CN1367494A - 一种锡锑氧化物导电膜及其制造方法 - Google Patents

一种锡锑氧化物导电膜及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锡锑氧化物导电膜及其制造方法,锡锑氧化物导电膜包括二氧化锡80%-96%(重量)、五氧化二锑4%-20%(重量),它们的粒度直径为10-20nm,厚度为80-180nm。其制造方法是以SnCl4的水溶液和SbCl3乙醇溶液为原料通过氨水沉淀,用草酸或氨水回溶,浓缩,制备成溶胶凝胶,经过陈化,在石英玻璃上高温喷涂,形成锡锑氧化物导电膜;本发明制造的锡、锑氧化物导电膜结构致密,具有良好的导电性、高透光率、省时省电且热交换效率高;其制造方法工艺简单、利用设备少,成本低,并且对环境污染轻。

Description

一种锡锑氧化物导电膜及其制造方法
技术领域:
本发明涉及一种锡锑氧化物导电膜及其制造方法技术领域。
背景技术:
目前普遍采用的电加热技术主要是电热丝,锡锑氧化物导电膜等形式的传导,扩散式加热,几十年来在许多领域得到了广泛的应用,但一直存在着加热速度慢,热效率低等难以解决的问题,而且长期使用,电极间过电流,易断裂,发热体过氧化,易脱落,绝缘强度低,耐热性能差尤其对水或其它液体的加热需要具备一定容积的容器,加热过程易结水垢,而且很难做到水或其它液体与电分离,这些缺点使它很难达到用电安全,因此限制了它在许多方面的使用,而纯SnO2薄膜具有相当的阻值,为宽带半导体,涂层的阻值要达到几千欧姆的水平,不能作为加热、导电元件使用。
Nicholas M.Gralencki等报道了二氧化锡薄膜在内的多种功能薄膜的常压化学气相沉淀法(ACVD)。这种制备SnO2透明导电膜的方法仍为国内外的太阳电池生产线、实验线和实验室广泛应用。SnO2透明导电膜是原料四氯化锡与氧气反应生成固体SnO2和氯气;四氯化锡与水反应生成固体SnO2和氯化氢;其中使用的喷头处于较高温度和氯化氢和/或氯气的强烈腐蚀,使所生成的薄膜的厚度和性能呈现宏观的不均匀性,溢出的氯化氢和/或氯气对环境造成污染。还有如专利申请号99105710,其名称是二氧化锡透明导电膜的制造方法,虽然对喷头腐蚀较轻,但是仍能溢出氯化氢和/或氯气,对环境造成污染,不适宜工业化生产。
发明内容:
本发明的目的就是提供一种结构致密,良好的导电性、高透光率、热交换效率高,利用设备简单、成本低、减轻环境污染的一种锡锑氧化物导电膜。
本发明的目的还提供一种锡锑氧化物导电膜的制造方法。
为了实现上述目的,本实用新型的技术方案是:所述的锡锑氧化物导电膜包括二氧化锡、五氧化二锑,它们的粒度直径为10-20nm,其含量范围为:
二氧化锡       80%-96%    (重量)
五氧化二锑     4%-20%     (重量)锡锑氧化物导电膜的厚度为80-180nm。
所述的锡锑氧化物导电膜还可以包括二氧化锡、五氧化二锑和三氧化二铟,它们的粒度直径为12-16nm,其含量范围为:
二氧化锡       85%-95%    (重量)
五氧化二锑     4%-13%     (重量)
三氧化二铟     1%-8%      (重量)锡锑氧化物导电膜的厚度为95-120nm。
所述的锡锑氧化物导电膜还可以包括二氧化锡、三氧化二铟和三氧化二锑,还包括电阻调节剂,它们的粒度直径为12-18nm,其含量范围为:
二氧化锡       85%-95%    (重量)
五氧化二锑     4%-13%     (重量)
三氧化二铟     1%-8%      (重量)
电阻调节剂     0%-0.2%    (重量)锡锑氧化物导电膜的厚度为100-110nm。
所述的电阻调节剂是氧化镓和/或氧化镉和/或氧化锌和/或氧化锗。
一种制备锡锑氧化物导电膜的制造方法,依次包括如下步骤:
(A)称取一定量的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.1-0.2mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为2%--9%的比例称取SbCl3固体,用乙醇溶解;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=1.0-2.0.然后缓缓滴加SbCl3的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至40℃--70℃时,滴加浓度为0.2-0.5mol/ld的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤;
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物加热至40℃--70℃搅拌,用草酸回溶,得到淡黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的8%--15%加入聚乙二醇,至少搅拌90分钟,再按50ml/L至200ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到1.0-2.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶;
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化。
(E)喷涂:将绝缘基体均匀加热至620℃--750℃,开启空气压缩机,使空气至少达到0.5MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为4000---6000转/分,喷涂时间为2--8秒,制得锡锑氧化物导电膜。
一种制备所述锡锑氧化物导电膜的制造方法,还可以依次包括如下步骤:
(A)称取一定量的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.1-0.2mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为2%--5%的比例称取SbCl3固体,用乙醇溶解,按照In∶SnCl4的原子数为1%--4%的比例称取InCl3固体;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=1.0-2.0.然后缓缓滴加SbCl3和InCl3的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至60℃--70℃时,滴加浓度为0.2-0.5mol/l的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤;
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3混合沉淀物搅拌并加热至60℃--70℃,用草酸回溶,得到淡黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的10%--15%加入聚乙二醇,至少搅拌90分钟,再按50ml/L至150ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到1.0-2.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶;
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化;
(E)喷涂:将绝缘基体均匀加热至620℃--750℃,开启空气压缩机,使空气至少达到0.5MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为4500---5500转/分,喷涂时间为2--5秒,制得锡锑氧化物导电膜。
一种制备锡锑氧化物导电膜的制造方法,还可以依次包括如下步骤:
(A)称取一定量的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.1-0.15mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为2%--5%的比例称取SbCl3固体,用乙醇溶解,按照In∶SnCl4的原子数为1%--4%的比例称取InCl3固体,用乙醇溶解,同时加入不超过上述Sn、In和Sb总原子数的0.2%的至少一种GaCl3、CdCl2、ZnCl2、GeCl4作为电阻调节剂,并制备成乙醇溶液;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=1.0-2.0,然后缓缓滴加SbCl3、InCl3和电阻调节剂的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至60℃--75℃时,滴加浓度为0.2-0.5mol/ld的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3及电阻调节剂的混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤;
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3及电阻调节剂的混合沉淀物加热至60℃--70℃搅拌,用草酸回溶,得到淡黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的5%--15%加入聚乙二醇,至少搅拌90分钟,再按100ml/L---200ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到1.0-2.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶;
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化;
(E)喷涂:将绝缘基体均匀加热至620℃--750℃,开启空气压缩机,使空气至少达到0.5MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为4500---5000转/分,喷涂时间为2--5秒,制得锡锑氧化物导电膜。
一种制备锡锑氧化物导电膜的制造方法,依次包括如下步骤:依次包括如下步骤:
(A)称取一定量的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.1-0.2mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为2%--9%的比例称取SbCl3固体,用乙醇溶解;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=1.0-2.0.然后缓缓滴加SbCl3的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至40℃--70℃时,缓慢滴加浓度为0.2-0.5mol/ld的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤;
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物加热至40℃--70℃搅拌,用氨水回溶,得到乳黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的8%--15%加入聚乙二醇,至少搅拌90分钟,再按50ml/L至200ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到7.0-8.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶;
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化;
(E)喷涂、烧结:将绝缘基体均匀加热至620℃--750℃,开启空气压缩机,使空气至少达到0.5MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为4000---6000转/分,喷涂时间为2--8秒,烧结50--150分钟制得导电膜。
所述的绝缘基体为石英玻璃。
本发明采用上述结构和方法,选择了三氯化锑的醇溶液作为四氯化锡水溶液的掺杂液。锡锑氧化物导电膜是向SnO2薄膜中加入五价杂质锑,共溶胶-凝胶胶体,经过焙烧后Sb2+在高温时被氧化为Sb5+,产生电子,提供了更多的自由电子参与导电,部分Sn4+还会被Sb5+取代,形成高价替代,同样由于晶格要保持电中性,能量升高的过程中会伴随着产生导电电子,同时还会产生施主型缺陷的氧空位,还可以采用添加杂质如掺Ga和/或Cd和/或Zn和/或Ge的方法来改善金属氧化膜的性能缩小禁带宽度,降低了电阻率,热效率达到90%以上、提高了远红外辐射性能,并且采用石英玻璃作为绝缘基体,由于二氧化锡与基体材料的主要组成部分二氧化硅相互作用并且形成
Figure A0111514300131
Figure A0111514300132
的缘故,锡锑氧化物导电膜的化学稳定性很好,耐磨性强,硬度及热膨胀系数与陶瓷的相近,因而在玻璃上的附着力很强,其物理稳定性很高;而在上述制造方法中,已经除去氯离子,不会产生氯化氢和/或氯气,因此,不会对环境造成污染;采用了高温喷涂方法,相当于创造了一个真空或氮气下烧结的环境,有利于载流子的产生,降低了导电膜的电阻,简化了设备,而且采用了化学气相沉积法,通过原子、分子间的化学反应生成固态薄膜,设备简单、运转成本低,与其他相关工艺具有较好的相容性;
具体实施方式:
下面结合实施例详细描述本发明;但是本发明不仅限于下述实施例;
实施例1:
所述的锡锑氧化物导电膜包括二氧化锡的重量百分数为85%、五氧化二锑的重量百分数为15%,结构均匀、致密,透光率为80%,电阻80欧姆,电阻率0.47欧姆/厘米,薄膜的厚度110nm,粒度16nm。
所述的一种导电膜的制造方法,依次包括如下步骤:
(A)称取100克的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.1-0.2mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为2%的比例称取SbCl3固体,用乙醇溶解;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=1.5然后缓缓滴加SbCl3的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至40℃时,缓慢滴加浓度为0.2mol/L的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤、除去Cl-;
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物加热至50℃搅拌,用草酸回溶,得到淡黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的10%加入聚乙二醇,再按100ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到1.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶。
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化50天。
(E)喷涂:将绝缘基体均匀加热至620℃,开启空气压缩机,使空气达到0.65MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为5000转/分,喷涂时间为5秒,制得锡锑氧化物导电膜。
实施例2:
所述的锡锑氧化物导电膜包括二氧化锡的重量百分数为90%、五氧化二锑的重量百分数为7%,三氧化二铟的重量百分数为3%,结构均匀、紧密,透光率为85%左右,电阻80欧姆,电阻率0.47欧姆/厘米,薄膜的厚度120nm,粒度18nm。
所述的一种锡锑氧化物导电膜的制造方法,依次包括如下步骤:
(A)称取100克的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.16mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为5%的比例称取SbCl3固体,按照In∶SnCl4的原子数为1%的比例称取InCl3固体,用乙醇溶解;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=2.0.然后缓缓滴加SbCl3和InCl3的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至60℃时,缓慢滴加浓度为0.4mol/L的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤,除去Cl-
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3混合沉淀物搅拌并加热至70℃,用草酸回溶,得到淡黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的10%加入聚乙二醇,搅拌90分钟,再按100ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到1.0-2.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶。
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化50天。
(E)喷涂:将绝缘基体均匀加热至700℃,开启空气压缩机,使空气达到0.65MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为5000转/分,喷涂时间为0.5秒,制得锡锑氧化物导电膜。
实施例3:
所述的锡锑氧化物导电膜包括二氧化锡的重量百分数为95%、五氧化二锑的重量百分数为3.8%,三氧化二铟的重量百分数为1.1%,还含有重量百分数为0.1%的氧化锌,结构均匀、紧密,透光率为85%左右,电阻80欧姆,电阻率0.47欧姆/厘米,薄膜的厚度120nm,粒度18nm。
所述的制造方法与实施例2一致,不同的是在步骤(A)中加了SnCl4原子数0.1%的ZnCl2作为电阻调节剂。
实施例4:
所述的锡锑氧化物导电膜包括二氧化锡的重量百分数为85%、五氧化二锑的重量百分数为15%,结构均匀、致密,透光率为80%,电阻80欧姆,电阻率0.47欧姆/厘米,薄膜的厚度110nm,粒度16nm。
所述的制造方法与实施例1一致,不同的是在步骤(C)中用氨水回溶,并且在步骤(E)中添加了烧结工序,烧结50--150分钟制得导电膜。

Claims (9)

1、一种锡锑氧化物导电膜,其特征在于:所述的锡锑氧化物导电膜包括二氧化锡、五氧化二锑,它们的粒度直径为10-20nm,其含量范围为:
二氧化锡      80%-96%    (重量)
五氧化二锑    4%-20%     (重量)锡锑氧化物导电膜的厚度为80-180nm。
2、根据权利要求1所述的锡锑氧化物导电膜,其特征在于:所述的锡锑氧化物导电膜包括二氧化锡、五氧化二锑和三氧化二铟,它们的粒度直径为12-16nm,其含量范围为:
二氧化锡      85%-95%    (重量)
五氧化二锑    4%-13%     (重量)
三氧化二铟    1%-8%      (重量)锡锑氧化物导电膜的厚度为95-120nm。
3、根据权利要求1所述的锡锑氧化物导电膜,其特征在于:所述的锡锑氧化物导电膜包括二氧化锡、三氧化二铟和三氧化二锑,还包括电阻调节剂,它们的粒度直径为12-18nm,其含量范围为:
二氧化锡      85%-95%    (重量)
五氧化二锑    4%-13%     (重量)
三氧化二铟    1%-8%      (重量)
电阻调节剂    0%-0.2%    (重量)
锡锑氧化物导电膜的厚度为100-110nm。
4、根据权利要求1所述的锡锑氧化物导电膜,其特征在于:所述的电阻调节剂是氧化镓和/或氧化镉和/或氧化锌和/或氧化锗。
5、一种权利要求1所述锡锑氧化物导电膜制造方法,其特征在于:依次包括如下步骤:
(A)称取一定量的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.1-0.2mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为2%--9%的比例称取SbCl3固体,用乙醇溶解;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=1.0-2.0.然后缓缓滴加SbCl3的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至40℃--70℃时,滴加浓度为0.2-0.5mol/ld的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤;
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物加热至40℃--70℃搅拌,用草酸回溶,得到淡黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的8%--15%加入聚乙二醇,至少搅拌90分钟,再按50ml/L至200ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到1.0-2.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶;
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化;
(E)喷涂:将绝缘基体均匀加热至620℃--750℃,开启空气压缩机,使空气至少达到0.5MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为4000---6000转/分,喷涂时间为2--8秒,制得锡锑氧化物导电膜。
6、根据权利要求5所述锡锑氧化物导电膜制造方法,其特征在于:依次包括如下步骤:
(A)称取一定量的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.1-0.2mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为2%--5%的比例称取SbCl3固体,用乙醇溶解,按照In∶SnCl4的原子数为1%--4%的比例称取InCl3固体;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=1.0-2.0.然后缓缓滴加SbCl3和InCl3的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至60℃--70℃时,滴加浓度为0.2-0.5mol/l的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤;
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3混合沉淀物搅拌并加热至60℃--70℃,用草酸回溶,得到淡黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的10%--15%加入聚乙二醇,至少搅拌90分钟,再按50ml/L至150ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到1.0-2.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶;
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化;
(E)喷涂:将绝缘基体均匀加热至620℃--750℃,开启空气压缩机,使空气至少达到0.5MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为4500---5500转/分,喷涂时间为2--5秒,制得锡锑氧化物导电膜。
7、根据权利要求5所述锡锑氧化物导电膜制造方法,其特征在于:依次包括如下步骤:
(A)称取一定量的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.1-0.15mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为2%--5%的比例称取SbCl3固体,用乙醇溶解,按照In∶SnCl4的原子数为1%--4%的比例称取InCl3固体,用乙醇溶解,同时加入不超过上述Sn、In和Sb总原子数的0.2%的至少一种GaCl3、CdCl2、ZnCl2、GeCl4作为电阻调节剂,并制备成乙醇溶液;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=1.0-2.0,然后缓缓滴加SbCl3、InCl3和电阻调节剂的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至60℃--75℃时,滴加浓度为0.2-0.5mol/ld的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3及电阻调节剂的混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤;
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4、Sb(OH)3和In(OH)3及电阻调节剂的混合沉淀物加热至60℃--70℃搅拌,用草酸回溶,得到淡黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的5%--15%加入聚乙二醇,至少搅拌90分钟,再按100ml/L---200ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到1.0-2.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶;
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化;
(E)喷涂:将绝缘基体均匀加热至620℃--750℃,开启空气压缩机,使空气至少达到0.5MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为4500---5000转/分,喷涂时间为2--5秒,制得锡锑氧化物导电膜。
8、一种权利要求1所述锡锑氧化物导电膜制造方法,其特征在于:依次包括如下步骤:
(A)称取一定量的SnCl4·5H2O晶体,用去离子水配制成0.1-0.2mol/L的溶液,按照Sb∶SnCl4的原子数为2%--9%的比例称取SbCl3固体,用乙醇溶解;在搅拌SnCl4溶液的同时,加入适量的柠檬酸,使PH=1.0-2.0.然后缓缓滴加SbCl3的醇溶液,并加热搅拌混合溶液;
(B)加热至40℃--70℃时,缓慢滴加浓度为0.2-0.5mol/ld的氨水,直至生成乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物,将混合沉淀物充分搅拌后,取出离心,洗涤;
(C)将上述乳黄色的Sn(OH)4和Sb(OH)3混合沉淀物加热至40℃--70℃搅拌,用氨水回溶,得到乳黄色的水合胶体;在搅拌状态下按照水合胶体的8%--15%加入聚乙二醇,至少搅拌90分钟,再按50ml/L至200ml/L的比例加入乙醇,进行浓缩,PH值达到7.0-8.0,停止加热,搅拌冷却至室温,制得溶胶-凝胶;
(D)陈化,将制得的溶胶-凝胶密封,在室温下保存,陈化;
(E)喷涂、烧结:将绝缘基体均匀加热至620℃--750℃,开启空气压缩机,使空气至少达到0.5MP,取陈化的凝胶通过喷枪将凝胶喷涂到绝缘基体的表面,绝缘基体的旋转速度为4000---6000转/分,喷涂时间为2--8秒,烧结50--150分钟制得导电膜;
9、根据权利要求5或6或7或8所述锡锑氧化物导电膜制造方法,其特征在于:所述的绝缘基体为石英玻璃。
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