CN1334326A - 一种超高碱值烷基水杨酸镁添加剂的制备方法 - Google Patents
一种超高碱值烷基水杨酸镁添加剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1334326A CN1334326A CN 00122004 CN00122004A CN1334326A CN 1334326 A CN1334326 A CN 1334326A CN 00122004 CN00122004 CN 00122004 CN 00122004 A CN00122004 A CN 00122004A CN 1334326 A CN1334326 A CN 1334326A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- parts
- tensio
- methyl alcohol
- secondary accelerator
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims abstract description 19
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000654 additive Substances 0.000 title description 9
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 title description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- -1 ammonia compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 14
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- 229960001860 salicylate Drugs 0.000 claims description 6
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 6
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims description 4
- WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N Benzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960004217 benzyl alcohol Drugs 0.000 claims description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 claims description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000010705 motor oil Substances 0.000 claims description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 229940095054 ammoniac Drugs 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 abstract description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 abstract 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 3
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 2
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000014380 magnesium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 229960001708 magnesium carbonate Drugs 0.000 description 2
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000002199 base oil Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 description 1
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Lubricants (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明叙述了一种超高碱值烷基水杨酸镁盐润滑油添加剂的制备方法,即引入一种表面活性剂和助促进剂合成新型超高碱值烷基水杨酸镁的工艺方法。该方法以烷基水杨酸及轻质活性氧化镁等为原料,在甲醇及氨类化合物为促进剂的条件下,以一定比例的配料比合成了超高碱值烷基水杨酸镁盐。本发明合成的产品除具有良好的高温清净性外,还具有良好的胶体稳定性,一定的抗氧抗腐性、低温分散性、抗磨减摩性、防锈性,是一种性能优越的润滑油添加剂。
Description
本发明涉及一种润滑油添加剂的制备方法，尤其是一种超高碱值烷基水杨酸镁盐的制备方法，属于润滑油领域。
润滑油清净剂烷基水杨酸盐一直是各类内燃机油所用的主要添加剂。烷基水杨酸盐系列产品中，目前已广泛应用的是低、中、高碱值的钙盐产品。但近年来，随着润滑油的大力发展，对润滑油添加剂的性能提出了越来越高的要求，因此，金属清净剂的品种已开始由以前的钙盐向灰分较低、碱值更高的镁盐方向发展。超高碱值烷基水杨酸镁产品除具有极好的高温清净性能外，还具有良好的热稳定性、一定的极压抗磨性能、抗氧抗腐性能、防锈性能，将广泛应用于高档润滑油中。由于其具有极高的碱值和较低的灰分，因而可大幅度降低添加剂在油品中的加入量，有较好的经济效益和社会效益。有关超高碱值磺酸镁盐生产制备专利较多，但有关超高碱值烷基水杨酸镁盐的专利技术却不多。目前仅有专利号为CN-1107507A的专利见诸报道。
本发明的目的是要提供一种在引入表面活性剂及助促进剂的条件下，采用一步金属化工艺来制备碱值高达400mgKOH/g左右的超高碱值烷基水杨酸镁盐润滑油添加剂，从而可为润滑油提供一种性能优良的新型添加剂。
本发明所述的一种新型超高碱值烷基水杨酸镁的制备方法，即在引入特定表面活性剂及助促进剂的条件下，采用一步金属化工艺如下：将计量的汽油(工业品)、甲醇(工业品)及表面活性剂投入三口烧瓶，搅拌升温至30—60℃，投入计量的工业轻质氧化镁，同时加入计量的水及氨类助促进剂，搅拌大约30分种后，加入计量的烷基水杨酸，搅拌反应，维持反应温度40—60℃，进行中和反应约1小时。然后通入一定量的二氧化碳气体，进行高碱度化反应约2小时。反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，稀释离心，减压蒸脱溶剂得产品。促进剂使用甲醇，助促进剂使用氨及铵盐，各组分的配料比有一定的比例。以90份(重量)烷基水杨酸(含油40％左右)计，表面活性剂为1—20份，氧化镁为20.0—30.0份，甲醇为15—150份，水为20.0—100.0份，氨类助促进剂为5.0—30.0份，溶剂为40—200份，二氧化碳为30—100份，反应温度控制在30—60℃之间。表面活性剂为双烷基苯磺酸或单烷基苯磺酸，平均分子量400—500。反应体系可适合不同级别的活性氧化镁，反应用溶剂可以是馏程为60-180℃的直馏汽油，也可以是沸点高于120℃的物质，如二甲苯等。反应原料烷基水杨酸的结构为：其中R为C8-30的烷基链。
甲醇必须是纯度大于95％的化学试剂或工业品，助促进剂可以是氨水、碳酸铵或者碳酸氢铵等，最好选用氨水。表面活性剂、甲醇、水量及助促进剂是影响产品碱值及粘度的主要因素。适宜表面活性剂用量为3.0—15.0克/90克烷基水杨酸，甲醇用量为30—100毫升/90克烷基水杨酸；适宜水的用量为40.0—80.0克/90.0克烷基水杨酸。合成产品具有优异的抗氧化抗腐蚀、胶体稳定性及清净分散性能。
本发明的新型超高碱值烷基水杨酸镁的合成反应过程中：
甲醇的作用：甲醇作为无机相和有机相的载体，使反应混合物中气、液、固三态及油溶液和水溶液两相能混和均匀，另外，甲醇能降低氧化镁的表面能，润湿氧化镁表面，促进熟化反应的进行。最后，甲醇作为载体，亦可促进胶体粒子的形成。水在反应中的作用：水是一种反应试剂，熟化反应需在有水的条件下才能进行，而且只有在保证水量的条件下，才可能使生成的氢氧化镁均匀分散，原地生成粒径较小的碳酸镁晶格，并参与成胶反应，这样合成的产品粘度也较小。对水量的考察结果如下：
表-1水量对产品碱值的影响
| 水量g | TBNmgKOH/g | Mg％ | |
| 97-Mg-37 | 40.0 | 350 | 8.00 |
| 97-Mg-23 | 50.0 | 433 | 9.98 |
| 97-Mg-41 | 60.0 | 356 | 7.92 |
| 97-Mg-22 | 70.0 | 406 | 9.22 |
| 97-Mg-38 | 80.0 | 365 | 8.01 |
从表中结果可知，水量对产品碱值有一定的影响，且分布的范围较宽，在一定的范围内，可得到合格产品。
助促进剂的作用：助促进剂的引入，可以提高甲醇的反应活性，促使生成的氢氧化镁均匀分散，原地生成粒径较小的碳酸镁晶格，保证反应过程平稳，并参与成胶反应。
表面活性剂的作用：表面活性剂作为一种反应试剂，它可阻止生成的碳酸镁颗粒及烷基水杨酸镁胶束聚集生长，并促使其迅速生成载荷胶团而稳定地分散于油溶液中。对表面活性剂的考察结果如下：
表-2表面活性剂用量对产品碱值的影响
| 表面活性剂g | TBNmgKOH/g | Mg％ | |
| 97-Mg-1 | 0.0 | 339 | 7.71 |
| 97-Mg-29 | 10.0(含35％稀释油) | 426 | 9.46 |
| 97-Mg-30 | 10.0(纯) | 442 | 9.62 |
| 97-Mg-12 | 4.0(纯) | 371 | 8.25 |
从表中结果可知，表面活性剂用量对产品碱值有一定的影响，当表面活性剂用量太低时，产品的碱值明显偏低。
实验中对超高碱值烷基水杨酸镁盐的胶体稳定性及极压抗磨性能等进行了实验室及模拟评定，结果见表-3。
表-3代表产品的性能评定结果
| 97-Mg-20 | 97-Mg-22 | 97-Mg-26 | 97-Mg-31 | T-112 | |
| TBN mgKOH/g | 420 | 406 | 418 | 427 | 305 |
| 胶体稳定性(100℃×7d)v％ | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 成焦量(320℃×3h) mg | 91.6 | 117.5 | 122.0 | 119.7 | 93.6 |
| 热管评分(300℃×4h)级 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 2.0 |
| PB N | 411.6 | 441.0 | 372.4 | 441.0 | 411.6 |
| PD N | 1234.8 | 1234.8 | 1234.8 | 1234.8 | 1234.8 |
| D60min×196N | 0.49 | 0.49 | 0.45 | 0.42 | 0.63 |
| D130(100×3h) 级 | 1b | 1b | 1b | 1b | 1b |
胶体稳定性：以10％的添加剂调和于90％的基础油中，于100℃下储存7天，观察其沉淀量。T-112为高碱值烷基水杨酸镁
从表中结果可知，新型产品与专利号为CN-1107507A的产品(T-112)相比，碱值有了很大的提高，各项性能相当或超过T-112。
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明进行限制，本发明的精神和保护范围列于权利要求书中。
实施例1：将带有电动搅拌、冷凝脱水器的三口烧瓶安装好，投入150毫升的汽油(工业品)、90毫升甲醇(工业品)及10.0克表面活性剂，并开启搅拌器，升温至40—50C，投入25.0克的工业轻质氧化镁，同时加入50.0克水及15.0克氨水，观察烧瓶内混合物逐渐变稠，并伴随有温升现象。搅拌大约30分种后，加入90.0克的烷基水杨酸，搅拌反应，维持反应温度40—60℃，进行中和反应约1小时。然后通入二氧化碳气体，通气速率为200-250ml/min，保持反应温度为45—60℃，进行高碱度化反应约2小时。反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，汽油稀释，冷却，离心去渣后蒸脱溶剂得产品。产品镁含量为8.68％，碱值为401mg KOH/g。
实施例2、在实施例1的工艺条件下，对二氧化碳的通入量进行了考察，结果如表-4所示。
表-4二氧化碳通入量的影响
| CO2通入速率ml/min | CO2通入时间min | Mg％ | |
| 97-Mg-34 | 300 | 120 | 9.54 |
| 97-Mg-39 | 200 | 120 | 8.19 |
| 97-Mg-23 | 250 | 120 | 9.98 |
| 97-Mg-40 | 250 | 90 | 7.74 |
| 97-Mg-47 | 250 | 60 | 7.88 |
从表中结果可知，二氧化碳的通入量有一恰当范围，超越此范围后，则得不到超高碱值产品。实施例3、在实施例1的工艺条件下，对不同批次原料烷基水杨酸进行考察，结果见表-5。
表-5不同批次原料烷基水杨酸的考察结果
从表中结果可知，不同烷基水杨酸对产品碱值影响不大。
| 序号 | 不同批次烷基水杨酸序号及指标 | TBN(mgKOH/g) | Mg％ |
| Mg-1Mg-2Mg-3Mg-4 | 1(酸值72.7mgKOH/g)2(酸值72.2mgKOH/g)3(酸值69.0mgKOH/g)4(酸值73.3mgKOH/g) | 440423429433 | 9.389.018.899.98 |
Claims (4)
1、一种超高碱值烷基水杨酸镁盐的制备方法，其特征在于：该方法是在引入特定表面活性剂及助促进剂的条件下，采用一步金属化工艺，即将计量的汽油、甲醇及表面活性剂投入三口烧瓶中，搅拌升温至30—60℃，投入计量的工业轻质氧化镁，同时加入计量的水及氨类助促进剂，观察烧瓶内混合物逐渐变稠，并伴随有温升现象，搅拌30分种后，加入计量的烷基水杨酸，搅拌反应，维持反应温度40—60℃，进行中和反应1小时，然后通入一定量的二氧化碳气体，进行高碱度化反应2小时，反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，稀释离心，减压蒸脱溶剂得产品，促进剂使用甲醇，助促进剂使用氨及铵盐，各组分的配料比有一定的比例，以90份(重量)烷基水杨酸计，表面活性剂为1.0—20.0份，氧化镁为20.0—30.0份，甲醇为15—150份，水为20.0—100.0份，氨类助促进剂为5.0—30.0份，溶剂为40—200份，二氧化碳为30—100份，反应温度控制在30—60℃之间，表面活性剂为双烷基或单烷基苯磺酸，平均分子量400—500，该反应体系可适合不同级别的活性氧化镁及烷基水杨酸。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：助促进剂使用氨水，或碳酸铵，碳酸氢铵等氨类化合物。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：表面活性剂与甲醇一起加入，或与烷基水杨酸一起加入。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备的产品其碱值大于400mgKOH/g，镁含量大于8.5，100℃运动粘度不大于300mm2/s，可适用于各种级别的内燃机油。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 00122004 CN1126808C (zh) | 2000-07-19 | 2000-07-19 | 一种超高碱值烷基水杨酸镁添加剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 00122004 CN1126808C (zh) | 2000-07-19 | 2000-07-19 | 一种超高碱值烷基水杨酸镁添加剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1334326A true CN1334326A (zh) | 2002-02-06 |
| CN1126808C CN1126808C (zh) | 2003-11-05 |
Family
ID=4589017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 00122004 Expired - Fee Related CN1126808C (zh) | 2000-07-19 | 2000-07-19 | 一种超高碱值烷基水杨酸镁添加剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1126808C (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100413949C (zh) * | 2003-12-22 | 2008-08-27 | 切夫里昂奥罗尼特有限责任公司 | 含有碱金属清净剂的润滑油组合物 |
| CN101490225B (zh) * | 2006-07-12 | 2012-07-25 | 卢布里佐尔公司 | 无灰的控制释放凝胶 |
| CN107118824A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-09-01 | 西安石油大学 | 一种混合基质润滑油镁盐清净剂及其制备方法 |
| CN113234517A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-10 | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 | 一种纳米级高硼含量复合酸镁清净剂的制备方法 |
| CN115247090A (zh) * | 2021-04-28 | 2022-10-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种超高碱值烷基苯磺酸镁清净剂及其制备方法 |
| CN116478747A (zh) * | 2022-01-13 | 2023-07-25 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种高碱值水杨酸镁清净剂的制备方法 |
-
2000
- 2000-07-19 CN CN 00122004 patent/CN1126808C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100413949C (zh) * | 2003-12-22 | 2008-08-27 | 切夫里昂奥罗尼特有限责任公司 | 含有碱金属清净剂的润滑油组合物 |
| CN101490225B (zh) * | 2006-07-12 | 2012-07-25 | 卢布里佐尔公司 | 无灰的控制释放凝胶 |
| CN107118824A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-09-01 | 西安石油大学 | 一种混合基质润滑油镁盐清净剂及其制备方法 |
| CN115247090A (zh) * | 2021-04-28 | 2022-10-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种超高碱值烷基苯磺酸镁清净剂及其制备方法 |
| CN115247090B (zh) * | 2021-04-28 | 2023-10-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种超高碱值烷基苯磺酸镁清净剂及其制备方法 |
| CN113234517A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-10 | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 | 一种纳米级高硼含量复合酸镁清净剂的制备方法 |
| CN116478747A (zh) * | 2022-01-13 | 2023-07-25 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种高碱值水杨酸镁清净剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1126808C (zh) | 2003-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0867891A (ja) | 耐摩耗性保護を提供する潤滑油組成物 | |
| US2680094A (en) | Rust preventive oil composition | |
| CN1126808C (zh) | 一种超高碱值烷基水杨酸镁添加剂的制备方法 | |
| CN103627496B (zh) | 一种复合环烷酸钙基润滑脂及其制备方法 | |
| CN1237157C (zh) | 低浊度高碱值石油磺酸钙添加剂及其制备方法 | |
| CN1147578C (zh) | 复合金属型润滑油清净剂的制备方法 | |
| CN103666647B (zh) | 高碱值环烷酸复合钙镁清净剂、其制备方法及润滑油组合物 | |
| CN103725350B (zh) | 一种内燃机润滑油组合物 | |
| CN1147577C (zh) | 新型高碱度磺酸盐添加剂的制备方法 | |
| CN109554203A (zh) | 一种抗乳化低硫柴油抗磨剂的制备方法 | |
| CN1126807C (zh) | 一种复合型超高碱值金属清净剂的制备方法 | |
| CN1760318A (zh) | 一种高效防淤渣剂 | |
| CN1144216A (zh) | 一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 | |
| CN100548975C (zh) | 一种含硼复合高碱性磺酸盐及其制备方法和应用 | |
| CN103060029B (zh) | 一种含烷基乙二醇乙酸多元醇酯的柴油添加剂组合物及应用 | |
| CN106318517A (zh) | 一种润滑油清净分散剂及其制备方法 | |
| CN101605799B (zh) | 有机钼化合物和含所述化合物的润滑组合物 | |
| CN109880680A (zh) | 一种无磷型汽油机润滑油及其制备方法 | |
| CN1036647C (zh) | 高碱度烷基水杨酸镁的制备方法 | |
| CN1032973C (zh) | 一种高碱度烷基水杨酸镁的制备方法 | |
| CN1064039C (zh) | 超高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 | |
| CN1042742C (zh) | 一种润滑油添加剂的制备方法 | |
| CN1043784C (zh) | 一种润滑油添加剂的制备方法 | |
| CN1313445C (zh) | 一种高碱度烷基酚磺酸钙添加剂的制备方法 | |
| CN113943595B (zh) | 合成磺酸盐添加剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C57 | Notification of unclear or unknown address | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Donghui Document name: payment instructions |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: PetroChina Company Limited Document name: Notification to Pay the Fees |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: PetroChina Company Limited Document name: Notification to Pay the Fees |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: PetroChina Company Limited Document name: Notification of Termination of Patent Right |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20031105 Termination date: 20190719 |