CN1417876A - 锂离子电池用复合石墨负极材料的制备方法、负极和电池 - Google Patents

锂离子电池用复合石墨负极材料的制备方法、负极和电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别涉及一种复合石墨负极活性材料的制备方法，以及采用该负极材料的负极和锂离子电池。采用溶液法在石墨表面复合一定量的金属氧化物，然后将复合石墨在一定温度下烘干，得到金属氧化物包覆的石墨负极材料，制备条件简单，安全，成本低，所制复合石墨比容量高，与电解液相容性好，有良好的循环性。所制备的复合石墨和导电剂、黏结剂混合制成负极，具有高度的可逆性；以上述负极，嵌锂过渡金属氧化物或磷酸盐为正极，溶解在有机混合溶剂中的锂盐为电解液，聚丙烯多孔膜为隔膜，构成的锂离子电池，负极活性物质的嵌锂比容量大于340mAh·g－1。该电池用途广泛，适用于各种用电领域使用。

Description

锂离子电池用复合石墨负极材料的制备方法、负极和电池
技术领域：本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别涉及一种复合石墨负极活性材料的制备方法，以及采用该负极材料的负极和锂离子电池。
背景技术：从锂离子电池问世以来，其负极材料一直作为材料研究的热点为众多研究者所广泛关注。目前的研究主要集中在碳材料和一些金属氧化物方面。在碳材料方面，由于石墨以其良好的电压平台、较高的比容量、特别是极高的性能价格比等方面的优势为锂离子电池产业界所关注，但是，由于石墨层间作用力弱，与电解液相容性较差，在充放电过程中会发生溶剂分子进入石墨层，从而引起表层剥落，电解液继续和新的表层反应，致使石墨的循环性能较差，因此，用石墨作为锂离子电池负极材料，其性能有一定的局限性，一般要经过适当处理才能作为锂离子电池负极材料。
而一般来说，金属氧化物对有机电解液的稳定性较高，但其导电性能较差，只能通过减小材料的粒径来提高其电流性能，所以不可逆容量较大，放电平台不好，如Hironori等采用CVD法制备的锡的氧化物可逆容量达600mAh/g，但是不可逆容量也很大，达800mAh/g[J.Power Sources，2001，97-98：229]，所以这些缺点也限制了金属氧化物在锂离子电池中的实际应用[J.Chouvin，J.Power Sources，1999，81-82：277]。
技术内容：本发明的目的在于在石墨表面包覆少量锡的氧化物，综合利用石墨和锡类氧化物的优点，同时克服它们各自的缺点，从而制备一种性能良好的复合石墨负极材料，其具有较高的可逆嵌锂比容量及良好的与电解液的相容性，并进一步提供一种以该复合石墨为负极的锂离子电池，其中，复合石墨负极材料由一种简单改性方法制得、成本低。
本发明的锂离子电池用复合石墨负极材料的制备方法，其步骤包括：
1)配制浓度为0.001-1mol/L的锡盐或亚锡盐溶液，于反应器中搅拌，溶液的浓度决定最后氧化物的包覆量在0.01-10％；
2)按照每升溶液中加入0.01-10kg石墨粉的比例称取相应量的石墨粉，加入到反应器中，恒温20-80摄氏度搅拌；
3)向反应器中滴加碱溶液，以便形成锡的氢氧化物沉淀，当溶液PH值为3-10时，停止滴加碱溶液，继续搅拌1-5小时；
4)将反应物过滤，洗涤至无Cl-；
5)将滤饼烘干，即得本发明的复合石墨负极材料。
所述锡盐为SnCl2，或亚锡盐为SnCl4；所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸等，所述碱选自LiOH、NaOH、KOH等。
采用上述方法制备的材料的锂离子电池负极，包括复合石墨负极材料、导电剂和黏结剂，复合石墨负极材料、导电剂和黏结剂的重量比依次为：74-99.4％：0.5-16％：0.1-10％。
其中导电剂选自石墨或者炭黑，或者它们的混合物，其混合重量依次为(1-2)∶(2-3)；黏结剂选自聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯或丁苯乳胶衍生物。
采用上述负极的锂离子电池，包括负极，正极，电解液和隔膜，正极由嵌锂的过渡金属氧化物或磷酸盐构成；电解液为浓度为一摩尔每升的锂盐的有机混合溶剂溶液；隔膜为高分子聚合物微孔薄膜。
所述嵌锂的过渡金属氧化物或磷酸盐选自钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等嵌锂的过渡金属氧化物，以及磷酸亚铁锂等磷酸基正极材料。
所述电解液的锂盐选自高氯酸锂、六氟磷酸锂；有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯，它们中的两种组合，体积比为(1∶9)-(9∶1)，或它们三种的组合，体积比为1∶1∶1。
所述高分子聚合物微孔薄膜为聚丙烯微孔薄膜。
如上结构将上列各材料根据其功能要求组装成各种型号的电池，电池在充电后，锂离子嵌入负极，形成可工作电池，连续充放电测定材料容量，以负极活性物的重量计，所得电池的可逆比容量大于340mAh·g-1，有良好的循环性。
本发明通过在石墨表面包覆少量锡的氧化物，综合利用石墨和锡类氧化物的优点，同时克服它们各自的缺点，从而得到一种性能良好的复合石墨负极材料，其具有较高的可逆嵌锂比容量及良好的与电解液的相容性，并进一步提供一种以该复合石墨为负极的锂离子电池，其中，复合石墨负极材料由一种简单改性方法制得、成本低。
本发明的优点是：
(1).制备复合石墨方法简单、安全性好、成本低；
(2).所制备的复合石墨和导电剂、黏结剂混合制成碳负极，具有高度的可逆性；
(3).所制备的复合石墨可逆比容量大于340mAh·g-1，与电解液相容性好，有良好的循环性。
该类电池用途广泛，包括：用于移动电话、笔记本电脑、摄像机、电动自行车、电动汽车、电动玩具等，因其可制成大小不同的各种形状，适用于各种用电领域使用。
附图说明：
电池循环性能图
053448型电池，常温下(25℃)按1C倍率充放。
实施方案：
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对本发明无任何限制。
实施例1
称取25克氯化亚锡，溶于浓盐酸中，并稀释至1升，于反应器中搅拌。再称取1千克石墨粉，加入到反应器中，搅拌，同时向反应器中缓慢滴加氢氧化锂溶液，终点pH在8左右。滴加完毕，继续搅拌2小时，然后过滤，用自来水洗涤3次，蒸馏水洗至无Cl-，将滤饼烘干，得到复合石墨。
所得复合石墨按下述方法制备电极。
称取10克复合石墨，加入1克炭黑，1克聚四氟乙烯，研磨均匀后，制成电极，以LiCoO2为正极，溶解在碳酸乙酯+碳酸二乙酯(体积比1∶1)混合溶剂中的1.0mol·L-1 LiClO4为电解液，聚丙烯微孔薄膜为隔膜，组装成模型电池，按25mA/(克碳)的速率充电至4.2伏，放电至2.7伏，测得碳活性物质的可逆比容量为345mAh·g-1。
将未经处理的石墨原料按上述方法组装模型电池，按同样方法测得碳活性物质的可逆比容量为315mAh·g-1。
实施例2
称取35克氯化亚锡，溶于浓盐酸中，并稀释至1升，于反应器中搅拌。再称取1千克石墨粉，加入到反应器中，搅拌，同时向反应器中缓慢滴加氢氧化锂溶液，终点pH在8左右。滴加完毕，继续搅拌2小时，然后过滤，用自来水洗涤3次，蒸馏水洗至无Cl-，将滤饼烘干，得到复合石墨。所得碳样按实例1的方法制备电极片并组装成电池后测定可逆比容量为350mAh·g-1。
实施例3
按实例1的方法制备复合石墨材料，按下面方法制备碳电极：称取10克碳，加入1克炭黑，1克聚偏氟乙烯，研磨均匀后，制成电极。按实例1的方法组装成053448电池后，采用1C倍率的电流进行充放电循环，循环20次容量保持不变(见说明书附图)。
将未经处理的石墨原料按上述方法组装053448电池，按本例同样方法进行充放电循环，循环20次后容量仅保持为首次容量的94％。
实施例4
按实例1的方法制备碳材料和碳电极，用溶解在碳酸乙酯+碳酸二甲酯(体积比1∶1)混合溶剂中的1.0mol·L-1 LiPF6为电解液，按实例1的方法测定可逆比容量为346mAh·g-1。
实施例5
按实例1的方法制备复合石墨材料和碳电极，正极采用磷酸亚铁锂，按照实施例1的方法组装电池测定可逆比容量为348mAh·g-1。

Claims (8)

1、一种锂离子电池用复合石墨负极材料的制备方法，其步骤包括：
1)配制浓度为0.001-1mol/L的锡盐或亚锡盐溶液，于反应器中搅拌，溶液的浓度决定最后氧化物的包覆量在0.01-10％；
2)按照每升溶液中加入0.1-10kg石墨粉的比例称取相应量的石墨粉，加入到反应器中，恒温20度～80度搅拌；
3)向反应器中滴加碱溶液，以便形成锡的氢氧化物沉淀，当溶液pH值为3-10时，停止滴加碱溶液，继续搅拌1-5小时；
4)将反应物过滤，洗涤至无Cl-；
5)将滤饼烘干，即得本发明的复合石墨负极材料。
2、如权利要求1所述的锂离子电池用复合石墨负极材料的制备方法，其特征在于所述锡盐为SnCl2，或亚锡盐为SnCl4；所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸等，所述碱选自LiOH、NaOH、KOH等。
3、采用如权利要求1所述方法制备的材料的锂离子电池负极，包括复合石墨负极材料、导电剂和黏结剂，其特征在于复合石墨负极材料、导电剂和黏结剂的重量比依次为：74-99.4％∶0.5-16％∶0.1-10％。
4、如权利要求3所述的锂离子电池负极，其特征在于导电剂选自石墨或者炭黑，或者它们的混合物，其混合重量依次为(1-2)∶(2-3)；黏结剂选自聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯或丁苯乳胶衍生物。
5、采用如权利要求3所述负极的锂离子电池，包括负极，正极，电解液和隔膜，其特征在于
正极由嵌锂的过渡金属氧化物或磷酸盐构成；
电解液为浓度为一摩尔每升的锂盐的有机混合溶剂溶液；
隔膜为高分子聚合物微孔薄膜。
6、如权利要求5所述的锂离子电池，其特征在于所述嵌锂的过渡金属氧化物或磷酸盐选自钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等嵌锂的过渡金属氧化物，以及磷酸亚铁锂等磷酸基正极材料。
7、如权利要求5所述的锂离子电池，其特征在于所述电解液的锂盐选自高氯酸锂、六氟磷酸锂；有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯，它们中的两种组合，体积比为(1∶9)-(9∶1)，或它们三种的组合，体积比为1∶1∶1。
8、如权利要求5所述的锂离子电池，其特征在于高分子聚合物微孔薄膜为聚丙烯微孔薄膜。
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Application publication date: 20030514

Assignee: PULEAD TAI'AN TECHNOLOGY INDUSTRY CO.,LTD.

Assignor: PULEAD TECHNOLOGY INDUSTRY Co.,Ltd.

Contract record no.: 2014990000235

Denomination of invention: Prepn of composite negative-pole graphite material for lithium ion battery, negative pole and battery

Granted publication date: 20050323

License type: Exclusive License

Record date: 20140423

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Denomination of invention: Prepn of composite negative-pole graphite material for lithium ion battery, negative pole and battery

Effective date of registration: 20150817

Granted publication date: 20050323

Pledgee: Chinese bank Limited by Share Ltd. Xining Gan River Industrial Park Branch

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Denomination of invention: Prepn of composite negative-pole graphite material for lithium ion battery, negative pole and battery

Effective date of registration: 20170227

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Denomination of invention: Preparation method, anode and battery of composite graphite anode material for lithium ion battery

Effective date of registration: 20200812

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Patentee before: PULEAD TECHNOLOGY INDUSTRY Co.,Ltd.

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