CN114106905B - 一种含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物 - Google Patents

一种含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及低温增强钼性能的润滑油添加剂、制备方法和润滑油组合物，润滑油添加剂为氨基甲酸钼。制备过程包括：S1、在反应容器内加入三氧化钼、水、碱性有机溶剂、二烷基胺的混合物。S2、将原料搅拌均匀，并冷却至8‑10℃，恒温处理。S3、滴加二硫化碳。S4、升温、蒸馏回流。S5、减压蒸出其水分和碱性有机溶剂，将反应容器抽至完全真空，升温后继续反应，降温得添加剂氨基甲酸钼。该制备方法节省简单，制备的产物能实现提升钼的抗磨减磨性能，在低温条件下无沉淀产生，确保产品的极压性能、提升油膜重塑性能保证油膜持久性。润滑油能够不断的产生极性分子与加入具有活性的极性分子反应，提升了分子活性。且具有节能、环保的功能。

Description

一种含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物
技术领域
本发明属于润滑油组合物技术领域，尤其涉及一种低温增强钼性能的润滑油添加剂、制备方法和润滑油组合物。
背景技术
目前二烷基二硫代氨基甲酸钼有着优异的摩擦学性能，广泛用于中高端汽油发动机、柴油发动机润滑油、齿轮油、润滑脂、合成油等润滑油品中做高效减磨抗磨剂。其中，发动机油是一种由矿物基础油或合成基础油为主，加入清净分散剂和抗氧抗腐蚀添加剂等添加剂调制而成的润滑油。由于，氨基甲酸钼的应用较为广泛，因此，氨基甲酸钼的合成方法尤为重要。
现有技术中，氨基甲酸钼的合成方法主要采用以下几种方式：
第一种：将三氧化钼、水加入四口瓶中，滴加40％的硫氢化钠溶液，在40℃反应1小时，之后加入85％连二亚硫酸钠，在60℃反应1小时，接着加入甲醇和二异辛胺，滴加二硫化碳，然后加入35％硫酸溶液，混合物在72℃反应5小时，过滤后得到氨基甲酸钼。
第二种：在压力釜下，向溶解钼源水和饱和的双烷基胺中滴加二硫化碳，再在100℃左右下回流反应4-6h，最后再进行蒸出低沸点物质，过滤处理，最终制得氨基甲酸钼。
第三种：以硫氢化钠去离子水溶液溶解三氧化钼，再加入甲苯中，经盐酸酸化后，与二丁胺及二硫化碳于95-102℃反应4小时，经甲苯、去离子水洗涤，干燥得到固体氨基甲酸钼。
以上三种现有技术中合成氨基甲酸钼的方法主要存在的问题在于：第一种和第三种的合成方法采用洗涤过滤，导致合成工序复杂，步骤繁琐；第二种的合成方法是在压力釜下进行的，因此，反应过程需要带压；而且，第三种的合成方法得到的是固体的氨基甲酸钼，不具有一定的油溶性、温度低时容易从润滑油中分离出来，进而形成沉淀。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种低温下增强钼性能的润滑油添加剂、制备方法和润滑油组合物，其解决了氨基甲酸钼的合成工序复杂，步骤繁琐、反应过程需要带压以及不具有一定的油溶性、温度低时容易从润滑油中分离出来，进而形成沉淀的技术问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种润滑油组合物，包含：润滑油38-55重量份、16-45重量份润滑油添加剂、抗氧剂20-60重量份、钝化剂1-4重量份、磷酸酯类抗磨剂15-20重量份和防锈剂1-5重量份；其中，所述磷酸酯类抗磨剂为(2-丁基辛基)膦酸二乙酯和磷酸三甲酚酯以质量比1-2：1组成的混合物；
所述润滑油添加剂能够在低温下增强钼性能，所述润滑油添加剂为氨基甲酸钼，所述润滑油添加剂的制备方法包括如下步骤：
S1、在反应容器内依次加入二烷基胺的混合物、三氧化钼、水、碱性有机溶剂和基础油；
其中，所述三氧化钼与水、所述碱性有机溶剂、所述二烷基胺的混合物、的摩尔比为1：8～55：0.5～1.5：1～2；
所述三氧化钼与所述基础油的摩尔比为14.4：20～14.4：38；
S2、将步骤S1中的搅拌均匀得到反应物，并将所述反应物冷却至8-10℃，且在恒温系统中进行恒温处理；
S3、向步骤S2中的所述反应物中滴加二硫化碳得到复合产物；
S4、将所述反应容器升温至80～100℃，以使步骤S3所述的复合产物在其内部进行回流反应得到回流产物；
S5、将步骤S4中的所述回流产物减压蒸出其水分和所述碱性有机溶剂，接着，将所述反应容器抽至完全真空，然后升温至120～150℃继续反应，降温，过滤得到最终产物。
优选的，所述二烷基胺的混合物由不对称二烷基胺和对称二烷基胺混合而成；其中所述不对称二烷基胺包括二异辛胺；所述对称二烷基胺包括双十三烷基胺，且所述二异辛胺和所述双十三烷基胺的摩尔比为1：1.2～0.8。
优选的，所述恒温系统包括温度探测器、控制器和冷却系统，所述温度探测器用于探测所述反应容器内的温度，当所述温度在预设范围内时，所述温度控制器发送信号至所述控制器，所述控制器接收到信号控制所述冷却系统停止冷却。
优选的，所述回流反应的反应时间为5.5小时。
优选的，所述磷酸酯类抗磨剂为(2-丁基辛基)膦酸二乙酯和磷酸三甲酚酯的质量比为1：1混合物。
优选的，所述抗氧剂是对苯二酚、2-甲酸丁酯基-3-丁基苯酚的质量比为5～8：2～6的混合物。
优选的，还包括基础油，所述基础油的规格为150SN。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：低温增强钼性能的润滑油添加剂、制备方法和润滑油组合物，其中氨基甲酸钼的合成按照一定的比例添加，使得氨基甲酸钼的合成工序没有洗涤等过程，节省步骤，简化合成过程，而且能够实现提升钼的抗磨减磨性能的同时确保了润滑油添加剂的油溶性，没有沉淀产生，进而提升了产品的极压性能、提升油膜重塑性能保证油膜持久性。而且，润滑油自身能够源源不断的产生极性分子和极性基团与加入具有活性的极性分子反应，提升了分子活性，从而快速提高了润滑油的润滑性能。进而提高了润滑油内的金属稳定性。在润滑油中添加了抗氧化剂和钝化剂，不仅能够提高润滑油的抗磨性能效果，还能够使得润滑油在天气严寒的冬季起到良好的润滑效果。而且，随着润滑油性能的提升，进而使得发动机润滑缸体的润滑效果更佳，相应地，缸体内的阻力小，随之动力便会提升，在发动机的使用的过程中就会节省油量，进而起到减少碳排放的作用，具有节能、低碳、环保的功能。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
在本发明中润滑油组合物主要适用于高端车型的发动机缸体材料中，发动机缸体是汽车发动机最重要的零件。发动机缸体的作用是提供各发动机及其部件的安装、支承和保证活塞、连杆、曲轴等运动部件工作时的准确位置以及保证发动机的换气、冷却和润滑。在发动机的润滑缸体中，添加本发明的润滑油组合物，通过润滑油组合物对发动机的润滑缸体起到润滑作用，因此，本发明中润滑油组合物在发动机润滑缸体材料中起到极为重要的润滑作用，以确保发动机润滑缸体在运动过程中不受损害。
实施例1：
本实施例提供了一种润滑油组合物，所述润滑油组合物主要由以下重量份的组分组成：润滑油38重量份，45重量份所述的润滑油添加剂(氨基甲酸钼)，对苯二酚16重量份，2-甲酸丁酯基-3-丁基苯酚4重量份，甲基苯三唑类化合物2重量份，(2-丁基辛基)膦酸二乙酯20重量份，磷酸三甲酚酯20重量份。烯基琥珀酸半酯3重量份，高碱值长链线型烷基黄酸镁3重量份和硼化高分子量聚异丁烯基丁二酰亚胺1份。
实施例2：
本实施例提供了一种润滑油组合物，所述润滑油组合物主要由以下重量份的组分组成：润滑油55重量份，16重量份所述的润滑油添加剂(氨基甲酸钼)，对苯二酚20重量份，2-甲酸丁酯基-3-丁基苯酚10重量份，甲基苯三唑类化合物2重量份，(2-丁基辛基)膦酸二乙酯15重量份，磷酸三甲酚酯15重量份。烯基琥珀酸半酯3重量份，高碱值长链线型烷基黄酸镁3重量份和硼化高分子量聚异丁烯基丁二酰亚胺1份。
实施例3：
本实施例提供了一种润滑油组合物，所述润滑油组合物主要由以下重量份的组分组成：润滑油40重量份，16重量份所述的润滑油添加剂(氨基甲酸钼)，还包含了对苯二酚30重量份，2-甲酸丁酯基-3-丁基苯酚18重量份，甲基苯三唑类化合物2重量份，(2-丁基辛基)膦酸二乙酯20重量份，磷酸三甲酚酯10重量份。烯基琥珀酸半酯3重量份，高碱值长链线型烷基黄酸镁2重量份和硼化高分子量聚异丁烯基丁二酰亚胺2份。
实施例1-3中的分别加入150SN的基础油25g。
在上述实施例1-实施例3的基础上，并通过摩擦磨损试验机对摩擦磨损性能进行实验，按照GB3142-2019来测定油品的摩擦系数。根据摩擦系数的大小进而判定摩擦效果。
在实验过程中得到如下表的实验数据：
润滑油/润滑油添加剂等多种添加剂 添加量(wt％) 磨斑直径 平均摩擦系数
实施例1 3.0 0.398 0.089
实施例2 3.0 0.411 0.091
实施例3 3.0 0.413 0.088
实施例1 1.5 0.434 0.095
实施例2 1.5 0.441 0.098
实施例3 5.0 0.386 0.085
根据上述实施例1-3的实验数据可知，所述磷酸酯类抗磨剂为(2-丁基辛基)膦酸二乙酯和磷酸三甲酚酯的质量比为1：1混合物。且尽可能地确保添加剂内的磷含量少，本实施例3能够在低磷的情况下，改善发动机油的摩擦、抗磨和抗氧化性能。必须通过适当的实验腐蚀试验，方能应用于柴油机油中。
根据上述实施例1-3的实验数据可知，所述抗氧剂是对苯二酚、2-甲酸丁酯基-3-丁基苯酚的质量比为5～8：2～6的混合物。在此条件条件下，润滑油添加剂具有良好的抗磨性效果。在润滑油中添加了抗氧化剂和钝化剂，不仅能够提高润滑油的抗磨性能效果，还能够使得润滑油在天气严寒的冬季起到良好的润滑效果。
实施例4：
向润滑油添加剂中加入具有活性的极性分子或极性基团。并且，润滑油自身能够源源不断的产生极性分子和极性基团与加入具有活性的极性分子或极性基团，从而快速提高了润滑油的润滑性能。进而提高了润滑油内的金属稳定性。利用金属对含有极性分子或极性集团的有机化合物的吸附作用，因此，在向润滑油中加入具有活性的极性分子或极性基团，极性分子或极性基团能够与润滑油具有良好的溶解性，同时使得润滑油与金属部件的表面能够快速进行吸附形成一层润滑油膜，进而达到快速提高润滑油的润滑性能的效果。
实施例5：
一种低温下增强钼性能的润滑油添加剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、在反应容器内依次加入二烷基胺的混合物、三氧化钼、水、和碱性有机溶剂。
需要说明的是：反应容器为四口烧瓶，且四口烧瓶设置于顶部具有开口的反应外壳内，其中，反应外壳内还设置有搅拌装置和恒温系统。
具体地，搅拌装置包括曝气总管，曝气总管具有连接端和延伸端，曝气总管的连接端穿出反应外壳连接有风机，风机用于朝向曝气总管内通入空气，曝气总管的延伸端通过烧瓶的其中一个开口延伸进入其内部。曝气总管处于烧瓶内部的侧壁上开设有若干的曝气孔，用于在通入气体时对三氧化钼、水、碱性有机溶剂、二烷基胺的混合物和基础油进行充分的搅拌，以使搅拌效果更好。
其中，所述三氧化钼与水的摩尔比为1：8～1：55。
所述三氧化钼与所述碱性有机溶剂的摩尔比为1：0.5～1：1.5。
所述三氧化钼与所述二烷基胺的混合物的摩尔比为1：1～1：2。
所述三氧化钼与所述基础油的摩尔比为14.4：20～14.4：38。
实施例6：
具体地，向烧瓶内加入三氧化钼14.4g，水20g，碱性有机溶剂三乙胺16g、二异辛胺12g、双十三烷基胺9.6g。
通过气体的搅拌，以使原料搅拌均匀至充分反应至溶解。
S2、将步骤S1中的以一定比例加入的原料搅拌均匀得到反应物，并将所述反应物冷却至8℃，且在恒温系统中进行恒温处理。冷却的目的是防止温度过高，进而影响下一步反应的进行。
在本实施例中，进一步地，所述恒温系统包括温度探测器、控制器和冷却系统。
温度探测器设置于反应容器的内部，温度探测器用于探测所述反应容器内的温度。当所述温度在预设范围内时，所述温度探测器发送信号至所述控制器，所述控制器接收到信号控制所述冷却系统停止冷却。当温度控制在预定的范围内时，停止冷却，并记录下此时的温度。当温度探测器测量到反应容器内的温度低于此时记录的温度，便继续为反应容器加热，以确保温度始终在一个温度，进而避免温度对润滑油添加剂合成方法的影响。
S3、向步骤S2中的所述反应物中滴加15g的二硫化碳得到复合产物。
S4、将所述反应容器升温至80℃，以使步骤S3所述的复合产物在其内部进行回流反应得到回流产物。回流反应的反应时间为5小时。
S5、将步骤S4中的所述回流产物减压蒸出其水分和所述碱性有机溶剂，接着，将所述反应容器抽至-0.095MPa，然后升温至120℃继续反应，降温，过滤，得添加剂氨基甲酸钼。
实施例7：
与实施例5不同的是，向烧瓶内加入三氧化钼14.4g，水18g，碱性有机溶剂三乙胺16g、二异辛胺10g、双十三烷基胺12.5g，通过气体的搅拌，以使原料搅拌均匀至充分溶解。
S2、将步骤S1中的以一定比例加入的原料搅拌均匀得到反应物，并将所述反应物冷却至10℃，且在恒温系统中进行恒温处理。冷却的目的是防止温度过高，进而影响下一步反应的进行。
S3、向步骤S2中的所述反应物中滴加20g的二硫化碳得到复合产物。
S4、将所述反应容器升温至100℃，以使步骤S3所述的复合产物在其内部进行回流反应得到回流产物。回流反应的反应时间为5小时。
S5、将步骤S4中的所述回流产物减压蒸出其水分和所述碱性有机溶剂，接着，将所述反应容器抽至-0.095MPa，然后升温至130℃继续反应，降温，过滤，得添加剂氨基甲酸钼。
实施例8：
与实施例5不同的是，向烧瓶内加入三氧化钼14.4g，水20g，碱性有机溶剂三乙胺16g、二异辛胺12g、双十三烷基胺9.6g，通过气体的搅拌，以使原料搅拌均匀至充分溶解。
S2、将步骤S1中的以一定比例加入的原料搅拌均匀得到反应物，并将所述反应物冷却至15℃，且在恒温系统中进行恒温处理。冷却的目的是防止温度过高，进而影响下一步反应的进行。
S3、向步骤S2中的所述反应物中滴加15g的二硫化碳得到复合产物。
S4、将所述反应容器升温至90℃，以使步骤S3所述的复合产物在其内部进行回流反应得到回流产物。回流反应的反应时间为5小时。
S5、将步骤S4中的所述回流产物减压蒸出其水分和所述碱性有机溶剂，接着，将所述反应容器抽至-0.095MPa，然后升温至125℃继续反应，降温，过滤，得添加剂氨基甲酸钼。
实施例9：
与实施例5不同的是，向烧瓶内加入三氧化钼14.4g，水20g，碱性有机溶剂三乙胺16g、二异辛胺12g、双十三烷基胺9.6g，通过气体的搅拌，以使原料搅拌均匀至充分溶解。
S2、将步骤S1中的以一定比例加入的原料搅拌均匀得到反应物，并将所述反应物冷却至9℃，且在恒温系统中进行恒温处理。冷却的目的是防止温度过高，进而影响下一步反应的进行。
S3、向步骤S2中的所述反应物中滴加15g的二硫化碳得到复合产物。
S4、将所述反应容器升温至95℃，以使步骤S3所述的复合产物在其内部进行回流反应得到回流产物。回流反应的反应时间为5小时。
S5、将步骤S4中的所述回流产物减压蒸出其水分和所述碱性有机溶剂，接着，将所述反应容器抽至-0.095MPa，然后升温至128℃继续反应，降温，过滤，得添加剂氨基甲酸钼。
对比例1：
将实施例6的制备条件中S2改为“S2、将步骤S1中的以一定比例加入的原料搅拌均匀得到反应物，并将所述反应物冷却至12℃”。其余步骤参见实施例6。
需要说明的是：将实施例5-9所制得的氨基甲酸钼添加至基础油及机油内的抗氧能力进行测定。
通过在2-6℃下的油溶性的实验得到如下实验数据：
溶解性 是否有沉淀 观察时间
实施例5 溶解100％ 无沉淀 70h
实施例6 溶解100％ 无沉淀 70h
实施例7 溶解100％ 无沉淀 70h
实施例8 溶解99％ 1％沉淀 70h
对比例1 溶解97％ 3％沉淀 70h
通过上述实验数据可知，有机钼添加剂按照上述的一定的比例添加，能够实现提升钼的抗磨减磨性能的同时确保了润滑油添加剂的油溶性，进而确保提升了产品的极压性能、提升油膜重塑性能保证油膜持久性。而且，润滑油自身能够源源不断的产生极性分子和极性基团与加入具有活性的极性分子或极性基团反应，提升了分子活性，从而快速提高了润滑油的润滑性能。进而提高了润滑油内的金属稳定性。二烷基二硫代氨基甲酸钼因其具有优良的抗氧性能，且不含磷元素，如作为发动机的机油的抗磨抗氧添加剂，可以符合环保上限制机油中磷含量的规定。又因其分解温度高，又可作为高温抗氧剂使用。
需要说明的是，一旦润滑油的润滑性能提高了，进而使得发动机润滑缸体的润滑效果更佳，相应地，缸体内的阻力小，随之动力便会提升，在发动机的使用的过程中就会节省油量，进而起到减少碳排放的作用，具有节能、低碳、环保的功能。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物，其特征在于，包含：润滑油38-55重量份、16-45重量份的润滑油添加剂、抗氧剂20-60重量份、钝化剂1-4重量份、磷酸酯类抗磨剂15-20重量份和防锈剂1-5重量份；其中，所述磷酸酯类抗磨剂为(2-丁基辛基)膦酸二乙酯和磷酸三甲酚酯以质量比1-2：1组成的混合物；
所述润滑油添加剂能够在低温下增强钼性能，所述润滑油添加剂为氨基甲酸钼，所述润滑油添加剂的制备方法包括如下步骤：
S1、在反应容器内依次加入二烷基胺的混合物、三氧化钼、水、碱性有机溶剂和基础油；
其中，所述三氧化钼与水、所述碱性有机溶剂、所述二烷基胺的混合物、的摩尔比为1：8～55：0.5～1.5：1～2；
所述三氧化钼与所述基础油的摩尔比为14.4：20～14.4：38；
S2、将步骤S1中的物质按比例加入通过搅拌装置搅拌均匀得到反应物，并将所述反应物冷却至8-10℃，且在恒温系统中进行恒温处理；
所述搅拌装置包括曝气总管，曝气总管具有连接端和延伸端，曝气总管的连接端穿出反应外壳连接有风机；
所述恒温系统包括温度探测器、控制器和冷却系统，所述温度探测器用于探测所述反应容器内的温度，当所述温度在预设范围内时，所述温度控制器发送信号至所述控制器，所述控制器接收到信号控制所述冷却系统停止冷却；
S3、向步骤S2中的所述反应物中滴加二硫化碳得到复合产物；
S4、将所述反应容器升温至80～100℃，以使步骤S3所述的复合产物在其内部进行回流反应得到回流产物；
S5、将步骤S4中的所述回流产物减压蒸出其水分和所述碱性有机溶剂，接着，将所述反应容器抽至完全真空，然后升温至120～150℃继续反应，降温得添加剂氨基甲酸钼。
2.根据权利要求1所述含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物，其特征在于，所述二烷基胺的混合物由不对称二烷基胺和对称二烷基胺混合而成；其中所述不对称二烷基胺包括二异辛胺；所述对称二烷基胺包括双十三烷基胺，且所述二异辛胺和所述双十三烷基胺的摩尔比为1：1.2～0.8。
3.根据权利要求1所述的含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物，其特征在于，所述回流反应的反应时间为5.5小时。
4.根据权利要求3所述的含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物，其特征在于，所述磷酸酯类抗磨剂为(2-丁基辛基)膦酸二乙酯和磷酸三甲酚酯的质量比为1：1混合物。
5.根据权利要求4所述的含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物，其特征在于，所述抗氧剂是对苯二酚、2-甲酸丁酯基-3-丁基苯酚的质量比为5～8：2～6的混合物。
6.根据权利要求5所述的含有低温增强钼性能的润滑油添加剂的润滑油组合物，其特征在于，还包括基础油，所述基础油的规格为150SN。
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