CN1380252A - 用于氨回收的改进方法 - Google Patents

用于氨回收的改进方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1380252A
CN1380252A CN02106233A CN02106233A CN1380252A CN 1380252 A CN1380252 A CN 1380252A CN 02106233 A CN02106233 A CN 02106233A CN 02106233 A CN02106233 A CN 02106233A CN 1380252 A CN1380252 A CN 1380252A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ammonia
improved
capture solution
recovery system
nickel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN02106233A
Other languages
English (en)
Inventor
A·本德利
K·F·布里格尔
M·S·德克利
R·E·梅尔斯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rohm and Haas Co
Original Assignee
Rohm and Haas Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rohm and Haas Co filed Critical Rohm and Haas Co
Publication of CN1380252A publication Critical patent/CN1380252A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/12—Separation of ammonia from gases and vapours
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B01D3/322—Reboiler specifications
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/343—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances the substance being a gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/18—Absorbing units; Liquid distributors therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/02—Apparatus characterised by being constructed of material selected for its chemically-resistant properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002—Chemical plants
    • B01J2219/00004—Scale aspects
    • B01J2219/00006—Large-scale industrial plants
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00101—Reflux columns
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00105—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
    • B01J2219/0209—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components of glass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
    • B01J2219/0236—Metal based
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
    • B01J2219/0245—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components of synthetic organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
    • B01J2219/0277—Metal based
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
    • B01J2219/0277—Metal based
    • B01J2219/0286—Steel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
    • B01J2219/0277—Metal based
    • B01J2219/029—Non-ferrous metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
  • Industrial Gases (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明提供了一种改进的氨回收工艺,在工业工艺中用于回收基本上纯的氨。在该改进方法中,使用了特定的原料和/或特定的构造材料。利用本发明方法,总体效率和操作成本节约得到增加。

Description

用于氨回收的改进方法
本发明涉及一种从工业工艺流中回收氨的改进方法。更具体地说，本发明涉及在氨回收工艺中通过使用具有低镍含量的设备和/或操作流体来减少氰化物基杂质的方法。利用本发明，操作成本明显下降且效率明显增加。
在化学制造中，最初产物的形成只是更大总体制造工艺中的一个步骤。一旦形成最初产物，它必需随后从其它物质如副产物、未反应加料和催化剂中分离。为了最佳效率，将这些工业工艺流进行回收处理以分离那些可再循环以增加产率或降低制造成本的物质。这些回收工艺包括各种骤冷体系、蒸馏体系、和沉降罐以及各种其它回收工艺，这样可回收尽可能多的物质。不仅这些回收物质可用作替代的产物、再循环的加料或回收的催化剂，它们的回收还降低了制造商必须丢弃的废物的总量。具体地说，某些工业工艺如(甲基)丙烯氰或氰化氢的生产和焦炉煤气的处理产生包含残余氨的工业工艺流。已经认识到，该残余氨的回收和再利用是这些和其它工业产氨工艺的经济生存能力的关键。
历史上，残余氨通过硫酸洗涤而从工业工艺流中回收。硫酸洗涤以适用作肥料的硫酸铵的形式回收残余氨。但能够生产适合工业应用而非肥料生产的浓缩氨的氨回收工艺的出现已作为工业标准替代了利用硫酸洗涤的氨回收。在图1所示的典型氨回收工艺中，来自上述以及其它工业工艺的包含残余氨的工艺流在吸收器10中用捕获溶液骤冷，得到氨化捕获溶液和基本上没有氨的工艺流。然后，该氨化捕获溶液在汽提塔20中纯化以去除任何与氨一起被无意吸收在捕获溶液中的杂质，这样产生一种纯化氨化捕获溶液和杂质物流。该纯化氨化捕获溶液随后在离解塔30中受热，从纯化氨化捕获溶液中游离出被捕获的氨，产生粗氨的释放物流和再生的捕获溶液。该粗氨物流随后进一步在纯化塔40中浓缩以通过一个底部物流去除水和其它残留污染物，并得到浓缩的氨产物流。存在各种增强作用以尽量减少杂质如HCN和CO2在捕获溶液中的同时吸收并尽量减少留在离开汽提塔的纯化氨化捕获溶液中的杂质。但氨回收工艺仍受低效困扰。目前氨回收工艺的一个特定缺点例如在于，汽提器20遗憾地低效，造成残余杂质不是在杂质物流中而是在纯化氨化捕获溶液中离开汽提器。留在纯化氨化捕获溶液中的杂质随后进一步前进至氨回收体系，在此它们对下游工艺产生不利影响。纯化氨化捕获溶液中的杂质导致总体氨回收效率下降和最终浓缩氨产物流的纯度降低。满足氨回收工艺的另一缺点在于，浓缩氨产物流中的离开氨回收工艺的杂质随后被再循环至最初生产工艺，在此它们会产生严重的不利影响。
传统氨回收工艺的另一缺点在于，某些残余杂质往往在捕获溶液中形成固体如氰化物聚合物。这些固体在回收的捕获溶液中聚集并在整个氨回收工艺设备中沉积。固体杂质的存在对氨回收工艺的操作性产生重大影响。
一旦在工艺设备中聚集，固体杂质的消除就费时和昂贵。已经使用过滤、湿氧化、和捕获溶液替换之类的方法以消除这些固体。对该消除操作的需求不利地影响操作成本、设备操作时间、和养护期水平以及维持氨回收单元的费用。
因此，非常需要改进氨回收工艺，尤其是汽提塔20的效率。另外，如果可在最低资金成本下提高效率，这对制造商是有利的。
在本发明中，提供了一种回收氨的改进方法，其中降低氨回收工艺流中的镍浓度以有效地从工艺流中回收氨。本发明在汽提塔20处提高了对杂质的去除，这样改进了总体效率和操作成本。本发明一般涉及由低镍构造材料制造至少一个氨回收工艺组件和/或限制用于氨回收工艺的原料中的镍量。氨回收工艺设备是指汽提塔、汽提塔辅助设备、用于汽提杂质的装置(如与汽提塔有关的第一热源、与汽提塔有关的受热汽提气体体系、或与汽提塔有关的未加热汽提气体体系)、离解塔、与离解塔有关的第二热源、离解塔辅助设备和/或其任何部分。本发明的一个优点在于降低在纯化氨化捕获溶液中的离开汽提塔20的杂质。通过增加汽提塔20的效率，留在浓缩氨产物流中的杂质含量明显降低。通过降低留在浓缩氨产物流中的杂质的含量，该改进的氨回收工艺降低了残余杂质可对最初生产工艺所产生的不利影响。
本发明的另一优点在于减少在氨回收过程中产生的非所需固体。经过汽提塔20的留在氨回收设备中的杂质的减少降低了非所需固体在该回收设备中的聚集。通过限制形成这些固体物质，明显减少了与固体物质去除有关的巨大成本。
即，本发明提高了氨回收工艺的操作性，降低了氨回收工艺设备的污染，降低了暴露于回收氨的最初生产设备的污染，并降低了与最初工艺和氨回收工艺都有关的存在和养护成本。
术语“ASD”至少是指涉及氨回收工艺的初始步骤，可包括特定的吸收、汽提和离解步骤。但ASD不应理解为将该初始步骤限定为吸收、汽提、离解或其组合。
因此，在第一实施方案中，本发明提供了一种改进的氨回收体系，包括：
(a)ASD体系和
(b)纯化塔，可操作地连接到ASD体系上
其中至少一部分ASD体系由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
在第二实施方案中，本发明提供了一种改进的氨回收体系，包括：
(a)ASD体系，包含一种捕获溶液，和
(b)纯化塔，可操作地连接到ASD体系上，
其中将新鲜捕获溶液加料到ASD体系中且该新鲜捕获溶液的镍浓度低于250ppm。
在第三实施方案中，本发明提供了一种改进的氨回收体系，包括：
(a)吸收器，可操作地连接到(b)上
(b)汽提塔，依次可操作地连接到(c)上
(c)离解-纯化塔，
其中至少一部分汽提塔和/或至少一部分离解-纯化塔由具有不超过20％重量镍的构造材料组成。
在第四实施方案中，本发明提供了一种改进的氨回收体系，包括：
(a)吸收器，可操作地连接到(b)上
(b)汽提塔，依次可操作地连接到(c)上
(c)离解-纯化塔，
其中所述吸收器包含一种捕获溶液且其中将镍浓度低于250ppm的新鲜捕获溶液加料到吸收器中。
在第五实施方案中，本发明提供了一种从工业工艺流中回收氨的改进方法，包括以下步骤：
(a)提供一种用于回收氨的装置，包括：
(i)ASD体系，和
(ii)纯化塔，可操作地连接到其上
其中一部分ASD体系由具有不超过20％重量镍的构造材料组成；
(b)将包含氨的工业工艺流传送到该装置中；和
(c)将包含氨的该工业工艺流在所提供的装置中进行精制，得到浓缩氨工艺流。
在第六实施方案中，本发明提供了一种从工业工艺流中回收氨的改进方法，包括以下步骤：
(a)提供一种用于回收氨的装置，包括：
(i)吸收器，可操作地连接到(ii)上
(ii)汽提塔，依次可操作地连接到(iii)上
(iii)离解-纯化塔，
其中至少一部分的一个或多个吸收器、汽提塔或离解-纯化塔由具有低于20％重量镍的构造材料组成；
(b)将包含氨的工业工艺流传送到该装置中；和
(c)将包含氨的该工业工艺流在所提供的装置中进行精制，得到浓缩氨产物流。
在第七实施方案中，本发明提供了一种从工业工艺流中回收氨的改进方法，包括以下步骤：
(a)提供一种用于回收氨的包含捕获溶液的装置，包括：
(i)吸收器，可操作地连接到(ii)上
(ii)汽提塔，依次可操作地连接到(iii)上
(iii)离解-纯化塔，
(b)将镍浓度低于250ppm的新鲜捕获溶液加入该装置；
(c)将包含氨的工业工艺流传送到该装置中；和
(d)将包含氨的该工业工艺流在所提供的装置中进行精制，得到浓缩氨产物流。
在第八实施方案中，本发明提供了一种从工业工艺流中回收氨的改进方法，包括以下步骤：
(a)提供一种用于回收氨的装置，包括：
(i)包含捕获溶液的ASD体系和
(ii)纯化塔，可操作地连接到其上
(b)将镍浓度低于约250ppm的新鲜捕获溶液加入该ASD体系；
(c)将包含氨的工业工艺流传送到该装置中；和
(d)将包含氨的该工业工艺流在所提供的装置中进行精制，得到浓缩氨工艺流。
其它的和进一步的目的、特征和优点在以下对本发明优选实施方案的描述看来是显然的，这些实施方案为了公开目的而给出并与附图结合考虑。
图1是一个工艺流程图，说明一种可受益于本发明的氨回收工艺。
本发明涉及镍基杂质如镍-氰基配合物在氨回收工艺中的减少。通过在本文所述各种方法中减少这些杂质，得到一种更有效的氨回收工艺。
图1是一种氨回收工艺，其中包含残余氨的工艺流在具有捕获溶液的吸收器10中骤冷，生成一种氨化捕获溶液和基本上没有氨的工艺流。该捕获溶液可以是再循环的、新鲜的、或新鲜和再循环材料的混合物。再循环的捕获溶液是已用于氨回收工艺并再生而适合再利用的捕获溶液。新鲜捕获溶液是指尚未用于氨回收工艺的作为原料的捕获溶液。新鲜捕获溶液可通过一个加料线路直接加入吸收器10或加入正将再生捕获溶液返回至吸收器10的再循环线路中。假设该氨回收工艺容量有限，如果新鲜捕获溶液连续加入氨回收工艺体系，显然也需要从该工艺体系中取出某些再循环的捕获溶液。
然后，该氨化捕获溶液在汽提塔20中纯化以去除与氨一起被无意吸收在捕获溶液中的任何杂质，这样得到纯化氨化捕获溶液和杂质物流。汽提塔20包括汽提塔辅助设备、底部、和用于从氨化捕获溶液工艺流中去除杂质的装置(如，热源、受热汽提气体加入体系、或未受热汽提气体加入体系)。术语热源包括常用于向蒸馏塔供热的任何工业设备。热源的例子包括(但不限于)再沸器、新鲜蒸汽注射体系、和热交换器。热交换器的例子包括板和框式热交换器、板和翅片式热交换器、螺旋式热交换器、以及壳和管式热交换器。术语辅助设备包括连接到该塔上的所有设备，包括(但不限于)冷凝器、管道、仪表、加料体系、底部和顶部塔部分、塔内部构件、通风体系、原料加入体系、回流体系、流出体系和泵。
适用于汽提塔20的汽提气体包括(但不限于)氮气、天然气、丙烷、丙烯、压缩空气、氢气、水蒸气、丙烯腈工艺吸收器尾气、氧气、丙酮和氩气。也可使用两种或多种这些气体的混合物。
本文所用的术语汽提气体加入体系是指本领域已知用于将汽提气体传送至汽提塔20以使汽提气体与氨化捕获溶液充分接触的任何装置。汽提气体加入体系可包括例如管道、喷嘴、注射器、喷洒器、挡板、塔板、填充物、或分配器。
汽提气体可使用已知方法如热交换器加热或未加热地加入汽提塔20中。汽提可通过受热和未受热汽提气体的混合物、多个汽提气体加入体系或使用热源和汽提气体加入体系而实现。在以下步骤中，纯化氨化捕获溶液在离解塔30中受热以从纯化氨化捕获溶液中释放出所捕获的氨。离解塔30产生再生捕获溶液的物流(可再循环至吸收器10)和粗氨的释放物流。该离解塔具有热源、离解塔辅助设备、和位于离解塔最靠近热源的末端的底部。离解塔辅助设备是指与该塔连接的所有设备，包括(但不限于)冷凝器、管道、仪表、加料体系、底部和顶部塔部分、通风体系、原料加入体系、回流体系、流出体系和泵。
在最后步骤中，粗氨物流随后进一步在纯化塔40中浓缩以通过底部物流去除水和其它残余污染物并得到浓缩氨产物流。
术语“ASD”至少是指涉及氨回收工艺的初始步骤，可包括特定的吸收、汽提和离解步骤。但ASD不应理解为将该初始步骤限定为吸收、汽提、离解或其组合。
本发明的离解30和纯化40步骤可考虑在单个塔中进行。例如，可以使用单个蒸馏塔从捕获溶液中分离出氨并从氨和捕获溶液中去除杂质。这种塔也可称作离解-纯化塔。
我们已经惊人地发现，金属离子，尤其是镍离子在氨回收工艺中的浓度对汽提塔20中的杂质去除效率有巨大影响，因为镍离子能够与氰化物离子结合并形成镍-氰基配合物。此外，我们已经确认，通过限制存在于氨回收工艺的镍的浓度，可以尽量减少镍-氰基配合物在捕获溶液中的形成并因此可极大地提高杂质去除效率。我们还已发现，通过将低镍含量的构造材料用于氨回收工艺设备和/或在将捕获溶液加入氨回收工艺之前控制镍在其中的浓度，镍离子以及因此的镍-氰基配合物的浓度可以最小化。这种最小化增加了汽提塔20的杂质去除效率。
非所需金属离子可以三种方式进入氨回收工艺。第一，它们可通过所用工艺设备的腐蚀而进入。第二，这些成问题的离子可通过本身受几个变数影响的捕获溶液(用于骤冷含氨工艺流)的组成而进入。第三来源是含氨工艺流本身。本发明解决头两个问题。我们有趣地发现，金属离子可通过氨回收工艺设备本身的腐蚀而进入该工艺。我们已经发现，通过使用以下讨论的特定构造材料，可以基本上消除该问题。
捕获溶液的组成也可影响氨回收工艺的效率。捕获溶液(以上所指)是由化合物如磷酸、硝酸、草酸、硼酸、磷酸氢铵溶液、或其混合物形成的酸基溶液。金属离子可存在于这些化合物中并因此可在这些化合物用于形成捕获溶液时进入该工艺。另外，金属离子可在捕获溶液加入氨回收工艺之前通过用于加工、储存、处理或运输捕获溶液的设备的正常腐蚀而进入该捕获溶液。更进一步，金属离子可就在捕获溶液本身加入氨回收工艺时通过用于将该捕获溶液加入该工艺的设备的腐蚀而进入捕获溶液。来自这些以及其它来源的金属离子在捕获溶液中进入氨回收工艺。
镍-氰基配合物的形成取决于氰化物离子和镍离子两者在氨捕获溶液中的浓度。通过降低或消除氰化物或镍离子的存在，氰基配合物的含量可成比例地下降或消除。因此，可以降低氰化物基固体物质的形成。
存在于氨回收工艺的镍的浓度可通过选择镍含量足够低的用于氨回收工艺设备的构造材料而控制。镍在氨回收工艺中的浓度也可通过在捕获溶液加入氨回收工艺之前限制存在于其中的镍的浓度而控制。类似地，镍在氨回收工艺中的浓度可通过使用低镍捕获溶液和用于氨回收工艺设备的低镍含量构造材料而控制。为了通过控制捕获溶液中的镍浓度来控制氨回收工艺中的镍-氰基杂质，在加入氨回收工艺时测定的镍在捕获溶液中的浓度应该低于250ppm镍离子。为了通过选择镍含量足够低的用于氨回收工艺设备的构造材料来控制氨回收工艺中的镍-氰基杂质，所选材料应该具有低于20％重量的镍。镍浓度的控制降低了操作成本，提高了氨回收工艺操作性，提高了回收氨的纯度，并减少了下游工艺的污染。
镍-氰基杂质的氰化物离子成分与包含残余氨的工艺流一起进入氨回收工艺且为包含残余氨的工艺流的正常成分。本领域熟练技术人员显然知道，通过使进入氨回收体系的氰化物离子的量最小化，可进一步增强本发明方法的利用性。
具体地说，我们已经发现，特定形式的镍离子尤其通过以下反应与氰化物离子配合：
            
            
            
这些镍-氰基配合物有些是特别稳定的，尤其是四-和五-氰基配合物。存在于汽提塔20中的物理条件(温度、压力、pH、等)一般不足以分解和去除这些四-和五-氰基配合物。因此，它们在纯化氨化捕获溶液中经过汽提塔，在此它们进入到离解塔30上并经受更极端的物理条件。存在于离解塔30中的较高温度和更酸性条件造成这些四-和五-氰基配合物分解，释放出氰化物离子。这些氰化物离子随后形成非所需固体以聚集在氨回收工艺管道和设备中并污染氨回收工艺设备。
氨回收工艺设备包括吸收器、汽提塔(尤其是汽提塔的底部)、热源、汽提气体注射体系(受热和未受热)、汽提塔辅助设备、离解塔(尤其是离解塔的底部)、离解塔辅助设备、和纯化塔。
具有“低镍含量”的材料是具有低于20％重量镍的那些。镍含量大于此的材料在本文中称作高镍含量构造材料。高镍含量构造材料的例子包括6-钼不锈钢(6-moly stainless steel)、合金20、哈斯特洛伊镍基耐蚀合金(Hastelloy)B2、哈斯特洛伊镍基耐蚀合金C276、和因科铬镍铁合金(Inconel)625。落入本发明范围内的低镍含量构造材料包括(但不限于)300系列不锈钢、400系列不锈钢、Duplex不锈钢、钽、和锆。Duplex 2205、410和430不锈钢由于其优异的耐腐蚀性而特别优选。本领域熟练技术人员显然知道，非金属构造材料(如树脂或陶瓷)类似地适用于本发明的方法。
另外在某些实施方案中，制造商可通过使用覆盖有较高成本低镍含量材料的不太昂贵的贱金属如碳钢而降低资金成本。这些低镍含量覆盖物可包括玻璃、环氧树脂、弹性体、氟聚合物、或上述低镍含量材料中的任何一种。在这些情况下，将该覆盖物放在并可视需要粘结到贱金属上。该低镍含量覆盖物的用途是防止基础金属接触氨回收工艺流，同时还防止镍离子释放到氨回收工艺中。
本发明因此非常适合实现所述的目的并达到目标和优点、以及其中内含的其它益处。尽管本发明已根据本发明特定实施方案进行了描绘、描述和定义，但这些参考内容并不意味着对本发明的限定，而且不能推断出任何这类限定。本发明能够明显在形式和/或功能上进行改进，这是相关领域熟练技术人员可以想到的。本发明描绘和描述的实施方案仅是示例性的，因此并不详尽本发明的范围。因此，本发明意味着仅受所附权利要求书的主旨和范围的限定，但要全面认识在所有方面的等同物。
对比例1
使用具有哈斯特洛伊镍基耐蚀合金C276的再沸器作为磷酸铵基氨回收工艺中的用于离解塔的加热装置。将新鲜磷酸铵溶液装入该氨回收工艺并将离解塔再沸器在140℃的恒定目标温度下操作。在操作1个月之后，该纯化氨化捕获溶液的镍浓度(在离解塔的加料中测定)为约250ppm，离解塔加料中的游离氰化物离子浓度为268ppm，且配合的氰化物浓度估计为1100ppm。从离开汽提塔的氨化捕获溶液中去除的HCN低于85％且观察到浓缩氨产物流的明显污染。
实施例1
使用具有300系列不锈钢的再沸器作为磷酸铵基氨回收工艺中的用于离解塔的加热装置。将新鲜磷酸铵溶液装入该氨回收工艺并将离解塔再沸器在140℃的恒定目标温度下操作。在操作1个月之后，该纯化氨化捕获溶液的镍浓度(在离解塔的加料中测定)为约20ppm，离解塔加料中的游离氰化物离子浓度为0-10ppm，且配合的氰化物浓度估计为80ppm。从离开汽提塔的氨化捕获溶液中去除的HCN大于98％且所得浓缩氨产物流纯度高。

Claims (55)

1.一种改进的氨回收体系，包括：
(a)ASD体系和
(b)纯化塔，可操作地连接到所述ASD体系上
其中至少一部分所述ASD体系由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
2.根据权利要求1的改进的氨回收体系，其中所述构造材料包含低镍含量的覆盖材料。
3.根据权利要求2的改进的氨回收体系，其中所述低镍含量的覆盖材料是玻璃、环氧树脂、弹性体、氟聚合物、或低镍含量金属。
4.根据权利要求1的改进的氨回收体系，其中所述ASD体系包含捕获溶液且能够接收新鲜捕获溶液。
5.根据权利要求4的改进的氨回收体系，其中所述新鲜捕获溶液的镍浓度低于250ppm。
6.根据权利要求1的改进的氨回收体系，其中所述ASD体系包括一个包含捕获溶液并能够接收新鲜捕获溶液的吸收器，其中所述新鲜捕获溶液的镍浓度低于250ppm。
7.根据权利要求1的改进的氨回收体系，其中所述ASD体系包括汽提塔，所述汽提塔具有汽提塔辅助设备、底部、和热源，且其中至少一个所述汽提塔辅助设备、底部、或热源由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
8.根据权利要求7的改进的氨回收体系，其中所述热源是再沸器。
9.根据权利要求1的改进的氨回收体系，其中所述ASD体系包括汽提塔，所述汽提塔具有汽提塔辅助设备、底部、和汽提气体加入体系，且其中至少一个所述汽提塔辅助设备、底部、或汽提气体加入体系由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
10.根据权利要求9的改进的氨回收体系，其中所述汽提气体加入体系是受热汽提气体加入体系。
11.根据权利要求1的改进的氨回收体系，其中所述ASD体系包括离解塔，所述离解塔具有离解塔辅助设备、底部、和热源，且其中至少一个所述离解塔辅助设备、底部、或热源由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
12.根据权利要求11的改进的氨回收体系，其中所述热源是再沸器。
13.根据权利要求12的改进的氨回收体系，其中所述再沸器由一种具有低于20％重量镍的构造材料组成。
14.根据权利要求1的改进的氨回收体系，其中所述ASD体系包括：
(a)吸收器，可操作地连接到(b)上
(b)汽提塔，依次可操作地连接到(c)上
(c)离解塔。
15.一种改进的氨回收体系，包括：
(a)ASD体系，包含一种捕获溶液，和
(b)纯化塔，可操作地连接到所述ASD体系上，
其中将新鲜捕获溶液加料到所述ASD体系中且该新鲜捕获溶液的镍浓度低于250ppm。
16.根据权利要求15的改进的氨回收体系，其中所述ASD体系包括吸收器，所述新鲜捕获溶液被加料到所述吸收器中。
17.根据权利要求16的改进的氨回收体系，其中将所述新鲜捕获溶液与捕获溶液的再循环物流一起加料到所述吸收器中。
18.一种改进的氨回收体系，包括：
(a)吸收器，可操作地连接到(b)上
(b)汽提塔，依次可操作地连接到(c)上
(c)离解-纯化塔
其中至少一部分所述汽提塔和/或至少一部分所述离解-纯化塔由具有不超过20％重量镍的构造材料组成。
19.根据权利要求18的改进的氨回收体系，其中所述构造材料包含低镍含量的覆盖材料。
20.根据权利要求19的改进的氨回收体系，其中所述低镍含量的覆盖材料是玻璃、环氧树脂、弹性体、氟聚合物、或低镍含量金属。
21.根据权利要求18的改进的氨回收体系，其中所述离解-纯化塔具有热源，所述热源是再沸器。
22.根据权利要求21的改进的氨回收体系，其中所述再沸器由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
23.根据权利要求18的改进的氨回收体系，其中所述汽提塔具有汽提塔辅助设备、底部、和热源，且其中至少一个所述汽提塔辅助设备、底部、或热源由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
24.根据权利要求23的改进的氨回收体系，其中所述热源是再沸器。
25.根据权利要求18的改进的氨回收体系，其中所述汽提塔具有汽提塔辅助设备、底部、和汽提气体加入体系，且其中至少一个所述汽提塔辅助设备、底部、或汽提气体加入体系由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
26.根据权利要求25的改进的氨回收体系，其中所述汽提气体加入体系是受热汽提气体加入体系。
27.根据权利要求18的改进的氨回收体系，其中所述吸收器包含捕获溶液并将镍浓度低于250ppm的新鲜捕获溶液加料到所述吸收器中。
28.一种改进的氨回收体系，包括：
(a)吸收器，可操作地连接到(b)上
(b)汽提塔，依次可操作地连接到(c)上
(c)离解-纯化塔，
其中所述吸收器包含捕获溶液且其中将镍浓度低于250ppm的新鲜捕获溶液加料到所述吸收器中。
29.一种从工业工艺流中回收氨的改进方法，包括以下步骤：
(a)提供一种用于回收氨的装置，包括：
(i)ASD体系，和
(ii)纯化塔，可操作地连接到其上
其中一部分所述ASD体系由具有不超过20％重量镍的构造材料组成；
(b)将包含氨的工业工艺流传送到该装置中；和
(c)将包含氨的该工业工艺流在所提供的装置中进行精制，得到浓缩氨工艺流。
30.根据权利要求29的改进的氨回收体系，其中所述构造材料包含低镍含量的覆盖材料。
31.根据权利要求30的改进的氨回收体系，其中所述低镍含量的覆盖材料是玻璃、环氧树脂、弹性体、氟聚合物、或低镍含量金属。
32.根据权利要求29的用于回收氨的改进方法，其中所述ASD体系包含捕获溶液，并进一步包括将新鲜捕获溶液加入所述ASD体系的附加步骤。
33.根据权利要求32的用于回收氨的改进方法，其中所述新鲜捕获溶液的镍浓度低于250ppm。
34.根据权利要求29的用于回收氨的改进方法，其中所述ASD体系包括一个包含捕获溶液并能够接收新鲜捕获溶液的吸收器且其中所述新鲜捕获溶液的镍浓度低于250ppm。
35.根据权利要求29的用于回收氨的改进方法，其中所述ASD体系包括汽提塔，所述汽提塔具有汽提塔辅助设备、底部、和热源，且其中至少一个所述汽提塔辅助设备、底部、或热源由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
36.根据权利要求35的用于回收氨的改进方法，其中所述热源是再沸器。
37.根据权利要求29的改进的氨回收体系，其中所述ASD体系包括汽提塔，所述汽提塔具有汽提塔辅助设备、底部、和汽提气体加入体系，且其中至少一个所述汽提塔辅助设备、底部、或汽提气体加入体系由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
38.根据权利要求37的改进的氨回收体系，其中所述汽提气体加入体系是受热汽提气体加入体系。
39.根据权利要求29的改进的氨回收体系，其中所述ASD体系包括离解塔，所述离解塔具有离解塔辅助设备、底部、和热源，且其中至少一个所述离解塔辅助设备、底部、或热源由具有低于20％重量镍的构造材料组成。
40.根据权利要求39的改进的氨回收体系，其中所述热源是再沸器。
41.根据权利要求40的改进的氨回收体系，其中所述再沸器由一种具有低于20％重量镍的构造材料组成。
42.一种由权利要求29的方法制成的浓缩氨产物流。
43.一种从工业工艺流中回收氨的改进方法，包括以下步骤：
(a)提供一种用于回收氨的装置，包括：
(i)吸收器，可操作地连接到(ii)上
(ii)汽提塔，依次可操作地连接到(iii)上
(iii)离解-纯化塔，
其中至少一部分的一个或多个吸收器、汽提塔或离解-纯化塔由具有低于20％重量镍的构造材料组成；
(b)将包含氨的工业工艺流传送到该装置中；和
(c)将包含氨的该工业工艺流在所提供的装置中进行精制，得到浓缩氨产物流。
44.根据权利要求43的改进的氨回收体系，其中所述构造材料包含低镍含量的覆盖材料。
45.根据权利要求44的改进的氨回收体系，其中所述低镍含量的覆盖材料是玻璃、环氧树脂、弹性体、氟聚合物、或低镍含量金属。
46.根据权利要求43的回收氨的改进方法，其中所述吸收器包含捕获溶液且其中将镍浓度低于250ppm的新鲜捕获溶液加料到所述吸收器中。
47.通过权利要求43的方法制成的纯化氨产物流。
48.一种从工业工艺流中回收氨的改进方法，包括以下步骤：
(a)提供一种用于回收氨的包含捕获溶液的装置，包括：
(i)吸收器，可操作地连接到(ii)上
(ii)汽提塔，依次可操作地连接到(iii)上
(iii)离解-纯化塔，
(b)将镍浓度低于250ppm的新鲜捕获溶液加入该装置；
(c)将包含氨的工业工艺流传送到该装置中；和
(d)将包含氨的该工业工艺流在所提供的装置中进行精制，得到浓缩氨产物流。
49.根据权利要求48的改进的氨回收体系，其中至少一部分的一个或多个吸收器、汽提塔、或离解-纯化塔由一种具有低于20％重量镍的构造材料组成且其中所述构造材料包含低镍含量的覆盖材料。
50.根据权利要求49的改进的氨回收体系，其中所述低镍含量的覆盖材料是玻璃、环氧树脂、弹性体、氟聚合物、或低镍含量金属。
51.根据权利要求48的从工业工艺流中回收氨的改进方法，其中将所述新鲜捕获溶液加料到所述吸收器中。
52.根据权利要求51的从工业工艺流中回收氨的改进方法，其中将所述新鲜捕获溶液与捕获溶液的再循环物流一起加料到所述吸收器中。
53.一种从工业工艺流中回收氨的改进方法，包括以下步骤：
(a)提供一种用于回收氨的装置，包括：
(i)包含捕获溶液的ASD体系和
(ii)纯化塔，可操作地连接到其上
(b)将镍浓度低于约250ppm的新鲜捕获溶液加入该ASD体系；
(c)将包含氨的工业工艺流传送到该装置中；和
(d)将包含氨的该工业工艺流在所提供的装置中进行精制，得到浓缩氨工艺流。
54.根据权利要求53的从工业工艺流中回收氨的改进方法，其中所述ASD体系包括吸收器，所述新鲜捕获溶液被加料到所述吸收器中。
55.根据权利要求53的从工业工艺流中回收氨的改进方法，其中将所述新鲜捕获溶液与捕获溶液的再循环物流一起加料到所述吸收器中。
CN02106233A 2001-04-06 2002-04-05 用于氨回收的改进方法 Pending CN1380252A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US28238601P 2001-04-06 2001-04-06
US60/282,386 2001-04-06

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2007101667741A Division CN101177283A (zh) 2001-04-06 2002-04-05 用于氨回收的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1380252A true CN1380252A (zh) 2002-11-20

Family

ID=23081280

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN02106233A Pending CN1380252A (zh) 2001-04-06 2002-04-05 用于氨回收的改进方法
CNA2007101667741A Pending CN101177283A (zh) 2001-04-06 2002-04-05 用于氨回收的方法

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2007101667741A Pending CN101177283A (zh) 2001-04-06 2002-04-05 用于氨回收的方法

Country Status (11)

Country Link
US (1) US7537744B2 (zh)
EP (1) EP1247781A3 (zh)
JP (2) JP2003002639A (zh)
KR (2) KR20020079485A (zh)
CN (2) CN1380252A (zh)
AU (1) AU785083B2 (zh)
BR (1) BR0201097A (zh)
MX (1) MXPA02003411A (zh)
NO (1) NO20021559L (zh)
TW (1) TWI261047B (zh)
ZA (1) ZA200202509B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101172622B (zh) * 2006-11-01 2011-08-31 三菱瓦斯化学株式会社 一种回收氨的方法

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10338919A1 (de) * 2003-08-20 2005-04-21 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polyamiden
WO2005116525A2 (en) * 2004-05-18 2005-12-08 Matheson Tri-Gas, Inc. On-site generation, purification, and distribution of ultra-pure anhydrous ammonia
DE102005033837B4 (de) 2005-07-20 2019-02-28 Basf Se Verfahren zum Entfernen von sauren Gasen und Ammoniak aus einem Fluidstrom
BRPI0711139A2 (pt) * 2006-05-01 2012-02-22 Michigan State University Processo para o tratamento de carboidratos estruturais em biomassa lignocelulósica, processo para tratamento de uma biomassa vegetal com conteúdo lignocelulósico compreendendo carboidratos estruturais com água naturalmente presente na biomassa para produção de carboidratos estruturais mais digeríveis ou acessíveis, processo para recuperação de amõnia e um tratamento de explosão de fibras de amõnia de uma biomassa lignocelulósica, e sistema
US8968515B2 (en) 2006-05-01 2015-03-03 Board Of Trustees Of Michigan State University Methods for pretreating biomass
US9206446B2 (en) 2006-05-01 2015-12-08 Board Of Trustees Of Michigan State University Extraction of solubles from plant biomass for use as microbial growth stimulant and methods related thereto
JP5369423B2 (ja) * 2006-11-01 2013-12-18 三菱瓦斯化学株式会社 アンモニアの回収方法
WO2009045527A1 (en) 2007-10-03 2009-04-09 Michigan State University Improved process for producing sugars and ethanol using corn stillage
FR2926549B1 (fr) * 2008-01-18 2015-05-01 Rhodia Operations Procede de fabrication de composes nitriles
WO2011028543A2 (en) 2009-08-24 2011-03-10 Board Of Trustees Of Michigan State University Pretreated densified biomass products and methods of making and using same
US8945245B2 (en) 2009-08-24 2015-02-03 The Michigan Biotechnology Institute Methods of hydrolyzing pretreated densified biomass particulates and systems related thereto
US10457810B2 (en) 2009-08-24 2019-10-29 Board Of Trustees Of Michigan State University Densified biomass products containing pretreated biomass fibers
BR112012026710B8 (pt) 2010-04-19 2020-06-23 Univ Michigan State método para produzir um produto extraído a partir de biomassa lignocelulósica e método para produzir um produto digerido a partir de biomassa lignocelulósica
TWI427035B (zh) 2011-08-02 2014-02-21 Univ Nat Pingtung Sci & Tech 氨製備裝置
WO2013131015A1 (en) 2012-03-02 2013-09-06 Board Of Trustees Of Michigan State University Methods for increasing sugar yield with size-adjusted lignocellulosic biomass particles
US9102964B2 (en) 2012-04-27 2015-08-11 The Michigan Biotechnology Institute Process for treating biomass
US9175323B2 (en) 2012-04-27 2015-11-03 The Michigan Biotechnology Institute Process for treating biomass
WO2014014620A1 (en) * 2012-07-19 2014-01-23 Invista North America S.A R.L. Ammonia recovery with purge for corrosion control
US20150175433A1 (en) * 2012-07-19 2015-06-25 Invista North America S.A R.L. Corrosion control in ammonia extraction by air sparging
US10730958B2 (en) 2017-03-08 2020-08-04 Board Of Trustees Of Michigan State University Pretreatment of densified biomass using liquid ammonia and systems and products related thereto
US11440999B2 (en) 2017-07-07 2022-09-13 Board Of Trustees Of Michigan State University De-esterification of biomass prior to ammonia pretreatment
CN110582336B (zh) * 2017-12-04 2021-10-22 碳回收国际公司 用于通过蒸馏和气提来分离溶解的气体的系统
KR20200013512A (ko) 2018-07-30 2020-02-07 (주)에코프로지이엠 고순도의 암모니아수 회수 장치 및 이를 이용하여 폐수로부터 암모니아수를 회수하는 방법
KR20200013522A (ko) 2018-07-30 2020-02-07 (주)에코프로지이엠 암모니아 회수 장치 및 이를 이용하여 폐수로부터 황산암모늄을 회수하는 방법
CN112823139B (zh) * 2018-10-15 2024-02-13 国立研究开发法人产业技术综合研究所 使用了二氧化碳的氨化学种脱附方法、氨化学种供给剂以及氨化学种吸附/脱附装置
CN111389169A (zh) * 2020-02-27 2020-07-10 大连中鼎化学有限公司 一种从化合物半导体尾气回收高纯氨的装置及方法

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2590146A (en) * 1949-03-24 1952-03-25 Freeport Sulphur Co Production of hydrogen cyanide
US2797148A (en) * 1951-03-13 1957-06-25 Du Pont Recovery of nh3 from a gaseous mixture containing nh3 and hcn
US3186795A (en) * 1961-10-31 1965-06-01 United States Steel Corp Method of recovering ammonia
US3488293A (en) * 1964-10-16 1970-01-06 Allied Chem Prevention of corrosion due to urea fertilizer effluent
US3718731A (en) * 1970-10-26 1973-02-27 Du Pont Process for recovering ammonia from a gaseous mixture containing nh3 and hcn
US3985863A (en) * 1973-07-02 1976-10-12 United States Steel Corporation Process for the separation and recovery of ammonia and acid gases
CA1017536A (en) * 1973-07-02 1977-09-20 Robert D. Rice Process for the separation and recovery of ammonia and acid gases
JPS5616086B2 (zh) * 1973-10-31 1981-04-14
JPS5220387A (en) * 1975-08-09 1977-02-16 Mitsubishi Metal Corp Reactor
JPS5289104A (en) * 1976-01-21 1977-07-26 Hitachi Ltd Elimination of injurious materials from synthesis gases
US4172877A (en) * 1976-06-04 1979-10-30 Schwaig Robert H Glass lined chemical reactor
US4094958A (en) * 1977-04-05 1978-06-13 Ciba-Geigy Corporation Process for the separation of NH3 from a gaseous mixture containing NH3 and HCN
ES8100224A1 (es) * 1978-05-25 1980-11-01 Gen Electric Metodo para recuperar amoniaco a partir de una corriente acuosa que circula continuamente
US4287162A (en) * 1979-07-18 1981-09-01 Suntech, Inc. Separation of ammonia from ammonia containing gases
DE3010105A1 (de) * 1980-03-15 1981-10-01 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren und vorrichtung zur herstellung bzw. umsetzung von alkanolaminen
DE3100568C2 (de) * 1981-01-10 1984-04-26 Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur selektiven Entfernung und Gewinnung von Ammoniak aus Koksofenrohgasen
JPS6046918A (ja) * 1983-08-25 1985-03-14 Toyo Eng Corp アンモニアの合成法
JPS61136912A (ja) * 1984-12-04 1986-06-24 Kansai Coke & Chem Co Ltd アンモニア含有ガスから精製アンモニアを回収する方法
US4762535A (en) * 1987-06-02 1988-08-09 Air Products And Chemicals, Inc. Ammonia separation using semipermeable membranes
DE69104779T2 (de) * 1990-06-21 1995-05-24 Pfaudler U S Inc Verschluss für einen sauberen chemischen Reaktor.
US5575902A (en) * 1994-01-04 1996-11-19 Chevron Chemical Company Cracking processes
US6001223A (en) * 1995-07-07 1999-12-14 Air Liquide America Corporation On-site ammonia purification for semiconductor manufacture
TW382005B (en) * 1996-04-30 2000-02-11 Standard Oil Co Ohio Process for recovery and recycle of ammonia from an acrylonitrile reactor refluent stream using an ammonium phosphate quench system
US20010006614A1 (en) * 1998-12-23 2001-07-05 Nero Linda L. Process for recovery and recycle of ammonia from an acrylonitrile reactor effluent stream using an ammonium phosphate quench system
JP4005750B2 (ja) * 1999-12-28 2007-11-14 株式会社日本触媒 （メタ）アクリル酸製造用装置および（メタ）アクリル酸の製造方法
MXPA01005155A (es) * 2000-05-23 2003-08-20 Rohm & Haas Proceso para la recuperacion y el reciclaje de amoniaco proveniente de una corriente efluente de reactor.

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101172622B (zh) * 2006-11-01 2011-08-31 三菱瓦斯化学株式会社 一种回收氨的方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2008273833A (ja) 2008-11-13
JP2003002639A (ja) 2003-01-08
NO20021559L (no) 2002-10-07
MXPA02003411A (es) 2004-07-16
KR20020079485A (ko) 2002-10-19
CN101177283A (zh) 2008-05-14
US7537744B2 (en) 2009-05-26
ZA200202509B (en) 2002-10-24
EP1247781A3 (en) 2004-03-03
BR0201097A (pt) 2003-05-27
AU785083B2 (en) 2006-09-14
KR20080059354A (ko) 2008-06-27
US20020146363A1 (en) 2002-10-10
AU2934002A (en) 2002-10-10
NO20021559D0 (no) 2002-04-03
EP1247781A2 (en) 2002-10-09
TWI261047B (en) 2006-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1380252A (zh) 用于氨回收的改进方法
CN1165510C (zh) 生产丙烯酸的方法
EP1819657B1 (en) Distillation process of a mixture containg water and hydrogen iodide
CN1910142A (zh) 烯式不饱和腈的纯化方法
CN1926089A (zh) 从甲醇羰基化工艺流中去除还原高锰酸盐的化合物
CN1572769A (zh) 生产丙烯酸的方法
JP5476774B2 (ja) （メタ）アクリロニトリルの回収方法
CN1946468A (zh) 净化co2气流的方法
CN1211283C (zh) 从反应器流出物流中回收氨的方法
CN1029845C (zh) 乙酸甲酯的提纯方法
JP2014031379A (ja) メタクリル酸アルキルエステルの吸着精製法
AU2007327787A1 (en) Process and apparatus for preparing alkyl esters of methacrylic acid
CN1396899A (zh) 在无水甲酸制备方法中的废水处理
JP4160087B2 (ja) アクリル酸エステルの製造方法
CN1300122C (zh) 由脲生产三聚氰胺的方法、特别是在第一分离步骤中得到不含三聚氰胺的尾气的方法
CN109704990B (zh) 高纯乙腈的精制方法
CN1176636A (zh) 丙烯腈的制造方法
CN1758942A (zh) 从包含己二胺、6－氨基己腈和四氢氮杂的混合物中分离己二胺的蒸馏方法
CN1211282C (zh) 一种减少氨回收工艺下游污染的方法
CN1244551C (zh) 苯二甲腈分离提纯方法
CN1078591C (zh) 三噁烷的制造方法
CN1258523C (zh) 丙烯腈生产中头馏分塔改进的操作
JP2011046719A (ja) 蒸留回収／イオン交換樹脂処理プロセスによるアセトニトリルの精製
JP2008247893A (ja) 蒸留回収／イオン交換樹脂処理プロセスによるアセトニトリルの精製
JP2008019275A (ja) （メタ）アクリル酸の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication