CN114989877A - 一种用于润滑脂的极压抗磨添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于润滑脂的极压抗磨添加剂及其制备方法，属于润滑脂制备技术领域，所述制备方法包括：在醇溶液中，加入二烷基胺、第一金属氧化物和催化剂苯甲酸后，加入二硫化碳进行反应，获得第一混合物；在第一混合物中，依次加入氢氧化钠溶液和二硫化碳进行反应，获得第二混合物；将所述第二混合物进行固液分离，获得极压抗磨添加剂的固体。产品中包含第一金属和钠的络合物，易热分解形成抗磨损、极压的膜；多种络合物分散均匀，可以产生协同作用，与一种金属络合物相比，表现出更优异的极压抗磨性能；产品添加进润滑脂后明显提高润滑脂的极压抗磨性能；反应过程中，避免采用含氯的原料，防止氯根污染。

Description

一种用于润滑脂的极压抗磨添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂制备技术领域，具体涉及一种用于润滑脂的极压抗磨添加剂及其制备方法。
背景技术
润滑脂是将稠化剂分散于一种或多种液体润滑剂中所形成的一种固体或半固体润滑剂。在某些场合下选择润滑脂替代惯用的润滑油进行润滑，其主要优势在于润滑脂能黏附在相互接触的两摩擦表面，润滑脂一般不会从润滑部位流失。
润滑脂中的稠化剂就是用来减少因重力、压力或者离心运动所造成的流失，使用润滑脂不用对某一部位反复润滑。因此润滑脂通常用于液体润滑剂可能会流失或泄露的场合。同时润滑脂起一层物理屏障作用，把外部污染物有效隔开；可以比其他润滑剂起更好的保护作用；在某些场合润滑脂也能降噪；在润滑的部件上产生震动冲击力的情况下，使用润滑脂能有效保护高温高压下运行的设备。
润滑脂主要由基础油、稠化剂和添加剂三部分组成，添加剂在润滑脂中起多种作用，包括：增强现有的理想性能，抑制现有的不良性能，并赋予新的性能。
在润滑脂的众多性能中，极压抗磨性是衡量润滑脂质量好坏的一项重要指标，也是用户最为关心且最易检测的一项指标。极压抗磨性不好的润滑脂会造成设备磨损等不可逆转的损坏。
二烷基二硫代氨基甲酸盐是润滑脂中常用的一种极压抗磨添加剂，对润滑脂的极压抗磨性能有着显著影响，因此制备出一种极压抗磨性能优异的润滑脂专用的二烷基二硫代氨基甲酸盐添加剂有重要意义。目前文献上主要是从调和工艺、添加剂组合物等方面去考察影响润滑脂极压抗磨性能的，单独考察二烷基二硫代氨基甲酸盐对润滑脂抗磨性能影响未见报道。
专利CN108558722A提供了一种二戊基二硫代氨基甲酸锌的制备方法。主要包括下步骤：1.在清洁的反应器中放入一定量的水，打开搅拌冷却水，在反应器中投入一定量的氧化锌搅拌一段时间；2.在反应器中放入有机胺，加完后继续搅拌半小时，在反应器中滴加，控制反应温度在40℃以下；3.反应结束后，继续搅拌一段时间，检测pH值为中性停止搅拌；4.将浆料放入离心机脱水、烘干、粉碎后得到产品。该产品加入润滑脂中，表现的极压抗磨性能较差，没有明显优势。
专利CN101121683A公开了一种二戊基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，其工艺过程为：向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下一次加入规定量的二丁胺、氢氧化钠；控制10-35℃温度，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间7小时，缩合完毕后，再搅拌一定时间；控制适宜温度，滴加氯化锌溶液，进行复分解反应；反应结束后，用硫酸调节反应液pH值为合适范围，即反应结束；然后搅拌1小时进行固液分离，固体烘干、粉碎即得产品。但生产过程中会产生副产物氯化钠含盐废水，处理难度大，无法实现废水回用，而且产品内含有氯化钠，需要用大量的水进行冲洗，产品内还容易有氯根污染。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种用于润滑脂的极压抗磨添加剂及其制备方法，产品的极压抗磨性能优异，同时避免氯离子污染。
本发明公开了一种用于润滑脂的极压抗磨添加剂的制备方法，所述制备方法包括：步骤S1：在醇溶液中，加入二烷基胺、第一金属氧化物和催化剂苯甲酸后，加入二硫化碳进行反应，获得第一混合物；步骤S2：在第一混合物中，依次加入氢氧化钠溶液和二硫化碳进行反应，获得第二混合物；步骤S3：将所述第二混合物进行固液分离，获得极压抗磨添加剂的固体。
优选的，所述第一金属氧化物包括氧化锌、三氧化二锑或它们的混合物；
所述氧化锌或三氧化二锑通过间接法制备获得。
优选的，步骤S1包括：
在乙醇溶液中加入二戊胺、氧化锌和三氧化二锑的混合物、苯甲酸后，滴加二硫化碳，其中，滴加温度不超过20℃，滴加时间0.5-1小时；
滴加结束后，升温至35℃保温反应2-3小时，获得第一混合物。
优选的，步骤S1中，二戊胺、氧化锌、三氧化二锑和二硫化碳的摩尔比为：1-1.1：0.1-0.2：0.08-0.2：0.9-1.1。
优选的，步骤S2包括：
在第一混合物中，加入20-25wt％氢氧化钠溶液；
补加二硫化碳，滴加温度不超过20℃，滴加时间0.3-0.5小时；
滴加结束后，升温至35℃保温反应1-2小时，获得第二混合物。
优选的，步骤S2中，氢氧化钠与二硫化碳的摩尔比为：0.2-0.25：0.19-0.25。
优选的，步骤S3中，将固体烘干、粉碎、过筛后，获得白色粉末成品。
优选的，所述乙醇溶液与二戊胺的质量比为：100-110：118-120。
优选的，二烷基胺包括以下任一成分或它们的组合物：二乙胺、二辛胺、二丙胺、二戊胺、二正丁基胺、二异丁基胺和二苄胺。
本发明还提花一种上述极压抗磨添加剂的制备方法所获得的产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：产品中包含第一金属和钠的络合物，易热分解形成抗磨损、极压的膜；多种络合物分散均匀，可以产生协同作用，与一种金属络合物相比，表现出更优异的极压抗磨性能；产品添加进润滑脂后明显提高润滑脂的极压抗磨性能；反应过程中，避免采用含氯的原料，防止氯根污染。
附图说明
图1是本发明的用于润滑脂的极压抗磨添加剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
一种用于润滑脂的极压抗磨添加剂的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括：
步骤S1：在醇溶液中，加入二烷基胺、第一金属氧化物和催化剂苯甲酸后，加入二硫化碳进行反应，获得第一混合物。
步骤S2：在第一混合物中，依次加入氢氧化钠溶液和二硫化碳进行反应，获得第二混合物。
步骤S3：将所述第二混合物进行固液分离，获得极压抗磨添加剂的固体。
产品中包含第一金属和钠的络合物，易热分解形成抗磨损、极压的膜；多种络合物分散均匀，可以产生协同作用，与一种金属络合物相比，表现出更优异的极压抗磨性能；产品添加进润滑脂后明显提高润滑脂的极压抗磨性能；反应过程中，避免采用含氯的原料，防止氯根污染。
其中，所述第一金属氧化物包括氧化锌、三氧化二锑或它们的混合物。所述氧化锌或三氧化二锑通过间接法制备获得。直接法氧化物是以矿渣为原料合成的，其纯度偏低，杂质含量偏高，且平均粒径大；间接法氧化物以金属单质为原料，纯度高，杂质含量低，且平均粒径小。间接法氧化物表示出更高的反应活性。
在一个具体实施例中，步骤S1包括：在乙醇溶液(质量分数20-30％)中加入二戊胺、氧化锌和三氧化二锑的混合物、苯甲酸后、滴加二硫化碳，其中，滴加温度不超过20℃，滴加时间0.5-1小时；滴加结束后，升温至35℃保温反应2-3h，获得第一混合物。
其中，二戊胺、氧化锌、三氧化二锑和二硫化碳的摩尔比为：1-1.1：0.1-0.2：0.08-0.2：0.9-1.1；所述乙醇溶液与二戊胺的质量比为：100-110：118-120。所述二烷基胺包括以下任一成分或它们的组合物：二乙胺、二辛胺、二丙胺、二戊胺、二正丁基胺、二异丁基胺和二苄胺。
步骤S1的反应式可以表示为：
2C10H23N+2CS2+ZnO＝(C11H22NS2)2Zn+H2O (1)
6C10H23N+6CS2+Sb2O3＝2(C11H22NS2)3Sb+3H2O (2)
步骤S2包括：在第一混合物中，加入氢氧化钠溶液(质量分数20-25％)；补加二硫化碳，滴加温度不超过20℃，例如5-20℃,滴加时间0.3-0.5小时；滴加结束后，升温至35℃保温反应1-2小时，获得第二混合物。其中，氢氧化钠与二硫化碳的摩尔比为：0.2-0.25：0.19-0.25。
反应式可以表示为：
C10H23N+CS2+NaOH＝C11H22NS2Na+H2O (3)
步骤S3包括：将固体烘干、粉碎、过筛后，获得白色粉末成品。其中，步骤S2氢氧化钠溶液可以对步骤S1中未反应的ZnO和Sb2O3进行溶解，便于在固液分离中去除残留的第一金属氧化物。NaOH的氢氧根参与了反应，因此不会造成产品pH偏碱；但对于NaOH过量的情况，可以通过硫酸调节pH。
成品包含了反应式1-3的产物，分别为Zn、Sb和Na的络合物，更容易因为热分解而形成抗磨损、极压的膜，并且三种有机金属盐分散均匀，可以产生协同作用，明显比只含一种金属盐添加剂的极压抗磨性能更优异。避免产生氯化钠废水，绿色环保，不含氯根，不用蒸馏水洗涤产品，这就大大降低了生产废水的产生量，明显降低了生产成本，并取得了较高的产品收率；按照本文工艺制备出来的润滑脂专用的添加剂，用在润滑脂上明显改善其极压抗磨性能，且生产工艺也较简单，工业化难度低。
实施例1
在四口烧瓶中加入100-110g乙醇溶液(质量分数20-30％)，加入188.4g的二戊胺，之后边搅拌边加入13.5g的氧化锌(间接法)和24.3g的三氧化二锑(间接法)，氧化锌和三氧化二锑提前混合均匀，加入催化剂0.3g苯甲酸(0.2-0.5wt％)，将76.0g二硫化碳缓慢滴加入烧瓶中，温度不超过20℃，滴加时间0.5-1h，升温至35℃保温反应2-3h。之后将36.7g的NaOH溶液(质量分数为20％)加入反应体系，温度不超过25℃，将15.2g的二硫化碳缓慢滴加入烧瓶中，滴加温度不超过25℃，滴加时间0.5h，升温至35℃保温反应1-2h。之后进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛，即得白色粉末成品1。
实施例2
将实施例一中的氧化锌与三氧化二锑的混合物改为只有13.5g氧化锌，其余部分与实施例1保持一致，制得白色粉末成品2。
实施例3
将实施例一中的催化剂苯甲酸去掉，其余部分与实施例1保持一致，制得白色粉末成品3。
实施例4
将实施例1中加NaOH溶液的步骤去掉，其余部分与实施例一保持相同，制得白色粉末成品4。
实施例5
将实施例1中加NaOH溶液的步骤与加氧化锌(间接法)和三氧化二锑(间接法)互换顺序，其余部分与实施例1保持相同，制得白色粉末成品5。
实施例6
将实施例1中氧化锌(间接法)和三氧化二锑(间接法)改为氧化锌(直接法)和三氧化二锑(直接法)，其余部分与实施例1保持相同，制得白色粉末成品6。
实施例7
根据CN108558722A实施例1的方法合成的二戊基二硫代氨基甲酸锌，记为对比产品1和CN101121683A具体实施方式合成的二戊基二硫代氨基甲酸锌记为对比产品2。
将对比产品1、2，以及产品1-6按相同的配方分别调成普通润滑脂1、普通润滑脂2、改进润滑脂1、改进润滑脂2、改进润滑脂3、改进润滑脂4、改进润滑脂5、改进润滑脂6。按照《润滑脂极压性能测定法》SH/T 0202-1992和《润滑脂抗磨性能测定法》SH/T 0204-1992测试其极压性能和抗磨性能。结果如表1所示：
表1
产品 润滑脂 极压烧结负荷/kg 磨斑直径/mm
对比产品1 普通润滑脂1 250kg 0.67
对比产品2 普通润滑脂2 315kg 0.55
产品1 改进润滑脂1 620kg 0.38
产品2 改进润滑脂2 400kg 0.56
产品3 改进润滑脂3 315kg 0.60
产品4 改进润滑脂4 315kg 0.49
产品5 改进润滑脂5 400kg 0.48
产品6 改进润滑脂6 350kg 0.53
从表1中可以明显看出改进润滑脂1的极压抗磨性能是最好的，也说明实施例1的工艺条件是最优的。产品1、产品2和产品4的检测结果可以看出，3种金属离子的性能优于2种金属离子，三种金属络合物可以产生协同作用，调入润滑脂后极压抗磨性能得到明显改善；产品1和产品3的检测中可以看出，催化剂苯甲酸可以促使反应进行的更彻底，副产物更少，而提交产品性能；产品1与产品4相比，说明了反应顺序对产品性能具有重要的影响，可能原因在于：先反应的NaOH溶液部分残留，导致氧化锌或三氧化二锑部分溶解，转化为锌酸盐或锑酸盐，导致产品4中有效成分的生成量降低，因此NaOH溶液与第一金属氧化物不可同时进行反应；产品1与产品5相比，可以看出间接法的金属氧化物具有更高的反应活性，制备的产品性能更优异。
本发明的制备方法避免产生氯化钠废水，绿色环保；产品中不含氯根，不用蒸馏水洗涤产品，这就大大降低了生产废水的产生量，明显降低了生产成本，并取得了较高的产品收率。
本发明除提供用于润滑脂的极压抗磨添加剂及其制备方法，还提供一种含有所述极压抗磨添加剂的润滑脂。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于润滑脂的极压抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1：在醇溶液中，加入二烷基胺、第一金属氧化物和催化剂苯甲酸后，加入二硫化碳进行反应，获得第一混合物；
步骤S2：在第一混合物中，依次加入氢氧化钠溶液和二硫化碳进行反应，获得第二混合物；
步骤S3：将所述第二混合物进行固液分离，获得极压抗磨添加剂的固体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述第一金属氧化物包括氧化锌、三氧化二锑或它们的混合物；
所述氧化锌或三氧化二锑通过间接法制备获得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
在乙醇溶液中加入二戊胺、氧化锌和三氧化二锑的混合物、苯甲酸后，滴加二硫化碳，其中，滴加温度不超过20℃，滴加时间0.5-1小时；
滴加结束后，升温至35℃保温反应2-3小时，获得第一混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，二戊胺、氧化锌、三氧化二锑和二硫化碳的摩尔比为：1-1.1：0.1-0.2：0.08-0.2：0.9-1.1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
在第一混合物中，加入20-25wt％的氢氧化钠溶液；
补加二硫化碳，二硫化碳的滴加温度不超过20℃、滴加时间0.3-0.5小时；
滴加结束后，升温至35℃保温反应1-2小时，获得第二混合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，氢氧化钠与二硫化碳的摩尔比为：0.2-0.25：0.19-0.25。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将固体烘干、粉碎、过筛后，获得白色粉末成品。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二烷基胺包括二戊胺，所述醇溶液包括乙醇溶液，乙醇溶液与二戊胺的质量比为：
100-110：118-120。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二烷基胺包括以下任一成分或它们的组合物：二乙胺、二辛胺、二丙胺、二戊胺、二正丁基胺、二异丁基胺和二苄胺。
10.一种如权利要求1-9任一项所述极压抗磨添加剂的制备方法所获得的极压抗磨添加剂。
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