CN1392201A - 一种天然辣椒红色素的提取纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从辣椒成熟果实(或果皮)中提取高色价低辣度无异味辣椒红色素的方法。用有机溶剂提取辣椒果实(或果皮)中的色素成分，提取液减压浓缩后，浓缩物经大孔吸附树脂分离纯化即得辣味极低、色价很高的辣椒红色素，按国家标准GB 10783－1996进行紫外分光光度法测定，本发明制备的辣椒红色素色价可达100(E449nm)以上，无辣味。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用大孔吸附树脂从辣椒成熟果实(或果皮)中提取分离纯化辣椒红色素的方法。
背景技术
辣椒红色素是一种天然色素，因其安全、可靠且色调鲜艳、热稳定性好而广泛应用于食品、医药工业和化妆品。辣椒红素不仅被认为是一种理想的天然食品着色剂，而且还应用于药物片剂的包衣着色。国内主要将其应用于罐头食品和糕点上彩装、酱料、冰棍、冰淇淋、饼干、糖果、熟肉制品、人造蟹肉、饲料、保健药品、化妆品等方面的生产。我国各地广泛栽培辣椒，提取辣椒红素有丰富的原料，但由于生产工艺落后，使得产品成本高、收率低、质量差且带有异味，故必须改进其提取、精制技术，才能提高产品质量。
辣椒红色素是四萜类衍生物，分子式为C40H56O3，化学结构式为：
纯的辣椒红素为深胭脂红色针状晶体(石油醚中结晶)，m.p.181-182℃，易溶于极性大的有机溶剂，与浓无机酸作用显兰色。用于食品添加剂等方面的辣椒红素为暗红色油膏状，有辣味，无不良气味。其主要成分为辣椒红素、类胡萝卜素、辣椒碱和植物油等，不溶于水，易溶于植物油和乙醇，呈中性，pH值为5-7，在pH值为3-12使用时，色调不变化，耐光性尚好，耐热性较好，耐酸碱，耐氧化，在200℃的油中色度基本稳定，染着性较差，Fe3+、Cu2+、Co2+可促使其褪色，遇铅可形成沉淀，LD50(小白鼠经口)＞17000mg/kg。
辣椒红色素其主要来源为红辣椒(Capsicum annuum L.)或小米椒(C.frutescens L.)的成熟果实或果皮。过去常见的提取分离辣椒红素的方法大致可分为四种：油溶法、溶剂法、超临界流体萃取法和分子蒸馏法。使用油溶法所得的色素与油分离困难，且难以得到浓稠产品。使用溶剂法获得辣椒油树脂后均需要经过烦琐的脱辣处理过程，脱辣难于彻底及操作复杂是其主要的缺点。使用超临界流体萃取法在提取辣椒红色素方面虽然有较好的效果，但因其昂贵的设备和庞大的资源消耗限制了它的工业应用。使用分子蒸馏法的主要缺点是设备昂贵，且携带剂难于去除而影响色素的品质。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的操作简便、成本低廉、收率较高、产品品质优良的天然辣椒红色素的提取纯化方法。所得到的天然辣椒红色素产品具有高色价、低辣度、无异味等特点。
本发明方法的具体步骤是：
(1)将红辣椒果实或果皮的干燥粉末加4-6倍量(V/W)有机溶剂，在40-60℃并不断搅拌下提取1-2h，重复提取2-3次；提取液减压浓缩回收溶剂得浓缩物；所说的有机溶剂为各种极性的有机溶剂(可以是≥95％V/V乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、正己烷或环己烷)；
(2)上述得到的浓缩物用2-4倍量(V/W)的95％V/V乙醇溶解后，与吸附树脂混合，另加入不小于95％乙醇体积10倍的水，搅拌2-3h后上柱；所用吸附树脂的干重量为干燥辣椒果实或果皮重量的1/10-1/8；所说的吸附树脂是非极性或低极性的大孔吸附树脂(可以是HPD系列的大孔吸附树脂HPD100、HPD130、HPD200或HPD300，或其它极性相当的大孔吸附树脂)；
(3)用大量水冲洗至洗出液为无色后，改用极性有机溶剂洗脱，所用的洗脱溶剂体积为2-4倍柱体积，洗脱液流量为0.5-1倍柱体积/h；所说的极性有机溶剂是浓度为≥85％(V/V)的乙醇或甲醇水溶液、或丙酮、或乙酸乙酯；
(4)用非极性有机溶剂洗脱辣椒红色素，所用的洗脱溶剂体积为2-6倍柱体积，洗脱液流量为0.5-1.5倍体积/h；所说的非极性有机溶剂是石油醚、正己烷、环己烷或乙醚，或该四种溶剂中任意两种或三种的混合溶剂；
(5)将非极性有机溶剂洗脱液经减压浓缩回收溶剂，即得高色价低辣度无异味天然辣椒红色素。
本发明所得到的辣椒红色素为深红色油状液，无辛辣气味和异味，色价不低于100，几乎无辣味。
本发明方法所采用的大孔吸附树脂对辣椒红色素的选择性良好，吸附快，解吸也快，吸附容量较大，生产周期短；且树脂物理化学稳定性高，机械强度好，再生容易；工艺简单，操作十分简便，一步即可达到分离目的，溶剂皆可回收利用，成本低廉，适用于大规模工业生产。所获得的辣椒红色素色价极高，且无辣味或辣味极低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
取湖北红辣椒干燥果皮粉末200g，以800ml丙酮40℃不断搅拌下提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，浓缩回收丙酮。浓缩物用67ml 95％乙醇(V/V)溶解后与干燥重量为22g的HPD100树脂混合，另加入700ml水搅拌，恒速(30rpm)搅拌2h，500ml水冲洗到洗出液为无色后，改用85％乙醇(V/V)220ml冲洗树脂柱，流量为55ml/h。后改用石油醚330ml冲洗，流量为110ml/h，减压浓缩回收石油醚洗脱液，即得无辣味高色价辣椒红色素3.22g，收率1.61％。按国家标准GB 10783-1996进行紫外分光光度法测定其色价为118，无辣味。
实施例2
称取四川重庆红辣椒干燥果皮粉末200g，以1000ml 95％乙醇(V/V)60℃不断搅拌下提取3次，每次1h，过滤，合并滤液。浓缩回收乙醇，浓缩物用45ml 95％乙醇(V/V)溶解后与干燥重量为25g的HPD300混合，另加入500ml水，恒速(30rpm)搅拌3h，大量水冲洗到洗出液为无色后，改用95％乙醇(V/V)500ml冲洗，流量为125ml/h，洗液，即得后改用正己烷500ml冲洗，流量为125ml/h，减压浓缩正己烷洗脱液，即得无辣味高色价辣椒红色素3.36g，收率1.68％。按国家标准GB 10783-1996进行紫外分光光度法测定其色价为121，无辣味。
实施例3
称取红辣椒干燥果皮粉末200g，以1000ml石油醚40℃不断搅拌下提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，浓缩回收石油醚。浓缩物用50ml 95％乙醇溶解后与干燥重量为20g的HPD130树脂混合，另加入600ml水搅拌，恒速(30rpm)搅拌2h，大量水冲洗到洗出液为无色后，改用90％甲醇300ml冲洗树脂柱，流量为75ml/h。后改用环己烷600ml冲洗，流量为150ml/h，减压浓缩回收环己烷洗脱液，即得无辣味高色价辣椒红色素2.82g，收率1.41％。按国家标准GB 10783-1996进行紫外分光光度法测定其色价为126，无辣味。
实施例4
称取红辣椒干燥果皮粉末200g，以1200ml无水乙醇60℃不断搅拌下提取2次，每次1h，过滤，合并滤液，浓缩回收乙醇。浓缩物用45ml 95％乙醇(V/V)溶解后与干燥重量为25g HPD300树脂混合，另加入500ml水搅拌，恒速(30rpm)搅拌2h，大量水冲洗到洗出液为无色后，改用甲醇250ml冲洗树脂柱，流量为62.5ml/h。后改用乙醚250ml冲洗，流量为62.5ml/h，减压浓缩回收乙醚洗脱液，即得无辣味高色价辣椒红色素3.32g，收率1.66％。按国家标准GB 10783-1996进行紫外分光光度法测定其色价为117，无辣味。
实施例5
称取红辣椒干燥果皮粉末200g，以1000ml正己烷40℃不断搅拌下提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，浓缩回收正己烷。浓缩物用60ml 95％乙醇(V/V)溶解后与干燥重量为25g HPD100树脂混合，另加入600ml水搅拌，恒速(30rpm)搅拌2h，大量水冲洗到洗出液为无色后，改用丙酮300ml冲洗树脂柱，流量为100ml/h。后改用石油醚∶乙醚＝1∶1(V/V)的混合溶剂500ml冲洗，流量为150ml/h，减压浓缩回收混合溶剂洗脱液，即得无辣味高色价辣椒红色素2.64g，收率1.32％。按国家标准GB10783-1996进行紫外分光光度法测定其色价为123，无辣味。
实施例6
称取红辣椒干燥果皮粉末200g，以1000ml乙酸乙酯50℃不断搅拌下提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，浓缩回收丙酮。浓缩物用50ml 95％乙醇(V/V)溶解后与干燥重量为25g HPD300树脂混合，另加入600ml水搅拌，恒速(30rpm)搅拌2h，大量水冲洗到洗出液为无色后，改用乙酸乙酯500ml冲洗树脂柱，流量为125ml/h。后改用石油醚∶乙醚∶环己烷＝1∶1∶1的混合溶剂500ml冲洗，流量为125ml/h，减压浓缩回收混合溶剂洗脱液，即得无辣味高色价辣椒红色素3.40g，收率1.70％。按国家标准GB 10783-1996进行紫外分光光度法测定其色价为109，无辣味。
Claims (3)
1.一种天然辣椒红色素的提取方法，具体步骤包括：
(1)将红辣椒果实或果皮的干燥粉末加4-6倍量V/W有机溶剂，在40-60℃并不断搅拌下提取1-2h，重复提取2-3次；提取液减压浓缩回收溶剂得浓缩物；所说的有机溶剂为各种极性的有机溶剂；
(2)上述得到的浓缩物用2-4倍量V/W的95％乙醇溶解后，与吸附树脂混合，另加入不小于95％乙醇体积10倍量的水，搅拌2-3h后上柱；所用吸附树脂的干重量为干燥辣椒果实或果皮重量的1/10-1/8；所说的吸附树脂是非极性或低极性的大孔吸附树脂；
(3)用大量水冲洗至洗出液为无色后，改用极性有机溶剂洗脱，所用的洗脱溶剂体积为2-4倍柱体积，洗脱液流量为0.5-1倍柱体积/h；所说的极性有机溶剂是浓度为≥85％的乙醇或甲醇水溶液、或丙酮、或乙酸乙酯；
(4)用非极性有机溶剂洗脱辣椒红色素，所用的洗脱溶剂体积为2-6倍柱体积，洗脱液流量为0.5-1.5倍体积/h；所说的非极性有机溶剂是石油醚、正己烷、环己烷或乙醚，或该四种溶剂中任意两种或三种的混合溶剂；
(5)将非极性有机溶剂洗脱液经减压浓缩回收溶剂，即得高色价低辣度无异味天然辣椒红色素。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)所说的有机溶剂为≥95％乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、正己烷或环己烷。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是步骤(2)所说的大孔吸附树脂是HPD系列的大孔吸附树脂HPD100、HPD130、HPD200或HPD300，或其它极性相当的大孔吸附树脂。
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