级工序，以及从上述分级后的分散液实施减低水系溶剂的浓缩的浓缩工序。
在有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法中，在上述湿式分级工序中使用的上述调制液中的微胶囊浓度优选是15重量％以下。
有关本发明的电泳显示装置用薄片的制造方法，其特征在于，在通过涂布含有电泳显示装置用微胶囊组合物的涂布液、进行干燥而制造电泳显示装置用薄片的方法中，作为上述组合物使用本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物，上述涂布液配合调制上述组合物，以使该涂布液中的微胶囊含有比例成为25～65重量％。
有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物的使用方法，其特征在于，使在壳体中内包在水系溶剂中分散电泳性微粒子的分散液构成的电泳显示装置用的微胶囊存在于水系溶剂中，以上述微胶囊的含有比例是30～80重量％的微胶囊组合物的形态使用。
发明的实施方式
以下，就有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物、电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法、电泳显示装置用薄片的制造方法以及电泳显示装置用微胶囊的使用方法的详情作具体地说明，但本发明的范围不受这些说明的任何约束，即使在以下的例示以外，在不损害本发明的宗旨的范围内也能够适当地实施。
有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法(以下，称做本发明的组合物的制造方法)，是含有在壳体中内包电泳性微粒子分散在溶剂中的分散液构成的电泳显示装置用的微胶囊和水系溶剂的组合物的制造方法，其特征在于，包括后述的分散工序、微胶囊化工序，不经过干燥微胶囊的工序，得到微胶囊的含有比例是30～80重量％的组合物。
所谓本发明中的分散工序是电泳性微粒子分散在溶剂中的工序。由该工序得到的分散液，是最终内包在电泳显示装置用微胶囊中的分散液。
作为溶剂，只要是到目前为止通常作为一般电泳显示装置用分散液使用的溶剂就可以，没有特别的限制，但优选是高绝缘性的有机溶剂。
作为高绝缘性有机溶剂，例如，优选地可举出邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、甲苯、苯、十二烷基苯、己苯、苯基甲苄基乙烷、环烷系烃等芳香族系烃类；环己烷、正己烷、煤油、链烷系烃等脂肪族烃类，乙酸乙酯、乙酸丁酯等各种酯类；丙酮、甲基乙基酮、甲基乙丁基酮等酮类；甲醇、乙醇、异丁醇、辛醇、乙二醇一甲醚等醇系溶剂；氯丁烷、氯仿、三氯乙烯、三氯氟乙烯、三氯乙烷、四氯化碳、环己基氯、氯苯、1，1，2，2-四氯乙烯、三氯氟乙烷、四氟二溴乙烷、溴乙烷、四氟二氟化乙烷、二碘甲烷、三碘硅烷、甲基碘等卤化烃类；二硫化碳；等的单独或者其混合物，其中，由于十二烷基苯和己苯等长链烷基苯以及苯基甲苄基乙烷等，沸点和引火点都高，并且也几乎无毒性，是最佳的。这些溶剂可以仅使用1种，也可以2种以上并用。
溶剂的使用量，相对于得到的分散液全体，较好是40～95重量％，更好是50～92重量％，优选是60～90重量％。在上述使用量不到40重量％时，分散液的粘度变高，电泳性微粒子的电泳性降低，在超过95重量％时，电泳性微粒子的浓度变低，得不到充分的对比度。
溶剂优选是无色透明的，根据需要，可以进行着色等。
在溶剂是着色的情况下，作为用于着色的染料，没有特别的限制，但以油溶性染料为佳，尤其在容易使用方面，以偶氮染料和蒽醌染料等为更佳。具体地说，作为黄色系染料，优选的可举出油黄3G(オリェント化学公司制)等偶氮化合物类；作为橙色系染料，优选的可举出不褪色橙G(BASF公司制)等偶氮化合物类；作为蓝色系染料，优选的可举出マクロレツクス蓝RR(バイエル公司制)等蒽醌类；作为绿色系染料，优选的可举出スミプラスト绿G(住友化学公司制)等蒽醌类；作为茶色系染料，优选的可举出油棕GR(オリエント化学公司制)等偶氮化合物类；作为红色系染料，优选的可举出油红5303(有本化学公司制)和油红5B(オリエント化学公司制)等偶氮化合物类；作为紫色系染料，优选的可举出油紫#730(オリエント化学公司制)等蒽醌类；作为黑色系染料，优选的可举出油溶性碳黑X60(BASF公司制)等偶氮化合物类、或蒽醌类的マクロレックス蓝FR(バイエル公司制)和偶氮化合物类的油红XO(カント-化学公司制)的混合物等等。这些染料可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
上述染料，相对于100重量份的溶剂，通常以使用0.1～10重量份为佳，更好是0.5～10重量份，优选是1～10重量份。在上述染料的使用量不到0.1重量份时，因着色力不充分，而得不到对电泳性微粒子的充分的对比度，在超过10重量份时，与必要以上的成本提高有关。
电泳性微粒子，可以是有电泳性的颜料粒子，即在分散液中显示正或负的极性的着色粒子。作为其种类，不一定特别地限制，具体地说，优选使用氧化钛等白色粒子、或碳黑和钛黑等黑色粒子等，并且也可以使用像后述的其它粒子。这些粒子可以仅使用1种，也可以2种以上并用。
在使用氧化钛微粒子时，氧化钛的种类没有特别的限制，只要是作为一般白色颜料使用的就行，可以是金红石型，也可以是锐钛矿型，但在考虑由氧化钛的光活性能引起着色剂的褪色等的情况下，以光活性能低的金红石型为佳，进而，如果是实施为了降低光活性能的Si处理、Al处理、Si-Al处理或者Zn-Al处理等的氧化钛更好。
作为电泳性微粒子，也可以并用上述氧化钛微粒子、碳黑和钛黑以外的其它粒子，另外，代替氧化钛等也可以使用其它的粒子。其它的粒子，优选是和氧化钛微粒子等相同的颜料粒子。另外，其它的粒子，不一定具有和氧化钛微粒子等相同的电泳性的必要性，如果必要，可以使用以往公知的任何方法赋予电泳性。
作为上述的其它粒子，不一定特别地限制，具体地说，例如，白色系的粒子，在上述氧化钛以外，优选的可举出硫酸钡、氧化锌、锌白等无机颜料；黄色系的粒子，优选的可举出黄色氧化铁、镉黄、钛黄、铬黄等无机颜料、或不褪色黄等不溶性偶氮化合物类、发色酞黄等缩合偶氮化合物类、苯并咪唑酮偶氮黄等偶氮配体盐类、黄烷类(フラバンス)黄等缩合多环类、汉撒黄、萘酚黄、硝基化合物和颜料黄等有机颜料；橙色系的粒子，优选的可举出钼橙等无机颜料；或苯并咪唑酮偶氮橙等配体盐类和ベリノン橙等的缩合多环类等有机颜料，红色系的粒子，优选的可举出氧化铁红和镉红等无机颜料、或茜草色淀等染色色淀类、色淀红等溶解性偶氮化合物类、萘酚红等不溶性偶氮化合物类、发色酞猩红等缩合偶氮化合物类、硫靛枣红等缩合多环类、シンカシヤ红Y和ホスタパ-ム红等喹吖啶酮颜料、永久红和不褪色红等偶氮系颜料等有机颜料；紫色系的粒子，优选的可举出锰紫色等无机颜料、或诺丹明等染色色淀类、二噁嗪紫色等缩合多环类等有机颜料；蓝色系的粒子，优选的可举出铁蓝、群青、钴蓝和天青蓝等无机颜料、或酞菁蓝等酞菁类、靛蒽醌蓝等靛蒽醌类、碱性蓝等有机颜料；绿色系的粒子，优选的可举出翡翠绿、铅铬绿、氧化铬和翠绿等无机颜料、或镍铬偶氮黄等偶氮配盐类、颜料绿和萘酚绿等亚硝基化合物类、酞菁绿等酞菁类等有机颜料；黑色系的粒子，除上述的碳黑和钛黑以外，优选的可举出铁黑等无机颜料、或苯胺黑等有机颜料等等。这些颜料可以仅使用1种，也可以2种以上并用。
电泳性微粒子的粒径不一定特别地限制，体积平均粒径较好是0.1～5μm，优选是0.2～3μm。在上述粒径(体积平均粒径)不到0.1μm时，在电泳显示装置的显示部分，得不到充分的隐蔽性、着色度降低，有得不到对比度高的电泳显示装置的危险，在超过5μm时，除了发生使粒子自身的着色度高到必要以上(使颜料浓度高)的必要性以外，也有使微粒子的顺畅的电泳特性降低的危险。
电泳性微粒子在分散液中的浓度，较好是5～60重量％，更好是5～50重量％，优选是5～40重量％。在上述电泳性微粒子的浓度不到5重量％时，在电泳显示装置的显示部分中，不出现由电泳性微粒子产生的充分的着色和隐蔽性，因此得不到充分的对比度、而有得不到鲜明显示的危险，在超过60重量％时，除了分散处理时的粘度变高、向分散装置的负荷变得过大以外，在电泳显示装置的显示部分一施加高能，就有使电泳性微粒子发生凝集的危险，或在外加电压部分的电泳性微粒子的应答速度(显示应答性)有降低的危险。
在分散工序中，在所得到的分散液中，除上述溶剂和电泳性微粒子以外，根据需要，也可以含有任何的其它成分，但其种类等不一定特别地限制。作为上述的其它成分，例如可举出分散剂等。分散剂可以从电泳性微粒子分散在溶剂中之前含有，也可以在分散后含有，没有特别的限制。
作为上述分散剂，没有特别的限制，通常只要是一般能够在用于辅助溶剂中的粒子分散中使用的分散剂就行，具体地说，例如优选的可举出能够溶解于分散剂的阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、氟离子表面活性剂、脱水山梨糖醇倍半油酸酯等脱水山梨糖醇脂肪酸酯表面活性剂、嵌段型聚合物和接枝型聚合物等分散剂、或各种偶联剂等，这些分散剂可以单独使用，也可以2种以上并用。即使在上述分散剂之中，偶联剂外加电荷时的分散性也良好，因而更好。如果用偶联剂处理微粒子，在微粒子表面就形成偶联剂的被覆层。
作为上述偶联剂，其种类不一定特别地限制，例如优选的可举出①硅烷偶联剂、②钛酸酯系偶联剂、③铝系偶联剂、④具有乙烯基的偶联剂、⑤具有选自氨基、季铵盐、羧基和磷酸基的至少一种基的偶联剂、⑥在末端具有氨基或者缩水甘油基的偶联剂、⑦有机二硅烷基胺等，较好的是钛酸酯偶联剂和铝系偶联剂上述各种偶联剂，更好的是具有长链烷基的偶联剂，特别好的是具有长链烷基的钛酸酯偶联剂或具有长链烷基的铝系偶联剂。上述偶联剂，可以单独使用，也可以2种以上并用。
如上所述，作为具有长链烷基的偶联剂是最佳的理由，可举出利用是安全性高的溶剂的长链烷基苯等亲合性变高，因此提高电泳性微粒子的分散稳定性高这样的理由等。
作为硅烷偶联剂，不一定特别地限制，例如优选的可举出具有乙烯基、氨基、缩水甘油基、硫羟基的硅烷偶联剂、或具有长链烷基的硅烷偶联剂等。这些偶联剂可以单独使用，也可以2种以上并用。
作为钛酸酯系偶联剂，不一定特别地限制，例如优选是以下述通式(1)
             (RO)m-Ti-Xa             (1)(其中，R表示碳原子数1～4的烷基，X表示碳原子数8～18的烷基、脂肪酸残基、羟苯基或者烃残基，m表示1～4的整数，a表示1的整数)表示的化合物。作为以上述通式(1)表示的钛酸酯系偶联剂，具体地说，例如优选的可举出三异硬脂酰基钛酸异丙酯、十三烷基磺酰基钛酸异丙酯、三(焦磷酸二辛酯)钛酸异丙酯、三辛酰基钛酸异丙酯、二甲基丙烯基异硬脂酰基钛酸异丙酯、二丙烯基异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(磷酸二辛酯)钛酸异丙基酯、三枯烯基苯基钛酸异丙酯、三(N-氨乙基)钛酸异丙酯、双(磷酸二辛酯)钛酸四异丙酯、双(磷酸双十三烷基酯)钛酸四辛酯、四(2，2-二丙烯氧基-1-丁基)双(双十三烷基)亚磷酸酯钛酸酯、双(焦磷酸二辛酯)乙酸羟基酯钛酸酯、乙酸羟基酯钛酸二枯烯基苯酯、钛酸二异硬脂酰乙烯酯、钛酸双(焦磷酸二辛酯)乙烯酯，等等。这些钛酸酯系偶联剂，例如，味之素株式会社以プレンアクト这个商品名销售的。这些可以单独使用，也可以2种以上并用。
作为铝系偶联剂，不一定特别地限制，例如，优选的可举出以往公知的各种铝螯合剂、烷基乙酰乙酸酯铝二异丙酸酯、铝·双乙基乙酸酯·二异丙烯酯等。这些铝系偶联剂可以单独使用，也可以2种以上并用。
作为具有乙烯基的偶联剂，不一定特别地限制，例如，优选的可举出乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷等烷氧基硅烷类；乙烯基三氯硅烷、二甲基氯硅烷等氯硅烷类；γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷等甲基丙烯酰氧基硅烷类；N-β-(N-乙烯基苄氨基乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷等季铵盐类；二甲代烯丙基异硬脂酰基钛酸异丙酯、二烯丙基异硬脂酰基钛酸异丙酯类等等。这些可以单独使用，也可以2种以上并用。
具有选自氨基、季铵盐、羧基和磷酸基中的至少一种基的偶联剂，是电荷赋予剂，具体地说，不一定特别地限制，例如，优选的可举出γ-氨丙基三甲氧基硅烷、十八烷基二甲基[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]氯化铵等硅烷类；三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(焦磷酸二辛酯)钛酸异丙酯等钛酸酯类等等。这些可以单独使用，也可以2种以上并用。
作为在末端具有氨基或缩水甘油基的偶联剂，不一定特别地限制，例如，优选的可举出γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等硅烷系偶联剂；三(N-氨乙基)钛酸异丙酯等钛酸酯系偶联剂等等。这些可以单独使用，也可以2种以上并用。
有机二硅烷基胺，不一定特别地限制，可以是公知的有机二硅烷基胺系的化合物，例如，优选的可举出特开昭63-8637号公报中记载的以下述式(a)、(b)、(c)表示的化合物等。
[(CH3)3Si]2NH                (a)
[(C2H5)3Si]2NH              (b)
[(C3H7)3Si]2NH              (c)
这些可以单独使用，也可以2种以上并用。
作为具有长链烷基的偶联剂，不一定特别地限制，例如，优选的可举出丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷等烷氧基硅烷类；丙基十二烷基三氯硅烷、丁基三氯硅烷、己基三氯硅烷、癸基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷等氯硅烷类；三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三氯硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、十五氟癸基三甲氧基硅烷、十五氟癸基三氯硅烷等氟硅烷类；三辛酰基钛酸异丙酯等钛酸酯类等等，即使在这些具有长链烷基的偶联剂中，以烷氧基硅烷类、氯硅烷类、氟硅烷类等为最佳。这些偶联剂可以单独使用，也可以2种以上并用。
在分散工序中，作为使电泳性微粒子分散在溶剂中的方法，没有特别的限制，但通常可以是使所希望的粒子分散在任何的溶剂中时使用的方法。具体的例如是在超声波浴槽内装入是原料成分的氧化钛微粒子、溶剂和偶联剂等一边搅拌一边进行超声波分散的方法，或使用涂料荡筛机、球磨机、砂磨机等分散机进行分散的方法，用V型搀和机一边强制搅拌溶剂和微粒子一边用干燥空气或氮气将偶联剂喷雾的干式法，向微粒子适当地分散在溶剂中而形成的浆状中添加偶联剂的湿式法，一边激烈地搅拌预先加温的溶剂和微粒子一边喷雾偶联剂的喷雾法。
所谓本发明中的微胶囊化工序，是在水系溶剂存在下，将以上述分散工序得到的电泳性微粒子分散液内包在壳体(胶囊壳体)中的工序。利用该工序得到含有由微胶囊化调制成的微胶囊和水系溶剂的调制液。
作为进行上述内包的方法，没有特别的限制，作为进行微胶囊化的方法，通常可以从公知的方法适当地选择而采用，具体地说，例如可举出凝聚法(相分离法)、熔化分解冷却法和粉床法等的所谓界面沉积法或界面聚合法、现场法(in-situ)、液中固化涂膜(被覆)法(锐孔法)和界面反应法(无机化学反应法)等的所谓界面反应法等。尤其凝聚法、现场法、界面聚合法、熔化分解冷却法优选。采用这些各种方法，在水系溶剂存在下进行，就得到含有微胶囊和水系溶剂的调制液。
作为能够在上述各种制造方法中使用的水系溶剂，没有特别的限制，具体地说，例如可以使用水或水和亲水性溶剂(醇、酮、酯、二元醇等)的混合液、使水溶性高分子(PVA(聚乙烯醇)、CMC(羧甲基纤维素)、明胶、阿拉伯树胶等)溶解在水中的溶液、在水中添加表面活性剂(阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂等)的溶液，或者将这些水系溶剂复合的溶液等。
使以上述分散工序得到的分散液分散在水系溶剂中的量，没有特别的限制，具体地说，相对于100重量份的水系溶剂，较好是使用20～200重量份的该分散液，优选是30～150重量份。如果是不到20重量份，则成为粒径分布广的微胶囊，有导致生产率降低的危险，在超过200重量份时，会成为逆悬浮液，而存在不能制造微胶囊的危险。
作为胶囊壳体的原料，只要是和以往公知的微胶囊中的胶囊壳体的原料相同就行，不一定特别地限制，例如在使用凝聚法时，作为原料优选使用阿拉伯树胶、藻酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙烯基甲基醚-马来酸酐共聚物、淀粉的邻苯二甲酸酯、聚丙烯酸等阳离子性物质。在使用现场法时，作为原料优选使用三聚氰胺-甲醛树脂(三聚氰胺-甲醛预聚物)等。在使用界面聚合法时，作为原料优选使用多胺、二元醇、多元酚等亲水性单体，以及多元酸卤化物、ビスハロホルメル、多元异氰酸酯等疏水性单体，形成由聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯、聚脲等构成的胶囊壳体。
还可以在这些胶囊壳体的原料中添加多元胺等，能够得到具有耐热性等优良的胶囊壳体的微胶囊。多元胺等的使用量，可以是不极端地损害起因于上述胶囊壳体原料的所希望的壳体物性的程度。
作为上述多元胺，例如，优选的可举出乙二胺、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺、1，3-丙二胺、六乙二胺等脂肪族胺，聚(1～5)亚烷基(C2～C6)多胺·亚烷基(C2～C18)氧化物加成物等脂肪族多胺的环氧化合物加成物，苯二胺、二氨基萘、苯二甲基二胺等芳香族多胺；哌嗪等脂环式多胺；3，9-二-氨丙基2，4，8，10-四噁螺[5，5]十一烷等杂环式二胺等等。这些多元胺可以单独使用，也可以2种以上并用。
胶囊壳体原料的使用量，没有特别的限制，具体地说，相对于1重量份的电泳性微粒子分散液，较好是1～50重量份，优选是5～30重量份。如果该使用量是上述范围外，就有得不到后述所希望的胶囊壳体的厚度的危险。
在微胶囊化工序中，除上述水系溶剂、胶囊壳体原料、以分散工序得到的分散液以外，还可以根据需要适当地使用其它成分。
以微胶囊化工序得到的微胶囊的形状，不一定特别地限制，但以设定成圆球状等的粒子状的适宜的条件为好。
以微胶囊化工序得到的微胶囊的体积平均粒径，没有特别的限制，具体地说，为了成为5～300μm，更好是10～200μm，优选是15～150μm，优选适宜地设定分散液的分散粒径等条件。在微胶囊的体积平均粒径不到5μm时，有在显示部分得不到充分的显示浓度的危险，在超过300μm时，除在微胶囊自身的机械强度上产生问题外，在电泳显示装置中使用微胶囊的情况下，也存在不能充分地发挥封入微胶囊内的分散液中的氧化钛微粒子等的电泳特性，用于显示的启动电压变高的危险。
以微胶囊化工序得到的微胶囊的胶囊厚度，没有特别的限制，具体地说，为了成为0.1～5μm，更好是0.1～4μm，优选是0.1～3μm，优选适宜地设定胶囊壳体原料的使用量等条件。在胶囊壳体的厚度不到0.1μm时，得不到作为胶囊壳体的充分强度，在超过5μm时，成为透明性降低、对比度低的原因，除此之外，微胶囊自身的柔软性降低，还存在向电极薄膜的附着性变得不充分的危险。
在本发明的组合物的制造方法中，重要的是，使所得到的组合物中的微胶囊的含有比例达到30～80重量％。更好是35～80重量％，优选是40～70重量％。在上述含有比例不到30重量％时，发生涂料化时的微胶囊浓度降低，在涂布面上微胶囊彼此难以致密地排列成一层，产生空间而发生显示遗漏，因而存在成为对比度低或图像缺陷(显示缺陷)的原因的危险。另外，在超过80重量％时，微胶囊彼此发生凝集，或涂料化时的分散性成问题，或不能充分分散的情况下发生图像缺陷(显示缺陷)，并且，如果进行强力分散，就成为对微胶囊上造成损坏，由于将成为对置电极的电极薄膜进行层叠时的压力，存在微胶囊内的电泳性微粒子分散液发生泄漏等的危险。由于这些原因，在所得到的电泳显示装置中，得不到充分的对比度，成为图像缺陷(显示缺陷)多的显示装置。
在本发明中，如上所述，重要的是，不以将像干燥状态的微胶囊离析的形态制造在涂布液的调制中使用的微胶囊，以使用相当量的水系溶剂使微胶囊表面充分润湿状态的组合物形态进行制造。由此，像以往那样，在能够降低分离并干燥微胶囊时的工夫或成本的同时，也能够降低由摩擦或撞击等对伴随于燥的胶囊产生的损坏。于是，例如如下所述，在涂布液的调制中原封不动地使用所得到的组合物时，能够发挥优良的效果。再者，在本发明中，以使用相当量的水系溶剂使微胶囊表面充分润湿状态的组合物的形态来制造，以及从分离微胶囊并进行干燥时的工夫或成本、由摩擦或撞击等对伴随干燥的胶囊产生的损伤的观点看，不经过干燥微胶囊的工序进行制造变得必要。
在本发明的组合物的制造方法中，用于使所得到的组合物中的微胶囊的含有比例达到30～80重量％的方法，没有特别的限制，优选通过进行减低水系溶剂的浓缩工序，使组合物中的微胶囊的含有比例达到30～80重量％。但是，以微胶囊化工序得到的调制液，在微胶囊的含有比例已经成为30～80重量％的组合物时，就没有必要进行这样的浓缩工序等。
上述浓缩工序，可以对以微胶囊化工序得到的调制液进行，也可以对以下面所述的湿式分级工序中的分级得到的分散体进行。
上述浓缩工序，是对由微胶囊化工序得到的调制液(含有已调制的微胶囊和水系溶剂的调制液)，或者对以下面所述的分级工序中的分级得到的分散体，实施使水系溶剂的量减少处理的工序。即，是通过从上述调制液或者分散体减少水系溶剂，提高微胶囊的含有比例的工序。通常，在考虑使用于含有微胶囊和水系溶剂的组合物的电泳显示装置的用途情况下，在上述微胶囊化工序后的调制液的原液中，微胶囊浓度往往过低。像这样的调制液的原液，例如当向粘结剂混合供使用时，即使该混合或微胶囊的分散本身是容易的，最终也不能以足够的密度分配微胶囊，因此制品品质低下。通过上述浓缩，减少水系溶剂，以便成为特定范围的微胶囊浓度，就能够容易地解决这样的问题。另外，例如与一旦干燥粉末化的微胶囊分散于粘结剂中等相比，将上述调制液浓缩的调制液混合在粘结剂中而使微胶囊分散的一方，对微胶囊的损坏或损伤格外的少，而且能够容易地进行均匀的分散。
优选通过进行浓缩，以将微胶囊含有比例提高至所希望的范围的状态得到含有微胶囊和水系溶剂的组合物，因此能够削减除每单位微胶囊量的该组合物的输送或保存以外的使用所需的工夫、时间和成本，进而能够谋求电泳显示装置等的最终制品的生产率提高、成本降低。
作为浓缩的方法，没有特别的限制，具体地说，例如可举出吸滤法、加压过滤法、离心沉降法、离心过滤法、压滤机法等。
在本发明的组合物的制造方法中，优选在上述浓缩工序之前进行湿式分级工序。在此情况下，应该对湿式分级工序中的分级后的分散体进行上述浓缩工序。
所谓上述湿式分级工序，是对由微胶囊化工序得到的调制液，即含有调制的微胶囊和水系溶剂的调制液，进行实施微胶囊的分级处理的工序。为了对上述调制液进行分级，而形成湿式分级。详细地说，例如是原封不动地或者用任意的水系溶剂稀释将上述调制液进行分级处理，为使调制液中的微胶囊成为具有所希望的粒径或粒度分布的分级工序。
湿式分级，例如可以使用筛式(过滤器式)、离心沉降式和自然沉降式等方式的方法或装置进行。对粒径较大的微胶囊，可以有效地使用筛式。
筛式的分级，一边接触振动一边进行分级是效率良好的而优选。
离心沉降式的分级，有像料斗型的间歇式或像旋流器型的连续式。连续式的分级是通过高速旋转流，利用微胶囊的比重差进行分级的方式，因为能够连续地分级，所以工业的大量生产是可能的。
在这样的湿式分级中，为了解决粒子彼此的凝集、堵塞等问题，优选以调制液中的微胶囊的粒子浓度低的状态进行分级操作。其粒子浓度较好是15重量％以下，更好是10重量％以下，优选是5重量％以下。
为了在湿式分级时使调制液中的微胶囊的粒子浓度像上述那样低，根据需要，可以在湿式分级前在调制液中添加水系溶剂进行稀释。
在本发明的组合物的制造方法中，除上述各种工序以外，也可以根据需要包括其它的工序。例如可举出洗涤微胶囊的工序。
有关本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物(以下，有时称做本发明的微胶囊组合物或者本发明的组合物)，是含有在壳体中内包使电泳性微粒子分散在溶剂中的分散于而构成的电泳显示装置用的微胶囊和水系溶剂的、在涂布液的调制中使用的组合物，其特征在于，上述组合物是不经过干燥微胶囊的工序而得到的组合物，上述组合物中的微胶囊的含有比例是30～80重量％。
在本发明的微胶囊组合物中所说的电泳显示装置用微胶囊，如果是不经过干燥微胶囊的工序而得到的微胶囊，只要是通常公知的电泳显示装置用的微胶囊就可以，利用什么样的材料或制造方法，经过什么样的制造工序得到等都没有特别的限制。另外，考虑使用用途，根据需要可以预先进行适宜的分级处理。优选是由本发明的制造方法得到的微胶囊组合物中的电泳显示装置用微胶囊。即，本发明的微胶囊组合物优选是由本发明的制造方法得到的微胶囊组合物。
在本发明的组合物中所说的水系溶剂，没有特别的限制，具体地说，优选是和本发明的制造方法中使用的水系溶剂相同。
在本发明的组合物中，除水系溶剂和电泳显示装置用微胶囊以外，也可以根据需要，适当含有其它成分。
在本发明的微胶囊组合物中，其特征在于，组合物全体中的微胶囊的含有比例是30～80重量％，但更好是35～80重量％，优选是40～80重量％。在上述含有比例低于30重量％时，涂料化时的微胶囊浓度低，微胶囊彼此难以在涂布面上致密地排列成一层，产生空间而发生显示遗漏，因此存在成为对比度低或图像缺陷(显示缺陷)的原因的危险。另外，在超过80重量％时，微胶囊彼此发生凝集，或涂料化时的分散性成问题，或不能充分分散的情况下产生图像缺陷(显示缺陷)，另外，如果进行强力分散，等于对微胶囊造成损伤，在将成为对置电极的电极薄膜进行叠层时的压力下，存在微胶囊内的电泳性微粒子分散液发生泄漏等危险。由于这些原因，在所得到的电泳显示装置中，得不到充分的对比度，成为图像缺陷(显示缺陷)多的显示装置。
在本发明的微胶囊组合物中，组合物中的微胶囊是体积平均粒径是30～150μm，而且体积基准的粒度分布，在以最大峰值粒径(对应于以粒子的体积作为基准的粒径频度分布中的峰值的粒径)为中心，在其左右该最大峰值粒径的40％粒径的粒径范围内，优选是存在80体积％以上的粒度分布。
关于上述体积平均粒径，优选是50～150μm。如果该体积平均粒径不到30μm，就有对比度对比度充分的电泳显示装置的危险，在超过150μm时，存在在微胶囊的强度上发生问题的危险。
关于上述体积基准的粒径分布，以粒子的体积为基准的粒径频度分布中的最大峰值粒径为中心，在其左右“相当于该最大峰值粒径的40的粒径长度”的粒径范围，较好是存在80体积％以上的粒度分布，优选是85体积％以上。在不到80体积％时，在形成涂料化进行涂布时，存在微胶囊不能涂布成一层，部分地成为2层以上的多层的危险。
在本发明的微胶囊组合物中，组合物中的微胶囊和水系溶剂的合计含有比例以90重量％以上为佳。较好是93重量％以上，更好是95重量％以上，特别优选是98重量％以上。在上述含有比例不到90重量％时，在作为电泳显示装置的情况下，有不能充分发挥本发明的效果的担心。
在将本发明的微胶囊组合物原封不动地或者和粘结剂混合后用于电泳显示装置时，能够作为发挥显示的长期稳定性、应答性、显示的可重写次数等各种性能优良，尤其对比度或图像的可见性良好的电泳显示装置。在使用本发明的微胶囊组合物制作电泳显示装置时，例如可举出将该组合物原封不动地或者与粘结剂等混合，涂布在具有透明电极的薄膜等上，然后将具有其它薄膜并分配微胶囊的涂布面进行叠层的这种方法，在该方法中，在使用上述的微胶囊组合物的情况下，可以使上述涂布液形成在粘度上具有适度的触变性的涂布液，还有，使上述涂布面凹凸少，能够作为微胶囊粒子的局部存在化或凝集也降低的均匀涂布面。
作为本发明的微胶囊组合物的优选的使用方法，可举出电泳显示装置用薄片的制造，具体地说，调制以特定的比例含有本发明的微胶囊组合物的涂布液，涂布在底材上，通过干燥来制造电泳显示装置用薄片。
即，有关本发明的电泳显示装置用薄片的制造方法(以下，有时称做本发明的薄片的制造方法)，在涂布含有电泳显示装置用微胶囊组合物的涂布液、通过干燥制造电泳显示装置用薄片的方法中，其特征在于，作为上述组合物使用本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物，配合上述组合物来调制上述涂布液，以使该涂布液中的微胶囊含有比例为25～65重量％。
在本发明的薄片的制造方法中，首先，调制含有本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物的涂布液。具体地说，在本发明的电泳显示装置用微胶囊组合物中，根据需要，添加粘结剂、添加剂、稀释用等水系溶剂等，来调制涂布液。
作为上述粘结剂，例如可举出水溶性型的粘结剂或乳液型的粘结剂。
作为水溶性型的粘结剂，例如可举出水溶性醇酸树脂、水溶性丙烯酸改性醇酸树脂、水溶性无油醇酸树脂(水溶性聚酯树脂)、水溶性丙烯酸树脂、水溶性环氧酯树脂、水溶性三聚氰胺树脂等。
作为乳液型的粘结剂，例如可举出(甲基)丙烯酸烷基酯共聚分散性乳液、乙酸乙烯树脂乳液、乙酸乙烯共聚树脂乳液、乙烯-乙酸乙烯共聚树脂乳液、丙烯酸酯(共)聚合树脂乳液、苯乙烯-丙烯酸酯共聚树脂乳液、环氧树脂乳液、氨基甲酸乙酯乳液、丙烯酸-硅乳液、氟树脂乳液等。
作为上述添加剂，例如可举出粘度调整剂(增粘剂)、分散剂·湿润剂、消泡剂、防霉菌剂·防腐剂等。在含有这些添加剂的情况下，其含有比例，只要是得到具有所希望的性能的涂布液的范围，就没有特别的限制。
作为粘度调整剂(增粘剂)，例如可举出羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素等纤维素系粘度调整剂(增粘剂)；聚丙烯酸钠、碱可溶性乳液、缔合型碱可溶性乳液等聚羧酸系粘度调整剂(增粘剂)；聚乙二醇、聚乙二醇烷基醚、聚乙二醇烷基酯、缔合型聚乙二醇衍生物等聚乙二醇系粘度调整剂(增粘剂)；聚乙烯醇等其它的水溶性高分子；蒙脱石、水辉石、皂石等蒙脱石型粘度调整剂(增粘剂)等等，可以使用这些中的1种或者2种以上。
作为分散剂·湿润剂，例如可举出丙烯酸盐；苯乙烯-马来酸共聚物盐；萘磺酸盐的甲醛溶液聚合物；长链烷基有机磺酸盐；多磷酸盐；长链烷胺盐；聚环氧烷；聚氧化烯烷基醚；脱水山梨糖醇酸酯；含有全氟烷基盐、含有全氟烷基酯、含有全氟烷基低聚物等氟系表面活性剂；乙炔二醇，乙炔乙二醇等等，可以使用这些中的1种或者2种以上。
作为消泡剂，例如可举出硅系消泡剂、パロルニツク型消泡剂、矿物油系消泡剂、聚酯系消泡剂、聚醚系消泡剂等，可以使用这些中的1种或者2种以上。
作为防霉菌剂·防腐剂，例如可举出有机氮硫化合物、有机氮卤化合物、クロルヘキシジン盐、甲酚系化合物、溴系化合物、醛系化合物、苯并咪唑系化合物、卤化环状硫化合物、有机砷化合物、有机铜化合物、氯化异噻唑酮、异噻唑酮等，可以使用这些中的1种或者2种以上。
在本发明所说的涂布液中，为了得到微胶囊均匀存在而构成的涂布膜，优选预先使微胶囊均匀地分散在涂布液中，作为其手段，可举出像在上述的添加剂中举出的分散剂·湿润剂的添加或粘度调整剂(增粘剂)的添加等。
作为上述水系溶剂，可举出和上述相同的水系溶剂。
在调制上述涂布液时，配合上述组合物，以使该涂布液中的微胶囊含有比例成为25～65重量％。较好是30～60重量％，更好是30～55重量％，优选是35～50重量％。在涂布液中的微胶囊含有比例不到25重量％时，微胶囊浓度低，微胶囊彼此难以致密地在涂布面上排列成一层，产生空间而发生显示遗漏，因此存在成为对比度低或图像缺陷(显示缺陷)的原因的危险。另外，在超过65重量％时，微胶囊相互发生凝集，或涂布液中的分散性成问题，或在不能充分分散的情况下发生图像缺陷(显示缺陷)，另外，如果进行强力分散，就会对微胶囊造成损伤，在将成为对置电极的电极薄膜进行叠层时的压力下，微胶囊内的电泳性微粒子分散液有泄漏等的危险。由于这些原因，在所得到的电泳显示装置中，对比度充分的对比度，成为图像缺陷(显示缺陷)多的电泳显示装置。
在本发明的薄片的制造方法中，接着，在底材上涂布调制好的涂布液，通过干燥来制造电泳显示装置用薄片。
作为上述底材，例如可举出像带ITO的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)薄膜那样的透明导电性薄膜、具有像贴铜聚酰亚胺薄膜那样的导电层的薄膜、像铝箔那样的金属箔或者涂布像聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯那样的导电性聚合物的薄膜。
作为在底材上涂布涂布液的方法，没有特别的限制，可以使用以往公知的方法进行涂布。
上述干燥条件，没有特别的限制，例如，较好在15～150℃，优选在20～120℃的温度范围，较好是进行1～60分钟，优选是5～45分钟时间的干燥。
有关本发明的电泳显示装置用微胶囊的使用方法(以下，有时称做本发明的使用方法)，是使在壳体中内包电泳性微粒子分散在溶剂中的分散液而构成的电泳显示装置用微胶囊存在于水系溶剂中构成，而且以微胶囊的含有比例是30～80重量％的微胶囊组合物的形态，进行除保管、保存和输送其它的各种使用的方法。
在本发明的使用方法中使用的电泳显示装置用微胶囊，可以是通常公知的电泳显示装置用的微胶囊，不论利用什么样的材料或制造方法，也不论经过什么样的制造工序得到的微胶囊等，都没有特别的限制。另外，考虑使用用途，根据需要可以预先实施适宜的分级处理。具体地说，例如，一旦通过微胶囊化调制成后，进行离析·干燥，以干式进行分级得到的电泳显示装置用微胶囊也能够作为在本发明的使用方法中所说的电泳显示装置用微胶囊，但优选是由上述本发明的制造方法得到的微胶囊组合物中的电泳显示装置用微胶囊。
作为本发明中所说的使用，除上述的保管、保存和输送以外，例如可举出向容器的填充、在容器间的换装、计量等。
在本发明的使用方法中所说的水系溶剂，没有特别的限制，具体地说，优选是和上述本发明的制造方法中使用的水系溶剂相同的水系溶剂。
在本发明的使用方法中，在水系溶剂存在下使用电泳显示装置用微胶囊，但除水系溶剂以外，根据需要也可以适当使用其它成分。
另外，在本发明的使用方法中，以也含有水系溶剂等的组合物全体中的微胶囊含有比例为30～80重量％的微胶囊组合物的形态使用，但上述含有比例更好是35～80重量％，优选是40～80重量％。在上述含有比例不到30重量％时，发生涂料化时的微胶囊浓度低，微胶囊彼此难以在涂布面上致密地排列成一层，产生空间而发生显示遗漏，因此有成为对比度低或图像缺陷(显示缺陷)的原因的危险。另外，在超过80重量％时，微胶囊彼此发生凝集，或在涂料化中的分散性成问题，或在不能充分分散的情况下发生图像缺陷(显示缺陷)，另外，如果进行强力分散，就对微胶囊造成损伤，在将成为对置电极的电极薄膜进行叠层时的压力下，存在微胶囊内的电泳性微粒子分散液泄漏的危险。由于这些原因，在所得到的电泳显示装置中，得不到充分的对比度，成为图像缺陷(显示缺陷)多的显示装置。
以下，根据实施例和比较例，更具体地说明本发明，但本发明不受它们的任何限制。再者，以下为了方便，有时将“重量份”只记作“份”，将“升”记作“L”。
实施例1
在30g氧化钛(石原产业公司制，商品名：タイペクCR-97)、261g十二烷基苯中放入2g钛酸酯系偶联剂(味之素公司制，商品名：プレンアクトTTS)，在500mL的4口烧瓶中搅拌混合后，放入55℃的超声波浴槽(ヤマト公司制，制品名：BRANSON5210)中，边搅拌边进行2小时超声波分散，得到氧化钛分散液(1)。
测定上述分散液(1)中的氧化钛的粒径的结果，体积平均粒径是0.34μm。粒度分布的测定，使用岛津离心沉降式粒度分布测定装置SA-CP3(岛津制作所社制)进行测定。
在该分散液(1)中，溶解6g蒽醌系蓝色染料，得到着色成蓝色的电泳显示装置用分散液(1)。
预先，在60g水中溶解5.5g阿拉伯树胶、5.5g明胶，在分散机(特殊机化工业公司制，商品名：ROBOMICS)搅拌下，向在保持43℃的水溶液中添加105g在55℃制成的电泳显示装置用分散液(1)，使搅拌速度慢慢地上升，以1050rpm搅拌60分钟，得到悬浮液。
一边向该悬浮液中添加300mL的43℃的温水，搅拌速度也一边慢慢地下降，达到500rpm。再添加0.75m的10％NaCO3水溶液后，保持30分钟。花费25分钟定量添加11mL的10％乙酸溶液后，冷却至10℃以下。
在冷却状态保持2小时后，用30秒定量添加3mL的37％甲醛溶液，再花费25分钟定量添加22mL的10％NaCO3水溶液。
边搅拌边回到室温，进行20小时熟成，与调制在壳体中内包电泳显示装置用分散液(1)的微胶囊(1)的同时，得到该微胶囊(1)分散而构成的微胶囊分散体(1)。
用激光衍射/散乱式粒度分布测定装置LA-910(堀场制作所社制)测定此时的微胶囊(1)的粒径，体积平均粒径是67μm。
用添加1.25mL的10％ NaCO3水溶液的水1500g稀释所得到的微胶囊分散体(1)，使通过网眼85μm的网眼筛，放入分液漏斗静置。静置后在7小时后，抽取分离成上下时的下液，向残留的上液中加入添加了1.25mL的10％NaCO3水溶液的水1500g，用手摇进行均匀混合，进行再分散，此后静置。将该静置、下液的抽取、上液的再分散这一连串的操作反复3次，完成了湿式分级。
吸滤上述湿式分级后的微胶囊分散体(1)，进行浓缩，作为含有分级过的微胶囊(1)的滤块，得到微胶囊组合物(1)。分级过的微胶囊(1)，体积平均粒径是74.6μm，最大峰值粒径是77.2μm(再者，上述最大峰值粒径是对应于体积基准的粒度分布的最大峰值的粒径。以下相同)。另外，以上述最大峰值粒径为中心，是在其40％粒径的粒径范围内，存在85体积％的体积基准的粒度分布。并且，微胶囊(1)在上述微胶囊组合物(1)中以45重量％的含有比例存在。这些结果示于表1中。
实施例2
在实施例1中，除将十二烷基苯放入高溶胶SAS296(日石化学公司制)中以外，通过同样的操作，得到氧化钛分散液(2)。
使用和实施例1相同的方法测定上述分散液(2)中的氧化钛粒径，体积平均粒径是0.27μm。
在该分散液(2)中，溶解6g蒽醌系蓝色染料，得到着色成蓝色的电泳显示装置用分散液(2)。
此后，在实施例1中，代替电泳显示装置用分散液(1)，使用电泳显示装置用分散液(2)，除使用分散机以1050rpm搅拌60分钟，再以800rpm搅拌60分钟以外，通过同样的操作，调制成在壳体中内包电泳显示装置用分散液(2)的微胶囊(2)，与此同时，得到该微胶囊分散而构成的微胶囊分散体(2)。
用和实施例1相同的方法测定此时的微胶囊(2)的粒径，体积平均粒径是105μm。
用添加1.25mL的10％NaCO3水溶液的水1500g稀释所得到的微胶囊分散体(2)，使通过网眼130μm的网眼筛后，使用连续式湿式分级器サニタリ-サイクロン((株)ニツポ制)，去除粒径70μm以下的分散体。
将上述湿式分级后的微胶囊分散体(2)吸滤，进行浓缩，作为含有分级过的微胶囊(2)的滤块，得到微胶囊组合物(2)。分级过的微胶囊(2)的体积平均粒径是113.2μm，最大峰值粒径是118.7μm。另外，以上述最大峰值粒径为中心，是在其40％粒径的粒径范围内存在81体积％的体积基准的粒度分布。并且，微胶囊(2)以58重量％的含有比例存在于上述微胶囊组合物(2)中。这些结果示于表1中。
实施例3
使用和实施例1相同的方法，在调制微胶囊(3)的同时，得到该微胶囊(3)分散而构成的微胶囊分散体(3)。
用和实施例1相同的方法测定此时的微胶囊(3)的粒径，体积平均粒径是65μm。
使用和实施例1相同的方法，将得到的微胶囊分散体(3)进行湿式分级。
关于上述湿式分级后的微胶囊分散体(3)，除使吸引量比实施例1少以外，进行同样的吸滤，进行浓缩，作为含有分级过的微胶囊(3)的滤块，得到微胶囊组合物(3)。分级过的微胶囊(3)，体积平均粒径是70.7μm，最大峰值粒径是75.5μm。另外，以上述最大峰值粒径为中心，是在其40％粒径的粒径范围内存在88体积％的体积基准的粒度分布。并且，微胶囊(3)以33重量％的含有比例存在于上述微胶囊组合物(3)中。这些结果示于表1中。
实施例4
使用和实施例2相同的方法，在调制微胶囊(4)的同时，得到该微胶囊(4)分散而构成的微胶囊分散体(4)。
用和实施例2相同的方法测定此时的微胶囊(4)的粒径，体积平均粒径是112μm。
使用网眼140μm的网眼筛使所得到的微胶囊分散体(4)通过，并且为了去除粒径80μm以下的分散体，除此之外，利用和实施例2相同的方法进行湿式分级。
关于上述湿式分级后的微胶囊分散体(4)，除使吸引量比实施例2多以外，进行同样的吸滤，进行浓缩，作为含有分级过的微胶囊(4)的滤块，得到微胶囊组合物(4)。分级过的微胶囊(4)，体积平均粒径是121.8μm，最大峰值粒径是128.1μm。另外，以上述最大峰值粒径为中心，是在其40％粒径的粒径范围内存在80体积％的体积基准的粒度分布。并且，微胶囊(4)以75重量％的含有比例存在于上述微胶囊组合物(4)中。这些结果示于表1中。
比较例1
使用和实施例1相同的方法，在调制微胶囊(c1)的同时，得到该微胶囊(c1)分散而构成的微胶囊分散液(c1)。
用和实施例1相同的方法测定此时的微胶囊(c1)的粒径，体积平均粒径是67μm，最大峰值粒径是65.1μm。另外，以上述最大峰值粒径为中心，是在其40％粒径的粒径范围内存在51体积％的体积基准的粒度分布。
将得到的微胶囊分散体(c1)过滤、干燥，得到微胶囊(c1)的粉体。这些结果示于表1中。
比较例2
使在比较例1中得到的微胶囊(c1)的粉体通过网眼85μm的网眼筛，得到比较例2的微胶囊(c2)。当通过网眼85μm的网眼筛时，看到残留在筛子上的凝集体多。
通过筛子得到的微胶囊(c2)的粉体，是全量的31重量％。
使用和实施例1相同的方法测定微胶囊(c2)的粒径，体积平均粒径是67μm，最大峰值粒径是61.9μm。另外，以上述最大峰值粒径为中心，是在其40％粒径的粒径范围内存在53体积％的体积基准的粒度分布。这些结果示于表1中。
分别使用像以上那样得到的微胶囊组合物(1)～(4)和作为粉体的微胶囊(c1)及(c2)，按照下述的顺序制作电泳显示装置(1)～(4)、(c1)和(c2)。
首先，调制涂布液。将微胶囊组合物(1)～(4)的任一种，或者作为粉体的微胶囊(c1)或(c2)和粘结剂用丙烯酸乳液(固形分浓度45重量％)混合，使微胶囊/粘结剂用丙烯酸乳液的重量比成为像表2所示，混合后再添加水，使涂布液中的微胶囊含有比例成为像表2所示，制成涂布液(1)～(4)、(c1)、(c2)。
接着，使用涂膜器将调制成的涂布液涂布在带ITO的PET薄膜上后，在90℃干燥10分钟，制成涂布薄片(电泳显示装置用薄片)。接着，将另一带ITO的薄膜重叠在该涂布薄片的涂布面上，形成叠片，由此制成具有对置电极的电泳显示装置。
微胶囊组合物中的微胶囊的含有比例过低时，涂布液的固形分浓度也必然变低。伴随此，涂布液的粘度也降低，涂布时的涂平性降低。另外，涂布膜也变薄，因此微胶囊相互间的间隔成为距离“稀疏”的状态。在涂布面上微胶囊致密地存在，提高显示物性，尤其对对比度显著地发生作用。
对于得到的电泳显示装置(1)～(4)、(c1)和(c2)，分别在其两电极之间外加1秒钟30V的直流电压，测定此后的对比度。对比度，使用麦克贝思分光光度浓度计SpectroEye(Gretag Macbeth公司制)，测定蓝显示和白显示的反射率，以该反射率比(对比度)(反射率比(对比度)＝白反射率/蓝反射率)表示。再者，测定在电泳显示装置的对置电极上外加直流电压时的显示(例如蓝)的反射率，接着换极测定外加电压时的显示(例如白)的反射率后，反射率比是计算出两者的比的值。关于电泳显示装置的一个面的全体，作为测定反射率。
另外，使用显微镜((株)ハイロツクス制，商品名：パワ-ハイスコ-プKH-2700)进行光学视野扩大，按以下的标准观察微胶囊的排列状态和微胶囊的破损或缺欠(未进行电泳)的状态，进行评价。
这些间隔示于表1中。
(微胶囊的排列状态)
◎：无间隙，致密地填充，几乎没有微胶囊相互间的重叠，完全没有凝集物。
◎：是全体的致密状态，但有某些“稀疏”的部分。也有少量的微胶囊相互间重叠的部分，但完全没有凝集物。
△：既有致密的部分，也有相当的“稀疏”的部分。几乎没有微胶囊相互间的重叠，但看到凝集物。
×：微胶囊稀稀落落，几乎没有致密的部分。也有相当的凝集物。
(微胶囊的破损、缺欠(未进行电泳))
以倍率200倍，计算出在任意的5个视野(每1个视野存在200～400个微胶囊)中存在的、破损或者缺欠(未进行电泳)微胶囊数。
                                                     表1
  微胶囊含有比例(重量％)   体积平均粒径(μm)   最大峰值粒径(μm) ±40％最大峰值粒径范围内的比例(体积％)   反射率比(对比度) 微胶囊的排列状态 微胶囊的破损缺欠的个数
实施例1     45     74.6     77.2     85     5.6     ◎     6
实施例2     68     113.2     118.7     81     7.2     ◎     8
实施例3     33     70.7     75.5     88     4.7     ○     13
实施例4     75     121.8     128.1     80     6.9     ○     11
比较例1     100     62.1     65.1     51     2.1     ×     36
比较例2     100     60.3     61.9     53     2.8     △     28
                                         表2
使用的微胶囊     微胶囊/粘结剂用丙烯酸乳液(重量比)     涂布液中的微胶囊含有比例(重量％)
  涂布液(1)     微胶囊组合物(1) 10/2 40
  涂布液(2)     微胶囊组合物(2) 10/4 45
  涂布液(3)     微胶囊组合物(3) 10/0.5 30
  涂布液(4)     微胶囊组合物(4) 10/1 60
  涂布液(c1)     微胶囊(c1) 10/4 50
  涂布液(c2)     微胶囊(c2) 10/4 40
发明的效果
在使用本发明的电泳显示装置的情况下，能够提供含有和以往相同的显示的长期稳定性、显示应答性、对比度、显示的可重写次数等各种性能优良、尤其关于对比度能够发挥非常高的性能的微胶囊的电泳显示装置用微胶囊组合物，电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法，电泳显示装置用薄片的制造方法以及电泳显示装置用微胶囊的使用方法。

Claims (8)

1.电泳显示装置用微胶囊组合物，它是含有在壳体中内包电泳性微粒子分散在溶剂中的分散液而构成的电泳显示装置用微胶囊和水系溶剂、用于调制涂布液的组合物，其特征在于，上述组合物是不经过干燥微胶囊的工序得到的，上述组合物中的微胶囊的含有比例是30～80重量％。
2.根据权利要求1所述的电泳显示装置用微胶囊组合物，其中，上述微胶囊，体积平均粒径是30～150μm，而且体积基准的粒度分布，是以最大峰值粒径为中心，在其左右该最大峰值粒径的40％粒径的粒径范围内存在80体积％以上的粒度分布。
3.根据权利要求1所述的电泳显示装置用微胶囊组合物，其中，上述组合物中的微胶囊和水系溶剂的合计含量是90重量％以上。
4.电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法，该制造方法是含有在壳体中内包电泳性微粒子分散在溶剂中的分散液的电泳显示装置用的微胶囊和水系溶剂的组合物制造方法，其特征在于，包括电泳性微粒子分散在溶剂中的分散工序、以及
在水系溶剂存在下、通过在壳体中内包在上述分散工序中得到的电泳性微粒子分散液而得到含有微胶囊和水系溶剂的调制液的微胶囊化工序，
不经过干燥微胶囊就得到微胶囊的含有比例是30～80重量％的组合物。
5.根据权利要求4所述的电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法，其中，包括对上述调制液实施上述微胶囊的分级的湿式分级工序、实施从上述分级后的分散体减少水系溶剂的浓缩的浓缩工序。
6.根据权利要求5所述的电泳显示装置用微胶囊组合物的制造方法，其中，在上述湿式分级工序中使用的上述调制液中的微胶囊浓度是15重量％以下。
7.电泳显示装置用薄片的制造方法，其特征在于，在涂布含有电泳显示装置用微胶囊组合物的涂布液，通过干燥来制造电泳显示装置用薄片的方法中，作为上述组合物，使用在上述权利要求1中记载的电泳显示装置用微胶囊组合物，配合上述组合物，使涂布液中的微胶囊含有比例成为25～65重量％来调制上述涂布液。
8.电泳显示装置用微胶囊的使用方法，使在壳体中内包电泳性微粒子分散在溶剂中的分散液的电泳显示装置用的微胶囊存在于水系溶剂中，以上述微胶囊的含有比例是30～80重量％的微胶囊组合物的形态进行使用。
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