CN1345219A - 化妆品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供一种化妆品的制备方法,可以改善含有粉末的化妆品的使用性,并且充分发挥粉末的功能。为了达到上述目的,本发明的化妆品制备方法特征在于使用介质碾磨机分散粉末成分和油性成分或水性成分。本发明的化妆品制备方法适用于粉末化妆品、油性化妆品、乳化化妆品、口红。另外,还提供一种包括使用介质碾磨机的粉体疏水化处理步骤的化妆品制备方法。而且,还提供一种使用含有有机改性粘土矿物的疏水化粉末分散体的化妆品制备方法。

Description

化妆品的制备方法

本申请要求1999年11月25日提出的日本专利申请平成11年第334101号、2000年1月6日提出的日本专利申请2000年第890号、2000年1月6日提出的日本专利申请2000年第891号的优先权，均收入本发明中。

技术领域

本发明涉及化妆品的制备方法，特别是改善化妆品中所含粉末的功能性和使用性的化妆品制备方法。

背景技术

作为以配合粉末为主的化妆品，例如粉底、防晒剂、口红等。配合这些粉末的化妆品根据制备方法包括粉末化妆品、油性化妆品、乳化化妆品。另外，作为以前的粉末功能的改善方法，包括配合疏水化粉末。但是，采用以前的化妆品制备方法，不能充分有效利用配合的粉末的功能。另外，固体化妆品存在耐冲击性差，容易断的缺点。而且，以前含有粉末的化妆品具有粉末感突出的感觉，使用性差。以下针对各化妆品分别详细叙述背景技术。

粉末化妆品

粉末化妆品是指以粉末成分为主体，将添加混合油性成分或表面活性剂等作为粘合剂得到的原料成分填充在金属或树脂制的中型皿中，或进一步冲压成型，得到的化妆品。通常粉末化妆品通过粉扑、海绵、毛刷等化妆用具使用。

粉末化妆品以前是使用亨舍尔混合机、诺塔混合器、螺条混合器、捏合机等搅拌混合机，将粉末成分与作为粘合剂的油性成分或表面活性剂等混合，用粉磨机等粉碎机粉碎后，填充到金属或树脂制的中型皿中，或进一步进行干式冲压成型制备。

近年来，对于粉末化妆品，开发了适于改善使用感等实用特性的各种制备方法或成型法。例如，提出了在化妆品基质中添加醇等溶剂制成浆状，然后将该浆状物填充到容器中后，通过真空吸抽除去上述溶剂的化妆品填充固化方法(特许第1556592号)，配合特定粉末作为粉末成分的固体粉末化妆品的制备方法(特开平7-277924号公报)等。

但是，最近随着使用者的需求多样化、高度化，需要实用特性和耐冲击性等方面进一步提高。

另外，主要对于粉状粉底，以提高对汗和皮脂的上妆持久性或防水使用为目的，通过在粉体表面配合疏水化处理的粉体，可以制备夏用的两用粉底。

但是，上述两用粉底中，使用了预先用硅氧烷等对粉体表面进行疏水化处理的粉体，但是这时除粉底的制备工艺以外，必须预先进行粉体的疏水化处理，时间和经济性方面存在缺点。

油性化妆品和乳化化妆品

油性化妆品的制备一般通过用碾研机等将含有粉体的色料和油性成分混匀，将凝集的粉体分散至原始粒子得到糊状组合物，将固形剂与其它油性成分等加热溶解后添加上述糊状组合物，用分散机等搅拌混合，填充、成型的方法进行。另外，作为另一种油性化妆品的制备方法，通过用粉磨机等粉碎机事先将粉末部分粉碎，再用分散机等将其与油性成分混合，而且棒状的场合，将固形剂、油剂加热溶解后添加，用分散机等混合后，填充，成型的方法进行。

但是，采用上述方法制备油性化妆品时，由于事先必须进行碾研处理步骤或粉磨机粉碎步骤，在制备成本、制备时间的方面是不利的。碾研步骤存在必须有熟练的技术，不能大量制备的问题。而且，配合微粒子粉末这种比表面积大的物质时，如果不大幅度降低粉末比，就不能进行碾研处理。因此，虽然已知微粒子的氧化铁等透明感优良，有紫外线防御效果，但是实际上目前的现状是并没有配合。另外粉磨步骤操作环境恶劣，给予紫外线防御效果的油性粉底中配合的微粒子氧化钛、微粒子氧化锌的粉碎、分散不充分。再有还存在得不到与所配合量相应的紫外线防御效果的问题，作为配合微粒粉末的化妆品的制造方法是不合适的。另外，期待具有透明性、紫外线防御效果的微粒子氧化铁的配合基于同样的理由是不适合的，目前的现状亦未实施。

关于乳化化妆品，迄今为止的研究包括微粒子氧化钛分散体的制备(特开平9-208438)、油分散体及其制备方法(特许登录6-61457)以及分散性良好的组合物及含有该组合物的化妆品(特开平10-167946)等，均使用了称作横型连续式砂磨机并利用了导管、电动机的循环式介质碾磨机。

但是，将这些分散体配合到防晒剂或乳化粉底中时，其现状是存在分散体供给、成本的问题，以及制备出分散体之前的时间性制约，不能简单的配合。

因此，期望有一种制备方法，能够将分散体制备到乳化化妆品制备总括起来进行。但是，由于采用上述循环式砂磨机，即使可以将粉末分散到油剂中，也不能添加水相部分，不可能进行乳化。另外，由于这种类型的介质碾磨机除分散装置外，另外还必须有预混合装置，并以同一强度的机械力进行分散，不适于制备配合各种类型粉末的乳化化妆品，且由于除分散装置以外还使用预搅拌装置和循环导管等，还存在不容易洗涤等问题。

另外，在化妆品等各种组合物中配合微粒子二氧化钛、微粒子氧化锌等各种粉体。由于这些粉体，特别是无机性粉体通常其表面是亲水性的，因此难以直接配合到油性基质中，大多会产生凝集。结果组合物的稳定性方面出现问题，而且妨碍发挥所期待的微粒子二氧化钛的紫外线散射效果等粉体本来具有的功能。

因此，以前逐步开发了各种对粉体表面实施疏水化处理提高亲油性的方法，或者预先将特定的分散剂以及粉体分散到油性分散介质中得到的分散体。后者例如特开平9-208438中记载的微粒子二氧化钛硅氧烷分散体等，这是将微粒子二氧化钛与分散剂一起分散到硅氧烷中得到的物质。

但是，如上所述预先对粉体表面进行疏水化处理的场合等，由于将该粉体配合到化妆品等组合物中混合时施加的剪切力，有时表面处理部分会被磨掉，导致在油性基质中的分散性降低。

另外，以前的分散体有时随时间经过在作为分散介质的硅氧烷中出现粉体的沉降，从产品的稳定制备方面来看不是优选的。

另外，微粒子二氧化钛、微粒子氧化锌等粉体在制备乳化化妆品时，如果向含有粉体的油相部分添加表面活性剂，加入水相部分进行乳化，由于粉体与表面活性剂和水的相互作用，有时会产生凝集。结果，组合物的稳定性方面出现问题，同时妨碍发挥所期待的微粒子二氧化钛的紫外线散射效果等粉体本来具有的功能。口红

口红的制备一般通过用碾研机等将着色剂粉末和油剂混炼，将固形剂和其它油剂等加热融解后添加初步粒子化得到的糊状组合物，用分散机等搅拌混合，填充，成型的方法进行。

但是，采用上述常规方法制备口红时，由于事先必须有碾研处理步骤，在制备成本、制备时间方面是不利的。碾研步骤存在必须有熟练的技术，不能大量制备的问题。而且，由于配合的着色剂粉末难以粉碎、分散，从功能性问题出发也需要新型分散装置。

另外，由于配合的着色剂粉末的粉碎、分散不充分，不能充分显色，得不到色调好的口红，或者光泽、铺展性不充分，而且固体口红还存在容易折断的问题。

另一方面，在涂料和墨汁等领域，近年来逐步使用介质碾磨机代替碾研机作为颜料的分散手段。介质碾磨机是与碾研机相比粉体的粉碎、分散优良，并可以大量制备的装置。另外，根据配合粉体的目的，近年来制备了氧化钛或氧化锌的油分散体。在分散体的制备中，通常使用介质碾磨机作为着色剂粉末分散的手段。一般的介质碾磨机是使用珠粒作为固体分散介质，将着色剂粉末与溶剂预混合后，使之通过填充有珠粒且搅拌片旋转的罐中，这时着色剂粉末由于搅拌片的剪切力以及珠粒的冲击力粉碎、分散。在化妆品领域，介质碾磨机被应用在复合粉体的制备方法(特开平9-143030)以及表面处理粉体的制备方法(特开平7-108156)等方面，均使用被称作连续式砂磨机的介质碾磨机，而且只能使用2种以下着色剂粉末。如果直接将其应用于口红的制备，存在由于除分散装置外另外还必须有预混合装置，并以同一强度的机械力进行分散，不适于制备配合各种类型着色剂粉末的口红，且由于除分散装置以外还使用预搅拌装置和循环导管等不容易洗涤等问题。

本发明借鉴了上述现有技术中的课题。本发明的第1个要点在于提供一种化妆品的制备方法，可以改善化妆品的使用性，充分发挥所配合的粉末的功能。

另外，本发明的第2个要点在于提供一种化妆品的制备方法，对于固体粉末化妆品，实用特性或耐冲击性等优良。

另外，本发明的第3个要点在于提供一种化妆品的制备方法，对于粉末化妆品，触感和化妆持续效果、经济性优良，可以水使用。

另外，本发明的第4个要点在于提供一种化妆品的制备方法，对于油性化妆品和乳化化妆品，时间短、容易操作、成本低，而且可以充分发挥所配合的粉末的功能。

另外，本发明的第5个要点在于提供一种化妆品的制备方法，使用能够提高化妆品稳定性的疏水化粉体分散体。

另外，本发明的第6个要点在于提供一种化妆品的制备方法，在包括疏水化处理的乳化化妆品的制备中，稳定性和粉体的分散性高。

另外，本发明的第7个要点在于提供口红的时间短、容易操作、成本低的制备方法，以及得到显色、光泽、铺展性优良的口红的化妆品制备方法，对于固体口红得到难以折断的口红的化妆品制备方法。

发明公开

本发明人为了达到上述目的反复进行了悉心研究，结果发现通过将介质碾磨机应用于配合粉末的各种化妆品的制备中，可以改善粉末的功能，提高所制备的化妆品的各种性质。另外，还发现通过利用介质碾磨机，对于微粒子粉末或疏水化粉末也可以得到优良的分散力。另外，本发明人还发现使用介质碾磨机可以有效进行包括粉末疏水化处理步骤的化妆品制备。以下，对各化妆品分别进行详细说明。粉末化妆品

在以前的固体粉末化妆品的制备技术中，使用搅拌混合机进行各种粉末成分与作为粘合剂的油性成分或表面活性剂等的混合。本发明人认为采用这些搅拌混合机进行混合时，其分散、粉碎力和搅拌、混合力等较弱，油性成分只不过是不均一地附着在粉末的凝集粒子上，这是阻碍飞跃性提高实用特性和耐冲击性的一个原因，并发现通过在上述混合步骤中使粉末成分与油性成分均一地混合，可以飞跃性提高实用特性、耐冲击性。

另外，本发明人出乎意料地发现用介质碾磨机将以前由于其被膜形成能力，以提高上妆持久性和防止二次附着为目的主要配合到以液体粉底为代表的液态化妆品中的有机硅类树脂化合物和粉末成分在溶解有机硅类树脂化合物的溶剂中分散混合，有机硅类树脂化合物吸附在粉体表面，可以实现粉体表面的疏水化。

因此，本发明人发现在至少包括使用介质碾磨机将粉末成分和作为粘合剂的油性成分在溶剂混合制成浆状物的步骤的粉末化妆品制备方法中，通过引入使用上述有机硅类树脂化合物的粉末表面疏水化步骤得到的粉末化妆品与使用预先对粉末表面进行疏水化处理的粉体得到的现有两用粉末化妆品相比，不仅同样对汗和皮脂的上妆持久性优良，可以水使用，而且可以得到光滑的独特感觉，同时还具有经济价值，从而完成了本发明。油性化妆品和乳化化妆品

本发明人发现了不经过事先处理的步骤，在1个罐内，用同时设有罐内搅拌装置的1个介质碾磨机制备含有微粒子粉末的化妆品。而且采用该方法，由于用罐内搅拌装置搅拌，并使用固体分散介质分散含有微粒子粉末的粉末，与碾研机、超微粉碎机、分散机、匀浆机等以前的分散装置相比，粉末可以微分散。因此，发现对于油性化妆品，可以提供光滑、粉末感不突出、有透明感、紫外线防御效果高的粉底这种充分发挥了含有微粒子粉末的粉末功能的化妆品。另外，还发现对于乳化化妆品，可以提供紫外线防御效果高、具有光滑质感，充分发挥了含有微粒子粉末的粉末功能的乳化化妆品，由于通过固体分散介质进行乳化步骤，乳化稳定性优良，而且乳化粒子细微，作为特征性使用感，显示出光滑、乳脂状的质感。

另外，本发明人还发现将未疏水化粉末和粉体包覆剂分散到油相部分，使粉体疏水化后，接着添加乳化剂和水相部分，在一个装置内连续进行乳化步骤时，可以采用介质搅拌碾磨机，这样可以得到稳定性高，粉体的分散性高的乳化化妆品。

而且，本发明人发现对于含有有机改性粘土矿物、未疏水化粉末及其包覆剂的系统，通过使用介质碾磨机，可以得到稳定性非常高的疏水化粉体分散体。而且，本发明人还发现使用该分散体容易制备含有疏水化粉体的化妆品。口红

本发明人发现了不经过事先处理的步骤，在1个罐内，用同时设有罐内搅拌装置的介质碾磨机1个装置制备口红的方法。而且，如果采用该方法，由于用罐内搅拌装置搅拌，并使用固体分散介质分散着色剂粉末，与碾研机、粉碎机、分散机、匀浆机等以前的分散装置相比，着色剂粉末可以微分散，因此可以提供显色、光泽、铺展性优良的口红。而且，还发现对于固体口红，可以提供难以折断的口红，从而完成了本发明。

基于上述发现，本发明人完成了本发明。

也就是说，本发明的化妆品制备方法特征在于使用介质碾磨机，分散粉末成分和油性成分或水性成份。

另外，本发明的另一种化妆品制备方法特征在于在制备固体粉末化妆品时，至少包括将粉末成分与作为粘合剂的油性成分在溶剂中混合制成浆状物的步骤，而且使用介质碾磨机进行上述混合，打碎粉末成分的凝集粒子，以接近原始粒子的状态制成浆状物。

在上述化妆品的制备方法中，优选进一步包括从浆状物中除去溶剂，填充到容器中的步骤。

在上述化妆品的制备方法中，优选进一步包括从浆状物中除去溶剂，填充到容器中后，干式压制成型的步骤。

在上述化妆品的制备方法中，优选进一步包括将浆状物填充到容器内后，抽压成型的步骤。

在上述化妆品的制备方法中，优选固体粉末化妆品含有粉末成分65～97重量％，油性成分3～35重量％。

另外，本发明的另一种化妆品制备方法特征在于制备粉末化妆品时，至少包括使用介质碾磨机将粉末成分与作为粘合剂的油相成分在溶剂中混合制成浆状物的步骤，在粉末成分分散时配合有机硅类树脂化合物。

上述化妆品的制备方法中，优选粉末化妆品含有粉末成分60～97重量％，粉体包覆剂1～20重量％，油性成分2～30重量％，而且粉末成分可经疏水化得到。

另外，本发明的另一种化妆品制备方法特征在于使用分批式介质碾磨机，通过固体分散介质分散粉末成分以及油性成分或水性成分。

在上述方法中，优选粉末成分包含平均粒径为0.005～0.5μm的微粒子。

在上述方法中，优选固体分散介质为选自玻璃、氧化铝、氧化锆、钢、燧石的珠粒。

在上述方法中，优选分批式介质碾磨机分别在同一罐中同时设置1个以上收纳固体分散介质并具有在篮筐内部进行搅拌的篮筐内搅拌装置的篮筐(basket)，和1个以上兼具预混合用和分散液流动用的罐内搅拌装置，用罐内搅拌装置预混合的粉末成分和油性成分或水性成分的混合液流入篮筐中，通过篮筐内的固体分散介质分散粉末成分，作为分散液流出篮筐外，分散液通过罐内搅拌装置流动，一部分再次流入篮筐中进行循环，而且罐内搅拌装置设置在不妨碍从篮筐中出入的流体通路的位置。

在上述方法中，优选上述篮筐在侧壁或侧壁和底壁上具有多数固体分散介质不会流出到篮筐外侧大小的狭缝构成的小孔。

在上述方法中，上述兼具预混合用和分散液流动用的罐内搅拌装置优选旋转棒的前端带有涡轮型旋翼的分散机或匀浆机，或两者同时使用。

本发明的另一种化妆品制备方法特征在于在得到油性化妆品时，使用分批式介质碾磨机将粉末成分分散到油性成分中。

在上述方法中，制备固体油性化妆品时优选使用分批式介质碾磨机将粉末成分分散到油性成分中，之后添加固形剂，加热搅拌后填充成型。

另外，本发明的另一种化妆品制备方法特征在于制备乳化化妆品时，使用分批式介质碾磨机通过固体分散介质分散粉末成分以及油性成分或水性成分，之后加入水性成分或油性成份，用介质碾磨机乳化。

另外，本发明的另一种化妆品制备方法特征在于包括将有机改性粘土矿物、表面活性剂、在表面活性剂存在的条件下可以分散膨润上述有机改性粘土矿物的疏水性分散介质、未疏水化粉体和粉体包覆剂混合，使用介质碾磨机，将上述粉体分散到原始粒子或接近原始粒子的状态，而且对上述粉体表面进行疏水化处理的步骤。

另外，本发明的另一种化妆品制备方法特征在于包括将有机改性粘土矿物、表面活性剂以及疏水性分散介质混合，形成有机改性粘土矿物分散物，

在上述有机改性粘土矿物分散物中添加未疏水化粉体和粉体包覆剂，用介质碾磨机混合，对上述粉体表面进行疏水化处理的步骤。

在上述方法中，用介质碾磨机混合时有机改性粘土矿物的浓度优选0.1～5重量％。

在上述方法中，用介质碾磨机混合时未疏水化粉体的浓度优选5～50重量％。

在上述方法中，优选未疏水化粉体为防紫外线粉体。

在上述方法中，优选防紫外线粉体选自氧化锌、氧化铁、氧化铈、钛酸盐中的1种或2种以上。

在上述方法中，优选粉体包覆剂为三甲基甲硅烷氧基硅酸。

另外，另一种化妆品制备方法中，特征在于制备乳化化妆品时，在1个装置内连续进行通过介质碾磨机将未疏水化粉体和粉体包覆剂分散到油相部分进行疏水化的粉末疏水化步骤，以及接下来添加乳化剂和水相部分进行乳化的乳化步骤。

在上述方法中，装置优选在1个罐内具有介质碾磨机部分和搅拌装置的分批式介质搅拌碾磨机。

在上述方法中，装置优选由介质碾磨机部分和预搅拌槽构成，且介质碾磨机部分和预搅拌槽通过管道连接的连续式介质搅拌碾磨机。

在上述方法中，优选通过介质碾磨机部分进行乳化步骤。

在上述方法中，优选适用于油包水型乳化化妆品的制备。

另外，本发明的另一种化妆品制备方法特征在于制备口红时，使用分批式介质碾磨机通过固体分散介质分散着色剂的粉末成分和油性成分。

在上述方法中，制备固体口红时，优选使用分批式介质碾磨机通过固体分散介质分散着色剂的粉末成分和油性成分，之后添加固形剂，加热搅拌后填充成型。

附图的简单说明

图1是本发明的化妆品制备方法中优选使用的分批式介质碾磨机的一个实例。

图2是本发明的化妆品制备方法中优选使用的连续式介质碾磨机的一个实例。

发明的最佳实施方式

本发明涉及通过使用介质碾磨机改善各种化妆品中含有的粉末功能的制备方法。

本发明中的介质碾磨机在容器内填充有珠粒这种固体分散介质，而且具有在容器内进行搅拌的搅拌装置。因此，如果投入含有粉体的化妆品用原料，在容器内进行搅拌，固体分散介质也与粉体一起被搅拌。而且，通过被搅拌的固体分散介质，可以将粉末成分的凝集粒子进一步粉碎、分散。介质碾磨机包括连续式介质碾磨机和分批式介质碾磨机。

以下，对于各种化妆品说明制备方法。<粉末化妆品>

以下，详细叙述本发明的化妆品制备方法在粉末化妆品中的应用。

(固体粉末化妆品)

本发明的固体粉末化妆品的制备方法特征在于将粉末成分和作为粘合剂的油性成分在溶剂中混合制成浆状物时，溶剂中的混合使用介质碾磨机进行，粉碎粉末成分的凝集粒子，以接近原始粒子的状态与油性成分制成浆状物。粉末成分

粉末成分只要是一般可以用于化妆品的物质，没有特别的限定。具体例如二氧化钛、氧化锌、铁丹、氧化铁黄、氧化铁黑、群青、氧化铈、滑石、云母、绢云母、高岭土、二氧化硅、硬脂酸锌、含氟金云母、合成滑石、硫酸钡、氮化硼、氧氯化铋、氧化铝、碳酸镁、硅氧烷粉末、硅氧烷弹性粉末、聚氨酯粉末、纤维素粉末、尼龙粉末、PMMA粉末、淀粉、聚乙烯粉末等，但是并不限于这些例子。粉末可以使用表面未处理的粉末，或用硅氧烷、氟、聚酯纤维、脂肪酸、脂肪酸皂、月桂酰赖氨酸等实施表面处理后的粉末。粉末可以使用1种或2种以上。

另外，本发明的固体粉末化妆品的制备方法中，粉末的配合量优选65～97重量％，更优选80～93重量％。油性成分

作为粘合剂的油性成分例如鳄梨油、山茶油、海龟油、昆士兰果油、玉米油、貂油、橄揽油、菜籽油、蛋黄油、芝麻油、椴树油、小麦胚芽油、山茶花油、蓖麻油、亚麻籽油、藏红花油、棉子油、苏子油、大豆油、花生油、茶子油、榧子油、米糠油、桐油、日本桐油、霍霍巴(ホホバ)油、胚芽油等天然植物油，三甘油、三辛酸甘油酯、三异棕榈酸甘油酯等液体油脂，可可脂、椰子油、马脂、硬化椰子油、棕榈油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、棕榈仁油、猪脂、牛骨脂、木蜡核脂、硬化油、牛脚油、木蜡、硬化蓖麻油等动植物性液态油脂，蜂蜡、小烛树蜡、棉蜡、巴西棕榈蜡、蜡果扬梅蜡、中国蜡、鲸蜡、褐煤蜡、糠蜡、羊毛脂、木棉蜡、醋酸羊毛脂、液态羊毛脂、甘蔗蜡、十二碳烯脂肪酸异丙酯、十二酸己酯、还原羊毛脂、霍霍巴蜡、硬质羊毛脂、虫胶蜡、POE羊毛脂醇醚、POE羊毛脂醇醋酸酯、POE胆固醇醚、十二碳烯脂肪酸聚乙二醇、POE加氢羊毛脂醇醚等蜡类，液体石蜡、地蜡、角鲨烯、异十八烷、石蜡、地蜡、角鲨烯、凡士林、微晶蜡等烃油，肉豆蔻酸异丙酯、辛酸十六烷基酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、棕榈酸异丙酯、硬脂酸丁酯、月桂酸己酯、肉豆蔻酸十四烷基酯、油酸癸酯、二甲基辛酸己基癸酯、乳酸十六烷基酯、乳酸十四烷基酯、醋酸羊毛脂、硬脂酸异十六烷基酯、异硬脂酸异十六烷基酯、12-羟基硬脂酸胆甾醇酯、二(2-乙基己酸)乙二醇酯、二季戊四醇脂肪酸酯、单异硬脂酸N-烷基二醇酯、二癸酸新戊醇酯、苹果酸异硬脂基酯、二(2-庚基十一烷酸)甘油酯、三(2-乙基己酸)三羟甲基丙烷酯、三异硬脂酸三羟甲基丙烷酯、四(2-乙基己酸)季戊四醇酯、三(2-乙基己酸)甘油酯、三异硬脂酸三羟甲基丙烷酯、十六烷基2-乙基己酸酯、2-乙基己基棕榈酸酯、三肉豆蔻酸甘油酯、三(2-庚基十一烷酸)甘油酯、蓖麻油脂肪酸甲酯、油酸十八碳烯酯、十八醇十六醇混合物、乙酰甘油酯、棕榈酸2-庚基十一烷基酯、己二酸二异丁酯、N-月桂酰基-L-谷氨酸-2-辛基十二烷基酯、己二酸二(2-庚基十一烷基)酯、月桂酸乙酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、肉豆蔻酸二(2-己基癸基)酯、棕榈酸二(2-己基癸基)酯、己二酸2-己基癸酯、癸二酸二异丙酯、琥珀酸2-乙基己酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、构橼酸三乙酯等合成酯油，二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基氢化聚硅氧烷、十甲基聚硅氧烷、十二甲基聚硅氧烷、四甲基四氢聚硅氧烷等硅油等，以及氟树脂、丙烯酸树脂等。油性成分可以使用1种或2种以上。

另外，本发明中，油性成分的配合量优选3～35重量％，更优选7～20重量％。油性成分的配合量低于3重量％，难以得到对肌肤的附着性和润湿感等实用特性和耐冲击性方面充分满意的物质。另一方面，超过35重量％，难以得到对肌肤的铺展性和上妆持久性方面充分满意的物质。溶剂

溶剂没有其他限制，根据使用的粉末成分的特性和油性成分的特性，可以使用水或甲醇、乙醇、异丙醇等醇类，苯、甲苯、THF、石蜡、硅氧烷等各种溶剂中的1种，或2种以上混合，适当区别使用。例如利用油性成分部分溶解于溶剂这一点，也可以在粉末表面选择性的附着包衣。介质碾磨机

作为本发明使用的介质碾磨机，合适的例如代诺碾磨机(ダイ一ミル)、圣多古赖因达碾磨机(サンドダラインダ一ミル)、玲古碾磨机(リンダミル)、帕鲁碾磨机(パ一ルミル)、球磨机等，分散机只要是能够解除粉末成分的凝集，使之分散至接近原始粒子的状态，使油性成分均一的附着在粉体表面的物质，可以没有特别限定地使用。其中特别优选使用圣多古赖因达碾磨机。

上述介质碾磨机中使用的珠粒可以使用以玻璃、氧化铝、氧化锆、钢、燧石等作为原料的珠粒，但特别优选氧化锆制的珠粒。另外，作为珠粒的大小，可以使用以前墨汁业界中直径为0.3～2mm的物质。但是，在本发明中，优选1～10mm左右，更优选3～5mm左右的珠粒。如果珠粒的直径过小，有时云母、滑石等体质颜料就会被粉碎过度。结果，成型时存在固体粉末化妆品的硬度变高，松散性变差，容易发生结块的倾向，因而不优选。另外，如果珠粒的直径过小，特别是硅氧烷弹性粉末(例如，商品名：Trefile E-506C，东レ·Dauconing公司生产)这种高分子粉末有时无法得到高分散力。另外，成型时表面容易出现裂缝。另外，珠粒的直径如果过大，有时粉末成分不能充分粉碎，因而不优选。通过使用上述直径范围内的珠粒，即使将包括体质颜料和硅氧烷弹性粉末等高分子粉末在内的粉末成分一起分散，也可以得到适度的分散力。

通过介质进行分散混合通常进行15～60分钟左右。固体粉末化妆品的制备方法

本发明中，如上所述采用介质碾磨机进行所有粉体成分和油性成分的混合，打碎粉末成分的凝集粒子，以接近原始粒子的状态制成浆状物。这样，由于可以使油性成分均一的附着在接近原始粒子状态的粉末上，可以得到对肌肤的铺展性、附着性、润湿感、上妆持久性等实用特性和耐冲击性方面趋于充分满意的固体粉末化妆品。

另外，浆状物优选配制成粘度为500～10000mPa·s左右，特别优选1000～8000mPa·s左右。

如上所述将粉体成分和油性成分混合制成浆状物后，采用蒸馏、挥发等常规方法从该浆状物中除去溶剂后，填充到金属或树脂制的中型皿中，可以得到固体粉末化妆品。

或者，也可以从上述浆状物中除去溶剂，填充到金属或树脂制的中型皿中，进行干式压制成型。干式压制成型可以采用常规方法进行。另外，从浆状物中除去溶剂后，也可以进一步设置粉碎步骤。

或者，也可以将上述浆状物填充到金属或树脂制的中型皿中之后，进行抽压成型。抽压成型可以采用常规方法进行。其它成分

在实现本发明目的的范围内，本发明的固体粉末化妆品中也可以进一步适当配合表面活性剂、分散剂、稳定剂、着色剂、防腐剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、香料等。

特别是表面活性剂优选作为分散剂使用。表面活性剂优选分散效果高，而且常温下为液态的物质。优选的表面活性剂例如脱水山梨醇倍半异硬脂酸酯、脱水山梨醇单硬脂酸酯等。用途

本发明的固体粉末化妆品的制备方法适用于粉底、眼影、腮红、身体用粉、香粉、婴儿用粉、搽脸粉等。

以下，结合实施例更详细地说明本发明的固体粉末化妆品的制备方法。实用特性评价

由20名女性评审员涂敷试样，对润湿程度和光滑程度、粉末感程度、上妆持久性、涂敷的均一程度进行评价。

(评价)17名以上认为好              A12名～16名认为好            B9名～11名认为好             C5名～8名认为好              D4名以下认为好               E耐冲击性评价

将试样在树脂制中型皿中压制成型，装入化妆品用小型盒式容器中，作为样品。使样品以水平状态由30cm的高处落到厚度为20mm的铁板上，以达到破损时的下落次数作为耐冲击性的评价。实施例1、比较例1  粉底

在实施例1中，用分散机将下述表1所示配方中的粉末成分和油性成分在异丙醇中简单混合，将浆状物的粘度调节为1500mPa·s左右后，使用内部装有直径为5mm的氧化锆珠粒的圣多古赖因达碾磨机进行分散、混合。蒸馏异丙醇后，用粉碎机粉碎1次，填充到容器(树脂制中型皿)中，按照公知的方法进行干式压制成型。

另一方面，在比较例1中按照常规的制备方法进行制备。也就是说，将与实施例1相同配方中的油性成分加入到粉末成分中，用亨舍尔混合机混合，用粉碎机粉碎2次后，填充到容器(树脂制中型皿)中，按照公知的方法进行干式压制成型。

使用这些采用实施例1、比较例1的各方法制备的粉底进行上述实用特性、耐冲击性的评价。结果如表1所示。

〔表1〕

                        实施例1        比较例1

绢云母                  17             17

合成云母                10             10

滑石                    至100          至100

二氧化钛                12             12

铁丹                    0.8            0.8

氧化铁黄                2              2

氧化铁黑                0.1            0.1

硅氧烷弹性粉末(^*)      6              6

球状聚乙烯              4              4

二甲基聚硅氧烷          3              3

液体石蜡                5              5

凡士林                  5              5脱水山梨醇倍半异硬脂酸酯    1              1

对羟基苯甲酸酯          适量           适量

抗氧化剂         适量     适量

香料             适量     适量

润湿程度         A        C

光滑程度         A        B

粉末感程度       A        C

上妆持久性       B        C

涂敷的均一程度   A        B

耐冲击性         10次     4次

^*商品名：Trefile E-506C(东レ·Dauconing公司生产)实施例2、比较例2  粉底

在实施例2中，用分散机将下述表2所示配方中的粉末成分和油性成分在异丙醇中简单混合，将浆状物的粘度调节为150mPa·s后，使用内部装有1.0mm的氧化锆珠粒的圣多古赖因达碾磨机进行分散、混合。使异丙醇挥发，同时调整浆状物的粘度，填充到容器(树脂制中型皿)中后，按照公知的方法进行干式压制成型。

另一方面，在比较例2中按照常规的制备方法进行制备。也就是说，将与实施例2相同配方中的油性成分加入到粉末成分中，用诺塔混合机混合，用粉碎机粉碎2次后，填充到容器(树脂制中型皿)中，按照公知的方法进行干式压制成型。

使用这些采用实施例2、比较例2的各方法制备的粉底进行上述实用特性、耐冲击性的评价。结果如表2所示。

〔表2〕

                          实施例2       比较例2硅氧烷处理绢云母            18            18硅氧烷处理云母              至100         至100硅氧烷处理滑石              15            15硅氧烷处理二氧化钛          10            10硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛    6             6硅氧烷处理铁丹              1.2           1.2硅氧烷处理氧化铁黄          2.5           2.5硅氧烷处理氧化铁黑          0.9           0.9聚氨酯粉末                  6             6对羟基苯甲酸酯        适量     适量二甲基聚硅氧烷        4        4甲基苯基聚硅氧烷      3        3辛基甲氧基肉桂酸酯    3        3聚醚硅氧烷            2        2抗氧化剂              适量     适量香料                  适量     适量润湿程度              B        C光滑程度              A        B粉末感程度            B        D上妆持久性            A        B涂敷的均一程度        A        B耐冲击性              7次      4次实施例3、比较例3  扑粉

在实施例3中，用分散机将下述表3所示配方中的粉末成分和油性成分在乙醇中简单混合，将浆状物的粘度调节为1500mPa·s左右后，使用内部装有1.5mm的氧化锆珠粒的圣多古赖因达碾磨机进行分散、混合。使乙醇挥发，同时调整浆状物的粘度，填充到容器(树脂制中型皿)中后，按照公知的方法进行抽压成型。

另一方面，在比较例3中按照常规的制备方法进行制备。也就是说，将与实施例3相同配方中的油性成分加入到粉末成分中，用亨舍尔混合机混合，用粉碎机粉碎2次后，填充到容器(树脂制中型皿)中，按照公知的方法进行干式压制成型。

使用这些采用实施例3、比较例3的各方法制备的扑粉进行上述实用特性、耐冲击性的评价。结果如表3所示。

〔表3〕

              实施例3      比较例3滑石              至100        至100云母              25           25氧化锌            5            5微粒子二氧化钛    3            3球状硅氧烷粉末    8         8凡士林            1         1角鲨烷            3         3酯油              1         1对羟基苯甲酸酯    适量      适量抗氧化剂          适量      适量香料              适量      适量润湿程度          C         E光滑程度          A         B粉末感程度        B         C上妆持久性        B         C涂敷的均一程度    A         B耐冲击性          8次       5次实施例4、比较例4  搽脸粉

在实施例4中，用分散机将下述表4所示配方中的粉末成分和油性成分在甲苯中简单混合，将浆状物的粘度调节为1500mPa·s左右后，使用内部装有3.0mm的氧化锆珠粒的圣多古赖因达碾磨机进行分散、混合。使甲苯挥发，用粉碎机粉碎2次后，以粉末状填充到容器(树脂制中型皿)中。

另一方面，在比较例4中按照常规的制备方法进行制备。也就是说，将与实施例4相同配方中的油性成分加入到粉末成分中，用亨舍尔混合机混合，用粉碎机粉碎2次后，以粉末状填充到容器(树脂制中型皿)中。

使用这些采用实施例4、比较例4的各方法制备的香粉进行上述实用特性、耐冲击性的评价。结果如表4所示。

〔表4〕

            实施例4      比较例4滑石            至100        至100合成云母        30           30薄片状氧化锌    6            6铁丹            0.2          0.2  氧化铁黄          0.7      0.7微粒子二氧化钛    1        1硅氧烷弹性粉末(^*)  10       10二甲基聚硅氧烷    7        7对羟基苯甲酸酯    适量     适量抗氧化剂          适量     适量香料              适量     适量润湿程度            B        D光滑程度            A        B粉末感程度          B        C上妆持久性          A        B涂敷的均一程度      A        D耐冲击性            7次      2次

^*商品名：Trefile E-506C(东レ·Dauconing公司生产)实施例5、比较例5  粉状粉底

在实施例5中，用分散机将下述表5所示配方中的粉末成分和油性成分在甲苯中简单混合，将浆状物的粘度调节为1500mPa·s左右后，使用内部装有5.0mm的氧化锆珠粒的圣多古赖因达碾磨机进行分散、混合。使甲苯挥发，用粉碎机粉碎2次后，填充到容器(树脂制中型皿)中，按照公知的方法进行抽压成型。

另一方面，在比较例5中按照常规的制备方法进行制备。也就是说，将与实施例5相同配方中的油性成分加入到粉末成分中，用亨舍尔混合机混合，用粉碎机粉碎2次后，填充到容器(树脂制中型皿)中，按照公知的方法进行干式压制成型。

使用这些采用实施例5、比较例5的各方法制备的粉底进行上述实用特性、耐冲击性的评价。结果如表5所示。

〔表5〕

      实施例5      比较例5绢云母    17           17云母      至100        至100滑石      10           10  二氧化钛                12       12铁丹                    0.8      0.8氧化铁黄                2        2氧化铁黑                0.1      0.1硅氧烷弹性粉末(^*)      10       10球状聚乙烯              4        4二甲基聚硅氧烷          3        3液体石蜡                5        5凡士林                  5        5脱水山梨醇倍半异硬脂酸酯  1        1对羟基苯甲酸酯          适量     适量抗氧化剂                适量     适量香料                    适量     适量润湿程度                A        C光滑程度                A        B粉末感程度              A        C上妆持久性              B        B涂敷的均一程度          A        B耐冲击性                8次      2次

^*商品名：Trefile E-506C(东レ·Dauconing公司生产)

根据以上结果，可以得知在固体粉末化妆品的制备中使用介质碾磨机，可以得到使用感触、完成结果和耐冲击性优良的固体粉末化妆品。(包括疏水化处理步骤的粉末化妆品制备方法)

其次，本发明人对于包括粉末成分的疏水化处理步骤的粉末化妆品制备方法进行了研究。

以下，对于本发明的包括疏水化处理步骤的粉末化妆品制备方法进行说明。

本发明的特征在于在至少包括使用介质碾磨机将粉末成分和作为粘合剂的油相成分在溶剂中混合制成浆状物的步骤的粉末化妆品制备工艺中，在分散粉末成分时配合有机硅类树脂化合物。粉末成分

使用的粉末成分只要是一般化妆品中可以使用的物质，没有特别的限定。具体的化妆品粉末例如滑石、高岭土、云母、绢云母、白云母、金云母、合成云母、红云母、黑云母、锂云母、蛭石、碳酸镁、碳酸钙、硅酸铝、硅酸钡、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锶、钨酸金属盐、镁、二氧化硅、沸石、硫酸钡、煅制硫酸钙(熟石膏)、磷酸钙、氟磷灰石、羟磷灰石、陶瓷粉末、金属皂(肉豆蔻酸锌、棕榈酸钙、硬脂酸铝等)、氮化硼等无机粉末，PMMA、硅氧烷树脂粉末、硅氧烷橡胶粉末、尼龙粉末、蚕丝粉末、羊毛粉末、聚氨酯粉末等有机粉末，二氧化钛、氧化锌等无机白色颜料，氧化铁(铁丹)、钛酸铁等无机红色颜料，γ-氧化铁等无机褐色颜料，氧化铁黄、黄土等无机黄色颜料，氧化铁黑、炭黑、低氧化钛等无机黑色颜料，锰紫、钴紫等无机紫色颜料，氧化铬、氢氧化铬、钛酸钴等无机绿色颜料，群青、绀青等无机蓝色颜料，氧化钛包覆云母、氧化钛包覆氧氯化铋、氧化钛包覆滑石、着色氧化钛包覆云母、氧氯化铋、鱼鳞箔等无机珠光颜料，铝粉末、铜粉末等金属粉末颜料，红色201号、红色202号、红色204号、红色205号、红色220号、红色226号、红色228号、红色405号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号、蓝色404号等有机颜料，红色3号、红色104号、红色106号、红色227号、红色230号、红色401号、红色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、绿色3号、蓝色1号等锆色淀、钡色淀、铝色淀等有机色淀颜料，叶绿素、β-胡萝卜素等天然色素。另外，本发明在工艺中可以疏水化处理，在不损坏本发明效果的范围内，必要时也可以使用表面疏水处理后的粉体。表面疏水处理的例子，如用硅氧烷、高级脂肪酸、高级脂肪醇、脂肪酸酯、金属皂、氨基酸、烷基磷酸酯、阳离子表面活性剂、全氟烷基磷酸、糊精脂肪酸酯等进行的处理。

另外，本发明的粉末化妆品的制备方法中，粉末成分的配合量优选60～97重量％，更优选65～90重量％。有机硅类树脂化合物

本发明中使用的有机硅类树脂化合物例如三甲基甲硅烷氧基硅酸、氟改性硅氧烷树脂、丙烯基硅氧烷共聚物等，其中优选三甲基甲硅烷氧基硅酸。

另外，本发明中有机硅类树脂化合物的配合量优选1～20重量％，更优选5～15重量％，进一步优选3～10重量％。有机硅类树脂化合物的配合量为1重量％以下时，不能充分实现粉末的表面疏水化，在上妆持久性、防水使用和光滑使用性方面得不到令人满意的物质。另外，有机硅类树脂化合物的配合量即使超过30重量％，也不能进一步提高疏水性，不经济，有时使用感发粘。油性成分

本发明中使用的油性成分只要是一般化妆品中可以使用的物质，没有特别的限定。具体例如二甲基聚硅氧烷、环状二甲基聚硅氧烷、以及甲基苯基聚硅氧烷等硅油，角鲨烷、液体石蜡、轻质异链烷烃、凡士林、微晶蜡、地蜡(ozokerite)、地蜡(ceresin)等各种烃油，肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、异硬脂酸、榆树酸等高级脂肪酸，鲸蜡醇、硬脂醇、油醇、鲨肝醇等高级醇，十六烷基-2-乙基己酸酯、2-乙基己基棕榈酸酯、2-辛基十二烷基肉豆蔻酸酯、新戊基二醇-2-乙基己酸酯、三辛酸甘油酯、2-辛基十二烷基油酸酯、异丙基肉豆蔻酸酯、十四烷基肉豆蔻酸酯、三异硬脂酸甘油酯、三油酸甘油酯、三椰子油脂肪酸甘油酯等酯类，橄榄油、鳄梨油、霍霍巴油、向日葵油、藏红花油、椿油、牛油树油脂、昆士兰果油、貂油、羊毛脂、醋酸羊毛脂、液态羊毛脂、蓖麻油等油脂，木蜡等蜡类，全氟聚醚、全氟化碳等氟类油分等。油性成分可以使用1种或2种以上。

另外，本发明中油性成分的配合量优选3～30重量％，更优选7～20重量％。其它成分

本发明中，在实现本发明目的的范围内，也可以适当配合表面活性剂、分散剂、稳定剂、着色剂、防腐剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、香料等。溶剂

本发明中使用的溶剂只要可以溶解使用的有机硅类树脂化合物，就没有特别限制，具体例如甲醇、乙醇、异丙醇等醇类，苯、甲苯、硅油等，如果考虑实际使用，优选乙醇、异丙醇。介质碾磨机

本发明中使用的介质碾磨机例如圣多古赖因达碾磨机、玲古碾磨机、帕鲁碾磨机、球磨机等介质搅拌碾磨机，分散机只要是能够解除粉末成分的凝集，使之分散至接近原始粒子的状态，使油性成分均一的附着在粉体表面的物质，可以没有特别限定地使用。其中特别优选使用分散力较强的圣多古赖因达碾磨机等介质搅拌碾磨机。用途

本发明的粉末化妆品的制备方法适用于例如粉底、眼影、腮红、身体用粉、香粉、婴儿用粉、搽脸粉等。

以下结合具体例子说明本发明。本发明的技术范围并不受这些实施例的限定。另外，配合量只要没有特别的指定，表示重量％。实用特性评价

由20名女性评审员涂覆试样，对上妆持久性、光滑感进行评价。

〔评价〕A：    17名以上认为好B：    12名～16名认为好C：    9名～11名认为好D：    5名～8名认为好E：    4名以下认为好疏水性试验

将产品制备工艺中的粉末成分与有机硅类树脂化合物在溶剂中分散、混合后，取出一部分得到的浆状物，进行过滤，用乙醇洗涤，干燥。将得到的粉末置于烧杯中水的表面上，搅拌，根据粉末在水中是否分散判断疏水性。水使用试验

对于是否可以水使用，使用吸收了适量水的粉状粉底用海绵，取适量，涂覆于肌肤上进行判断。试验例1、2  粉底

在试验例1中，使用内部装有氧化锆珠粒的圣多古赖因达碾磨机，将下述表6所示配方中的粉末成分和有机硅类树脂化合物在乙醇溶剂中分散、混合15分钟后，添加残余的油相成分，进一步使用圣多古赖因达碾磨机，分散、混合15分钟，将得到的浆状物填充到容器(树脂制中型皿)中，按照公知的方法进行抽压成型。

另一方面，试验例2不使用有机硅类树脂化合物，与实验例1同样进行制备。

〔表6〕

                      试验例1      试验例2绢云母                  10           10滑石                    至100        至100云母                    15           15二氧化钛                10.5         10.5微粒子二氧化钛          5            5氧化铁红                0.8          0.8氧化铁黄                2            2氧化铁黑                0.1          0.1硅氧烷树脂球状粉末      6            6三甲基甲硅烷氧基硅酸    10           0液体石蜡                4            4凡士林                  4            4脱水山梨醇倍半异硬脂酸酯  0.8          0.8对羟基苯甲酸酯          适量         适量抗氧化剂                适量         适量香料                    适量         适量上妆持久性              A            B光滑感                  B            D疏水性试验              没有问题     在水中分散水使用试验              没有问题     不能使用(结块)

由表6得知用介质碾磨机分散时，配合有机硅类树脂化合物的实验例1上妆持久性和光滑感优良。另外，还得知实验例1在疏水性试验和水使用试验中也没有问题。

另一方面，没有配合有机硅类树脂化合物的试验例2光滑感差，疏水性试验和水使用试验中也存在问题。试验例3～5粉底

在试验例3～5中，按照表7所示的配方，采用与实验例1相同的方法得到粉底。

〔表7〕

                      试验例3       试验例4    试验例5绢云母                  20            10         10滑石                    至100         至100      至100云母                    10            10         10二氧化钛                10.5          10.5       10.5氧化铁红                0.8           0.8        0.8氧化铁黄                2             2          2氧化铁黑                0.1           0.1        0.1硅氧烷弹性粉末(^*)      6             6          6三甲基甲硅烷氧基硅酸    1             20         30液体石蜡                4             4          4凡士林                  4             4          4脱水山梨醇倍半异硬脂酸酯  0.8           0.8        0.8对羟基苯甲酸酯          适量          适量       适量抗氧化剂                适量          适量       适量香料                    适量          适量       适量上妆持久性                B             A          A光滑感                    B             A          A疏水性试验                没有问题      没有问题   没有问题水使用                    没有问题      没有问题   没有问题^*Trefile 506C(东レ·Dauconing·Silicone公司生产)

由表7得知试验例3、4、5任何一个在上妆持久性、光滑感、疏水性试验、水使用试验方面均没有问题。另外，比较试验例4和试验例5时，得知性能方面没有太大差异。但是，由于有机硅类树脂化合物价格比较高，因此认为试验例5是非常不经济的。实施例6  扑粉

在试验例6中，使用匀相混合机以9000rpm将下述表8所示配方中的粉末成分和有机硅类树脂化合物在乙醇溶剂中分散、混合15分钟后，添加残余的油相成分，进一步使用圣多古赖因达碾磨机，分散、混合15分钟，将得到的浆状物蒸发干燥固化，之后用粉碎机再次将得到的粉末粉碎，以粉末状填充到容器中。

〔表8〕

                      实施例6云母                      10滑石                      至100氧化锌                    5微粒子二氧化钛            3球状硅氧烷粉末            8三甲基甲硅烷氧基硅酸      10凡士林                    1角鲨烷                    2酯油                      1对羟基苯甲酸酯            适量抗氧化剂                  适量香料                      适量上妆持久性                A光滑感                    A疏水性                    没有问题实施例7  搽脸粉

在试验例7中，使用匀相混合机以9000rpm将下述表9所示配方中的粉末成分和有机硅类树脂化合物在乙醇溶剂中分散、混合15分钟后，添加残余的油相成分，进一步使用圣多古赖因达碾磨机，分散、混合15分钟，将得到的浆状物蒸发干燥固化，之后用粉碎机再次将得到的粉末粉碎，以粉末状填充到容器中。

〔表9〕

            实施例7滑石            至100合成云母        30铁丹                    0.2氧化铁黄                0.7微粒子二氧化钛          1硅氧烷树脂球状粉末      10三甲基甲硅烷氧基硅酸    10二甲基聚硅氧烷          7对羟基苯甲酸酯          适量抗氧化剂                适量香料                    适量上妆持久性              A光滑感                  A疏水性                  没有问题<油性化妆品和乳化化妆品的制备方法>

其次，本发明人对含有粉末成分的油性化妆品和乳化化妆品的制备方法进行了研究。这些化妆品中大多含有微粒子粉末。因此，在化妆品的制备中，必须要高分散力。发现为了制备这些化妆品，使用分批式介质碾磨机是特别有效的。以下，详细说明油性化妆品和乳化化妆品的制备方法。分批式介质碾磨机

本发明中的分批式介质碾磨机在1个罐内分别具有预混合用的搅拌装置和介质碾磨机部分。介质碾磨机部分在容器内填充有珠粒状的固体分散介质，而且具有在容器内进行搅拌的搅拌装置。而且，在介质碾磨机部分内和罐内，含有粉体的流体可以通过。因此，将含有粉体的化妆品原料投入罐内，用预混合用的搅拌装置进行混合。其次，使介质碾磨机部分工作，在介质碾磨机部分的容器内进行搅拌，在搅拌粉体的同时也搅拌固体分散介质。而且，通过同时进行搅拌的固体分散介质，可以粉碎、分散粉末成分的凝集粒子。分批式介质碾磨机必要时可以多次使预混合用搅拌装置和介质碾磨机部分工作。而且在介质碾磨机部分与罐内，可以使含有粉体的流体循环。结果，采用分批式介质碾磨机，可以在1个罐内进行化妆品的制备。

本发明制备方法中使用的分散装置——分批式介质碾磨机的一个实施方式如图1(A)所示。

如图1(A)所示，本发明制备方法中使用的分批式介质碾磨机在罐18内具有篮筐10、同时设置在其中兼备预混合用和分散液流动用的1个以上罐内搅拌装置20。上述篮筐10具有上盖的夹套28，通过杆16固定位置。而且，篮筐10的侧壁上设有多数狭缝构成的小孔。另外，篮筐10上存在用于搅拌篮筐10内部的篮筐内搅拌装置14。

首先，化妆品原料——含有微粒子粉末的粉末和油性成分或水性成分通过增设的罐内搅拌装置20进行预混合，形成混合液后，由装置中安装的篮筐10的上部具有的篮筐内搅拌装置14的旋转轴周围的开口流入篮筐10内。

其中，篮筐10的内部如图1(B)所示。该篮筐10的内部填充有固体分散介质(珠粒)22，篮筐内搅拌装置14上存在与旋转轴垂直安装的搅拌销钉盘26(或者也可以是搅拌盘)。该搅拌销钉盘26上存在用于搅拌的销钉24。

流入篮筐10内的混合液通过高速旋转的搅拌销钉盘26，其粉末成分中的各种粉末凝集粒子被固体分散介质(珠粒)22打碎并粉碎、分散，进一步由篮筐10侧壁上设有的多数狭缝构成的小孔12流出。

图1(A)中的箭头表示全部流体的通路。

流出的分散液通过上述罐内搅拌装置20进行分散流动，一部分再次由篮筐10上方的开口部分流入篮筐10内部，在罐18内循环。另外，重要的是罐内搅拌装置20的搅拌部分处于不妨碍出入篮筐10的流体通路的位置。分批式介质碾磨机是指具有这样保持粉末在罐18内分散均一的工艺的装置。作为这种本发明的含有微粒子粉末的化妆品制备方法中优选的分散装置，例如特公平8-17930的分散装置。

上述分批式介质碾磨机中设置的填充有固体分散介质(珠粒)的篮筐在其侧壁上具有多数狭缝构成的小孔，由于其大小不能使所使用的固体分散介质(珠粒)流出篮筐外侧，因此得到的化妆品中不含有固体分散介质。

另外，如上所述本发明中优选使用的分批式介质碾磨机由于在填充有固体分散介质的篮筐的侧壁上设有小孔，通过轴旋转产生的离心力，固体分散介质集中在侧壁部位，在固体分散介质密度高的时候含有微粒子粉末的粉末通过，因此可以使分散效率达到很高。

本发明中的固体分散介质可以使用以玻璃、氧化铝、氧化锆、钢、燧石等为原料的珠粒，特别优选氧化锆制的珠粒。另外，作为珠粒的大小，通常使用直径为0.3～2mm左右的珠粒，在本发明中优选1mm左右的珠粒。

另外，本发明中兼备预混合用和分散流动用的搅拌装置可以使用通常化妆品制备中使用的搅拌装置，但优选旋转棒的前端带有涡轮型旋翼的分散机。

其次，具体举例说明油性化妆品和乳化化妆品的制备方法。油性化妆品的制备方法

油性化妆品的制备方法例如使用具有罐内搅拌装置的分批式介质碾磨机，用罐内搅拌装置将油性成分和粉末混合后，通过介质碾磨机部分——篮筐进行分散混合，之后如果需要添加蜡部分，加热融解，在规定的金属模中填充成型，得到油性化妆品的方法。结果，可以在1个罐内短时间、低成本地制备配合多种粉末的油性化妆品。另外，制备后的洗涤与以前的制备相比，也得到了大幅度的简化。而且，按照本发明得到的油性化妆品由于含有微粒子粉末的粉末的粉碎、分散优良，结果油性粉底呈现滑爽的质感并具有透明感，而且显示较高的紫外线防御效果。乳化化妆品的制备方法

乳化化妆品的制备方法例如使用具有罐内搅拌装置的分批式介质碾磨机，在油包水型乳化化妆品的场合，用罐内搅拌装置将上述油性成分和粉末混合后，通过介质碾磨机部分——篮筐分散混合，之后添加水性成分，通过混合搅拌部分混合槽内的分散液，同时用介质碾磨机进行乳化，得到油包水型乳化化妆品的方法。另外，还例如用罐内搅拌装置将上述水性成分和粉末混合后，通过介质碾磨机部分——篮筐进行分散混合，之后添加油性成分，通过混合搅拌部分混合槽内的分散液，同时用介质碾磨机进行乳化得到水包油型乳化化妆品的方法。按照本发明的制备方法，可以在1个罐内短时间、容易操作、低成本地制备配合微粒子粉末的乳化化妆品。而且，按照本发明得到的含有微粒子粉末的乳化化妆品由于含有微粒子粉末的粉末粉碎、分散优良，可以显示较高的紫外线防御效果，由于采用介质碾磨机进行乳化，可以显示光滑的、乳脂状的质感。微粒子粉末成分

本发明中的微粒子粉末例如平均粒径为0.005～0.5μm的微粒子二氧化钛、微粒子氧化锌、微粒子氧化铁红、微粒子氧化铁黄、微粒子氧化铁黑、微粒子钴蓝等。另外，也可以使用对上述微粒子粉末实施硅氧烷、氟、聚四氟乙烯、脂肪酸、脂肪酸皂、月桂酰赖氨酸等表面处理后的微粒子粉末。微粒子粉末已知与通常的粉末相比紫外线防御效果、透明感等优良。优选在粉末成分1～60重量％中，含有其中的1种以上1～20重量％。1重量％以下时，有时不能发挥微粒子粉末的效果，20重量％以上时，由于粉末的比表面积大，有时对油性成分的润湿性差，粉末质感和成型不好。

本发明中，也可以使用比微粒子粉末大，即粒径大于0.5μm的常规化妆品粒径的粉末。粉末成分

本发明中的上述粉末成分例如二氧化钛、氧化锌、铁丹、氧化铁黄、氧化铁黑、群青、氧化铈、滑石、云母、绢云母、高岭土、二氧化硅、硬脂酸锌、含氟金云母、合成滑石、硫酸钡、碳酸镁、氮化硼等无机粉末，尼龙粉末、聚乙烯粉末、硅氧烷粉末、硅氧烷弹性粉末、聚氨酯粉末、纤维素粉末、PMMA粉末、聚乙烯粉末等有机粉末成分，二氧化钛、氧化锌等无机白色颜料，铁丹、氧化铁黄、氧化铁黑、炭黑、锰紫、钴紫、群青、绀青等无机有色颜料，氧化钛包覆云母、氧化钛包覆滑石、着色氧化钛包覆云母、氧氯化铋、鱼鳞箔等珠光颜料，氧化铝等金属粉末颜料，红色201号、红色202号、红色204号、红色205号、红色220号、红色226号、红色228号、红色305号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号和蓝色404号，以及红色3号、红色104号、红色106号、红色227号、红色230号、红色401号、红色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号等锆、钡或铝色淀等有机颜料。另外，必要时也可以使用对上述粉末实施硅氧烷、氟、聚四氟乙烯、脂肪酸、脂肪酸皂、月桂酰赖氨酸等表面处理后的粉末。优选含有其1种以上1～60重量％。油性成分

作为本发明中的油性成分，组合使用十六烷基异辛酸酯、甘油三己酸酯、肉豆蔻酸异丙酯等酯油，凡士林、液体石蜡、角鲨烷等烃油，蓖麻油、橄榄油、椿油、霍霍巴油、羊毛脂等天然动植物油等。优选油性成分合计含有25～90重量％。固形剂

本发明中制备固体的油性化妆品时，优选配合蜡类成分作为固形剂。作为固形剂的蜡类成分可以组合使用微晶蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、聚乙烯蜡、地蜡等。优选含有蜡类成分合计3～25重量％。水性成分

本发明中的水性成分例如甘油等多元醇、乙醇等水溶性物质、水等。其它成分

在实现本发明目的的范围内，本发明的化妆品中也可以进一步适当配合表面活性剂、分散剂、稳定剂、着色剂、防腐剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、保湿剂、香料等。用途

本发明的化妆品制备方法适用于眼线笔、眉笔、油性粉底、油性棒状粉底、油性眼影等油性化妆品，乳化防晒剂、乳化粉底等乳化化妆品的制备。

以下，结合实施例更详细地说明本发明，但是本发明并不受这些

实施例的限定。

本发明优选用于含有含微粒子粉末的粉末成分1～60重量％和油性成分25～90重量％、蜡类成分0～25重量％的油性化妆品的制备。

另外，本发明优选用于含有含微粒子粉末的粉末成分10～60重量％和油性成分20～50重量％、水性成分10～50重量％的乳化化妆品的制备。

以下给出更具体的实施例。另外，对于实用特性的评价如下所述。实用特性评价

由20名女性评审员涂敷试样，对润湿程度和光滑程度、粉末感程度、涂敷的均一程度、透明感进行评价。

(评价)17名以上认为好              A12名～16名认为好            B  9名～11名认为好             C5名～8名认为好              D4名以下认为好               ESPF(紫外线防止效果)的评价

按照辐射分光计法测定体外SPF值。

以下是油性化妆品的实施例。实施例8、比较例6-1、6-2  油性棒状粉底

表10中表示实施例8按照本发明的制备方法制备的油性棒状粉底。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和油性成分混合10分钟。之后，驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再添加蜡类成分，加热罐使之上升到90～95℃。之后，以溶融状态直接流入棒状成型用金属模中，冷却后制成棒状粉底。另一方面，比较例6-1、6-2按照常规的制备方法进行制备。比较例6-1是用粉碎机将实施例8同一配方中的粉末成分粉碎2次后，添加到加热融解有油性成分和蜡类成分的罐中，用匀浆机分散、混合10分钟后，按照与实施例同样的方法成型得到棒状粉底。比较例6-2是不使用微粒子粉末，使用常规的氧化铁，按照与比较例6-1同样的方法成型得到棒状粉底。

〔表10〕油性棒状粉底                实施例    比较例    比较例

                        8         6-1       6-2地蜡                        6         6         6巴西棕榈蜡                  1         1         1二甲基聚硅氧烷              15        15        15甲基苯基聚硅氧烷            15        15        15硅氧烷树脂                  2         2         2三辛酸三羟甲基丙烷酯        至100     至100     至100角鲨烷                      10        10        10脱水山梨醇倍半异硬脂酸酯    2         2         2辛基甲氧基肉桂酸酯          3         3         3绢云母                      3         3         3微粒子二氧化钛    15        15      15二氧化钛          10        10      10微粒子氧化铁黄    2.5       2.5     -微粒子氧化铁红    0.8       0.8     -微粒子氧化铁黑    0.1       0.1     -氧化铁黄          -         -       2.5氧化铁红          -         -       0.8氧化铁黑          -         -       0.1球状硅氧烷粉末    6         6       6抗氧化剂          适量     适量     适量香料              适量     适量     适量光滑程度          A        C        B粉末感程度        B        C        C涂敷的均一程度    A        B        C透明感            A        B        CSPF               44       36       34

由表10的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的棒状粉底(实施例8)由于微粒子粉末——微粒子氧化铁黄、微粒子氧化铁红、微粒子氧化铁黑及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷结果、透明感、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的棒状粉底(比较例6-1和6-2)由于上述微粒子粉末的分散不充分，与本发明的棒状粉底相比，使用感和涂敷结果、透明感、紫外线防御效果(SPF值)差。另外，已知微粒子粉末比常规的粉末效果好，但是比较例6-1的评价相对于比较例6-2并没有大幅度提高，因而可以得知按照常规的制备方法得到的棒状粉底没有充分发挥微粒子粉末的效果。实施例9、比较例7-1、7-2  油性粉底

表11中表示实施例9按照本发明的制备方法制备的油性粉底。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和油性成分混合10分钟，之后，驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟，得到油性粉底。另一方面，比较例7-1、7-2按照常规的制备方法进行制备。比较例7-1是用粉碎机将实施例9同一配方中的粉末成分粉碎2次后，添加到油性成分中，用匀浆机分散、混合10分钟后，得到油性粉底。比较例7-2是不使用微粒子粉末，使用常规的氧化铁，按照与比较例7-1同样的方法得到油性粉底。

〔表11〕油性粉底                      实施例     比较例     比较例

                            9          7-1        7-2挥发性硅氧烷                  至100      至100      至100硅氧烷树脂                    8          8          8聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚      1          1          1物乙醇                          8          8          8辛基甲氧基肉桂酸酯            7          7          7硅氧烷处理滑石                14         14         14硅氧烷处理二氧化钛            6          6          6硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛      15         15         15硅氧烷处理微粒子氧化铁红      0.3        0.3        -硅氧烷处理微粒子氧化铁黄      2          2          -硅氧烷处理微粒子氧化铁黑        0.2        0.2        -硅氧烷处理氧化铁红            -          -          0.3硅氧烷处理氧化铁黄            -          -          2硅氧烷处理氧化铁黑            -          -          0.2硅氧烷弹性粉末                2.5        2.5        2.5抗氧化剂                      适量       适量       适量香料                          适量       适量       适量润湿程度                        B          C          C光滑程度                        A          B          B粉末感程度                      B          C          C涂敷的均一程度                  A          C          B透明感                          A          B          CSPF                             53         45         42

由表11的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的油性粉底(实施例9)由于微粒子粉末——微粒子氧化铁黄、微粒子氧化铁红、微粒子氧化铁黑及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷结果、透明感、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的油性粉底(比较例7-1和7-2)由于上述微粒子粉末的分散不充分，与本发明的油性粉底相比，使用感和涂敷结果、透明感、紫外线防御效果(SPF值)差。另外，已知微粒子粉末比常规的粉末效果好，但是比较例7-1的评价相对于比较例7-2并没有大幅度提高，因而可以得知按照常规的制备方法得到的油性粉底没有充分发挥微粒子粉末的效果。实施例10、比较例8  油性棒状粉底

表12中表示实施例10按照本发明的制备方法制备的油性棒状粉底。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和油性成分混合10分钟，之后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再添加蜡类成分，加热罐使之上升到90～95℃后，以溶融状态直接流入棒状成型用金属模中，冷却后制成棒状粉底。另一方面，比较例8按照常规的制备方法进行制备。用粉碎机将实施例10同一配方中的粉末成分粉碎2次后，添加到加热融解有油性成分和蜡类成分的罐中，用匀浆机分散、混合10分钟后，按照与实施例同样的方法成型得到棒状粉底。

〔表12〕油性棒状粉底                实施例10   比较例8地蜡                        6          6巴西棕榈蜡                  1          1二甲基聚硅氧烷              15         15甲基苯基聚硅氧烷            15         15硅氧烷树脂                  2          2三辛酸三羟甲基丙烷酯        至100      至100角鲨烷                      10         10脱水山梨醇倍半异硬脂酸酯      2          2辛基甲氧基肉桂酸酯          3          3绢云母                      3          3微粒子二氧化钛              20         20二氧化钛                    10         10氧化铁黄          2.5        2.5铁丹              0.8        0.8氧化铁黑          0.1        0.1球状硅氧烷粉末    6          6抗氧化剂          适量       适量香料              适量       适量光滑程度          A          A粉末感程度        B          C涂敷的均一程度    A          BSPF               48         38

由表12的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的油性棒状粉底(实施例10)由于微粒子粉末——微粒子二氧化钛及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的油性棒状粉底(比较例8)由于上述粉末的分散不充分，与本发明的油性棒状粉底相比，使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)差。实施例11、比较例9  油性粉底

表13中表示实施例11按照本发明的制备方法制备的油性粉底。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和油性成分混合10分钟，之后，驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟，得到油性粉底。另一方面，比较例9按照常规的制备方法进行制备。用粉碎机将实施例11同一配方中的粉末成分粉碎2次后，添加到油性成分中，用匀浆机分散、混合10分钟后，得到油性粉底。

〔表13〕油性粉底                    实施例11       比较例9挥发性硅氧烷                至100          至100硅氧烷树脂                  8              8聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物  1              1乙醇                        8              8辛基甲氧基肉桂酸酯          7              7硅氧烷处理滑石                14          14硅氧烷处理二氧化钛            6           6硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛    15          15硅氧烷处理铁丹                0.3         0.3硅氧烷处理氧化铁黄            2           2硅氧烷处理氧化铁黑            0.2         0.2硅氧烷弹性粉末                2.5         2.5抗氧化剂                      适量        适量香料                          适量        适量润湿程度                      B           C光滑程度                      A           B粉末感程度                    B           C涂敷的均一程度                A           CSPF                           50          43

由表13的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的油性粉底(实施例11)由于微粒子粉末——硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的油性粉底(比较例9)由于上述粉末的分散不充分，与本发明的油性粉底相比，使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)差。

以下是乳化化妆品的实施例。实施例12、比较例10  油包水型乳化防晒剂

表14中，作为实施例12，按照制备方法制备油包水型乳化防晒剂。实施例12中，用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和油性成分混合10分钟，之后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再向其中添加水性成分，用分散机在槽内混合，同时用介质碾磨机进行乳化，得到防晒剂。另一方面，比较例10按照常规的制备方法进行制备。将实施例12同一配方中的粉末成分添加到油性成分中，用匀浆机分散10分钟后，向其中添加水性成分，用匀浆机乳化得到防晒剂。

〔表14〕油包水型乳化防晒剂                 实施例12       比较例10挥发性硅氧烷                     至100          至100二甲基聚硅氧烷                   5              5聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物       3              3有机改性膨润土                   1              1硅氧烷处理滑石                   10             10硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛       7              7硅氧烷弹性粉末                   3              3离子交换水                       35             35甘油                             5              5防腐剂                           适量           适量抗氧化剂                         适量           适量香料                             适量           适量润湿程度                           B              C光滑程度                           A              B粉末感程度                         B              C涂敷的均一程度                     A              CSPF                                33             24

由表14的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的油包水型乳化防晒剂(实施例12)由于微粒子粉末——硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷结果、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的油包水型乳化防晒剂(比较例10)由于含有上述微粒子粉末的粉末分散不充分，与本发明的油包水型乳化防晒剂相比，使用感和涂敷结果、透明感、紫外线防御效果(SPF值)差。实施例13、比较例11  油包水型乳化粉底

表15中表示作为实施例13按照本发明的制备方法制备的油包水型乳化粉底。实施例13中，用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和油性成分混合10分钟，之后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再向其中添加水性成分，用分散机在槽内混合，同时用介质碾磨机进行乳化，得到粉底。另一方面，比较例11按照常规的制备方法进行制备。即在比较例11中，将实施例13同一配方中的粉末成分添加到油性成分中，用匀浆机分散10分钟，向其中添加水性成分，用匀浆机乳化得到粉底。

〔表15〕油包水型乳化粉底                实施例13      比较例11

挥发性硅氧烷                至100         至100

二甲基聚硅氧烷              5             5聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物    3             3

有机改性膨润土              1             1

硅氧烷处理二氧化钛          6             6硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛      10            10

硅氧烷处理氧化铁红          0.3           0.3

硅氧烷处理氧化铁黄          2             2

硅氧烷处理氧化铁黑          0.2           0.2

硅氧烷弹性粉末              5             5

尼龙粉末                    5             5

离子交换水                  30            30

保湿剂                      5             5

防腐剂                      适量          适量

抗氧化剂                    适量          适量

香料                        适量          适量

润湿程度                    B             C

光滑程度                    A             B

粉末感程度                  B             C

涂敷的均一程度              A             B

SPF                         30            22

由表15的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的油包水型乳化粉底(实施例13)由于微粒子粉末——硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷结果、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的油包水型乳化粉底(比较例11)由于含有上述微粒子粉末的粉末分散不充分，与本发明的油包水型乳化粉底相比，使用感和涂敷结果、涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)差。实施例14、比较例12-1、12-2  油包水型乳化粉底

表16中表示作为实施例14按照本发明的制备方法制备的油包水型乳化粉底。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和油性成分混合10分钟，之后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再向其中添加水性成分，用分散机在槽内混合，同时用介质碾磨机进行乳化，得到粉底。另一方面，比较例12-1、12-2按照常规的制备方法进行制备。在比较例12-1中，将实施例14同一配方中的粉末成分添加到油性成分中，用匀浆机分散10分钟，向其中添加水性成分，用匀浆机乳化得到粉底。在比较例12-2中，不使用微粒子粉末，使用常规的氧化铁，采用与比较例12-1同样的方法得到粉底。

〔表16〕油包水型乳化粉底                实施例     比较例     比较例

                            14         12-1       12-2挥发性硅氧烷                  至100      至100      至100二甲基聚硅氧烷                5          5          5聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物    3          3          3有机改性膨润土                1          1          1硅氧烷处理二氧化钛            6          6          6硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛      10         10         10硅氧烷处理微粒子氧化铁红      0.3        0.3        -硅氧烷处理微粒子氧化铁黄      2          2          -硅氧烷处理微粒子氧化铁黑      0.2        0.2        -硅氧烷处理氧化铁红            -          -          0.3硅氧烷处理氧化铁黄            -          -          2硅氧烷处理氧化铁黑            -          -          0.2硅氧烷弹性粉末                5          5          5尼龙粉末                      5          5          5离子交换水                    30         30         30保湿剂                        5          5          5防腐剂            适量       适量       适量抗氧化剂          适量       适量       适量香料              适量       适量       适量润湿程度          B          C          C光滑程度          A          C          B粉末感程度        B          C          C涂敷的均一程度    A          C          BSPF               32         24         22

由表16的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的油包水型乳化粉底(实施例14)由于微粒子粉末——硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛、微粒子氧化铁红、微粒子氧化铁黄、微粒子氧化铁黑及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的油包水型乳化粉底(比较例12-1和12-2)由于上述微粒子粉末的分散不充分，与本发明的油包水型乳化粉底相比，使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)差。另外，已知微粒子粉末比常规的粉末效果好，但是比较例12-1的评价相对于比较例12-2并没有大幅度提高，因而可以得知按照常规的制备方法得到的油包水型乳化粉底没有充分发挥微粒子粉末的效果。实施例15、比较例13  水包油型乳化防晒剂

表17中表示作为实施例15按照本发明的制备方法制备的水包油型乳化防晒剂。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和水性成分混合10分钟，之后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再向其中添加油性成分，用分散机在槽内混合，同时用介质碾磨机进行乳化，得到防晒剂。另一方面，比较例13按照常规的制备方法进行制备。将实施例15同一配方中的粉末成分添加到水性成分中，用匀浆机分散10分钟后，向其中添加油性成分，用匀浆机乳化得到防晒剂。

〔表17〕水包油型乳化防晒剂    实施例15    比较例13角鲨烷                至100       至100橄榄油                5           5  辛基甲氧基肉桂酸酯          5          5硬脂酸                      2          2甘油单硬脂酸酯              2          2POE(40)单硬脂酸脱水山梨醇酯   2          2滑石                        8          8微粒子二氧化钛              7          7微粒子氧化锌                10         10离子交换水                  45         45甘油                        5          5防腐剂                      适量       适量抗氧化剂                    适量       适量香料                        适量       适量润湿程度                    B          C光滑程度                    A          B粉末感程度                  B          C涂敷的均一程度              A          CSPF                         26         20

由表17的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的水包油型乳化防晒剂(实施例15)由于微粒子粉末——硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的水包油型乳化防晒剂(比较例13)由于含有上述微粒子粉末的粉末分散不充分，与本发明的水包油型乳化防晒剂相比，使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)差。实施例16、比较例14-1、14-2  水包油型乳化粉底

表18中，作为实施例16，按照制备方法制备水包油型乳化粉底。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和水性成分混合10分钟，之后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再向其中添加油性成分，用分散机在槽内混合，同时用介质碾磨机进行乳化，得到粉底。另一方面，比较例14-1、14-2按照常规的制备方法进行制备。在比较例14-1中，将实施例16同一配方中的粉末成分添加到水性成分中，用匀浆机分散10分钟，向其中添加油性成分，用匀浆机乳化得到粉底。在比较例14-2中，不使用微粒子粉末，使用常规的氧化铁，采用与比较例14-1同样的方法得到粉底。

〔表18〕水包油型乳化粉底              实施例     比较例   比较例

                          16         14-1      14-2角鲨烷                      至100      至100     至100橄榄油                      10         10        10硬脂酸                      2          2         2甘油单硬脂酸酯              2          2         2POE(40)单硬脂酸脱水山梨醇酯   2          2         2滑石                        8          8         8微粒子二氧化钛              7          7         7二氧化钛                    5          5         5微粒子氧化铁黄              2          2         -微粒子氧化铁红              0.5        0.5       -氧化铁黄                    -          -         2氧化铁红                    -          -         0.5离子交换水                  45         45        45甘油                        5          5         5防腐剂                      适量       适量      适量抗氧化剂                    适量       适量      适量香料                        适量       适量      适量润湿程度                      B          C          C光滑程度                      A          B          B粉末感程度                    B          C          C涂敷的均一程度                A          C          BSPF                           23         17         14

由表18的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的水包油型乳化粉底(实施例16)由于微粒子粉末——微粒子二氧化钛、微粒子氧化铁黄、微粒子氧化铁红及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的水包油型乳化粉底(比较例14-1和14-2)由于含有上述微粒子粉末的粉末分散不充分，与本发明的水包油型乳化粉底相比，使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)差。另外，已知微粒子粉末比常规的粉末效果好，但是比较例14-1的评价相对于比较例14-2并没有大幅度提高，因而可以得知按照常规的制备方法得到的水包油型乳化粉底没有充分发挥微粒子粉末的效果。实施例17、比较例15-1、15-2  水包油型乳化粉底

表19中表示作为实施例17按照本发明的制备方法制备的水包油型乳化粉底。将下述配方中的油性成分添加到水性成分中，用分散机在槽内混合，同时用介质碾磨机乳化。之后，用分批式介质碾磨机中设置的分散机将实施了疏水化处理的粉末混合10分钟，然后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟，得到粉底。另一方面，比较例15-1、15-2按照常规的制备方法进行制备。在比较例15-1中，将实施例17同一配方中的粉末成分添加到水性成分中，用匀浆机分散10分钟，向其中添加油性成分，用匀浆机乳化得到粉底。在比较例15-2中，不使用微粒子粉末，使用常规的氧化铁，采用与比较例15-1同样的方法得到粉底。

〔表19〕水包油型乳化粉底               实施例     比较例    比较例

                           17         15-1      15-2角鲨烷                       至100      至100     至100橄榄油                       5          5         5辛基甲氧基肉桂酸酯           5          5         5硬脂酸                       2          2         2甘油单硬脂酸酯               2          2         2POE(40)单硬脂酸脱水山梨醇酯    2          2         2硅氧烷处理滑石               8          8         8硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛     7          7         7硅氧烷处理微粒子氧化铁黄     2          2         -硅氧烷处理微粒子氧化铁红     0.5        0.5       -硅氧烷处理氧化铁黄          -          -       2硅氧烷处理氧化铁红          -          -       0.5离子交换水                  45         45      45甘油                        5          5       5防腐剂                      适量       适量    适量抗氧化剂                    适量       适量    适量香料                        适量       适量    适量润湿程度                    B          C       C光滑程度                    A          B       B粉末感程度                  B          C       C涂敷的均一程度              A          C       BSPF                         29         20      17

由表19的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的水包油型乳化粉底(实施例17)由于微粒子粉末—硬脂酸铝处理微粒子二氧化钛、硅氧烷处理微粒子氧化铁黄、硅氧烷处理微粒子氧化铁红及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的水包油型乳化粉底(比较例15-1和15-2)由于上述微粒子粉末的分散不充分，与本发明的水包油型乳化粉底相比，使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)差。另外，已知微粒子粉末比常规的粉末效果好，但是比较例15-1的评价相对于比较例15-2并没有大幅度提高，因而可以得知按照常规的制备方法得到的水包油型乳化粉底没有充分发挥微粒子粉末的效果。实施例18、比较例16  水包油型乳化粉底

表20中表示作为实施例18按照本发明的制备方法制备的水包油型乳化粉底。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的粉末成分和水性成分混合10分钟，之后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再向其中添加油性成分，用分散机在槽内混合，同时用介质碾磨机进行乳化，得到乳化粉底。另一方面，比较例16按照常规的制备方法进行制备。用粉碎机将实施例18同一配方中的粉末成分粉碎2次，添加到水性成分中后，用匀浆机分散10分钟后，向其中添加油性成分，用匀浆机乳化得到乳化粉底。

〔表20〕水包油型乳化防晒剂            实施例18   比较例16角鲨烷                      至100      至100橄榄油                      10         10硬脂酸                      2          2甘油单硬脂酸酯              2          2POE(40)单硬脂酸脱水山梨醇酯   2          2滑石                        8          8微粒子二氧化钛              7          7二氧化钛                    5          5氧化铁黄                    1          1铁丹                        0.5        0.5离子交换水                  45         45甘油                        5          5防腐剂                      适量       适量抗氧化剂                    适量       适量香料                        适量       适量润湿程度                    B          C光滑程度                    A          B粉末感程度                  B          C涂敷的均一程度              A          CSPF                         23         17

由表20的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的水包油型乳化粉底(实施例18)由于微粒子粉末——微粒子二氧化钛及其它粉末的分散状态良好，因此使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的水包油型乳化粉底(比较例16)由于上述粉末的分散不充分，与本发明的水包油型乳化粉底相比，使用感和涂敷的均一程度、紫外线防御效果(SPF值)差。

其次，本发明人对设置有分散机的分批式介质碾磨机以及以前使用的连续式介质碾磨机(代诺碾磨机)进行了比较研究。

使粉末碳混合树脂等总量350L达到5μm、2.5μm的粒度时所必需的时间如下述表21所示。两种介质碾磨机均使用直径为1.6mm的二氧化钛珠粒作为固体分散介质。

〔表21〕制备装置名          粒度(μm)    遍数    时间(hr)连续式介质碾磨机    5            1       4

                2.5          2       8分批式介质碾磨机    5            -       1.5

                2.5          -       1.75

(运转数据)

连续式介质碾磨机：珠粒填充率80％

                  排出量86(Kg/h)

                  线速度13(m/sec)

分批式介质碾磨机：珠粒填充率85％

                  线速度11(m/sec)

由表21的结果可以得知本发明的分批式介质碾磨机中，使粉末碳的粒度达到5μm需要1.5小时，达到2.5μm需要1.75小时。与此相对，连续式介质碾磨机中，使粉末碳的粒度达到5μm需要4小时，达到2.5μm需要8小时。因此，可以得知采用分批式能够大幅度缩短制备时间。

其次，采用各种介质碾磨机使粉末碳混合树脂等总量300L的粒度降低至5μm所必需的时间如下述表22所示。

〔表22〕制备装置名                时间(hr)连续式代诺研磨机(8遍)     10连续式球磨机              40连续式碾研机              12～24分批式介质碾磨机          2～3

根据表22的结果可以得知使用分批式介质碾磨机的制备方法中，使粉末碳的粒度降低至5μm需要2～3小时。与此相对，连续式介质碾磨机需要10～40小时。因此，由表22可以得知分批式介质碾磨机对于缩短工艺时间是非常有效的。

(包括疏水化处理步骤的化妆品制备方法)

本发明人获得了使用有机改性粘土矿物通过介质碾磨机制备非常稳定的疏水化粉体分散体的技术。因此，本发明人接着对利用该疏水化粉体分散体的油性化妆品和乳化化妆品的制备方法进行了研究。

以下，说明疏水化粉体分散体以及利用它的化妆品的制备方法。

有机改性粘土矿物

本发明中使用的有机改性粘土矿物广泛包括在疏水性介质中分散、膨润的物质，特别优选用季铵盐型阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂处理水膨润性粘土矿物得到的物质。

这里使用的水膨润性粘土矿物是具有三层结构的胶态含水硅酸铝的一种，一般用下述通式表示，

(X，Y)_A(Si，Al)₄O₁₀(OH)₂Z_B·nH₂O

(其中，X＝Al，Fe^III，Mn^III，Cr^III

Y＝Mg，Fe^II，Ni，Zn，Li

Z＝K，Na，Ca

另外，A表示2～3，B表示1/3。)

具体是蒙脱石、皂石和锂蒙脱石等天然或合成{这时，式中的(OH)基被氟取代}的蒙脱石类(市售品中有ビ-ガム、クニピア、ラポナイト等)和以钠硅酸云母钠(ナトリウムシリシツクマイカナトリウム)或锂带云母的名称公知的合成云母(市售品中有ダイモナイト、トピ-工业(株)等)。

另外，季铵盐性阳离子表面活性剂可以使用下述通式表示的物质。

(式中，R₁表示碳原子数10～22的烷基或苯甲基，R₂表示甲基或碳原子数10～22的烷基，R₃和R₄表示碳原子数1～3的烷基或羟烷基，X表示卤素原子或甲基硫酸盐残基。)

例如十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、二十烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基乙基氯化铵、十六烷基二甲基乙基氯化铵、十八烷基二甲基乙基氯化铵、二十烷基二甲基乙基氯化铵、二十二烷基二甲基乙基氯化铵、十四烷基二乙基甲基氯化铵、十六烷基二乙基甲基氯化铵、十八烷基二乙基甲基氯化铵、二十烷基二乙基甲基氯化铵、二十二烷基二乙基甲基氯化铵、苯甲基二甲基十四烷基氯化铵、苯甲基二甲基十六烷基氯化铵、苯甲基二甲基十八烷基氯化铵、苯甲基二甲基二十二烷基氯化铵、苯甲基甲基乙基十六烷基氯化铵、苯甲基甲基乙基十八烷基氯化铵、二(二十二烷基)二羟乙基氯化铵和相应的溴化物等，以及二(十六烷基)丙基乙基铵甲基硫酸盐等。

本发明中，可以任意选择其中的1种或2种以上。

本发明的有机改性粘土矿物中使用的非离子表面活性剂优选HLB值处于2～16的范围内，优选3～12的范围内。

这里所说的HLB值可以按照下述川上式计算。

HLB＝7+11.7·log(Mw/Mo)

(其中，Mw表示亲水性基团部分的分子量，Mo表示亲油性基团部分的分子量。)

例如，聚氧乙烯2～30摩尔加成{以下简记为POE(2～30)}油基醚、POE(2～35)硬脂基醚、POE(2～20)月桂基醚、POE(1～20)烷基苯基醚、POE(6～18)二十二烷基醚、POE(5～25)2-癸基十五烷基醚、POE(3～20)2-癸基十四烷基醚、POE(3～20)2-癸基十四烷基醚、POE(8～16)2-辛基癸基醚等醚型表面活性剂，和POE(4～60)硬化蓖麻油、POE(3～14)脂肪酸单酯、POE(6～30)脂肪酸二酯、POE(5～20)脱水山梨醇脂肪酸酯等酯型表面活性剂，以及POE(2～30)甘油单异硬脂酸酯、POE(10～60)甘油三异硬脂酸酯、POE(7～50)硬化蓖麻油单异硬脂酸酯、POE(12～60)硬化蓖麻油三异硬脂酸酯等醚酯型表面活性剂等氧化乙烯加成型表面活性剂，以及十甘油四油酸酯、六甘油三异硬脂酸酯、四甘油二异硬脂酸酯、二甘油二异硬脂酸酯等聚甘油脂肪酸酯，甘油单异硬脂酸酯、甘油单油酸酯等甘油脂肪酸酯等多元醇脂肪酸酯型表面活性剂，非离子改性硅氧烷表面活性剂，例如下式表示的二甲基聚硅氧烷聚氧亚烷基共聚物等改性的硅氧烷等。

(式中，a为1～5的整数，b为7～15的整数，c为0～4的整数，m为20～100的整数，n为1～5的整数，R为氢原子或碳原子数1～5的烷基。)

其中特别优选使用十甘油四油酸酯、六甘油三异硬脂酸酯、四甘油二异硬脂酸酯等三甘油以上的聚甘油脂肪酸酯，POE(2～12)油基醚、POE(3～12)硬脂基醚、POE(2～10)月桂基醚、POE(2～10)壬基苯基醚、POE(6～15)二十二烷基醚、POE(5～20)2-癸基十五烷基醚、POE(5～17)2-癸基十四烷基醚、POE(8～16)2-辛基癸基醚等POE加成醚型表面活性剂，以及POE(10～20)氧化蓖麻油、POE(5～14)油酸单酯、POE(6～20)油酸二酯、POE(5～10)脱水山梨醇油酸酯等POE加成酯型表面活性剂，POE(3～15)甘油单异硬脂酸酯、POE(10～40)甘油三异硬脂酸酯等POE加成醚酯型表面活性剂等氧化乙烯加成型非离子表面活性剂。

在本发明中，可以从这些非离子表面活性剂中任意选择1种或2种以上使用。

本发明中使用的有机改性粘土矿物的处理方法例如在水、丙酮或低级醇等低沸点溶剂中对水膨润性粘土矿物、季铵盐型阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂进行分散搅拌处理，或者预先在低沸点溶剂中对水膨润性粘土矿物和季铵盐型阳离子表面活性剂进行处理得到阳离子改性粘土矿物后用非离子表面活性剂处理，其次除去低沸点溶剂得到。

下面说明如上所述制备的有机改性粘土矿物。粘土矿物中例如属于蒙脱石族并显示水膨润性的Na型蒙脱石，通过与季铵盐型有机阳离子的阳离子交换反应形成疏水性有机改性蒙脱石。接着，包合非离子表面活性剂，生成包合化合物(复合体)，在油中膨润，生成粘稠的油性凝胶。非离子表面活性剂被认为是与阳离子交换反应无关的蒙脱石层间(硅酸盐层)的极性侧包合的物质，油性凝胶的生成被认为是油进一步侵入这一层发生膨润、凝胶化的过程(油化学第40卷第6号491-496 1991)。

得到的有机改性粘土矿物的结构由于季铵盐型阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂进入层间出现水膨润性粘土矿物的层间隔变宽的状态。因此，用X射线衍射测定长面间隔，可以确认有无季铵盐型阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的吸附。

另外，如果使用氯仿、乙醚等对得到的有机改性粘土矿物进行索氏萃取，由于层间的表面活性剂被洗掉，对该萃取液进行气相色谱分析、热分解温度测定或热分解量测定(DTA-TG测定)等，可以确认表面活性剂的存在。

本发明中使用的有机改性粘土矿物中的季铵盐型阳离子表面活性剂的含量没有特别的限定，优选相对于水膨润性粘土矿物100g为60～140毫当量(以下简记为meq)。另外，有机改性粘土矿物中的非离子表面活性剂的含量优选相对于水膨润性粘土矿物100g为5～100g，更优选15～50g。

有机改性粘土矿物的用量优选在分散体中为0.1～5％，更优选0.5～3％。少于0.1％时，有时得不到添加有机改性粘土矿物的效果，得不到稳定的分散体。另外，如果超过5％，会出现配制的分散体粘度高，施加高剪切力时需要过大的负荷，另外配合到化妆品等组合物中时铺展性差不光滑，没有透明感等实际使用上的问题。疏水性分散介质

在本发明中，必须将如上所述得到的有机改性粘土矿物配合到疏水性分散介质中，使之分散、膨润。这种疏水性分散介质例如液体石蜡、角鲨烷、异链烷烃、分枝链状轻质链烷烃等烃油，异丙基肉豆蔻酸酯、十六烷基异辛酸酯、甘油三辛酸酯等酯油，十甲基五硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅油等。

本发明中优选使用硅油，特别是从使用感和制剂上的观点来看优选常压下沸点为200℃以下的物质。例如二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基氢化聚硅氧烷等链状聚硅氧烷，八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷等环状聚硅氧烷等。其中，使用低聚合度二甲基聚硅氧烷(聚合度3～7)等挥发性链状聚硅氧烷，或十甲基环五硅氧烷、八甲基环四硅氧烷等环状挥发性聚硅氧烷等挥发性硅油时，与常规的硅油相比，涂敷在皮肤上时难于残留油腻感，在需要清爽的使用感时特别优选。

本发明的分散体中，疏水性分散介质的配合量可以适当选择，优选相对于分散体总量为40～95重量％，特别优选50～80重量％。分散介质的配合量少时，有时施加高剪切力时需要过大的负荷，另外分散介质多时，相应的粉体比例变低，作为疏水化粉体分散体的价值降低。表面活性剂

本发明中优选使用的表面活性剂只要是可以将有机改性粘土矿物良好地分散在分散介质中的物质，没有特别的限定。例如脱水山梨醇倍半异硬脂酸酯、脱水山梨醇二异硬脂酸酯、脱水山梨醇倍半油酸酯、脱水山梨醇二油酸酯、甘油二油酸酯、甘油二异硬脂酸酯、聚氧亚烷基改性有机聚硅氧烷。使用硅氧烷类分散介质作为分散介质时优选使用聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物等硅氧烷类表面活性剂。

本发明涉及的表面活性剂优选在分散体中为0.1～5重量％左右，少于这一范围，则存在有机改性粘土矿物的分散、膨润不充分的可能性，另外即使多于这一范围，大多数情况下也不能确认添加效果的提高。未疏水化粉体

本发明中的未疏水化粉体广泛地指化妆品制备中使用的粉体表面为亲水性的粉体。

本发明中的上述粉末成分例如二氧化钛、氧化锌、氧化铝、氧化锆、铁丹、氧化铁黄、氧化铁黑、群青、氧化铈、滑石、云母、绢云母、高岭土、二氧化硅、硬脂酸锌、含氟金云母、合成滑石、硫酸钡、碳酸镁、氮化硼、钛酸盐等无机粉末，二氧化钛、氧化锌等无机白色颜料，铁丹、氧化铁黄、氧化铁黑、钛黑、锰紫、钴紫、群青、绀青等无机有色颜料，氧化钛包覆云母、氧化钛包覆滑石、着色氧化钛包覆云母、氧氯化铋、鱼鳞箔等珠光颜料，氧化铝等金属粉末颜料。

另外，本发明中也可以使用铝、硅、钛、锆、镁或锌等的氧化物或含水氧化物包覆的有机、无机粉体。

另外，也可以使用掺杂其它元素的粉末或2种以上金属的复合体氧化物等。

而且，粉末成分也优选使用对氧化锌包覆四乙氧基硅烷10～30重量％，形成了1～3nm二氧化硅层的氧化锌粉体。

本发明的分散体对于紫外线防御粉体特别有效。紫外线防御粉体例如氧化锌、氧化铁、氧化铈、钛酸盐等。

另外，考虑到本发明的分散体对于紫外线防御效果优良的微粒子粉末特别有效，例如平均粒径为0.001～0.5μm的微粒子二氧化钛、微粒子氧化锌、微粒子氧化铁红、微粒子氧化铁黄、微粒子氧化铁黑、微粒子钴蓝等。已知微粒子粉末与通常的粉末相比，紫外线防御效果、透明感等优良。

优选分散体中含有其中1种以上5～50重量％，特别优选10～35重量％。5重量％以下的场合，有时不能充分发挥微粒子粉末的效果，40重量％以上的场合，有时施加高剪切力时需要过大的负荷。粉体包覆剂

本发明中优选使用的粉体包覆剂没有特别的限定，是上述在非水溶剂中可以分散的物质，特别是硅氧烷类化合物，例如二甲基聚硅氧烷·甲基(聚氧亚烷基)硅氧烷聚合物、三甲基甲硅烷氧基硅酸、羧基改性硅油、氨基改性硅油等。优选配合的这些硅氧烷类粉体包覆剂占粉体的1～40重量％，优选5～30重量％。介质碾磨处理

本发明中，必须进行介质碾磨处理使粉体在上述必需成分中分散至原始粒子或接近原始粒子的状态，为了进行这种介质碾磨处理优选使用分批式、连续式横型、纵型、环型等的介质碾磨机等。

本发明的制备方法中特别优选使用的分散装置——分批式介质碾磨机在上述含有微粒子粉末的化妆品的制备方法中已经叙述。因此，对本发明中使用的连续式介质碾磨机进行说明。

本发明中的连续式介质碾磨机分别具有介质碾磨机部分和预搅拌槽。而且，介质碾磨机部分在容器内填充有珠粒状的固体分散介质，同时具有在容器内进行搅拌的搅拌装置。预搅拌槽具有搅拌装置。预搅拌槽和介质碾磨机部分由含有粉体的流体通过的导管连接。因此，投入含有粉体的化妆品原料，在预搅拌槽中进行搅拌，接着输送到介质碾磨机部分。如果在介质碾磨机部分对容器内进行搅拌，则同时搅拌粉体和固体分散介质。而且，通过同时被搅拌的固体分散介质可以粉碎、分散粉末成分的凝集粒子。连续式介质碾磨机必要时可以使之在介质碾磨机和预搅拌槽中循环。结果，采用连续式介质碾磨机可以在1个装置内进行包括粉体疏水化处理步骤的化妆品制备。

其次，详细说明本发明中优选使用的连续式介质碾磨机。图2表示带有预搅拌槽的连续式介质搅拌碾磨机的一个实例。图2表示的连续式介质搅拌碾磨装置是指装有通过发动机36可以搅拌的珠粒40的介质碾磨机部分30、以及通过发动机38可以由分散机42进行搅拌的预搅拌槽32通过泵34由导管连接，且含有粉体的液体可以循环的装置。

首先，含有粉体的原料通过预搅拌装置32由分散机42进行预混合形成混合液后，通过泵34流入由导管连接的介质搅拌碾磨机30内。

流入介质碾磨机部分30内的混合液通过高速旋转的搅拌转子，使粉体成分中的各种粉体凝集粒子被固体分散介质(珠粒)40打碎进行粉碎、分散后，通过泵34再输送到预搅拌槽32中。

连续式介质搅拌碾磨机是指具有这样使粉体分散均一的步骤的装置。预搅拌槽中的搅拌时间、介质搅拌碾磨机中的搅拌时间以及本装置的Pass数可以根据需要适当决定。

另外，本发明中优选使用的预搅拌槽的搅拌装置可以使用通常的化妆品制备等中优选使用的搅拌装置，特别优选使用旋转棒的前端带有涡轮型旋翼的分散机或匀浆机。还优选使用带有分散机叶片和刮除叶片的2轴型分散机。

其次，更具体地举例说明得到本发明的疏水化粉体分散体的步骤以及包括该步骤的化妆品制备方法。得到疏水化粉体分散体的步骤及化妆品的制备方法

使用罐内具有搅拌装置的分批式介质搅拌碾磨机时，使用具有罐内搅拌装置的分批式介质碾磨机，通过罐内搅拌装置将硅油等分散介质和有机改性粘土矿物、表面活性剂混合后，通过介质碾磨机部分的篮筐短时间分散混合，例如3～10分钟左右，之后添加二氧化钛等未疏水化粉体和三甲基甲硅烷氧基硅酸等粉体包覆剂，再以高剪切力长时间进行分散混合处理，例如10分钟～10小时左右。其间，上述二氧化钛被三甲基甲硅烷氧基硅酸包覆，成为疏水化二氧化钛。结果，可以在1个罐内短时间、低成本地制备疏水化粉体分散体。另外，制备后的洗涤与以前的制备相比大幅度简化。而且，通过直接向该介质碾磨机中的疏水化粉体分散体中加入其它油分、粉体等，在规定的金属模中填充成型，可以得到油性化妆品。由于含有疏水化粉体，油性粉底等油性化妆品可以呈现滑爽的质感并具有透明感，而且显示较高的紫外线防御效果。

另外，使用带有预搅拌装置的连续式介质搅拌碾磨机时，在预搅拌装置内对硅油等分散介质等进行搅拌混合，之后在预搅拌槽中添加二氧化钛等未疏水化粉体和三甲基甲硅烷氧基硅酸等粉体包覆剂，短时间搅拌混合，例如3～10分钟左右，之后由介质碾磨机部分通过高剪切力、高冲击力长时间进行分散混合处理，例如10分钟～10小时左右，或者遍(Pass)数为3～10次左右，或者遍数3-10分钟左右以高剪切力，高冲击力分散混合处理。其间，上述二氧化钛等未疏水化粉末被三甲基甲硅烷氧基硅酸包覆，形成疏水化二氧化钛。

另外，疏水化粉体分散体也可以通过最初将未疏水化粉体、粉体包覆剂与有机改性粘土矿物等一起添加到分散介质中得到。

另外，乳化化妆品的制备方法例如使用具有罐内搅拌装置的分批式介质碾磨机，油包水型乳化化妆品的场合，与上述同样制备上述疏水化粉体分散体，之后添加水性成分，通过混合搅拌部分混合槽内的分散液，同时使用介质碾磨机进行乳化，可以得到油包水型乳化化妆品。另外，制备上述分散体后，加入水性成分，用罐内搅拌装置进行混合、转相后，通过介质碾磨机部分——篮筐进行分散混合，之后添加油性成分，通过混合搅拌部分混合槽内的分散液，同时用介质碾磨机进行乳化，可以得到水包油型乳化化妆品。按照本发明的制备方法，可以在1个装置内，连续、短时间、容易操作、低成本地制备配合疏水化粉体的乳化化妆品。而且，按照本发明得到的含有疏水化粉体的乳化化妆品由于分散性优良，显示较高的紫外线防御效果，由于用介质碾磨机乳化，可以显示光滑的、乳脂状的质感。其它成分

另外，在本发明中，制备化妆品的场合，可以在上述疏水化粉体分散体中进一步加入油性成分。这种油性成分只要是化妆品制备中可以使用的油性成分，没有特别的限定，例如组合使用十六烷基异油酸酯、甘油三己酸酯、异丙基肉豆蔻酸酯等酯油，凡士林、液体石蜡、角鲨烷等烃油，蓖麻油、橄揽油、椿油、霍霍巴油、羊毛脂等天然动植物油等。

在本发明中，制备固体的油性化妆品时，优选配合蜡类成分作为固形剂。作为固形剂的蜡类成分可以组合使用微晶蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、聚乙烯蜡、地蜡等。蜡类成分优选含有合计3～25重量％。

本发明中的水性成分例如甘油等多元醇、乙醇等水溶性物质、水等。

在实现本发明目的的范围内，本发明的化妆品中也可以进一步适当配合表面活性剂、分散剂、稳定剂、着色剂、防腐剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、保湿剂、香料等。用途

本发明的制备方法适用于眼线笔、眉笔、油性粉底、油性棒状粉底、油性眼影等油性化妆品，乳化防晒剂、乳化粉底等乳化化妆品的制备。其它效果

另外，本发明涉及的配合分散体的化妆品除具有上述高分散的紫外线防御性粉体产生的优良紫外线遮蔽效果以外，还具有使用感、耐水性、耐油性良好，乳化稳定性和药物稳定性优良的优点。

以下，采用具体的例子说明得到本发明的疏水化粉体的步骤以及包括该步骤的化妆品制备方法。本发明人对化妆品中粉体的疏水化处理方法进行了研究。首先，本发明人采用各种制备方法制备疏水化粉体分散体，对其进行评价。结果如表23所示。

(表23)分散体                  试验例    试验例    试验例    试验例    试验例

                        6         7         8         9         10挥发性硅氧烷              61        61        60        60        60甲基聚硅氧烷              5         5         5         5         5聚氧乙烯-甲基聚硅氧烷       1         1         1         1         1共聚物有机改性膨润土            0         0         1         1         1微粒子氧化锌              25        25        25        25        25三甲基甲硅烷氧基硅酸        8         8         8         8         8制备方法                    A         B         A         B         C分离  制备之后(室温)        A         A         A         A         A

    4周后(室温)         B         B         A         A         C粘度  制备之后(室温)        480       520       650       710       155

    4周后(室温)         300       280       410       380       60

另外，关于分离遵照下述基准。

A：确认几乎没有粉末的沉降

B：确认有粉末的沉降，但可以容易地再分散

C：粉末沉降，由于结块，再分散困难

制备方法A：将所有成分混合，用介质碾磨机分散55分钟。

制备方法B：将挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物、有机改性膨润土预混合(介质碾磨机5分钟)，向其中添加微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用介质碾磨机分散50分钟。

制备方法C：将挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物、有机改性膨润土预混合(分散机5分钟)，向其中添加微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用通常化妆品制备中使用的分散机分散50分钟。

由上述表23可以看出不使用有机改性粘土矿物时(试验例6、7)，采用任何一种方法微粒子氧化锌几乎都没有疏水化，随时间经过出现分离、粘度降低。另外，使用剪切力低的常规分散机进行分散处理时(试验例10)，无论添加有机改性粘土矿物与否，稳定性均很低。与此相对，在使用有机改性粘土矿物的系统中，添加微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸通过介质碾磨机赋予高剪切力时(试验例8、9)，显示优良的稳定性，特别是预先用有机改性粘土矿物形成凝胶，向其中添加微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸时(试验例9)，显示非常高的稳定性。

其次，本发明人使用试验例6～10的分散体制备油包水型乳化组合物，并对其进行评价。结果如下述表24所示。

(表24)

                      试验例11     12    13    14    15

分散体  试验例6          60

              7                    60

              8                          60

              9                                60

              10                                     60尼龙粉末                   5         5     5     5     5辛基甲氧基肉桂酸酯         7         7     7     7     7聚氧乙烯-甲基聚硅氧烷共聚物  0.5       0.5   0.5   0.5   0.5异硬脂酸                   0.5       0.5   0.5   0.5   0.5保湿剂                     5         5     5     5     5离子交换水                 残余      残余  残余  残余  残余粘度  制备之后(室温)       675       810   1040  1160  310

    4周后(室温)          540       660   930   1070  205光滑程度                     B         B     B     B     D粉末感程度                   B         B     B     B     D涂敷的均一程度               C         C     B     B     D涂敷时的白皙度               C         C     B     B     DSPF                          41        43    49    51    30

通过感官评价对光滑程度、粉末感突出程度、涂敷的均一程度、透明感进行评价，并对SPF进行测定。评价基准如下所述。评价基准

由20名女性评审员涂敷试样，对光滑程度、粉末感程度、涂敷的均一程度、透明感进行评价。

(评价)17名以上认为好              A12名～16名认为好            B9名～11名认为好             C5名～8名认为好              D4名以下认为好               E

制备过程为在各分散体中添加尼龙粉末、辛基甲氧基肉桂酸酯、聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物、异硬脂酸，用分散机搅拌、混合2分钟，再添加保湿剂、离子交换水，再用分散机搅拌、混合2分钟。对于这些油包水型防晒剂，通过感官评价对光滑程度、粉末感突出程度、涂敷的均一程度、涂敷时的白皙度进行评价，并进行SPF的测定。

由上述表24可以看出，认为微粒子氧化锌未疏水化的试验例11、12、15，稳定性差，而且作为化妆品的评价也很低。与此相对，本发明涉及的化妆品(试验例13、14)均显示优良的效果。本试验中由于使用没有进行疏水化处理的未处理氧化锌，疏水化不充分，粉末凝集，而且SPF低。

以上表23和24的结果表明本发明涉及的分散体不仅提高了微粒子氧化锌的分散性，而且微粒子氧化锌表面被包覆剂疏水化包覆，另外可以理解为有机改性粘土矿物的存在和介质碾磨机等施加高剪切力对于用三甲基甲硅烷氧基硅酸疏水化包覆微粒子氧化锌是必要的。

其次，本发明人对制备分散体时有机改性粘土矿物的添加量进行了研究。结果如表25所示。

(表25)

分散体      试验例  17    18    19    20    21    22    23

            16挥发性硅氧烷    61.0    60.9  60.5  60.0  59.5  58.0  56.0  54.0甲基聚硅氧烷    5.0     5.0   5.0   5.0   5.0   5.0   5.0   5.0聚氧乙烯-甲基聚 1.0     1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0硅氧烷共聚物有机改性膨润土  0     0.1   0.5   1.0   1.5   3.0   5.0   7.0微粒子氧化锌    25.0  25.0  25.0  25.0  25.0  25.0  25.0  25.0三甲基甲硅      8.0   8.0   8.0   8.0   8.0   8.0   8.0   8.0烷氧基硅酸采用介质        B     A     A     A     A     A     B     C碾磨机的制备

关于制备的适用性按照以下基准进行评价。

A：用介质搅拌碾磨机可以使粉末充分分散

B：由于粘度上升或粉末凝集，用介质搅拌碾磨机进行的粉末分散稍差

C：由于粘度上升，不能用介质搅拌碾磨机进行分散

由上述表25可以看出，有机改性粘土矿物添加0.1％左右可以观察到效果，但是达到7％时由于粘度过高，因而不优选。

因此，有机改性粘土矿物的添加量在使用介质碾磨机时为0.1重量％～5重量％，特别优选0.5～3.0重量％。

其次，本发明人对粉体的添加量进行了研究。结果如下述表26所示。

(表26)分散体          试验   25    26    27    28    29    30    31    32

            例24挥发性硅氧烷    86.4   79.8  73.2  66.6  60.0  53.4  40.2  27.0  13.8甲基聚硅氧烷    5.0    5.0   5.0   5.0   5.0   5.0   5.0   5.0   5.0聚氧乙烯-甲基   1.0    1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0聚硅氧烷共聚物有机改性膨润土  1.0    1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0微粒子氧化锌    5.0    10.0  15.0  20.0  25.0  30.0  40.0  50.0  60.0三甲基甲硅烷    1.6    3.2   4.8   6.4   8.0   9.6   12.8  16.0  19.2氧基硅酸采用介质碾磨机  A      A     A     A     A     A     B     C     C的制备粘度制备之后    45     50    210   445   710   990   4350  12600 65100(室温)

4周后(室  25    25    95    280  380  475  3860  10800  61400温)

由上述表26可以看出，如果粉体的添加量达到50％，制备时的粘度过高，给介质碾磨机带来的负荷显著增高，因此不优选。另一方面，粉体的添加量少时，对稳定性等几乎没有影响，但是如果考虑到将疏水化粉体有效地供给其他组合物，则优选5～50重量％。

其次，本发明人研究了基于上述技术连续进行疏水化处理步骤和乳化步骤的化妆品制备方法。

首先，本发明人按照下述制备方法制备含有疏水化粉体的乳化化妆品，考察经时稳定性。另外，通过感官评价对光滑程度、粉末感程度、涂敷的均一程度、透明感进行评价，并对SPF进行测定。评价基准如上所述。

结果如表27所示。

(表27)

分散体              试验例    试验例   试验例    试验例

                      33        34       35        36油相部分挥发性硅氧烷            36        36       36        36甲基聚硅氧烷            3         3        3         3聚氧乙烯-甲基聚硅氧烷   0.6       0.6      0.6       0.6共聚物有机改性膨润土          0.6       0.6      0.6       0.6微粒子氧化锌            15        15       15        15三甲基甲硅烷氧基硅酸    4.8       4.8      4.8       -添加成分尼龙粉末                5         5        5         5辛基甲氧基肉桂酸酯      7         7        7         7聚氧乙烯-甲基聚硅氧烷   0.5       0.5      0.5       0.5共聚物异硬脂酸                0.5       0.5      0.5       0.5水相部分保湿剂                  5         5        5         5离子交换水      残余     残余     残余    残余分离 制备之后    A        A        A       C

 1个月后     A        A        B       D光滑程度         A        B        C       C粉末感程度       A        B        D       C涂敷的均一程度   A        A        C       D透明感           A        A        C       CSPF             48       46        36      33

制备方法(试验例33)：将挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物、有机改性粘土矿物预混合(介质搅拌碾磨机5分钟)，向其中添加微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用介质搅拌碾磨机分散50分钟(油相部分)。接着，向同一罐内的油相部分添加尼龙粉末、辛基甲氧基肉桂酸酯、聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物、异硬脂酸，用分散机搅拌、混合5分钟，再加入保湿剂、离子交换水，再用分散机搅拌、混合5分钟后，用介质搅拌碾磨机乳化5分钟。

制备方法(试验例34)：将挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物、有机改性粘土矿物预混合(介质搅拌碾磨机5分钟)，向其中添加微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用介质搅拌碾磨机分散50分钟(油相部分)。接着，向同一罐内的油相部分添加尼龙粉末、辛基甲氧基肉桂酸酯、聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物、异硬脂酸，用匀浆机搅拌、混合5分钟，再加入保湿剂、离子交换水，再用匀浆机搅拌、混合5分钟使之乳化。

制备方法(试验例35)：将挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物、有机改性粘土矿物预混合(分散机5分钟)，向其中添加微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用通常化妆品制备中使用的分散机分散50分钟(油相部分)。接着，向同一罐内的油相部分添加尼龙粉末、辛基甲氧基肉桂酸酯、聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物、异硬脂酸，用分散机搅拌、混合5分钟，再加入保湿剂、离子交换水，再用分散机搅拌、混合5分钟。

制备方法(试验例36)：按照试验例33进行。

由上述表27可以看出，认为微粒子氧化锌没有充分疏水化的试验例35以及根本没有疏水化的试验例36，稳定性差，作为化妆品的评价也很低。与此相对，本发明涉及的化妆品(试验例33、34)稳定性优良，粉体分散良好，因此在化妆品的评价方面显示优良的效果。

根据表27的结果，认为本发明涉及的乳化化妆品不仅提高了微粒子氧化锌的分散性，而且微粒子氧化锌表面被包覆剂疏水化包覆，另外可以理解为采用介质搅拌碾磨机的分散对于用三甲基甲硅烷氧基硅酸疏水化包覆微粒子氧化锌是必要的。

以下进一步列举出本发明的包括疏水化处理步骤的乳化化妆品制备方法。

实施例19  油包水型防晒化妆品

(方法①)

用分批式介质搅拌碾磨机中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、有机改性粘土矿物分散5分钟后，添加微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散30分钟。之后加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散5分钟乳化。

(方法②)

用带有预搅拌槽的连续式介质搅拌碾磨机的预搅拌槽中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、有机改性粘土矿物分散5分钟后，添加微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机分散5遍。之后在预搅拌槽中加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机分散1遍进行乳化。

(油相部分)

挥发性硅氧烷                    30

甲基聚硅氧烷                    5

聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物    0.3

有机改性膨润土                  0.3

微粒子氧化锌(未处理品)          15

三甲基甲硅烷氧基硅酸            4.5

(添加成分)

硅氧烷树脂粉末                  3

辛基甲氧基肉桂酸酯              7.5

聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物    1.2

异硬脂酸                        0.5

香料                            适量

(水相部分)

保湿剂                          5

防腐剂                          适量

离子交换水                      至100

实施例20  油包水型乳化粉底

(方法①)

用分批式介质搅拌碾磨机中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、有机改性粘土矿物分散5分钟后，添加微粒子二氧化钛、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散30分钟。之后加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散10分钟乳化。

(方法②)

用带有预搅拌槽的连续式介质搅拌碾磨机的预搅拌槽中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、有机改性粘土矿物分散5分钟后，添加微粒子二氧化钛、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机分散3遍。之后在预搅拌槽中加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散2遍进行乳化。

(油相部分)

挥发性硅氧烷                    20

甲基聚硅氧烷                    15

聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物    1

有机改性膨润土                  1

微粒子二氧化钛(铝处理品)        5

三甲基甲硅烷氧基硅酸            1.5

(添加成分)

尼龙粉末                        3

硅氧烷处理滑石                    10

硅氧烷处理二氧化钛                8

硅氧烷处理氧化铁黄                2

硅氧烷处理氧化铁红                1

硅氧烷处理氧化铁黑                0.5

聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物      1.5

异硬脂酸                          0.5

(水相部分)

保湿剂                            8

防腐剂                            适量

离子交换水                        至100

实施例21  油包水型乳化粉底

(方法①)

用分批式介质搅拌碾磨机中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、有机改性粘土矿物分散5分钟后，添加微粒子二氧化钛、色料、体质颜料、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散30分钟。之后加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散5分钟乳化。

(方法②)

用带有预搅拌槽的连续式介质搅拌碾磨机的预搅拌槽中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、有机改性粘土矿物分散5分钟后，添加微粒子二氧化钛、色料、体质颜料、三甲基甲硅烷氧基硅酸，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机分散3遍。之后在预搅拌槽中加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散2遍进行乳化。

(油相部分)

挥发性硅氧烷                    20

甲基聚硅氧烷                    15

聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物    1

有机改性膨润土                  1

微粒子二氧化钛(铝处理品)        5

二氧化钛                       8

氧化铁黄                       2

氧化铁红                       1

氧化铁黑                       0.5

滑石                           10

三甲基甲硅烷氧基硅酸           4.5

(添加成分)

尼龙粉末                       3

聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物   1

(水相部分)

保湿剂                         8

防腐剂                         适量

离子交换水                     至100

实施例22  油包水型乳化粉底

(方法①)

用分批式介质搅拌碾磨机中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、微粒子二氧化钛、色料、赋质颜料、三甲基甲硅烷氧基硅酸分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散30分钟。之后加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散5分钟乳化。

(方法②)

用带有预搅拌槽的连续式介质搅拌碾磨机的预搅拌槽中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、微粒子二氧化钛、色料、赋质颜料、三甲基甲硅烷氧基硅酸分散5分钟后，用介质碾磨机分散3遍。之后在预搅拌槽中加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散2遍进行乳化。

(油相部分)

挥发性硅氧烷                20

甲基聚硅氧烷                15

微粒子二氧化钛(铝处理品)    5

有机改性膨润土              1

二氧化钛                        8

氧化铁黄                        2

氧化铁红                        1

氧化铁黑                        0.5

滑石                            10

三甲基甲硅烷氧基硅酸            4.5

(添加成分)

尼龙粉末                        3

聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物    2

倍半异硬脂酸脱水山梨醇酯        1

(水相部分)

保湿剂                          8

防腐剂                          适量

谷氨酸钠                        2

离子交换水                      至100

在本发明的包括疏水化处理步骤的乳化化妆品制备方法中，下述实施例23这种不含有机改性粘土矿物的制备方法也是可以的。但是，如果希望化妆品更稳定，则优选上述含有有机改性粘土矿物的制备方法。

实施例23  油包水型乳化粉底

(方法①)

用分批式介质搅拌碾磨机中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散30分钟。之后加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散5分钟乳化。

(方法②)

用带有预搅拌槽的连续式介质搅拌碾磨机的预搅拌槽中的分散机将油相部分的挥发性硅氧烷、甲基聚硅氧烷、微粒子氧化锌、三甲基甲硅烷氧基硅酸分散5分钟后，用介质碾磨机分散5遍。之后在预搅拌槽中加入添加成分、水相部分，用分散机分散5分钟后，用介质碾磨机部分分散1遍进行乳化。

(油相部分)

挥发性硅氧烷                  30

甲基聚硅氧烷                  5

微粒子氧化锌(未处理品)        15

三甲基甲硅烷氧基硅酸          4.5

(添加成分)

硅氧烷树脂粉末                3

辛基甲氧基肉桂酸酯            7.5

聚氧乙烯·甲基聚硅氧烷共聚物  1

异硬脂酸                      0.5

香料                          适量

(水相部分)

保湿剂                        5

防腐剂                        适量

谷氨酸钠                      1

离子交换水                    至100<口红的制备方法>

其次，本发明人对含有着色剂粉末成分的口红制备方法进行了研究。以下，说明本发明的口红制备方法。分批式介质碾磨机

本发明的口红制备方法中使用的分散装置——分批式介质碾磨机如上所述。口红的制备方法

本发明涉及的口红制备方法具体例如使用具有分散机作为罐内搅拌装置的分批式介质碾磨机，用分散机将油性成分和着色剂粉末混合后，通过介质碾磨机部分——篮筐进行分散混合，需要固形剂的场合，之后添加蜡类，加热融解，在规定的金属模中填充成型，得到固体口红的方法。采用该口红制备方法，可以在1个罐内短时间、低成本地制备口红。另外，制备后的洗涤与使用以前的介质碾磨机的制备相比，得到了大幅度的简化。而且，按照本发明得到的口红由于着色剂粉末的粉碎、分散优良，口红显示光泽优良，便于铺展，显色优良，难以折断的性质。着色剂的粉末成分

本发明中口红的着色剂粉末成分例如二氧化钛、氧化锌、铁丹、氧化铁黄、氧化铁黑、群青、氧化铈、滑石、云母、绢云母、高岭土、二氧化硅、硬脂酸锌、含氟金云母、合成滑石、硫酸钡、碳酸镁、氮化硼等无机粉末，尼龙粉末、聚乙烯粉末、硅氧烷粉末、硅氧烷弹性粉末、聚氨酯粉末、纤维素粉末、PMMA粉末、聚乙烯粉末等有机粉末成分，二氧化钛、氧化锌等无机白色颜料，铁丹、氧化铁黄、氧化铁黑、炭黑、锰紫、钴紫、群青、绀青等无机有色颜料，氧化钛包覆云母、氧化钛包覆滑石、着色氧化钛包覆云母、氧氯化铋、鱼鳞箔等珠光颜料，氧化铝等金属粉末颜料，红色201号、红色202号、红色204号、红色205号、红色220号、红色226号、红色228号、红色305号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号和蓝色404号，以及红色3号、红色104号、红色106号、红色227号、红色230号、红色401号、红色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号和黄色203号等锆、钡或铝色淀等有机颜料。另外，也可以使用对上述着色剂粉末成分实施硅氧烷、氟、聚四氟乙烯、脂肪酸、脂肪酸皂、月桂酰赖氨酸等表面处理后的粉末。制备口红时，优选含有其1种以上1～60重量％。着色剂的微粒子粉末成分

本发明中着色剂的粉末成分也可以使用平均粒径为0.005～0.5μm的微粒子着色剂粉末。这种微粒子着色剂粉末例如微粒子二氧化钛、微粒子氧化锌、微粒子氧化铁红、微粒子氧化铁黄、微粒子氧化铁黑、微粒子钴蓝等。已知微粒子着色剂粉末与常规的着色剂相比透明感等色调优良。配合微粒子着色剂时，优选在着色剂成分1～60重量％中，含有其中的1种以上1～20重量％。1重量％以下时，有时微粒子着色剂的显色不充分，20重量％以上时，由于微粒子着色剂粉末的比表面积大，有时对油性成分的润湿性差，粉末感突出，成型不好。油性成分

作为本发明中的油性成分，可以使用上述含有微粒子粉末成分的化妆品制备方法中记载的物质。优选油性成分合计含有25～90重量％。蜡类成分

本发明中制备固体的口红时，优选配合蜡类成分作为固形剂。作为固形剂的蜡类成分可以组合使用微晶蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、聚乙烯蜡、地蜡等。添加这些蜡类成分制成口红时，优选合计含有3～25重量％。其它成分

在实现本发明目的的范围内，本发明的化妆品中也可以进一步适当配合表面活性剂、分散剂、稳定剂、其他着色剂、防腐剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、香料等。

以下，结合实施例更详细地说明本发明，但是本发明并不受这些

实施例的限定。

本发明优选用于制备含有着色剂粉末成分1～60重量％和油性成分25～90重量％、根据需要的蜡类成分3～25重量％的口红。

以下给出更具体的实施例。另外，对于实用特性的评价如下所述。

实用特性评价

由20名女性评审员涂敷试样，对光泽和铺展性、折断难易程度、部分透明感进行评价。

(评价)

17名以上认为好            A

12名～16名认为好          B

9名～11名认为好           C

5名～8名认为好            D

4名以下认为好             E口红色调(色度、亮度)的评价

使熔融的口红基质流入玻璃比色管，冷却固化后，用分光光度计比色。实施例24、比较例17  油性口红

表28中，作为实施例24，按照本发明的制备方法制备油性口红。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的着色剂粉末成分和油性成分混合10分钟，之后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再添加蜡类成分，加热罐使之上升到90～95℃后，以溶融状态直接流入口红成型用金属模中，冷却后制成口红。另一方面，比较例17按照常规的制备方法进行制备。用球磨机将实施例24同一配方中的着色剂粉末成分和部分油性成分混炼成糊状的浆料，添加到加热融解有其他油性成分和蜡类成分的罐中，用匀浆机混合后，按照与实施例24同样的方法成型得到口红。

〔表28〕油性口红            实施例24    比较例17地蜡                12          12聚乙烯蜡            5           5液体石蜡            30          30甘油三辛酸酯        至100       至100甘油二硬脂酸酯      15          15二甲基聚硅氧烷      15          15铁丹                4           4氧化铁黄            0.5         0.5氧化铁黑            0.5         0.5珠光剂              5           5抗氧化剂            适量        适量香料                适量        适量铺展的轻便程度      A           B光滑程度            A           B折断难易程度        A           B色度                6.2         5.5亮度                5.2         4.7

由表28的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的口红(实施例24)由于氧化铁黄、氧化铁黑等着色剂粉末的分散状态良好，因此使用感和显色(色度、亮度)优良。与此相对，仅通过匀浆机等常规的分散装置制备的口红(比较例17)由于上述着色剂粉末的分散不充分，与本发明的口红相比，使用感和显色方面差。实施例25、比较例18-1、18-2口红

表29中，作为实施例25，按照本发明的制备方法制备配合了微粒子着色剂粉末的口红。用分批式介质碾磨机上设置的分散机将下述配方中的着色剂粉末成分和油性成分混合10分钟，之后驱动内部装有1mm的氧化锆珠粒的篮筐分散、混合30分钟。再添加蜡类成分，加热罐使之上升到90～95℃后，以溶融状态直接流入口红成型用金属模中，冷却后制成口红。另一方面，比较例18-1、18-2按照常规的制备方法进行制备。比较例18-1中，用分散剂将实施例25同一配方中的着色剂粉末成分和油性成分混合10分钟后，添加到加热融解有蜡类成分的罐中，用匀浆机分散、混合30分钟后，按照与实施例同样的方法成型得到口红。比较例18-2中，用分散机将实施例25同一配方中的着色剂粉末成分和部分油性成分混合10分钟后，用球磨机粉碎、分散，将得到的糊状组合物添加到加热融解有其他油性成分和蜡类成分的罐中，用匀浆机分散、混合10分钟后，按照与实施例25同样的方法成型得到口红。

〔表29〕口红              实施例    比较例    比较例

                25       18-1     18-2地蜡                12       12       12聚乙烯蜡            3        3        3液体石蜡            30       30       30甘油三辛酸酯        至100    至100    至100甘油二硬脂酸酯      15       15       15二甲基聚硅氧烷      15       15       15微粒子氧化铁红      4        4        4微粒子氧化铁黄      2        2        2微粒子氧化铁黑      1        1        1抗氧化剂            适量     适量     适量香料                适量     适量     适量铺展的轻便程度      A        C        B光滑程度            A        C        B折断难易程度        A        C        B透明感              A        D        C色度                8.2      3.9      6.7亮度                4.9      6.7      5.1

由表29的结果可以得知按照使用分批式介质碾磨机的本发明制备方法得到的口红(实施例25)由于微粒子着色剂粉末——微粒子氧化铁红、微粒子氧化铁黄、微粒子氧化铁黑的分散状态良好，因此使用感、显色(色度、亮度)、透明感优良。与此相对，仅通过分散机、匀浆机等常规的分散装置制备的口红(比较例18-1和18-2)由于上述微粒子着色剂粉末的分散不充分，与本发明的口红相比，使用感、显色、透明感方面差，没有充分发挥微粒子着色剂粉末作为色料的性质。

Claims (31)

1.化妆品制备方法，其特征在于使用介质碾磨机，分散粉末成分和油性成分或水性成份。

2.如权利要求1所述的化妆品制备方法，其特征在于在制备固体粉末化妆品时，至少包括将粉末成分与作为粘合剂的油性成分在溶剂中混合制成浆状物的步骤，而且使用介质碾磨机进行上述混合，打碎粉末成分的凝集粒子，以接近原始粒子的状态制成浆状物。

3.如权利要求2所述的化妆品制备方法，其特征在于进一步包括从浆状物中除去溶剂，填充到容器中的步骤。

4.如权利要求2所述的化妆品制备方法，其特征在于进一步包括从浆状物中除去溶剂，填充到容器中后，干式压制成型的步骤。

5.如权利要求2所述的化妆品制备方法，其特征在于进一步包括将浆状物填充到容器内后，抽压成型的步骤。

6.如权利要求2所述的化妆品制备方法，其特征在于固体粉末化妆品含有粉末成分65～97重量％，油性成分3～35重量％。

7.如权利要求1所述的化妆品制备方法，其特征在于制备粉末化妆品时，至少包括使用介质碾磨机将粉末成分与作为粘合剂的油相成分在溶剂中混合制成浆状物的步骤，在粉末成分分散时配合有机硅类树脂化合物。

8.如权利要求7所述的化妆品制备方法，其特征在于粉末化妆品含有粉末成分60～97重量％，粉体包覆剂1～20重量％，油性成分2～30重量％，而且粉末成分可以疏水化。

9.如权利要求1所述的妆品制备方法，其特征在于使用分批式介质碾磨机，通过固体分散介质分散粉末成分以及油性成分或水性成分。

10.如权利要求9所述的化妆品制备方法，其特征在于粉末成分包含平均粒径为0.005～0.5μm的微粒子。

11.如权利要求9所述的化妆品制备方法，其特征在于固体分散介质为选自玻璃、氧化铝、氧化锆、钢、燧石的珠粒。

12.如权利要求9所述的化妆品制备方法，其特征在于分批式介质碾磨机分别在同一罐中同时设置1个以上收纳固体分散介质并具有在篮筐内部进行搅拌的篮筐内搅拌装置的篮筐，和1个以上兼具预混合用和分散液流动用的罐内搅拌装置，用罐内搅拌装置预混合的粉末成分和油性成分或水性成分的混合液流入篮筐中，通过篮筐内的固体分散介质分散粉末成分，作为分散液流出篮筐外，分散液通过罐内搅拌装置流动，一部分再次流入篮筐中进行循环，而且罐内搅拌装置设置在不妨碍从篮筐中出入的流体通路的位置。

13.如权利要求12所述的化妆品制备方法，其特征在于上述篮筐在侧壁或侧壁和底壁上具有多数固体分散介质不会流出到篮筐外侧大小的狭缝构成的小孔。

14.如权利要求12所述的化妆品制备方法，其特征在于上述兼具预混合用和分散液流动用的罐内搅拌装置为旋转棒的前端带有涡轮型旋翼的分散机或匀浆机，或两者同时使用。

15.如权利要求10所述的化妆品制备方法，其特征在于得到油性化妆品时，使用分批式介质碾磨机将粉末成分分散到油性成分中。

16.如权利要求15所述的化妆品制备方法，其特征在于制备固体油性化妆品时，使用分批式介质碾磨机将粉末成分分散到油性成分中，之后添加固形剂，加热搅拌后填充成型。

17.如权利要求10所述的化妆品制备方法，其特征在于制备乳化化妆品时，使用分批式介质碾磨机通过固体分散介质分散粉末成分以及油性成分或水性成分，之后加入水性成分或油性成份，用介质碾磨机乳化。

18.如权利要求1所述的化妆品制备方法，其特征在于包括将有机改性粘土矿物、表面活性剂、在表面活性剂存在的条件下可以分散膨润上述有机改性粘土矿物的疏水性分散介质、未疏水化粉体和粉体包覆剂混合，使用介质碾磨机，将上述粉末成分分散到原始粒子或接近原始粒子的状态，而且对上述粉体表面进行疏水化处理的步骤。

19.如权利要求18所述的化妆品制备方法，其特征在于包括将有机改性粘土矿物、表面活性剂以及疏水性分散介质混合，形成有机改性粘土矿物分散物，

在上述有机改性粘土矿物分散物中添加未疏水化粉体和粉体包覆剂，用介质碾磨机混合，对上述粉体表面进行疏水化处理的步骤。

20.如权利要求18所述的化妆品制备方法，其特征在于用介质碾磨机混合时有机改性粘土矿物的浓度为0.1～5重量％。

21.如权利要求18所述的化妆品制备方法，其特征在于用介质碾磨机混合时未疏水化粉体的浓度优选5～50重量％。

22.如权利要求18所述的化妆品制备方法，其特征在于粉体包覆剂为三甲基甲硅烷氧基硅酸。

23.如权利要求18所述的化妆品制备方法，其特征在于未疏水化粉体为防紫外线粉体。

24.如权利要求23所述的化妆品制备方法，其特征在于防紫外线粉体为选自氧化锌、氧化铁、氧化铈、钛酸盐中的1种或2种以上。

25.如权利要求1所述的化妆品制备方法，其特征在于制备乳化化妆品时，在1个装置内连续进行通过介质碾磨机将未疏水化粉体和粉体包覆剂分散到油相部分进行疏水化的步骤，以及接下来添加乳化剂和水相部分进行乳化的步骤。

26.如权利要求25所述的化妆品制备方法，其特征在于装置为在1个罐内具有介质碾磨机部分和搅拌装置的分批式介质搅拌碾磨机。

27.如权利要求25所述的化妆品制备方法，其特征在于装置为由介质碾磨机部分和预搅拌槽构成，且介质碾磨机部分和预搅拌槽通过管道连接的连续式介质搅拌碾磨机。

28.如权利要求25所述的化妆品制备方法，其特征在于通过介质碾磨机部分进行乳化步骤。

29.如权利要求25所述的化妆品制备方法，其特征在于乳化化妆品为油包水型。

30.如权利要求9所述的化妆品制备方法，其特征在于制备口红时，使用分批式介质碾磨机通过固体分散介质分散着色剂的粉末成分和油性成分。

31.如权利要求30所述的化妆品制备方法，其特征在于制备固体口红时，使用分批式介质碾磨机通过固体分散介质分散着色剂的粉末成分和油性成分，之后添加固形剂，加热搅拌后填充成型。