CN101611878A

CN101611878A - 木鳖果中类葫萝卜素的制备方法

Info

Publication number: CN101611878A
Application number: CN200910061593A
Authority: CN
Inventors: 卢大炎; 叶晚成
Original assignee: Wuhan Botanical Garden of CAS
Current assignee: Wuhan Botanical Garden of CAS
Priority date: 2009-04-14
Filing date: 2009-04-14
Publication date: 2009-12-30
Anticipated expiration: 2029-04-14
Also published as: CN101611878B

Abstract

本发明公开了一种木鳖果中类葫萝卜素的制备方法，将木鳖果去弃果蒂、清洗沥干、将果剖开、取内瓤；内瓤加入食用酒精，用脱籽机将包裹种子的假种皮剥落，磨碎；沉降放出上清液、减压抽滤滤除去脱水酒精；将磨碎的假种皮粉加入食用级乙酸乙酯，过滤；将含番茄红素和β－胡萝卜素及维生素E的提取液置于冷库中，过滤脱去固体饱和脂肪成分；减压回收乙酸乙酯溶剂至干；加入无菌、无离子水，搅拌，静置，放出水层；将产品加入食用酒精，搅拌。本发明周期短，无毒，对环境无污染，其番茄红素的含量达20000ug/g、β－胡萝卜素含量达6800ug/g，维生素E含量达600ug/g，不饱和脂肪酸的比列达90％以上，直接应用于医药、饮料、食品的营养强化、保健品中。

Description

木鳖果中类葫萝卜素的制备方法

技术领域

本发明涉及食品保健领域，更具体涉及一种木鳖果中类葫萝卜素的制备方法，适于食品或保健品加工业获取高含量、高品质番茄红素和β-葫萝卜素及维生素E等对人体有益的脂溶性成分的提取加工。

背景技术

番茄红素、β-胡萝卜素及维生素E是常见而对人体十分重要的天然营养成分。但番茄中所含番茄红素仅有万分之二左右，胡萝卜中所含β-胡萝卜素还不到万分之二。

木鳖果是一种生长在越南和南亚一些区域及我国广西等省的多年生藤本植物果实。其种子的外膜用作儿童，哺乳和怀孕妇女的强壮药，治疗“干眼”(眼干燥症)及夜盲。由于木鳖果生长的地域和季节性的局限性，以及不了解它的潜在健康价值，世界上很少将其用于食品。2006年Vuong LT等人对木鳖果的类胡萝卜素及维生素E成分进行了分析和再评估，发现木鳖果的番茄红素和β-胡萝卜素含量十分丰富，在其种籽膜中番茄红的含量超过番茄40-70倍，在新鲜的原料中为2200微克/克，其β-胡萝卜素的含量比胡萝卜高15倍，还含有17％至22％的脂肪酸以及富含维生素E。果肉中的脂肪酸对脂溶性营养素包括特别低脂饮食中的类胡萝卜素的吸收起到协同作用。因此，木鳖果是一种能提供富含抗氧化剂且具良好生物利用度的资源。流行病学研究显示，摄入番茄红素，或血液中有高水平的番茄红素与降低前列腺癌的危险有显著关系。

番茄红素的制备分为天然法和化学合成法。匡际市场上番茄红素约有四分之三为合成产品，巴斯夫、帝斯曼(原罗氏精细化掣品部)主要经营合成番茄红素产品。天然法主要工艺包括有机试剂萃取法、超临界流体萃取技术和生物发酵法。与有机试剂萃取技术相比，超临界流体萃取技术有不含任何对人体健康有害的有机试剂残留的明显优点，提取纯度高，安全性好，但工艺投资要求高。国际上最大的天然番茄红素生产企业以色列利库德(LYCORED)公司采用有机溶剂法生产。我国多数番茄红素生产采用有机溶剂法，以氯仿、石油醚为主，该工艺提取工艺不仅涉及到有毒溶剂，而且试剂回收要求高，容易污染。

鉴于木鳖果中的番茄红素和β-胡萝卜素的含量为目前所发现的植物资源之最。针对这一特殊资源，研发番茄红素和β-胡萝卜素等类胡萝卜素的提取加工工艺。由于番茄红素和β-胡萝卜素等类胡萝卜素是一类受光、热、氧、酶等因素影响极易被破坏的物质，首先应最大限度的避免在加工全过程中类胡萝卜素的降解。又因为木鳖果假种皮含有70％以上的水分，将影响有用成分的提取得率，在提取番茄红素和β-胡萝卜素之前必须脱水，这是加工过程的重要步骤之一，2008年T.H.Trana等人采用的空气干燥、烘箱干燥、喷雾干燥、真空干燥等方法中，结果说明其类胡萝卜素的损失达35％以上，冷冻干燥可使产品色泽最好，不会破坏类胡萝卜素等成分。但此法耗能、耗时。2004年Ishida等人对木鳖果中脂肪酸进行了分析，结果表明：在木鳖果的假种皮提取油中，饱和脂肪酸成分的相对比列较高。饱和脂肪酸的大量存在将会影响其产品的品质。

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种木鳖果中类葫萝卜素的制备方法，方法易行，操作方便，提起方法周期短，所用辅料少、无毒，对环境无污染，是一种高效提取番茄红素和β-胡萝卜素及维生素E的方法，提高了产品得率和质量，降低了生产成本。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术措施：

该方法首先利用低碳极性有机溶剂或无毒脱水剂脱去木鳖果假种皮中的水份，然后在弱极性溶剂中提取类胡萝卜素及脂溶性成分，经过低温脱去饱和脂肪成分，最后得到富含番茄红素、β-胡萝卜素及维生素E和不饱和脂肪酸为主要成分的食品补充剂原料。

一种木鳖果中类葫萝卜素的制备方法，其步骤是：

1、将已变红的新鲜木鳖果去弃果蒂、清洗沥干、将果剖开、取其内瓤；

2、内瓤以1∶1～3的体积比加入95％的食用酒精，用脱籽机将包裹种子的假种皮全部剥落，除去木鳖子，取其假种皮，磨碎至80～100目；或用无水硫酸钠代替酒精，内瓤与加入粉末状无水硫酸钠混合均匀，密封放置4-7小时，筛去已吸水的硫酸钠；

3、沉降放出上清液、0.07-0.1Mpa减压抽滤滤除去脱水酒精，酒精经回收后可反复使用；

4、将磨碎的假种皮粉以1∶2的体积比加入食用级乙酸乙酯，10～60℃平衡保温1～10小时提取番茄红素和β-胡萝卜素及维生素E等脂溶性物质，过滤；

5、假种皮粉在继续按步骤4重复操作2-4次，合并提取液；

6、将含番茄红素和β-胡萝卜素及维生素E的提取液置于-5～7℃冷库中5～24小时，过滤脱去固体饱和脂肪成分；

7、在40-60℃及0.03-0.06Mpa条件下回收乙酸乙酯溶剂至干，得黑红色油状粗品；

8、按粗品2∶1的比列加入无菌、无离子水，充分搅拌13-17分钟，静置25-35分钟，放出水层；

9、再用水和95％的食用酒精分别洗涤步骤8粗品2-4次；

10、将步骤9所得产品按1∶1～3的比列加入95％的食用酒精，充分搅拌10-30分钟，静置1-2小时，分出酒精，冷冻干燥得精制产品。

本发明与类似技术相比具有以下优点：该工艺充分考虑到番茄红素和β-胡萝卜素等类胡萝卜素遇光、热、氧诸因素的影响，1、采用95％的酒精(或用无水硫酸钠)脱水，省却了加温或冷冻干燥工序，且耗时短，避免了对类胡萝卜素等有效成分的破坏，2、由于现有加工工艺所得木鳖果假种皮提取物中的饱和脂肪含量相对比列较高(约占20％)(文献2)，考虑到不饱和脂肪酸更有益于人体健康，采用本专利低温处理工艺可脱去80％的饱和成分，因而提高了不饱和脂肪酸的和番茄红素及β-胡萝卜素的含量比列。3、整个工艺加工周期短；所用辅料少、无毒，因此所得产品不存在有毒溶剂残留问题；4、加工过程对环境无污染；生产能耗低，从而提高了产品得率和质量，降低了生产成本。利用该方法可生产出富含番茄红素、β-胡萝卜素及维生素E和不饱和脂肪酸的油膏，其番茄红素的含量达20000ug/g，β-胡萝卜素含量达6800ug/g，维生素E含量达600ug/g，不饱和脂肪酸的比列可达90％以上，可直接应用于医药、饮料、食品的营养强化、保健品中。

具体实施方式

实施列1：

一种木鳖果中类葫萝卜素的制备方法，其步骤是：

1、将三分之二表皮已变红的新鲜木鳖果去弃果蒂、清洗沥干、一分为二将果剖开、取其内瓤；

2a、内瓤以1∶1～3的体积比加入95％的食用酒精，用脱籽机将包裹种子的假种皮全部剥落，除去木鳖子，取其假种皮，磨碎至80-100目；

2b、或用无水硫酸钠代替酒精，内瓤与加入粉末状无水硫酸钠(1∶1)混合均匀，密封放置6小时，筛去已吸水的硫酸钠，按步骤4实施。

3、沉降放出上清液、减压0.07-0.1Mp抽滤滤除去脱水酒精，得假种皮湿粉；

4、将磨碎的假种皮粉以1∶2的体积比加入食用级乙酸乙酯，30或60℃平衡保温2或6小时提取番茄红素和β-胡萝卜素及维生素E等脂溶性物质，过滤；

5、假种皮粉在继续按步骤4重复操作3次，合并3次提取液；

6、将含番茄红素和β-胡萝卜素及维生素E的提取液置于-5或7℃冷库中10或24小时，过滤脱去固体饱和脂肪成分；

7、在40或60℃、0.05或0.06Mpa条件下回收乙酸乙酯溶剂至干，得黑红色油状粗品；

8、按粗品2∶1的比列加入无菌、无离子水，充分搅拌15分钟，静置半小时，放出水层；

9、重复步骤8两次；

10、将步骤9所得产品按1∶1～3的比列加入95％的食用酒精，充分搅拌15分钟，静置1-2小时，分出酒精，冷冻干燥得精制产品。

实施列2：

一种木鳖果中类葫萝卜素的制备方法，其步骤是：

1、40公斤已成熟(果皮已全部变为红色)的新鲜木鳖果原料用自来水清洗干净，晾干。

2、将已洗净的木鳖果纵向一分为二切开。

3、取其内瓤(18公斤)置于脱籽机中。

4、加入40公斤95％的食用酒精，脱籽取其假种皮。

5、将假种皮磨碎至80或90或100目。

6、沉降、抽滤除去酒精，并加压尽量挤出残余的酒精，得假种皮粉末。

7、将假种皮粉末倒入100升提取罐中，加入30升食用级乙酸乙酯，循环水浴60℃平衡保温2小时，并间歇搅拌，抽滤乙酸乙酯提取液；添加20升乙酸乙酯，重复提取三次。

8、合并乙酸乙酯提取液，0℃冷库中静置24小时，过滤脱去饱和脂肪成分。

9、于40或60℃、0.05Mpa条件下回收乙酸乙酯。

10、加入5升蒸馏水水，充分搅拌15分钟，静置半小时，放出下层水。

11、再加入5升95％的食用酒精，充分搅拌，然后静置1小时，倾出上层酒精，再加重复洗涤2次。

12、冷冻干燥得0.65公斤成品。

实施列3：

一种木鳖果中类葫萝卜素的制备方法，其步骤是：

1、已成熟(果皮已全部变为红色)的木鳖果30公斤，用自来水清洗干净，晾干。

2、将已洗净的木鳖果纵向一分为二切开。

3、取其内瓤(13.2公斤)。

4、加入10公斤无水硫酸钠粉末，拌匀后密封12小时，筛洗出无水硫酸钠。

5、脱籽取其假种皮，将假种皮磨碎至90目。

6、将假种皮粉末倒入100升提取罐中，加入25升食用级乙酸乙酯，于(60℃)平衡保温1小时，并间歇搅拌。

7、抽滤乙酸乙酯提取液；补加20升乙酸乙酯于(60℃)平衡保温1小时，如此重复提取三次。

8、合并乙酸乙酯提取液，置于-5或7℃冷库中密封静置24小时，过滤脱去饱和脂肪成分。

9、于40或60℃、0.05Mpa条件下回收乙酸乙酯。9、加入5升蒸馏水水，充分搅拌15分钟，静置半小时，放出下层水。

10、再加入5升95％的食用酒精，充分搅拌，然后静置1小时，倾出上层酒精，再加重复洗涤2次。

11、冷冻干燥得0.6公斤成品。

成品经高效液相色谱分析，产品中番茄红素的含量达20100ug/g、β-胡萝卜素含量达6800ug/g，维生素E含量达640ug/g；经毛细管气相色谱分析，其不饱和脂肪酸的比列达90％以上。

Claims

1、一种木鳖果中类葫萝卜素的制备方法，其步骤是：

A、将已变红的新鲜木鳖果去弃果蒂、清洗沥干、将果剖开、取其内瓤；

B、内瓤以1∶1～3的体积比加入95％的食用酒精，用脱籽机将包裹种子的假种皮剥落，除去木鳖子，取其假种皮，磨碎至80-100目；或用无水硫酸钠代替酒精，内瓤与加入粉末状无水硫酸钠混合均匀，密封放置4-7小时，筛去已吸水的硫酸钠；

C、沉降放出上清液、0.07-0.1Mpa减压抽滤滤除去脱水酒精；

D、将磨碎的假种皮粉以1∶2的体积比加入食用级乙酸乙酯，10～60℃平衡保温1～10小时提取番茄红素和β-胡萝卜素及维生素E等脂溶性物质，过滤；

E、假种皮粉在继续按步骤D重复操作2-4次，合并提取液；

F、将含番茄红素和β-胡萝卜素及维生素E的提取液置于-5～7℃冷库中5～24小时，过滤脱去固体饱和脂肪成分；

G、40-60℃及0.03-0.06Mpa条件下回收乙酸乙酯溶剂至干，得黑红色油状粗品；

H、按粗品2∶1的比列加入无菌、无离子水，充分搅拌13-17分钟，静置25-35分钟，放出水层；

I、再用水和95％的食用酒精分别洗涤步骤H粗品2-4次；

J、将步骤J所得产品按1∶1～3的比列加入95％的食用酒精，搅拌13-17分钟，静置1-2小时，分出酒精，冷冻干燥得产品。