CN108504416A - 氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，包括：在烧瓶中按比例加入钼源、水、溶剂、二烷基胺混合物和基础油；将所述烧瓶中的原料搅拌均匀并保持温度在10～15℃；以所述钼源与二硫化碳摩尔比为1:1.5～1:3向所述烧瓶中滴加二硫化碳；将所述烧瓶升温至80～100℃后进行回流反应；在真空状态下减压蒸馏出水和所述溶剂；其中，所述钼源选为三氧化钼，所述溶剂选为三乙胺。通过本发明的技术方案，制得的产品油溶性好，有良好的减磨和抗磨性能以及极压性能，且制备工艺简单，无需水洗过滤等繁杂工序。

Description

氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑组合物技术领域，尤其涉及一种氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法。
背景技术
二烷基二硫代氨基甲酸钼有着优异的摩擦学性能，广泛用于内燃机油，齿轮油，液压油，自动变速器油等润滑油品中做高效减磨抗磨剂，可以显著降低摩擦系数，延长器件或者发动机的使用寿命。
现有技术中，一种氨基甲酸钼的合成方法，将三氧化钼、水加入四口瓶中，滴加40％的硫氢化钠溶液，在40℃反应1小时，之后加入85％连二亚硫酸钠，在60℃反应1小时，加入甲醇和二异辛胺，滴加二硫化碳，然后加入35％硫酸溶液，混合物在72℃反应5小时，过滤后得到产物。另一种合成方法以硫氢化钠去离子水溶液溶解三氧化钼，再加入甲苯中，经盐酸酸化后，与二丁胺及二硫化碳于95-102℃反应4小时，经甲苯、去离子水洗涤，干燥得到固体氨基甲酸钼。此外还有一种将钼源、水、胺及二硫化碳在压力下反应得到一种高硫化的氨基甲酸钼的制备方法。
以上方法合成的产物不具有期望的油溶性，低温时会从润滑油中分离，形成沉淀，且上述合成方法需洗涤过滤，工序繁杂。
发明内容
针对上述问题中的至少之一，本发明提供了一种氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，通过本发明方法制得的产品油溶性好，解决了现有技术存在油溶性不佳的问题，本发明制备的产品同样有良好的减磨和抗磨性能以及极压性能，且制备工艺简单，无需水洗过滤等繁杂工序。
为实现上述目的，本发明提供了一种氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，包括：在烧瓶中按比例加入钼源、水、溶剂、二烷基胺混合物和基础油，其中，所述钼源与水的摩尔比为1:10～1：50，所述钼源与所述溶剂的摩尔比为1:1～1:3，所述钼源与所述二烷基胺混合物的摩尔比为1:1～1:2，所述钼源与所述基础油的质量比为14.4:25～14.4:35；将所述烧瓶中的原料搅拌均匀并保持温度在10～15℃；以所述钼源与二硫化碳摩尔比为1:1.5～1:3向所述烧瓶中滴加二硫化碳；将所述烧瓶升温至80～100℃后进行回流反应；在真空状态下减压蒸馏出水和所述溶剂；其中，所述钼源选为三氧化钼，所述溶剂选为三乙胺。
在上述技术方案中，优选地，所述二烷基胺混合物中包括二异辛胺和双十三胺，所述二异辛胺与所述双十三胺的摩尔比为1:1.2～1:0.8。
在上述技术方案中，优选地，所述基础油的规格为150SN。
在上述技术方案中，优选地，所述钼源选为钼酸铵。
在上述技术方案中，优选地，所述溶剂选为三丙胺。
在上述技术方案中，优选地，所述回流反应的反应时间为6～10小时。
在上述技术方案中，优选地，所述真空状态的真空度为-0.095MPa，减压蒸馏温度为120～135℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过本发明的氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，制得的产品油溶性好，解决了现有技术存在油溶性不佳的问题，同样有良好的减磨和抗磨性能以及极压性能，且制备工艺简单，无需水洗过滤等繁杂工序。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
如图1所示，根据本发明提供的一种氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，包括：步骤S101，在烧瓶中按比例加入钼源、水、溶剂、二烷基胺混合物和基础油，其中，钼源与水的摩尔比为1:10～1：50，钼源与溶剂的摩尔比为1:1～1:3，钼源与二烷基胺混合物的摩尔比为1:1～1:2，钼源与基础油的质量比为14.4:25～14.4:35；步骤S102，将烧瓶中的原料搅拌均匀并保持温度在10～15℃；步骤S103，以钼源与二硫化碳摩尔比为1:1.5～1:3向烧瓶中滴加二硫化碳；步骤S104，将烧瓶升温至80～100℃后进行回流反应；步骤S105，在真空状态下减压蒸馏出水和溶剂；其中，钼源选择为三氧化钼，溶剂选择为三乙胺。
在上述实施例中，优选地，二烷基胺混合物中包括二异辛胺和双十三胺，二异辛胺与双十三胺的摩尔比为1:1.2～1:0.8。
在上述实施例中，优选地，基础油的规格为150SN。我国于70年代起，制定出三种中性油标准，即石蜡基中性油、中间基中性油和环烷基中性油三大标准，分别以SN、ZN和DN加以标志。例如：75SN、100SN、150SN、200SN、350SN、500SN、650SN和150BS。但是，SN油的粘度以40℃的运动粘度，BS则以100℃运动粘度划分。
在上述实施例中，优选地，钼源还可以选用钼酸铵。
在上述实施例中，优选地，溶剂还可以选用三丙胺。
在上述实施例中，优选地，回流反应的反应时间为6～10小时。
在上述实施例中，优选地，真空状态的真空度为-0.095MPa，减压蒸馏温度为120～135℃。
以下通过三个实施例对氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法进行详细说明：
实施例一：
在配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入三氧化钼14.4克，水18克，三乙胺14克，二异辛胺7.85克，双十三胺20克，150SN基础油30克，搅拌均匀至完全溶解，然后于10-15℃滴加二硫化碳15.2克，滴加结束后，升温至90℃，回流反应8小时，然后提真空至-0.095MPa，逐步升温至130℃，蒸出水分及溶剂，降温得到棕色油状产物二烷基二硫代氨基甲酸钼。二烷基二硫代氨基甲酸钼的结构式如下：
测得产物中Mo(钼)含量为9.88％，S(硫)含量为10.12％。
实施例二：
在配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入三氧化钼14.4克，水36克，三乙胺7克，二异辛胺7.85克，双十三胺20克，150SN基础油30克，搅拌均匀至完全溶解，然后于10-15℃滴加二硫化碳19克，滴加结束后，升温至100℃，回流反应9小时，然后提真空至-0.095MPa，逐步升温至130℃，蒸出水分及溶剂，降温得到棕色油状产物。测得产物中Mo含量为9.76％，S含量为9.95％。
实施例三：
在配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入三氧化钼14.4克，水36克，三乙胺21克，二异辛胺10克，双十三胺17.5克，150SN基础油25克，搅拌均匀至完全溶解，然后于10-15℃滴加二硫化碳19克，滴加结束后，升温至80℃，回流反应10小时，然后提真空至-0.095MPa，逐步升温至130℃，蒸出水分及溶剂，降温得到棕色油状产物。测得产物中Mo含量为10.25％，S含量为10.46％。
通过以下试验对上述实施例中制得的目标化合物二烷基二硫代氨基甲酸钼的性能进行测试：
(1)油溶性测试
将实施例一、实施例二和实施例三的产物以1.0％剂量调入SN 5W/30级汽油机油中，放置7天，观察是否有沉淀产生，考察其溶解性，结果见下表：
编号 油溶性 外观 时间
1.0％实施例一 溶解 无沉淀 7天
1.0％实施例二 溶解 无沉淀 7天
1.0％实施例三 溶解 无沉淀 7天
(2)极压抗磨性能测试
按照GB3142-82标准，将实施例一的产物以1％的剂量加入到市售的150SN基础油(大连中联生产)中，对其最大无卡咬负荷(PB值)进行了测定，同时对其进行长磨测试(载荷40公斤，温度75℃，时间1小时)。测定结果如下表：
150SN空白 150SN+1.0％实施例一
平均摩擦系数 0.082 0.050
磨斑直径，mm 0.744 0.517
PB值(公斤) 56 82
从表中可知，按照本发明方法制备的产物二烷基二硫代氨基甲酸钼有良好的减磨和抗磨性能，同时具有良好的极压性能。
以上所述为本发明的实施方式，根据本发明提出的氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，制得的产品油溶性好，解决了现有技术存在油溶性不佳的问题，同样有良好的减磨和抗磨性能以及极压性能，且制备工艺简单，无需水洗过滤等繁杂工序。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括：
在烧瓶中按比例加入钼源、水、溶剂、二烷基胺混合物和基础油，其中，
所述钼源与水的摩尔比为1:10～1：50，
所述钼源与所述溶剂的摩尔比为1:1～1:3，
所述钼源与所述二烷基胺混合物的摩尔比为1:1～1:2，
所述钼源与所述基础油的质量比为14.4:25～14.4:35；
将所述烧瓶中的原料搅拌均匀并保持温度在10～15℃；
以所述钼源与二硫化碳摩尔比为1:1.5～1:3向所述烧瓶中滴加二硫化碳；
将所述烧瓶升温至80～100℃后进行回流反应；
在真空状态下减压蒸馏出水和所述溶剂；
其中，所述钼源选为三氧化钼，所述溶剂选为三乙胺。
2.根据权利要求1所述的氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述二烷基胺混合物中包括二异辛胺和双十三胺，所述二异辛胺与所述双十三胺的摩尔比为1:1.2～1:0.8。
3.根据权利要求2所述的氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述基础油的规格为150SN。
4.根据权利要求3所述的氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述钼源选为钼酸铵。
5.根据权利要求1或4所述的氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂选为三丙胺。
6.根据权利要求1所述的氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述回流反应的反应时间为6～10小时。
7.根据权利要求1所述的氨基甲酸钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述真空状态的真空度为-0.095MPa，减压蒸馏温度为120～135℃。
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