CN109231260A - 一种高载流子浓度高迁移率低电阻率ato纳米粉体溶胶及纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高载流子浓度高迁移率低电阻率ATO纳米粉体溶胶及纳米粉体的制备方法，具体所述纳米粉体粒径尺寸在1～10nm；其具体采用醇沉酸鳌合高pH值二次沉淀法。该方法利用沉淀‑溶解‑沉淀与高碱作用制备ATO纳米粉体，该方法制备的ATO纳米粉体可同时具有高载流子浓度、高载流子迁移率和低电阻率；且不需要改变Sb掺杂浓度，具有工艺简单、成本低、制备周期短等特点。

Description

一种高载流子浓度高迁移率低电阻率ATO纳米粉体溶胶及纳 米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及ATO的制备方法，具体涉及一种粉体粒径为1～10纳米，载流子浓度为3～6×1019/cm3，载流子迁移率为2～251cm2/Vs，电阻率为2.4～11×10-1Ω·cm纳米粉体、及其制备方法。
背景技术
Sb掺杂SnO2，即ATO，是一种重要的透明导电材料、气敏材料、抗静电材料、催化剂及催化剂载体材料。与传统金属材料相比，ATO材料的化学稳定性、耐候性、透明性更好，与传统的碳材料相比则具有颜色更浅的优势。另外，ATO材料的导电性高于高分子导电抗静电材料。目前，ATO纳米粉体引起了人们极大的兴趣，这主要是因为其高比表面与小尺寸效应具有显著的优势，在导电抗静电领域的应用越来越引起人们的重视。目前，制备ATO纳米粉体的方法有李历历等人(稀有金属材料与工程,2006,35(3):p441-446)提出的非均相成核共沉淀法；杨保平等人(功能材料,2011,42(11):p1993-1997)提出的溶胶凝胶(sol-gel)法；张建荣等人(无机材料学报,2003,18(4):p923-928)提出的络合法；V.Skoromets等人(Journal of Physics and Chemistry C,2015,119(33):p19485-19495)和KristinaPeters等人(Chemistry Materials.,2015,27(3):p1090-1099)提出的溶剂热法；T.Nutz等人(Journal of Chemical Physics,1999,110(24):p12142-12150)提出的水热法等。
将ATO纳米粉体分散到绝缘的塑料或树脂中降低复合材料的电阻率是ATO纳米材料应用的一个主要方向。邓超等将2％质量分数的ATO粉体添加到PET-PEE纤维中，纤维的比电阻降低了5个数量级，达到3.4×108Ω·cm(华东理工大学学报,2009,35:p378-384)。我国是化纤的生产和消费大国，化学纤维抗静电处理将是ATO纳米粉体最大的应用市场。ATO纳米粉体巨大的比表面积使其很容易附着在纤维表面，克服了其在纺织领域应用中牢度和手感差的缺点。ATO的导电抗静电效果还与ATO本身的导电性密切相关。作为导电材料，ATO纳米粉体的导电性能，即载流子浓度与载流子迁移率越高，电阻率越低，则单位体积内ATO纳米粉体在纤维中的导电抗静电效果越好。
通常热处理温度和Sb掺杂量对ATO纳米粉体的结构、组成和电学性能具有重要的影响。但是，热处理温度和Sb掺杂量只能在一定范围得到优化。当热处理温度和Sb的掺杂量较低时，ATO纳米粉体的结晶性差，载流子浓度和载流子迁移率低，电学性能差(功能材料,2011,42(11):p1993-1997)。然而，升高热处理温度和Sb的掺杂浓度易导致Sb2O4的析出和富集，会导致ATO纳米粉体电学性能的恶化(稀有金属材料与工程,2011,40(S2):p64-69)。鉴于此，寻找一种简单高效，所得粉体载流子浓度和载流子迁移率高、电阻率低的新工艺成为亟待解决的难题。
发明内容
本发明提出一种粒径在1～10nm的ATO纳米粉体的新型制备方法-醇沉酸鳌合高pH值二次沉淀法，与其他制备方法的显著区别是该法通过沉淀溶解鳌合和高碱性二次沉淀条件(pH＝9.5～10.5)来实现ATO纳米粉体高载流子浓度高迁移率低电阻率的优化，传统方法均是在一次沉淀和非鳌合条件下实现ATO纳米颗粒的制备，而本方法是在二次沉淀和鳌合制备条件下实现ATO纳米颗粒的制备。此外，该方法制备的ATO纳米粉体的电学性能大大优于传统法。该ATO纳米粉体可用于导电抗静电填料、透明导电电极、催化剂及催化剂载体等领域，具有良好的应用前景。同时，该制备方法具有工艺简单、成本低、制备周期短等特点。
本发明的技术方案涉及一种锑掺杂氧化锡纳米粉体溶胶的制备方法，其包括以下操作步骤：
(1)醇沉：将SnCl4·5H2O、SbCl3、无水乙醇依次加入容器，搅拌醇沉；其中SnCl4·5H2O：SbCl3：无水乙醇的摩尔比为(5～40)：1：(100～300)；
(2)鳌合：称取柠檬酸，缓缓加入上述沉淀中，搅拌至溶液澄清；其中柠檬酸：SnCl4·5H2O的摩尔比为(0.2～0.6)：1静置；
(3)碱沉：搅拌条件下，将氨水加到上述澄清溶液中，至溶液呈乳白色溶胶后搅拌、静置；终pH值为9～11制得锑掺杂氧化锡纳米粉体溶胶。
对于上述技术方案，具体的，所述的SnCl4·5H2O：SbCl3：无水乙醇的摩尔比为15～25：1：150～250。最优选的情况下，所述的SnCl4·5H2O：SbCl3：无水乙醇的摩尔比为20：1：200。
对于上述技术方案，具体的，所述的柠檬酸：SnCl4·5H2O的摩尔比为0.35～0.45：1。最优选的情况下，所述的柠檬酸：SnCl4·5H2O的摩尔比为0.4：1。
对于上述技术方案，具体的，所述的pH值为9.5～10.5。
本发明还公开一种锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法，其包括如下操作步骤：将上述方法制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体溶胶离心去除液体，洗涤后离心取白色沉淀60～120℃干燥12-48小时研磨、煅烧；其中所述煅烧为250～750℃，1～3小时，获得锑掺杂氧化锡纳米粉体。
对于上述技术方案，具体的，所述的干燥为100℃，24小时。
对于上述技术方案，具体的，所述的煅烧为750℃，2小时。
对于上述技术方案中，步骤(1)中所述搅拌为用玻璃棒慢慢搅拌，观察溶液发现有大量沉淀生成。搅拌时间1～3小时；步骤(2)中所述搅拌约1小时后发现溶液变澄清；静置12小时；步骤(3)中所述调节pH值：在磁力搅拌下将氨水加到上述澄清溶液中，此时溶液中有乳白色絮状物生成。随着氨水量的增多，溶液完全变成乳白色溶胶，继续磁力搅拌6小时后取下溶胶。控制最终pH值为9～11，获得溶胶后静置24小时；步骤(4)中干燥是将溶胶离心，离心后倒掉离心管中液体，加入适量去离子水再离心，离心的目的是去除沉淀里面的Cl离子。再加入适量无水乙醇进行第三次离心，为了去除沉淀里面的去离子水。三次离心结束后，将离心管壁白色沉淀取出放入烧杯，60～120℃恒温干燥12-48小时。
本发明还公开一种利用上文所述方法制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体，其粉体粒径为1～10nm，载流子浓度为3～6×1019/cm3，载流子迁移率为2～251cm2/Vs，电阻率为2.4～11×10-1Ω·cm。
有益效果
(1)ATO纳米粉体具有高载流子浓度、高载流子迁移率、低电阻率。
(2)可在碱性条件下得到均匀的和球形的ATO纳米粉体，典型的粒子尺寸在1～10nm。
(3)ATO纳米粉体具有良好的结晶性。
(4)无需高压反应釜等设备，工艺简单、成本低、反应周期短、反应过程易于控制且能耗低。
附图说明
图1-3为实施例1中制得的ATO纳米粉体的载流子浓度、载流子迁移率和电阻率曲线；其中：
图1为实施例1中制得的ATO纳米粉体的载流子浓度曲线，可以发现，所制得的ATO纳米粉体的载流子浓度随pH值和煅烧温度的变化明显。其中在煅烧温度750℃，pH值＝10条件下载流子浓度最大，为5.5×1019/cm3，碱性条件的载流子浓度比酸性条件pH＝3的高2.5倍，同时，比未进行鳌合条件的高12.5倍。
图2为实施例1中制得的ATO纳米粉体的载流子迁移率曲线，可以发现，所制得的ATO纳米粉体的载流子迁移率随pH值和煅烧温度的变化明显，其中在350℃，pH值＝10条件下载流子迁移率最大，为251cm2/Vs，碱性条件的载流子迁移率比酸性条件pH＝3高10倍，同时，比未进行鳌合条件的高251倍；
图3为实施例1中制得的ATO纳米粉体的电阻率曲线，可以发现，所制得的ATO纳米粉体的电阻率随pH值和煅烧温度的变化明显，其中在750℃，pH值＝10条件下电阻率最低，电阻率为2.4×10-1Ω·cm，碱性条件的电阻率比酸性条件pH＝3高5倍，同时，比未进行鳌合条件的高24倍；
图4为实施例1中制得的ATO纳米粉体的XRD谱图，可以发现，pH一定时，ATO纳米粉体具有标准SnO2晶体结构，表明Sb掺杂到了SnO2晶格中形成了固溶体。晶粒尺寸随煅烧温度升高而单调增加。随着煅烧温度从250℃，350℃，450℃，550℃，650℃，750℃变化，晶粒尺寸为0.97nm，1.42nm，2.69nm，3.43nm，4.45nm，6.34nm。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)沉淀与鳌合：称取0.045mol SnCl4(分子量350.58)15.776g，0.005mol SbCl3(分子量228.12)1.140g，用量筒量取无水乙醇87.50ml(1.5mol)。将SnCl4、SbCl3、无水乙醇依次加入烧杯，用玻璃棒慢慢搅拌，观察溶液发现有大量沉淀生成。即不进行柠檬酸鳌合，保持沉淀的自然状态进行下一步操作。同时作对比试验，将烧杯放置于磁力搅拌器上搅拌，称取柠檬酸(C6H8O7，分子量192.14)3.502g(0.018mol)，缓缓加入乳白色悬浊液中，搅拌约1小时后发现溶液变澄清，为透明状。
(2)调节pH值：用胶头滴管将氨水加到上述溶液中，此时溶液中有乳白色絮状物生成，随着氨水量的增多，溶液乳白色面积越大，后溶液完全变成乳白色(产生溶胶)。控制氨水的量，继续磁力搅拌6小时。6小时后取下溶液，静置24h。将溶液离心，离心后倒掉离心管中液体，捣碎内壁上粘附的白色物体，加入适量去离子水再离心，重复三次，第三次离心结束后，将离心管壁白色沉淀取出放置烧杯，放在干燥箱80℃，恒温干燥48小时。再重复(1～2)，改变滴加的氨水量得到五组pH分别为3、5、7、9、10的溶胶，全部离心、干燥完成后将块状物研磨成粉体。
(3)热处理：将干燥后的5个pH值的样品研磨成粉，分6批次煅烧：250℃、350℃、450℃、550℃、650℃、750℃，均保温2小时。
实施例2
(1)沉淀与鳌合：称取0.1mol SnCl4(分子量350.58)35.058g，0.02mol SbCl3(分子量228.12)4.5624g，用量筒量取无水乙醇116.7ml(2mol)。将SnCl4、SbCl3、无水乙醇依次加入烧杯，用玻璃棒慢慢搅拌，观察溶液发现有沉淀生成。将烧杯放置于磁力搅拌器上搅拌，称取柠檬酸(C6H8O7，分子量192.14)3.8428g(0.02mol)，缓缓加入乳白色悬浊液中，搅拌约1小时后发现溶液变澄清，为透明状。
(2)调节pH值：用胶头滴管将氨水加到溶液中，此时溶液中有乳白色絮状物生成。控制氨水的量，使得溶液pH为9，继续磁力搅拌6小时。6小时后取下溶液，静置24h。将溶液离心，离心后倒掉离心管中液体，捣碎内壁上粘附的白色物体，加入适量去离子水再离心，重复三次，第三次离心结束后，将离心管壁白色沉淀取出放置烧杯，放在干燥箱120℃，恒温干燥12小时。
(3)热处理：将干燥后的样品研磨成粉，然后600℃煅烧，保温3小时。制备得到ATO纳米粉体，其粉体粒径为4.93nm，载流子浓度为4.25×1019/cm3，载流子迁移率为3.21cm2/Vs，电阻率为4.65×10-1Ω·cm。
实施例3
(1)沉淀与鳌合：称取0.1mol SnCl4(分子量350.58)35.058g，0.0025mol SbCl3(分子量228.12)0.57g，用量筒量取无水乙醇43.76ml(0.75mol)。将SnCl4、SbCl3、无水乙醇依次加入烧杯，用玻璃棒慢慢搅拌，观察溶液发现有沉淀生成，此时溶液为乳白色悬浊液。将烧杯放置于磁力搅拌器上搅拌，称取柠檬酸(C6H8O7，分子量192.14)11.5284g(0.06mol)，缓缓加入乳白色悬浊液中，搅拌约1小时后发现溶液变澄清，为透明状。
(2)调节pH值：取氨水，搅拌上述溶液，用胶头滴管将氨水加到溶液中，此时溶液中有乳白色絮状物生成，随着氨水量的增多，溶液乳白色面积越大，后至溶液完全变成乳白色(产生溶胶)。控制氨水的量，使得溶液pH为11，继续磁力搅拌6小时。6小时后取下溶液，静置24h。将溶液离心，离心后倒掉离心管中液体，捣碎内壁上粘附的白色物体，加入适量去离子水再离心，重复三次，第三次离心结束后，将离心管壁白色沉淀取出放置烧杯，放在干燥箱100℃，恒温干燥24小时。
(3)热处理：将干燥后的样品研磨成粉，然后750℃煅烧，保温1小时。制备得到的ATO纳米粉体，其粉体粒径为9.93nm，载流子浓度为7.65×1018/cm3，载流子迁移率为2.01cm2/Vs，电阻率为8.255×10-1Ω·cm。

Claims (8)

1.一种锑掺杂氧化锡纳米粉体溶胶的制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
(1)醇沉：将SnCl4·5H2O、SbCl3、无水乙醇依次加入容器，搅拌醇沉；其中SnCl4·5H2O：SbCl3：无水乙醇的摩尔比为(5～40)：1：(100～300)；
(2)鳌合：称取柠檬酸，缓缓加入上述沉淀中，搅拌至溶液澄清；其中柠檬酸：SnCl4·5H2O的摩尔比为(0.2～0.6)：1静置；
(3)碱沉：搅拌条件下，将氨水加到上述澄清溶液中，至溶液呈乳白色溶胶后搅拌、静置；终pH值为9～11制得锑掺杂氧化锡纳米粉体溶胶。
2.根据权利要求1所述的锑掺杂氧化锡纳米粉体溶胶的制备方法，其特征在于：所述的SnCl4·5H2O：SbCl3：无水乙醇的摩尔比为15～25：1：150～250。
3.根据权利要求1所述的一种高载流子浓度高迁移率低电阻率ATO纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸：SnCl4·5H2O的摩尔比为0.35～0.45：1。
4.根据权利要求1所述的一种高载流子浓度高迁移率低电阻率ATO纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述的pH值为9.5～10.5。
5.一种锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤：将权利要求1方法制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体溶胶离心去除液体，洗涤后离心取白色沉淀60～120℃干燥12-48小时研磨、煅烧；其中所述煅烧为250～750℃，1～3小时，获得锑掺杂氧化锡纳米粉体。
6.根据权利要求5所述的纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述的干燥为100℃，24小时。
7.根据权利要求5所述的纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述的煅烧为750℃，2小时。
8.如权利要求5所述方法制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体，其粉体粒径为1～10nm，载流子浓度为3～6×1019/cm3，载流子迁移率为2～251cm2/Vs，电阻率为2.4～11×10-1Ω·cm。
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