ES2324020T3 - Procedimiento para la preparacion de granulos de metionina. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación de gránulos de metionina, caracterizado porque comprende (a) formar una mezcla de metionina en polvo, un agente aglutinante y agua (b) someter dicha mezcla a mezclado de alta velocidad de cizalla, formándose gránulos de dicha mezcla; y (c) secar dichos gránulos, siendo dicho agente aglutinante seleccionado de entre celulosa, almidón, goma hidrocoloide, alcohol polivinílico, polivinilpirrolidona, azúcar y jarabe de azúcar.
Description
Procedimiento para la preparación de gránulos de
metionina.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la preparación de gránulos de flujo libre de
metionina adecuados para su utilización como suplementos
alimenticios para animales.
La metionina se utiliza como aditivo alimenticio
para animales, particularmente rumiantes y aves de corral, y es
útil en la preparación de proteínas animales. La metionina se
prepara por conversión de nitrilo de metionina a metionina amida,
seguido de saponificación de dicha amida. El producto de metionina
resultante es un polvo fino, y un problema que surge en la planta
de producción es la presencia de electricidad estática, lo que
supone un elevado riesgo de explosión. Para solucionar este
problema, la metionina en polvo se recristaliza. Esto implica una
etapa adicional en el proce-
dimiento. A continuación, la metionina recristalizada se puede utilizar en esta forma como suplemento alimenticio.
dimiento. A continuación, la metionina recristalizada se puede utilizar en esta forma como suplemento alimenticio.
Unos medios alternativos para solucionar este
problema se dan a conocer en la patente europea 0992490, en la que
la metionina en polvo se convierte en gránulos. Dicho procedimiento
comprende la formación de extruidos a partir de la metionina en
polvo y a continuación el tratamiento de dichos extruidos con el fin
de obtener partículas sustancialmente esféricas. El documento
EP-A-0992490 da a conocer un
procedimiento para producir gránulos de metionina para su
utilización en alimentos para animales que evita el problema del
polvo y el riesgo asociado con la electricidad estática.
De acuerdo con el documento EP992490A, se
conforma una pasta de metionina resultante del procedimiento de
preparación de metionina, particularmente por extrusión y
posteriormente granulación, y los cuerpos conformados resultantes se
tratan con el fin de obtener gránulos.
El documento EP959068A da a conocer la
preparación de un suplemento sólido de metioninato partiendo de una
suspensión líquida de metioninato con un bajo contenido en carbonato
de sodio e hidrogenocarbonato de sodio.
El documento EP100168A da a conocer un
procedimiento para preparar un granulado de ingrediente activo
mediante una técnica modificada de granulación en húmedo que
implica una homogeneización preliminar de solo parte de dicho
ingrediente con un fluido de granulación con el fin de formar una
suspensión, y humedeciendo la parte restante de dicho ingrediente
con dicha suspensión con el fin de mejorar las características de
compresión del ingrediente.
El documento WO00/04880A da a conocer un
procedimiento de granulación en húmedo para preparar una formulación
de dosificación sólida oral de ingrediente activo que comprende una
etapa de granulación por mezclado de alta cizalladura.
El resumen del documento JPA59199670 describe la
preparación de gránulos de metionina recubriendo un material
nuclear con metionina.
De acuerdo con el resumen del documento
JPA08205787, se da a conocer un procedimiento para aumentar la
producción de proteína microbiana en el rumen de una vaca productora
de leche alimentándola con gránulos que contienen aminoácidos.
Dichos gránulos se obtienen mezclando aminoácidos cristalinos con un
aglutinante inorgánico coagulable y formulándolos en forma de
gránulos.
Se ha desarrollado un procedimiento para la
preparación de gránulos de metionina que produce directamente los
gránulos esféricos de metionina sin necesidad de la etapa adicional
de tratamiento de dichos gránulos con el fin de obtener la forma
esférica deseada.
De este modo, la presente invención da a conocer
un procedimiento para la preparación de gránulos de metionina tal
como se reivindica en la reivindicación 1.
El procedimiento según la presente invención
elimina la necesidad de conformar el producto. Se ha descubierto
asimismo que los gránulos resultantes presentan propiedades
ventajosas específicas que los hacen particularmente adecuados para
su incorporación en alimentos para animales, particularmente una
buena mezclabilidad.
En el contexto de la presente invención,
"metionina en polvo" se define como partículas de metionina en
las que menos del 40% de las mismas presentan un tamaño mayor de
150 micrones. En particular, resulta preferido que menos del 10% de
dichas partículas sean mayores de 150 micrones y que el polvo
presente una densidad aparente comprendida entre 300 y 500
kg/m^{3}, y una densidad compactada comprendida entre 500 y 600
kg/m^{3}.
El procedimiento según la presente invención
comprende una primera etapa de formación de una mezcla de metionina
en polvo, un agente aglutinante y agua. La metionina en polvo se
puede utilizar como tal, en forma sólida, o se puede utilizar como
suspensión de metionina en agua. De forma adecuada, la mezcla
comprende de 30 a 82% en peso, preferentemente de 55 a 80% en peso
de metionina.
Los agentes aglutinantes adecuados para su
inclusión en dicha mezcla son celulosas, por ejemplo celulosa
microcristalina, hidroxipropilmetilcelulosa y carboximetilcelulosa;
almidones, por ejemplo almidón nativo, pregelatinizado o modificado;
gomas hidrocoloides, por ejemplo goma de xantano, goma de guar, goma
de garrofín y goma arábiga; alcohol polivinílico;
polivinilpirrolidona; azúcares y jarabe de azúcares, por ejemplo una
mezcla de oligosacáridos y polisacáridos. El aglutinante preferido
es un almidón o una goma hidrocoloide, particularmente goma de
xantano o goma arábiga. De manera adecuada, el aglutinante está
presente en la mezcla en una cantidad comprendida entre 0,3 y 10% en
peso, preferentemente entre 0,5 y 5% en peso. El aglutinante se
puede añadir en forma sólida o en forma líquida, particularmente
como solución acuosa.
Se puede mezclar agua con los otros componentes
antes de la aplicación del mezclado de alta velocidad de cizalla, o
se puede añadir durante el mezclado de alta cizalladura. El agua
puede estar presente en la mezcla en una cantidad comprendida entre
15 y 65% en peso, preferentemente entre 15 y 40% en peso.
En la mezcla pueden estar presentes componentes
adicionales. Se puede añadir un tensoactivo a la misma. Los
tensoactivos adecuados incluyen tensoactivos no iónicos, tales como
ésteres de ácido graso de polioxietileno sorbitán 20 a 80, o
tensoactivos aniónicos, tales como dodecil sulfonato de sodio. El
tensoactivo puede estar presente en una cantidad comprendida entre
0 y 1,5% en peso, preferentemente entre 0,1 y 1% en peso.
Algunas sales de las que se conoce el efecto
eficaz en animales también pueden estar presentes en la mezcla. La
sal en cuestión se puede añadir como componente separado antes del
mezclado de alta velocidad de cizalla. Alternativamente, la sal
puede estar presente como mezcla con la metionina en polvo y se
puede granular con la metionina en polvo. En este caso, la
metionina en polvo se puede utilizar directamente a partir del
procedimiento de producción, que puede comprender una mezcla de
metionina y una sal, habiéndose coformado dicha sal durante la etapa
de saponificación. Particularmente, sales metálicas del grupo I ó II
de la tabla periódica, por ejemplo de sodio o potasio,
particularmente sodio, pueden estar presentes con la metionina en
polvo. Son sales adecuadas los haluros, tales como cloruro de sodio,
los sulfatos, tales como sulfato de sodio, y una sal de metioninato,
tal como el metioninato de sodio. De forma adecuada, la sal puede
estar presente en la mezcla en una cantidad comprendida entre 0 y
30% en peso, preferentemente entre 10 y 20% en peso.
También pueden estar presentes otros compuestos
nutricionalmente activos, por ejemplo aminoácidos, tales como
lisina, y vitaminas, tales como vitamina A y vitamina E. Dichos
compuestos pueden estar presentes en la mezcla en una cantidad
comprendida entre 0 y 20% en peso.
La segunda etapa del procedimiento según la
presente invención incluye el mezclado de alta velocidad de cizalla
de la mezcla con el fin de formar los gránulos. La mezcla se lleva a
cabo utilizando cualquier aparato adecuado capaz de proporcionar el
mezclado necesario, por ejemplo mezcladores de alta cizalladura y de
alta velocidad, particularmente un mezclador centrífugo en el que la
mezcla se centrifuga contra las paredes de la cámara de dicho
mezclador. La velocidad del mezclador dependerá del tamaño y la
capacidad del mismo. El mezclado se lleva a cabo adecuadamente a una
velocidad de por lo menos 5 ms^{-1}, preferentemente comprendida
entre 30 y 80 ms^{-1}. Esta etapa de granulación se puede llevar a
cabo a temperatura ambiente o a temperatura elevada, preferentemente
a temperatura ambiente.
A continuación, los gránulos resultantes se
secan, utilizando preferentemente un secador de lecho fluidizado a
una temperatura de hasta 150ºC, comprendida preferentemente entre 20
y 150ºC.
Los procedimientos mencionados anteriormente se
pueden llevar a cabo como procedimiento continuo o como
procedimiento en lotes.
Los gránulos preparados a través de este
procedimiento de granulación presentan una forma sustancialmente
esférica y, en consecuencia, no requieren ningún tratamiento
posterior. Una ventaja particular de los gránulos producidos
mediante el procedimiento según la presente invención consiste en
que dichos gránulos presentan una densidad aparente similar a las
lentejas de alimentos para animales a las que se deben incorporar
los gránulos de metionina. Los gránulos de metionina resultantes
exhiben también una buena mezclabilidad en los alimentos para
animales. Particularmente, se ha descubierto que el método según la
presente invención proporciona gránulos de metionina con una
densidad aparente de por lo menos 0,6 g/cm^{3}, preferentemente de
por lo menos 0,7 g/cm^{3}, estando dicha densidad dentro de la
misma región que la densidad de las lentejas de alimento para
animales. De este modo, según otro aspecto de la presente invención,
se dan a conocer gránulos de metionina preparados tal como se ha
definido anteriormente con una densidad aparente, como mínimo, de
0,6 g/cm^{3}.
Los gránulos de metionina presentan
adecuadamente una distribución de tamaños de partícula comprendida
entre 50 y 2.000 micrones, preferentemente entre 100 y 1.500
micrones, particularmente entre 200 y 1.200 micrones, siendo menos
del 10% de los gránulos menores de 200 micrones y siendo menos del
10% mayores de 1.000 micrones. Los gránulos de metionina preparados
mediante el procedimiento según la presente invención contienen
adecuadamente de 65 a 98% de metionina, de 0,3 a 12% de agente
aglutinante, menos de un 1% de agua y entre 0 y 1,7% en peso de
tensoactivo. Cuando en la mezcla está presente una sal, la relación
de metionina a sal está comprendida adecuadamente entre 0,7 y 1.
Particularmente, se ha descubierto que los
gránulos de metionina que comprenden cloruro de sodio presentan una
densidad aparente, como mínimo, de 0,7 g/cm^{3}, y la distribución
de tamaños de partícula está comprendida entre 100 micrones y 2.000
micrones, preferentemente entre 400 y 1.500 micrones.
Los gránulos de metionina se pueden utilizar
como suplemento alimenticio para animales, y de este modo, según
otro aspecto de la presente invención, se da a conocer una
composición alimenticia para animales que comprende gránulos de
metionina, tal como se ha definido anteriormente.
A continuación se describirá la presente
invención haciendo referencia a los ejemplos siguientes:
Los ejemplos 1 a 7 ejemplifican la preparación
de los gránulos de metionina según la presente invención.
Los ejemplos comparativos A a D ejemplifican la
preparación de gránulos según el método de la técnica anterior.
En los ejemplos 1 a 7, se utilizó el equipo
siguiente:
Un mezclador Fryma Diosna de 30 litros de
capacidad
Un secador de lecho fluidizado Retsch
TG-1.
\vskip1.000000\baselineskip
En los ejemplos comparativos A a D, se utilizó
el equipo siguiente:
Un mezclador Lodige de 5 litros de
capacidad;
Una extrusionadora Fuji Paudal
DG-L1 (flujo 5 a 50 kg/hora);
Un secador de lecho fluidizado Retsch
TG-1.
\vskip1.000000\baselineskip
Con el fin de evaluar las propiedades de los
gránulos, se llevaron a cabo los siguientes ensayos estándar:
- (1)
- Contenido en agua: la cantidad de agua se determinó mediante balanza de infrarrojos a 105ºC hasta peso constante.
- (2)
- Tamaño de gránulo: el tamaño de los gránulos se midió haciendo pasar 100 g de gránulos a través de tamices Retsch con 1,5 mm de amplitud durante 10 minutos.
- (3)
- Densidad aparente y densidad compactada: las densidades aparente y compactada se midieron mediante un volumenómetro de polvo (230 ml).
- (4)
- Índice de Carr: se define como:
- \quad
- (densidad aparente - densidad compactada)/densidad aparente.
- (5)
- El índice de Jenike se midió mediante un medidor de flujo que es un aparato de tensión de cizalla anular de Schulze (referencia del dispositivo RST-01.01 Dr Ing. Dietmar Schulze, Wolfenbuttel, Alemania). El índice de Jenike se define mediante la relación entre la tensión principal para un flujo constante y el límite elás-tico.
\vskip1.000000\baselineskip
Se prepararon gránulos de metionina tal como se
han detallado en los ejemplos 1 a 7, según el procedimiento
siguiente:
- Etapa (1):
- la metionina en polvo, el aglutinante y el agua se añadieron al mezclador, que funcionaba a una velocidad de agitación de 6 m\cdots^{-1}. El mezclado continuó durante 10 minutos.
- Etapa (2):
- cuando se utilizó un tensoactivo, dicho tensoactivo en polvo se disolvió con agitación en agua a temperatura ambiente hasta obtener una solución homogénea. La solución de tensoactivo se pulverizó en el mezclador utilizando una boquilla que funcionaba a un flujo de líquido comprendido entre 3,6 y 10 kg/h. La pulverización se prosiguió durante 10 minutos. A continuación se hizo funcionar la turbina de trituración durante 30 minutos.
- Etapa (3):
- los gránulos resultantes se secaron a 40ºC durante 60 minutos.
\newpage
Se utilizaron metionina en polvo, agente
aglutinante de almidón, agua y un tensoactivo en las cantidades
siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de tensoactivo en agua fue de
0,8%.
la relación de metionina a aglutinante fue de
1%.
Los gránulos resultantes tienen un diámetro
promedio D50 igual a 608 micrones con 10% < 200 micrones y 10%
> 1 mm. La densidad aparente fue de 0,650 g/cm^{3}, la densidad
compactada de 0,720 g/cm^{3}, el índice de Carr fue del 11% y el
índice de Jenike fue de 23.
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Se repitió el procedimiento del ejemplo 1, con
la excepción de que el agente aglutinante se introdujo como mezcla
con el tensoactivo en una solución acuosa a 4,6 kg/h.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de tensoactivo en agua fue de
0,85%.
La relación de metionina a aglutinante fue de
1%.
Los gránulos tenían un D50 igual a 610 micrones
con un 13% menor de 200 micrones y un 5% mayor de 1.000 micrones. La
densidad aparente fue de 0,643 g/cm^{3}, la densidad compactada
fue de 0,704 g/cm^{3}, y el índice de Carr fue de 9,5%.
\newpage
Se repitió el procedimiento del ejemplo 1, salvo
que varió la cantidad de almidón y con las cantidades de componentes
siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de tensoactivo en agua fue de
1%.
La relación de metionina a aglutinante fue del
2%.
Los gránulos resultantes tenían un D50 igual a
930 micrones con 1% < 200 micrones y 40% > 1 mm. La densidad
aparente fue de 0,68 g/cm^{3}, la densidad compactada fue de 0,74
g/cm^{3}, y el índice de Carr fue de 8%.
\vskip1.000000\baselineskip
Se repitió el procedimiento del ejemplo 1, salvo
que varió la cantidad de almidón y con las cantidades siguientes de
componentes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de tensoactivo en agua fue de
0,5%.
La relación de metionina a aglutinante fue de
5%.
Los gránulos resultantes tenían un D50 igual a 1
mm con 1% < 200 micrones. La densidad aparente fue de 0,626
g/cm^{3}, la densidad compactada fue de 0,678 g/cm^{3}, y el
índice de Carr fue de 8%.
\newpage
Se repitió el procedimiento del ejemplo 1, con
la excepción de que se sustituyó el almidón por goma de xantano y
con las cantidades de componentes siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de tensoactivo en agua fue de
1%.
La relación de metionina a aglutinante fue de
1%.
Los gránulos resultantes presentan un diámetro
promedio D50 igual a 1 mm con un 5% de los gránulos menores de 200
micrones. La densidad aparente fue de 0,610 g/cm^{3}, la densidad
compactada fue de 0,670 g/cm^{3}, y el índice de Carr fue de
10%.
\vskip1.000000\baselineskip
Se repitió el procedimiento del ejemplo 1, salvo
que varió la cantidad de almidón e incluyendo una sal, y con las
cantidades de componentes siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
En este ejemplo, la sal cloruro de sodio se
añadió al mezclador con la metionina en polvo y el aglutinante.
La concentración de tensoactivo en agua fue de
1,2%.
La relación de metionina a aglutinante fue de
2,35%.
Los gránulos resultantes tenían un D50 igual a
430 micrones con 17% < 200 micrones y 5% > 1 mm. La densidad
aparente fue de 0,716 g/cm^{3}, la densidad compactada fue de
0,770 g/cm^{3}, y el índice de Carr fue de 8%. El índice de
Jenike fue de 16,5.
\vskip1.000000\baselineskip
Se repitió el procedimiento del ejemplo 6, salvo
que varió la cantidad de sal y con las cantidades de componentes
siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de tensoactivo en agua fue de
1,2%.
La relación de metionina a aglutinante fue del
2,7%.
Los gránulos resultantes tenían un D50 igual a
570 micrones con 5% > 1 mm y 11% < 200 micrones. La densidad
aparente fue de 0,774 g/cm^{3}, la densidad compactada fue de
0,817 g/cm^{3}, y el índice de Carr fue de 8%. El índice de
Jenike fue de 24,5.
\vskip1.000000\baselineskip
Se prepararon gránulos de metionina mediante el
método de extrusión según las etapas siguientes:
- Etapa (1):
- el aglutinante se disolvió con agitación en agua a temperatura ambiente hasta obtener una solución homogénea (2% p/p).
- Etapa (2):
- la temperatura del mezclador se ajustó a 60ºC. La metionina en polvo se colocó en el mezclador, que funcionaba con una velocidad de agitación de 2 metros por segundo. A continuación, la solución de aglutinante preparada en la etapa (1) se añadió a una velocidad de 500 gramos por minuto y la mezcla resultante se agitó hasta que se formó una pasta. A continuación, la pasta se dejó enfriar a temperatura ambiente.
- Etapa (3):
- la pasta se introdujo en la extrusionadora, que se equipó con una malla de 0,7 mm de tamaño. El material extruido se transfirió al secador de lecho fluidizado, en el que los gránulos se dejaron secar a temperatura ambiente durante 60 minutos, seguidos de otros 60 minutos a 60ºC.
\newpage
Ejemplo comparativo
A
Se utilizaron metionina en polvo, agente
aglutinante de almidón y agua en las cantidades siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de almidón en solución fue de
3% p/p.
El 75% de los gránulos tenían una distribución
de tamaños comprendida entre 200 y 1.000 micrones, con un 5% mayor
de 1.000 micrones y un 20% menor de 200 micrones. Se determinó que
la densidad aparente y la densidad compactada fueron de 0,470
g/cm^{3} y 0,620 g/cm^{3} respectivamente. El índice de Carr fue
de 15%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
B
Se repitió el procedimiento del ejemplo
comparativo A utilizando un aglutinante de celulosa y con las
cantidades de componentes siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La extrusionadora se equipó con una malla de 1
mm y la concentración de celulosa en solución fue de 11% p/p.
El 80% de los gránulos tenían una distribución
de tamaños comprendida entre 500 y 1.600 micrones, con un 20% menor
de 500 micrones. Se determinó que la densidad aparente y la densidad
compactada fueron de 0,420 g/cm^{3} y 0,530 g/cm^{3}
respectivamente. Se determinó que el índice de Carr era de 26%.
\newpage
Ejemplo comparativo
C
Se repitió el procedimiento del ejemplo
comparativo A utilizando una goma de xantano como aglutinante y con
las cantidades de componentes siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de goma de xantano en solución
fue de 1% p/p.
97% de los gránulos tenían una distribución de
tamaños comprendida entre 200 y 1.600 micrones, con un 3% mayor de
1.600 micrones y un 3% menor de 200 micrones. Se determinó que la
densidad aparente y la densidad compactada fueron de 0,540
g/cm^{3} y 0,610 g/cm^{3} respectivamente. Se determinó que el
índice de Carr era de 13%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
D
Se repitió el procedimiento del ejemplo A,
excepto con la adición de sal cloruro de sodio y con las cantidades
de componentes siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de almidón en solución fue de
2% p/p.
El 60% de los gránulos tenían una distribución
de tamaños comprendida entre 200 y 1.000 micrones, con un 26% mayor
de 1.000 micrones y un 14% menor de 200 micrones. Se determinó que
la densidad aparente y la densidad compactada fueron de 0,570
g/cm^{3} y 0,640 g/cm^{3} respectivamente. Se determinó que el
índice de Carr era de 12%.
A partir de estos ejemplos, se puede observar
que el procedimiento según la presente invención proporciona
gránulos con una densidad aparente mayor que el método de
extrusión.
Claims (8)
1. Procedimiento para la preparación de gránulos
de metionina, caracterizado porque comprende (a) formar una
mezcla de metionina en polvo, un agente aglutinante y agua (b)
someter dicha mezcla a mezclado de alta velocidad de cizalla,
formándose gránulos de dicha mezcla; y (c) secar dichos gránulos,
siendo dicho agente aglutinante seleccionado de entre celulosa,
almidón, goma hidrocoloide, alcohol polivinílico,
polivinilpirrolidona, azúcar y jarabe de azúcar.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la granulación se lleva a cabo en un mezclador de alta
cizalladura y alta velocidad en el que la mezcla se centrifuga
contra las paredes de dicho mezclador.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
en el que la metionina en polvo está caracterizada porque
presenta una densidad aparente de 300 a 500 kg/m^{3} y una
densidad compactada de 500 a 600 kg/m^{3} y una distribución de
tamaño de partícula en la que por lo menos 40% de las partículas de
metionina presentan un tamaño superior a 150 micrones.
4. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la mezcla comprende de 30 a
82% en peso de metionina en polvo, de 0,3 a 10% en peso de agente
aglutinante y de 15 a 65% en peso de agua.
5. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la mezcla comprende además
un tensoactivo seleccionado de entre tensoactivos no iónicos y
tensoactivos aniónicos.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la mezcla comprende además
una sal seleccionada de entre los grupos I ó II de la tabla
periódica.
7. Procedimiento según la reivindicación 6, en
el que la sal es el cloruro de sodio o el metioninato de sodio.
8. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, que se lleva a cabo de manera continua
o por lotes.
Applications Claiming Priority (2)
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