CN1449253A - 制备蛋氨酸颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备蛋氨酸颗粒的方法，该方法包括(a)形成蛋氨酸粉末、粘合剂和水的混合物(b)对所述混合物进行高剪切速率混合，从而形成所述混合物的颗粒；和(c)干燥所述颗粒。还要求保护由前述方法制备的颗粒，其特征在于体积密度至少为0.6g/cm3，颗粒尺寸分布为50至2000微米，另外要求保护的是包含所述颗粒的动物饲料组合物。

Description

制备蛋氨酸颗粒的方法
本发明涉及适于用作动物饲料添加剂的易流动的蛋氨酸颗粒的制备方法。
蛋氨酸用作动物、尤其是反刍类及禽类的饲料添加剂，并可用于生产动物蛋白质。蛋氨酸通过将蛋氨酸腈(methionine nitrile)转化为蛋氨酸酰胺、随后对该酰胺进行皂化来制备。所得到的蛋氨酸产物是微细粉末，在生产设备中遇到的问题是存在静电，有极大的爆炸危险。为克服这一问题，对粉末蛋氨酸进行再结晶。这使得在生产方法中包含了附加的步骤。而再结晶的蛋氨酸可呈这种形态用作饲料添加剂。
在欧洲专利No.0992490中公开了解决这一问题的另一手段，其中将粉末蛋氨酸转化为颗粒。这种方法包括由粉末蛋氨酸形成挤出物，然后对所述挤出物进行处理以提供基本上为球形的颗粒。EP-A-0992490的要点在于提供适用于动物饲料中的蛋氨酸的制备方法，其避免了尘粒问题以及与静电有关的最终危险。
我们开发了一种制备蛋氨酸颗粒的方法，其直接制备出球形蛋氨酸颗粒，而无需对颗粒进行处理来获得所需球形的附加步骤。
对应的，本发明提供了一种制备蛋氨酸颗粒的方法，该方法包括(a)形成蛋氨酸粉末、粘合剂和水的混合物(b)对所述混合物进行高剪切速率混合，从而形成所述混合物的颗粒；和(c)干燥所述颗粒。
本发明的方法消除了对产物成型的需要。我们还发现所得到的颗粒具有特殊的有利性能，使得它们特别适于加入到动物饲料中，尤其是具有良好的易混合性。
就本发明而言，“蛋氨酸粉末”定义为尺寸大于150微米的颗粒少于40％的蛋氨酸颗粒。特别是，优选大于150微米的颗粒少于10％，且所述粉末的体积密度(bulk density)为300至500kg/m3，堆积密度(tapped density)为500至600kg/m3。
本发明的方法包括的第一步骤为形成蛋氨酸粉末、粘合剂和水的混合物。所述蛋氨酸粉末可呈其本身的固体形态来使用，或者可呈蛋氨酸在水中的悬浮液来使用。适用的是，所述混合物包含30至82wt％、优选55至80wt％的蛋氨酸。
适用于包含在所述混合物中的粘合剂包括纤维素，例如微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素；淀粉，例如天然、预糊化(pregelatinized)或改性淀粉；水解胶体(hydrocolloid gums)，例如，黄原胶(xanthane gum)、瓜尔胶、角豆树胶和阿拉伯树胶；聚乙烯醇；聚乙烯吡咯烷酮；糖和糖浆，例如低聚糖和多糖。优选的粘合剂是淀粉或水解胶体，尤其是黄原胶或阿拉伯树胶。适用的是，在所述混合物中粘合剂的含量为0.3至10wt％，优选0.5至5wt％。所述粘合剂可呈固体形态添加或呈液体形态、尤其是水溶液来添加。
在进行高剪切速率混合之前可将水与其它组分混合，或者可将水在高剪切速率混合过程中添加。在所述混合物中水的含量可为15至65wt％，优选15至40wt％。
在所述混合物中可存在其它组分。可在所述混合物中添加表面活性剂。适用的表面活性剂包括非离子型表面活性剂如聚氧乙烯脂肪酸脱水山梨醇酯20至80或阴离子型表面活性剂如十二烷基磺酸钠。表面活性剂的含量可为0至1.5wt％，优选0.1至1wt％。
在所述混合物中还可存在公知对动物具有有效作用的一些盐。所述盐在进行高剪切速率混合之前可呈独立的组分来添加。另外，所述盐可呈蛋氨酸粉末的混合物存在并可与蛋氨酸粉末一起进行造粒。在这种情况下，蛋氨酸粉末可直接由生产方法来使用，该粉末包含了蛋氨酸与盐的混合物，所述盐是在皂化过程中同时形成的(co-formed)。特别是，在蛋氨酸粉末中可存在元素周期表I或II族的金属盐，例如钠或钾，尤其是钠。适用的盐是卤化物如氯化钠，硫酸盐如硫酸钠，及蛋氨酸盐(methioninate)如蛋氨酸钠。适用的是，在所述混合物中所述盐的含量可为0至30wt％，优选10至20wt％。
还可存在其它营养活性化合物，例如氨基酸如赖氨酸和维生素如维生素A和维生素E。在所述混合物中这类化合物的含量可为0至20wt％。
本发明的第二步骤包括对所述混合物进行高剪切速率混合来形成颗粒。可使用能够提供所需的混合的任何适当的装置来进行所述混合，所述装置例如高剪切和高速混合机，尤其是其中混合物沿混合机室壁离心的叶轮式混合机。混合机的速度取决于混合机的尺寸和容量。所述混合适于在至少5ms-1的速度下进行，优选30至80ms-1。这种造粒步骤可在室温或提高的温度下进行，优选在室温下进行。
然后对所得到的颗粒进行干燥，优选使用流化床在高达150℃、优选20至150℃的温度下进行。
前述的方法可呈连续方法或分批方法来进行。
由这种造粒方法制备的颗粒具有基本为球形的形状，因而，其不需要进一步的处理。由本发明的方法制备的颗粒的一种特别的优点是所述颗粒具有与要加入所述蛋氨酸颗粒的动物饲料的生成颗粒相近的体积密度。所得到的蛋氨酸颗粒还具有良好的在动物饲料中的易混合性。特别是，已发现本发明的方法提供体积密度至少为0.6g/cm3、优选至少0.7g/cm3的蛋氨酸颗粒，这与动物饲料颗粒的密度在同一区域。因而，按照本发明的另一方面，其提供了按前述限定制备的体积密度至少为0.6g/cm3的蛋氨酸颗粒。
蛋氨酸颗粒的适当的颗粒尺寸分布为50至2000微米，优选100至1500微米，尤其是200至1200微米，少于10％的所述颗粒小于200微米，且少于10％的所述颗粒大于1000微米。
由本发明的方法制备的蛋氨酸颗粒适于含有65至98％的蛋氨酸、0.3至12％粘合剂、少于1％的水和0至1.7wt％的表面活性剂。当在所述混合物中存在盐时，蛋氨酸与盐的比值适于为0.7至1。
特别是，我们发现包含氯化钠的蛋氨酸颗粒具有至少为0.7g/cm3的体积密度，且其颗粒尺寸分布为100至2000微米，优选400至1500微米。
所述蛋氨酸颗粒可用作动物饲料添加剂，因而，按照本发明的再另一方面，其提供了一种包含此前限定的蛋氨酸颗粒的动物饲料组合物。
现在参照如下实施例来对本发明进行说明：
实施例1至7举例说明本发明的蛋氨酸颗粒的制备。对比实施例A至D举例说明按照现有技术方法的颗粒制备。
在实施例1至7中，使用如下的设备：
30升容量的Fryma Diosna混合机
Retsch TG-1流化床干燥器。
在对比实施例A至D中使用如下设备：
5升容量的Lodige搅拌机
Fuji Paudal DG-L1挤出机(流速5胵50kg/小时)
Retsch TG-1流化床干燥器
为评价所述颗粒的性能，进行如下的标准试验：
(1)水含量-通过在105℃下红外天平来测定水的数量直到恒重。
(2)颗粒尺寸-使100g颗粒通过振幅为1.5mm的Retsch筛达10分钟来测量颗粒尺寸。
(3)体积和堆积密度-体积和堆积密度通过粉末表观密度计来进行测量(230ml)。
(4)Carr Index-定义为：(体积密度-堆积密度)/体积密度
(5)Jenike Index通过流动性测定仪来测量，所述测定仪为Schulze剪应力环(the ring shear stress of Schulze)(devicereferenced RST-01.01Dr Ing.Dietmar Schulze，Wolfenbuttel，Germany)。Jenike Index定义为稳流下主应力与无限制的屈服强度之间的比值。
按照如在实施例1至7中详细叙述的如下步骤来制备蛋氨酸颗粒：
步骤(1)：将粉末蛋氨酸、粘合剂和水添加到在6ms-1搅拌速率下操作的混合机中。搅拌持续10分钟。
步骤(2)：在使用表面活性剂的情况下，在室温搅拌的条件下使表面活性剂粉末溶解于水中直到获得均一的溶液。使用在3.6至10kg/小时的液速下操作的喷嘴来将所述表面活性剂溶液喷入到混合器中。喷洒持续10分钟。然后粉碎涡轮操作30分钟。
步骤(3)：将所得到的颗粒在40℃下干燥60分钟。
实施例1：使用如下数量的粉末蛋氨酸、淀粉粘合剂、水和表面活性剂：
                                  表1
 组分   组分浓度(％) 在干颗粒中的浓度(％)    重量(克)
 粉末蛋氨酸     81.28     97.85     2450.0
 Pregeletanised淀粉     0.80     0.97     24.2
 表面活性剂     0.15     0.18     4.6
 水     17.76     1.00     535.3
 总量     100.00     100.00     3014.1
表面活性剂在水中的浓度为0.8％。
蛋氨酸与粘合剂的比值为1％。
所得到的颗粒的平均直径D50等于608微米，且10％＜200微米，10％＞1mm。体积密度为0.650g/cm3，堆积密度为0.720g/cm3，CarrIndex为11％，Jenike Index为23。
实施例2：重复实施例1的步骤，不同之处是以4.6kg/小时的速度呈与表面活性剂在水中的混合物来引入粘合剂。
                              表2
 组分   组分浓度(％) 在干颗粒中的浓度(％)     重量(克)
 粉末蛋氨酸     81.28     97.85     2000.0
 Pregelatinised淀粉     0.80     0.97     19.7
 表面活性剂     0.15     0.18     3.7
 水     17.76     1.00     437.0
 总量     100.00     100.00     2460.4
表面活性剂在水中的浓度为0.85％。
蛋氨酸与粘合剂的比值为1％。
颗粒的D50等于610微米，且13％＜200微米，5％＞1000微米。体积密度为0.643g/cm3，堆积密度为0.704g/cm3，Carr Index为9.5％。
实施例3：重复实施例1的步骤，不同之处是改变淀粉数量并使用如下的组分数量。
                                 表3
  组分   组分浓度(％)   在干颗粒中的浓度(％)  重量(克)
  粉末蛋氨酸     80.18     96.82   2000.0
  Pregeletanised淀粉     1.60     1.96   40.0
  表面活性剂     0.18     0.22   4.5
  水     18.04     1.00   450.0
  总量     100.00     100.00   2494.5
表面活性剂在水中的浓度为1％。
蛋氨酸与粘合剂的比值为2％。
所得到的颗粒的D50等于930微米，且1％＜200微米，40％＞1mm。体积密度为0.68g/cm3，堆积密度为0.74g/cm3，Carr Index为8％。
实施例4：重复实施例1的步骤，不同之处是改变淀粉数量并使用如下的组分数量。
                                  表4
 组分   组分浓度(％) 在干颗粒中的浓度(％)     重量(克)
 粉末蛋氨酸     78.00     94.12     2980.0
 Pregeletanised淀粉     3.90     4.76     149.0
 表面活性剂     0.10     0.12     3.7
 水     18.00     1.00     688.0
 总量     100.00     100.00     3820.7
表面活性剂在水中的浓度为0.5％。
蛋氨酸与粘合剂的比值为5％。
所得到的颗粒的D50等于1mm，且1％＜200微米。体积密度为0.626g/cm3，堆积密度为0.678g/cm3，Carr Index为8％。
实施例5：重复实施例1的步骤，不同之处是用黄原胶(xanthabegum)来取代淀粉并使用如下的组分数量。
                                  表5
组分  组分浓度(％) 在干颗粒中的浓度(％)     重量(克)
粉末蛋氨酸     79.02     97.76     1700.0
黄原胶(xanthane gum)     0.79     0.99     17.0
表面活性剂     0.20     0.25     4.3
水     19.99     1.00     430.0
总量     100.00     100.00     2151.3
表面活性剂在水中的浓度为1％。
蛋氨酸与粘合剂的比值为1％。
所得到的颗粒的平均D50等于直径等于1mm，且5％的颗粒＜200微米。体积密度为0.610g/cm3，堆积密度为0.670g/cm3，Carr Index为10％。
实施例6：重复实施例1的步骤，不同之处是改变淀粉数量并包含盐且使用如下的组分数量。
                                表6
    组分   组分浓度(％) 在干颗粒中的浓度(％)    重量(克)
    粉末蛋氨酸     71.30     82.16     1700.0
    氯化钠     12.58     14.68     300.0
    预糊化淀粉     1.68     1.96     40.0
    表面活性剂     0.18     0.20     4.2
    水     14.26     1.00     340.0
    总量     100.00     100.00     2384.2
在这一实施例中，将氯化钠与粉末蛋氨酸和粘合剂一起添加到混合器中。
表面活性剂在水中的浓度为1.2％。
蛋氨酸与粘合剂的比值为2.35％。
所得到的颗粒的D50等于430微米，且17％＜200微米，5％＞1mm。体积密度为0.716g/cm3，堆积密度为0.770g/cm3，Carr Index为8％。Jenike Index为16.5。
实施例7：改变盐的数量并使用如下组分数量来重复实施例6的步骤：
                                   表7
    组分   组分浓度(％) 在干颗粒中的浓度(％)     重量(克)
    粉末蛋氨酸     63.19     71.33     1700.0
    氯化钠     22.30     25.53     600.0
    预糊化淀粉     1.72     1.96     46.2
    表面活性剂     0.16     0.18     4.2
    水     12.63     1.00     340.0
    总量     100.00     100.00     2690.4
表面活性剂在水中的浓度为1.2％。
蛋氨酸与粘合剂的比值为2.7％。
所得到的颗粒的D50等于570微米，且5％＞1mm，和11％＜200微米。体积密度为0.774g/cm3，堆积密度为0.817g/cm3，Carr Index为8％。Jenike Index为24.5。
对比实施例：按照如下步骤通过挤出方法来制备蛋氨酸颗粒：
步骤(1)：在搅拌条件下在室温下将粘合剂溶解于水中直到获得均一的溶液(2％w/w)。
步骤(2)：将混合器的温度设定在60℃。将粉末蛋氨酸置于以每秒2分(2 minutes per second)的搅拌速度操作的混合器中。然后以每分钟500克的速率添加在步骤(1)制备的粘合剂溶液，搅拌所得到的混合物直到形成膏状物。然后将所述膏状物放置冷却至室温。
步骤(3)：将所述膏状物放置于装有0.7mm尺寸格栅的挤出机中。将挤出材料转移到流化床干燥器中，其中使颗粒在室温下干燥60分钟，随后再在60℃下干燥60分钟。
对比实施例A
实施例1的对比例
使用如下数量的粉末蛋氨酸、淀粉粘合剂、和水：
                                    表A
 组分   组分浓度(％) 在干颗粒中的浓度(％)     重量(克)
 粉末蛋氨酸     73.98     98.00     600.0
 Pregeletanised淀粉     0.75     1.00     6.1
 水     25.27     1.00     204.9
 总量     100.00     100.00     811.0
淀粉在溶液中的浓度为3％w/w。
75％的颗粒的尺寸分布为200至1000微米，且5％＞1000微米，和20％＜200微米。体积密度和堆积密度分别测定为0.470g/cm3和0.620g/cm3。Carr Index为15％。
对比实施例B：
实施例4的对比例
使用纤维素粘合剂并使用如下组分数量来重复对比实施例A的步骤。
                               表B
    组分   组分浓度(％) 在干颗粒中的浓度(％)     重量(克)
    粉末蛋氨酸     69.93     95.92     400.0
    预糊化淀粉     2.97     4.08     17.0
    水     27.10     1.00     155.0
    总量     100.00     100.00     572.0
挤出机装有1mm格栅，且纤维素在溶液中的浓度为11％w/w/。
80％的颗粒的尺寸分布为500至1600微米，且20％＜500微米。体积密度和堆积密度分别测定为0.420g/cm3和0.530g/cm3。CarrIndex测定为26％。
对比实施例C：
实施例5的对比例
使用黄原胶(xanthane gum)作为粘合剂并使用如下组分数量来重复对比实施例A的步骤。
                                     表C
组分   组分浓度(％)  在干颗粒中的浓度(％)     重量(克)
粉末蛋氨酸     70.55     98.58     400.0
黄原胶(xanthane gum)     0.30     0.42     1.7
水     29.15     1.00     165.3
总量     100.00     100.00     567.0
黄原胶(xanthane gum)在溶液中的浓度为1％w/w。
97％的颗粒的尺寸分布为200至1600微米，且3％大于1600微米，3％＜200微米。体积密度和堆积密度分别测定为0.540g/cm3和0.610g/cm3。Carr Index测定为13％。
对比实施例D：
实施例7的对比例
重复实施例A的步骤，但添加氯化钠盐并使用如下的组分数量。
                              表D
    组分  组分浓度(％)  在干颗粒中的浓度(％)     重量(克)
    粉末蛋氨酸     52.00     68.33     416.0
    预糊化淀粉     0.50     0.67     4.0
    氯化钠     22.50     30.0     180.0
    水     25.00     1.00     200.0
    总量     100.00     100.00     800.0
淀粉在溶液中的浓度为2％w/w。
60％的颗粒的尺寸分布为200至1000微米，且26％＞1000微米，和14％＜200微米。体积密度和堆积密度分别测定为0.570g/cm3和0.640g/cm3。Carr Index为12％。
由这些实施例中可看出，本发明的方法提供的颗粒的体积密度大于挤出方法的对应值。

Claims (14)

1.一种制备蛋氨酸颗粒的方法，该方法包括(a)形成蛋氨酸粉末、粘合剂和水的混合物(b)对所述混合物进行高剪切速率混合，从而形成所述混合物的颗粒；和(c)干燥所述颗粒。
2.如权利要求1的方法，其中所述造粒在高剪切和高速混合机中进行，其中所述混合物离心在所述混合机的壁上。
3.如权利要求1或2的方法，其中蛋氨酸粉末的特征在于体积密度为300至500kg/m3，堆积密度为500至600kg/m3，颗粒尺寸分布为其中至少40％的蛋氨酸颗粒的尺寸大于150微米。
4.如前述任一项权利要求的方法，其中所述粘合剂选自纤维素、淀粉、水解胶体、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、糖和糖浆。
5.如前述任一项权利要求的方法，其中所述混合物包含30至82wt％的蛋氨酸粉末，0.3至10wt％的粘合剂和15至65wt％的水。
6.如前述任一项权利要求的方法，其中所述混合物还包含选自非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂中的表面活性剂。
7.如前述任一项权利要求的方法，其中所述混合物还包含选自元素周期表I或II族的盐。
8.如权利要求7的方法，其中所述盐为氯化钠或蛋氨酸钠。
9.如前述任一项权利要求的方法，所述方法连续可分批进行。
10.如前述任一项权利要求的方法制备的蛋氨酸颗粒，其特征在于
(a)体积密度至少为0.6g/cm3，和
(b)颗粒尺寸分布为50至2000微米。
11.如权利要求10的蛋氨酸颗粒，包含65至98％的蛋氨酸，0.3至12％的粘合剂和小于1％的水。
12.如权利要求10或权利要求11的蛋氨酸颗粒，还包含盐。
13.蛋氨酸颗粒，包含氯化钠，且体积密度大于0.7g/cm3，颗粒尺寸分布为100至2000微米。
14.添加有权利要求10至13任一项的蛋氨酸颗粒的动物饲料组合物。
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