CN1144216A - 一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 - Google Patents
一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1144216A CN1144216A CN 95108813 CN95108813A CN1144216A CN 1144216 A CN1144216 A CN 1144216A CN 95108813 CN95108813 CN 95108813 CN 95108813 A CN95108813 A CN 95108813A CN 1144216 A CN1144216 A CN 1144216A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- water
- parts
- methanol
- accounts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明叙述了一种润滑油添加剂的制备方法,即一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法,即以一步高碱度化法合成高碱值烷基水杨酸钙的工艺方法。该方法以烷基水杨酸和氧化钙为原料,在甲醇为促进剂的条件下,以一定比例的配比和规定的加料顺序合成了高碱值烷基水杨酸钙。国际专利分类号为C10M。
Description
本发明涉及一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法。属于润滑油领域,国际专利分类号为C10M129/00。
众所周知,烷基水杨酸盐系列产品中,应用较广的是中碱值的产品。该类型产品具有较好的高温清净性能,兼有一定的抗氧抗腐能力。近年来,随着内燃机油的迅猛发展,对添加剂的性能要求须更加全面;碱值也越来越高。高碱值水杨酸钙产品将逐步取代中碱值产品。有关高碱性磺酸钙、硫化烷基酚钙的制备专利较多,有关高碱值烷基水杨酸钙的制备方法未见报道。
本发明的目的是要提供一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法,从而可为润滑油提供一种性能优良的新型添加剂。
本发明所述的高碱值水杨酸钙的制备方法如下:
将带有电动搅拌器,冷凝脱水器的三口烧瓶安装好,投入计量的80~150℃馏分的直馏汽油,开启搅拌,升温至40~50℃,投入计量的工业氧化钙(纯度大于93%)搅拌分散10分钟;然后加入计量水,熟化反应进行10-30分钟,观察到烧瓶内混合物逐渐变稠,由块状变成糊状,伴随有温升现象,温升约40℃,维持体系温度在40~60℃之内,加入计量的甲醇及烷基水杨酸,进行中和反应约1小时。尔后,通入一定量的二氧化碳,进行高碱度化反应,约2小时。反应结束后,升温至110℃,蒸脱甲醇及水,加溶剂稀释,离心去渣,最后蒸脱溶剂得产品。
一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法,其特征在于:将计量的直馏汽油加入到反应器内,升温至40~60℃,加入氧化钙,然后加水熟化,维持搅拌10~30分钟。此时可观察到体系温度急速上升,约在20~40℃之间。然后加入甲醇和烷基水杨酸,并维持反应温度在40~60℃之间,进行中和反应1.0小时,然后通入一定量的二氧化碳进行高碱度化反应约2.0小时。反应结束后,升温至110℃。蒸脱甲醇和水,加溶剂稀释,离心或过滤去渣,最后蒸脱溶剂得产品。促进剂使用甲醇,甲醇必须是纯度大于95%的化学试剂或工业品;直馏汽油馏程在80~150℃之间;烷基水杨酸酸值必须在50~80mg KOH/g之间,其结构为:
一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法,其特征在于各反应物组分间有一特定的比例:以100.0g烷基水杨酸计,甲醇用量在60~120ml之间,氧化钙用量在18.0~25.0之间,汽油用量在100.0~300.0(之间);水的用量以氧化钙的量计,为氧化钙的摩尔比的1.1~1.4之间。
一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法,其特征在于反应步骤分三步进行:熟化反应,中和反应和高碱度化反应。
熟化反应:
中和反应:
高碱度化反应:
一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法,其特征在于:将计量的直馏汽油投入反应器内,搅拌并升温至40-60℃,加入计量的氧化钙,搅拌均匀,加水熟化,维持熟化反应10-30分钟,然后加入计量的烷基水杨酸,并维持反应温度40-60℃,中和反应1.0小时,然后通入一定量的二氧化碳进行高碱度化反应约2.0小时,反应结束后,升温至110℃,蒸脱甲醇和水,加溶剂稀释,冷却后离心,最后蒸脱溶剂得产品。促进剂使用甲醇,各组分的配料比有一特定的比例:以100份(重)烷基水杨酸计,氧化钙为20-25分,甲醇为95-110份,水为7.5-9.2份,溶剂(直镏汽油)为150-300份,二氧化碳为25-50份。该反应体系温度控制在40-60℃之间,最好在50-55℃之内,反应步骤分为:熟化反应、中和反应和高碱度化反应。反应原料烷基水杨酸结构为:
其中R为C3~20的烷基链,酸值在50~80mgKOH/g之间,反应溶剂为直馏汽油,馏程为80-150℃。甲醇必须是纯度大于95%的化学试剂或工业品。水可以是工业用水,加水时,水温最好控制在40-60℃之间,也可以是温度在20-25℃的水。
甲醇的作用主要是:使体系中气、液、固三态和油溶液、水溶液两相混合均匀,使反应体系分散均匀,易于反应的进行;甲醇作为载荷胶团的载体,促进胶体粒子的形成。
水在反应体系中主要作用是:首先它是熟化反应的反应试剂,水与氧化钙反应生成氢氧化钙。其次,在高碱度化反应时,首先生成的碳酸钙晶粒是存在于水相中的,一定量的水存在条件下,有利于碳酸钙的生成。
本发明方法制备的高碱值烷基水杨酸钙添加剂,在调制相同碱值油品时,可较中碱值产品用量减少40%(重)以上,有较好的经济效益和社会效益。
下面的实施例是对本发明的进一步说明,而不是对本发明进行限制。本发明的精神和保护范围列于权利要求书中。
实施例1:在带有电动搅拌器及冷凝脱水器的500毫升三口瓶中加入直馏汽油150毫升,升温至40~50℃,加入氧化钙20克,搅拌分散,然后加入水9克,进行熟化反应,此时可观察到体系温度在2分钟内从40℃自动升温至74℃,反应物由稀变稠,呈糊状。维持搅拌10~30分钟。然后加入100毫升甲醇和100.0g烷基水杨酸(酸值55.6mgKOH/g,含油40%(重),含汽油15%(重))搅拌,控制反应温度为50~55℃,反应1.0小时,进行中和反应。反应完成后,通入二氧化碳,通气速率为250毫升/分钟,约120分钟,维持反应温度为50~55℃进行高碱度化。反应结束后,升温至110℃,蒸脱甲醇和水;加入汽油稀释,离心去渣,蒸脱溶剂得产品。产品钙含量10.34%(重),碱值为297mgKOH/g;运动粘度为30.4mm2/s,产物为95.0g,收率为90.5%(重)。
实施例2:按实施例1操作,选择不同氧化钙,甲醇及二氧化碳加入量,考察各因素对产品碱值、钙含量、氧化钙利用率的影响。水的用量以氧化钙用量的摩尔比1.4倍计;水杨酸的加量为100.0g。实验结果见表1。
从表1中结果可以看出,如果氧化钙用量大于20.0克,甲醇用量大于95.0毫升,产品碱值大于265mgKOH/g,钙含量大于9.5%(重),氧化钙转化率大于65.0%(重)。另外,从表1中还可以看出,二氧化碳通入时间对产品碱值影响不大,通气时间大于60分钟即可达到高碱值(TBN>265mgKOH/g)的标准要求。
表1高碱值烷基水杨酸钙的合成试验结果
烷基水杨酸克 | 氧化钙克 | 水克 | 汽油毫升 | 甲醇毫升 | 二氧化碳毫升/分钟×分钟 | Ca% | TBNmgKOH/g | CaO利用率 | |
1 | 100.0 | 18.0 | 7.5 | 150 | 80 | 200×60 | 8.86 | 248 | 74.1 |
2 | 100.0 | 20.0 | 8.4 | 150 | 80 | 200×90 | 9.50 | 266 | 71.5 |
3 | 100.0 | 22.0 | 9.2 | 150 | 80 | 200×120 | 9.90 | 277 | 57.7 |
4 | 100.0 | 18.0 | 7.5 | 150 | 95 | 200×120 | 9.25 | 259 | 77.3 |
5 | 100.0 | 20.0 | 8.4 | 150 | 95 | 200×60 | 9.56 | 265 | 71.2 |
6 | 100.0 | 22.0 | 9.2 | 150 | 95 | 200×90 | 9.90 | 278 | 67.8 |
7 | 100.0 | 18.0 | 7.5 | 150 | 110 | 200×90 | 8.64 | 237 | 70.7 |
8 | 100.0 | 20.0 | 8.4 | 150 | 110 | 200×120 | 10.20 | 286 | 76.8 |
9 | 100.0 | 22.0 | 9.2 | 150 | 110 | 200×60 | 9,70 | 271 | 66.1 |
Claims (6)
1.一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法,其特征在于:将计量的直馏汽油投入反应器内,搅拌并升温至40-60℃,加入计量的氧化钙,搅拌均匀,加水熟化,维持熟化反应10-30分钟,然后加入计量的烷基水杨酸,并维持反应温度40-60℃,中和反应1.0小时,然后通入一定量的二氧化碳进行高碱度化反应约2.0小时,反应结束后,升温至110℃,蒸脱甲醇和水,加溶剂稀释,冷却后离心,最后蒸脱溶剂得产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:促进剂使用甲醇,各组分的配料比有一特定的比例:以100份(重)烷基水杨酸计,氧化钙为20-25分,甲醇为95-110份,水为7.5-9.2份,溶剂(直馏汽油)为150-300份,二氧化碳为25-50份。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:该反应体系温度控制在40-60℃之间,最好在50-55℃之内,反应步骤分为:熟化反应、中和反应和高碱度化反应。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应原料烷基水杨酸结构为:
其中R为C3~20的烷基链,酸值在50~80mgKOH/g之间,反应溶剂为直馏汽油,馏程为80-150℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:甲醇必须是纯度大于95%的化学试剂或工业品。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:水可以是工业用水,加水时,水温最好控制在40-60℃之间,也可以是温度在20-25℃的水。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 95108813 CN1144216A (zh) | 1995-09-01 | 1995-09-01 | 一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 95108813 CN1144216A (zh) | 1995-09-01 | 1995-09-01 | 一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1144216A true CN1144216A (zh) | 1997-03-05 |
Family
ID=5076911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 95108813 Pending CN1144216A (zh) | 1995-09-01 | 1995-09-01 | 一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1144216A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1064039C (zh) * | 1997-08-22 | 2001-04-04 | 中国石化兰州炼油化工总厂 | 超高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 |
CN1080715C (zh) * | 1997-06-13 | 2002-03-13 | 新疆石油管理局独山子石油化工总厂 | 碱性烷基水杨酸钙的制备方法 |
CN102260169A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-11-30 | 无锡南方石油添加剂有限公司 | 一种润滑油清净剂及其生产工艺 |
CN102477341A (zh) * | 2010-11-23 | 2012-05-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种低灰分发动机油金属清净剂的制备方法 |
-
1995
- 1995-09-01 CN CN 95108813 patent/CN1144216A/zh active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1080715C (zh) * | 1997-06-13 | 2002-03-13 | 新疆石油管理局独山子石油化工总厂 | 碱性烷基水杨酸钙的制备方法 |
CN1064039C (zh) * | 1997-08-22 | 2001-04-04 | 中国石化兰州炼油化工总厂 | 超高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 |
CN102477341A (zh) * | 2010-11-23 | 2012-05-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种低灰分发动机油金属清净剂的制备方法 |
CN102260169A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-11-30 | 无锡南方石油添加剂有限公司 | 一种润滑油清净剂及其生产工艺 |
WO2012167530A1 (zh) * | 2011-06-09 | 2012-12-13 | 无锡南方石油添加剂有限公司 | 一种润滑油清净剂及其生产工艺 |
US9102895B2 (en) | 2011-06-09 | 2015-08-11 | Wuxi South Petroleum Additive Co., Ltd. | Detergent for lubricant oil and production process thereof |
CN102260169B (zh) * | 2011-06-09 | 2016-04-13 | 无锡南方石油添加剂有限公司 | 一种润滑油清净剂及其生产工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3801507A (en) | Sulfurized metal phenates | |
US4597880A (en) | One-step process for preparation of overbased calcium sulfonate greases and thickened compositions | |
CN1198907C (zh) | 由脂油和单取代烷撑二胺的反应产物得到的油溶性钼添加剂 | |
CN1033807C (zh) | 高碱性磺酸镁的制法 | |
CN1332785A (zh) | 可溶复合醇酯化合物和组合物 | |
EP0493933A1 (en) | Improved overbased calcium sulfonate | |
CN103627496B (zh) | 一种复合环烷酸钙基润滑脂及其制备方法 | |
CN1616612A (zh) | 复合锂基润滑脂及其制备方法 | |
CN1144216A (zh) | 一种高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 | |
CN1237157C (zh) | 低浊度高碱值石油磺酸钙添加剂及其制备方法 | |
CN1097581C (zh) | 用于制备脂肪酰基羟乙基磺酸盐的方法 | |
CN1126808C (zh) | 一种超高碱值烷基水杨酸镁添加剂的制备方法 | |
CN104326905A (zh) | 一种芳基烷基羧酸聚氧乙烯酯及其制备方法和应用 | |
CN116004313A (zh) | 一种低黏度柴油发动机润滑油及其制备方法 | |
JPH0631366B2 (ja) | トラクシヨンフル−ド | |
CN1377944A (zh) | 复合金属型润滑油清净剂的制备方法 | |
CN1147577C (zh) | 新型高碱度磺酸盐添加剂的制备方法 | |
CN108689841A (zh) | 一种制备高品质季戊四醇油酸酯的方法 | |
CN114106905B (zh) | 一种含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物 | |
CN101353607A (zh) | 一种生物质环保润滑油的制造方法 | |
CN1040363A (zh) | 高碱性磺酸盐及其作为添加剂的应用 | |
GB2146348A (en) | One-step process for preparation of overbased calcium sulponate greases and thickened compositions | |
CN1377935A (zh) | 受阻酚类抗氧剂组合物 | |
CN1313445C (zh) | 一种高碱度烷基酚磺酸钙添加剂的制备方法 | |
CN1064039C (zh) | 超高碱值烷基水杨酸钙的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |