CN1321946C - 蜂窝结构体以及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种蜂窝结构体以及其制造方法，其特征在于：蜂窝结构体(1)具有由多孔质的隔壁(2)隔开的在X轴方向贯通的多个流通孔，隔壁(2)的端部的全细孔容积(D)cc/g要比前述隔壁(2)的其它部分的全细孔容积小，而且，隔壁端部的全细孔容积(D)cc/g与隔壁的其它部分的隔壁厚度(B)μm以及网格间距(C)mm的关系为：全细孔容积(D)≤隔壁厚度(B)×0.004，而且，全细孔容积(D)≤(1/网格间距(C))×0.18。在具有各种网格结构体的蜂窝结构体(1)的各种结构体中，提供端部强化、并显示出良好实用的耐侵蚀性的蜂窝结构体(1)。
Description
技术领域
本发明涉及蜂窝结构体，具体是涉及耐侵蚀性特别优异、特别适于汽车引擎的排气净化装置的蜂窝结构体以及其制造方法。
背景技术
蜂窝结构体广泛用于过滤器、触媒载体等中，特别是广泛用于作为汽车引擎等内燃机的排气净化装置中的触媒载体、柴油机的排气净化用过滤器等。
在汽车等的排气净化装置的触媒载体等中使用蜂窝结构体的场合，考虑到环境问题，排气限制具有逐年强化的趋势，与此对应，必然要求提高排气净化触媒的净化性能。另外，在引擎开发方面，明显有低燃费、高输出化的导向，对应于这种状况，也必然要求减少在排气净化触媒的压力损失。
因此，为了解决这样的问题，强烈的动向是：通过将蜂窝结构体其隔壁及外周壁的厚度进一步减薄，一方面提高通气性、减少压力损失，而且使排气净化触媒重量减轻、减小热容量，提高暖机时的净化性能。
为了这种薄壁化，存在的问题是：蜂窝结构体的隔壁及外周壁的强度降低，特别是暴露于从引擎排出的高压气体的开口端面，即，隔壁的端部的磨损(以下称为侵蚀)非常厉害。
作为解决这种问题的方法，例如在特开2000-51710公报公开了在隔壁端部设置强化部的蜂窝结构体以及其制造方法。该公报所公开的蜂窝结构体是通过由厚壁化、细密化、强化材料的涂层、置换等来提高强度。另外，还进行了以下的研究，通过在蜂窝结构体的开口端面将蜂窝结构体的端部涂敷·烧制釉、水玻璃等玻璃成分的方法来使端面附近的隔壁的厚壁化以及细密化，或通过涂敷·烧制形成蜂窝结构体的相同原料、例如涂敷·烧制堇青石中的特定成分的方法来使端面附近的隔壁的厚壁化以及细密化。
但是，在上述公报中，虽然显示出由于进行如上所述的端面的强化，改进了在端面增加压力情况时的端面强度，但是并未显示出耐侵蚀性有多大程度的改进。而且，只是笼统地说明了隔壁的基本壁厚与补强部的壁厚的关系，而对于蜂窝结构体的网格构造，例如网格密度、网格的相当直径、全细孔容积等与实际的耐侵蚀性的关系没有进行研究，没有充分体现利用适用的蜂窝结构体的网格构造其效果，而且还有引起压力损失或热容量增大的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述问题的发明，其目的是在具有各种网格构造的蜂窝结构体的各种结构体中，提供一种显示出良好实用的耐侵蚀性的蜂窝结构体以及其制造方法，
本发明人员对于侵蚀现象进行详细观察研究的结果，发现侵蚀现象不仅是由于排气作用于触媒端面而产生的，很多情况是在排气中混入由引擎或排气管产生的异物、其异物与触媒载体的端面冲撞而发生侵蚀现象，而且，找到了这种侵蚀现象与隔壁厚度、网格密度、网格的相当直径、全细孔容积、强化材料的量、种类等的关系，从而完成了本发明。
即，本发明提供的蜂窝结构体的第1个特征是：蜂窝结构体具有由多孔质的隔壁所隔开的轴向贯通的多个流通孔，前述隔壁的端部的、单位为cc/g的全细孔容积D要比前述隔壁的其它部分的全细孔容积小，而且，前述隔壁端部的全细孔容积D与前述隔壁的其它部分的、单位为μm的隔壁厚度B以及单位为mm的网格间距C的关系为：全细孔容积D≤隔壁厚度B×0.004，全细孔容积D≤(1/网格间距C)×0.18。
本发明提供的蜂窝结构体的第2个特征是：蜂窝结构体具有由多孔质的隔壁所隔开的轴向贯通的多个流通孔，用强化材料强化前述隔壁的端部，而且前述强化材料的质量相对于强化部在强化前的蜂窝结构体的100质量份含有5～25质量份。
本发明提供的蜂窝结构体的第3个特征是：蜂窝结构体具有由多孔质的隔壁所隔开的轴向贯通的多个流通孔，前述隔壁端部的磷以及/或者锆的含有率要比前述隔壁的其它部分的前述含有率大。
在本发明中，隔壁端部的从磷、锆、硅、铝以及钛中选择的1种或2种以上元素的含有率最好比前述隔壁的其它部分的前述含有率大，前述隔壁端部的隔壁厚度与前述隔壁的其它部分的隔壁厚度的单位为μm的差ΔB，和前述隔壁的其它部分的流通孔的单位为μm的孔相当直径F的关系最好是ΔB≤流通孔的孔相当直径F×0.13。
此外，隔壁的端部最好是距离隔壁最前端30mm以内的部分，隔壁端部的单位为mm的轴向长度G与前述隔壁的其它部分的隔壁厚度B以及网格间距C的关系最好是：隔壁端部的轴向长度G≥(1/隔壁厚度B)×50，而且，隔壁端部的轴向长度G≥网格间距C×1.0。另外，隔壁端部的热膨胀系数最好是小于4×10-6/℃，隔壁端部的热膨胀系数相对隔壁其它部分的热膨胀系数的比最好是在8以下。而且，上述发明的蜂窝结构体最好是由从堇青石、氧化铝、二氧化钛、铝钛酸盐、沸石、氧化锆、磷酸氧锆、碳化硅以及氮化硅组成的群中选择的1种或2种以上的材料构成，蜂窝结构体的每平方厘米截面积的流通孔的数目H最好是187以下。
另外，本发明的目的是提供蜂窝结构体的制造方法，该蜂窝结构体具有由多孔质的隔壁所隔开的轴向贯通的多个流通孔，前述隔壁的端部被强化，该蜂窝结构体的制造方法其特征在于：在蜂窝结构体的隔壁端部附着从磷酸、磷酸二氢铝、氧化锆溶胶、硅溶胶、二氧化硅与碱金属的复合氧化物、氧化铝溶胶以及二氧化钛溶胶中选择的1种或2种以上的强化材料原料之后，具有烧制工序。
而且，本发明是上述蜂窝结构体的制造方法，其特征在于：在附着从磷酸、氧化锆溶胶、硅溶胶、氧化铝溶胶、二氧化钛溶胶、堇青石碎片粉、滑石、氧化铝以及高岭土中选择的1种或2种以上的强化材料原料之后，具有烧制工序。
在上述方法中，在成形蜂窝结构体的工序与烧制蜂窝结构体的工序之间，最好是具有附着强化材料原料的工序，另外，最好是在成形蜂窝结构体的工序之后，进行第1次烧制，然后进行把强化材料原料附着在前述蜂窝结构体的工序，之后进行第2次烧制。
附图说明
图1(a)是表示本发明的蜂窝结构体一形式的模式的斜视图，图1(b)是表示本发明的蜂窝结构体一形式的模式的平面图。
图2(a)是图1(b)的II-II剖面的模式图，图2(b)是图2(a)中的II(b)部分的模式的放大图。
图3是本发明的蜂窝结构体的一形式的剖面的模式的放大图。
图4表示本发明的一形式，是对应图2(b)的隔壁部分的模式的放大图。
图5是表示侵蚀试验中的引擎转速的条件。
图6是模式地表示侵蚀量的测定方法。
具体实施方式
以下根据适当的实施形式来说明本发明，但本发明并不仅限定以下的实施形式。
图1(a)、(b)以及图2(a)、(b)是表示本发明涉及的蜂窝结构体的一实施形式的模式图。图1(a)和(b)所表示的本发明的蜂窝结构体1具有由多孔质的隔壁2隔开的在轴向贯通的多个流通孔3。此外，图1(a)、(b)中，符号4表示外周壁。
本发明的第1个方面的重要特征是：在图2(a)、(b)所示的隔壁2的端部21的全细孔容积(D)cc/g要比隔壁2的其它部分(以下称为基本隔壁部)23的全细孔容积小，而且，隔壁端部21的全细孔容积(D)cc/g与基本隔壁部23的隔壁厚度(B)μm的关系为：(D)≤(B)×0.004，理想的是(D)≤(B)×0.003，而更好的是(D)≤(B)×0.0025，而且，隔壁端部21的全细孔容积(D)cc/g与基本隔壁部23的网格间距(C)mm的关系为(D)≤(1/(C))×0.18，理想的是(D)≤(1/(C))×0.15，而更好的是(D)≤(1/(C))×0.11。
在本发明中，所谓全细孔容积(D)是指多孔质的蜂窝结构体中的该部分的每单位质量的细孔容积的合计，是通过实施例中详述的水银压入法所求得的以cc/g表示的值。隔壁厚度(B)是基本隔壁部23的平均的厚度，以μm表示。如图2(a)、(b)所示，隔壁端部21是隔壁2的前端部分以及其附近，表示应强化的部分，理想的是从隔壁的前端部分21沿轴向1mm以上30mm以内，更理想的是3mm以上15mm以内，而最好的是5mm以上10mm以内。如果该范围过小，则不能得到充分的补强效果，而如果该范围过大，则热容量增大，这是不理想的。所谓基本隔壁部23是上述隔壁端部以外的部分，是指不被强化的隔壁部分。此外，所谓网格间距是指如图3中以α所示的在蜂窝结构体1的截面的每1个的流通孔的长度。
一般，当隔壁厚度变薄，则强度降低，而当全细孔容积减小，则强度提高，但从得到实用的耐侵蚀性的观点，在确定隔壁端部21的全细孔容积时，不仅要考虑隔壁厚度，而且也必须要考虑网格间距，通过使隔壁端部21的全细孔容积满足上述的关系，可得到实用的耐侵蚀性。即，随着网格间距增大，则由上述式的比例，隔壁端部21的全细孔容积减小，由此而得到实用的耐侵蚀性。此外，作为全细孔容积的绝对值，当全细孔容积过小，则触媒的附着性降低，这是不理想的，若过大，则不能得到充分的补强效果。全细孔容积的理想范围是：0.01～0.2cc/g，更理想的是0.1～0.18cc/g，而最理想的是0.15～0.17cc/g。
本发明的第2方面的重要特征是：蜂窝结构体的隔壁端部21用强化材料强化，而且强化材料相对于强化部、即相对于隔壁端部21在强化前的蜂窝结构体100质量份，理想的是含有5～25质量份部分，更理想的含有10～20质量份部分。由于强化材料的质量在该范围内，可以抑制压力损失及热容量的增大，能够使之成为具有实用的耐侵蚀性的蜂窝结构体。若强化材料的质量过大，则因为热容量过于增大，所以不理想，若强化材料的质量过小，则补强效果不够，也不理想。此外，根据上述同样的理由，强化材料的质量相对强化前的蜂窝结构体整体的质量过大过小均不理想。在强化前的蜂窝结构体整体的质量作为100质量份部分的场合，强化材料的理想范围是0.5～10质量份部分。
本发明的第3个方面的重要特征是：蜂窝结构体的隔壁端部的磷以及/或者锆的含有率要比隔壁其它部分的这些含有率大。由于隔壁端部21的单纯磷含量、或单纯锆含量、或磷与锆两者的含有量要比基本隔壁部23的各个的含有量多，从而提高了隔壁端部21的耐侵蚀性。这样，为了增加隔壁端部21的磷以及/或者锆的含有量，例如作为强化材料最好是使用磷酸、磷酸二氢铝氧化锆溶胶等含有磷以及/或者锆的成分来强化端部。而且从磷、锆、硅(Si)、铝(Al)以及钛(Ti)中选择的1种或2种以上元素的含有率比基本隔壁部23的含有率大，从改进耐侵蚀性的观点，这也是理想的。在隔壁端部，通过使用例如硅溶胶、氧化铝溶胶以及二氧化钛溶胶等含有上述元素的材料来强化端部，能够大大地提高上述元素的含有量。
在本发明中，如图4所示，由于强化隔壁端部21，被强化的隔壁端部21的隔壁厚度有增厚的情况，但是，被强化的隔壁端部21的隔壁的厚度与基本隔壁23的隔壁厚度，即，与未被强化的隔壁的厚度的差(ΔB)μm，即，由于每1个隔壁的强化而增加的厚度与基本隔壁23的流通孔的相当直径(F)μm的关系，理想的是ΔB≤(F)×0.13，而更理想的是ΔB≤(F)×0.07。这里，所谓孔相当直径是把流通孔3的截面积(p)除以围绕其流通孔的隔壁2的内周长度(q)的1/4的长度，表示为(F)＝(P×4)/(q)。通过使隔壁的强化厚度(ΔB)与基本隔壁23的孔相当直径的关系满足上述的关系，即随着孔相当直径的减小，通过使隔壁的强化厚度以满足上述关系式的一定比例减薄，这样可以将压力损失的增加抑制在允许范围内。
另外，因为相对强化前的隔壁厚度而显著增厚的强化厚度不仅压力损失增大，而且会引起强化部与非强化部界限的破坏，所以，理想的是使ΔB≤(B)×0.4，而更好的是使ΔB≤(B)×0.2。
在本发明中，隔壁端部的轴向长度(G)mm，即，被强化的范围，如上所述，理想的是从隔壁的前端部分21a沿轴向1mm以上、30mm以内，更理想的是3mm以上、15mm以内，而最理想的是5mm以上、10mm以内的部分，在隔壁厚度(B)μm以及网格间距(C)mm的关系中，理想的是：隔壁端部的轴向长度(G)≥(1/隔壁厚度(B))×50，而且，隔壁端部的轴向长度(G)≥网格间距(C)×1.0。另外，理想的是：隔壁端部的轴向长度(G)≥(1/(B))×150、(G)≥C×3.5。即，随着隔壁厚度减薄，被强化的隔壁端部的长度最好是相应地以一定比例增长，而随着网格间距的增大，被强化的隔壁端部的长度最好是相应地以一定比例增长。
而且，在隔壁端部21中，非常重要的是要确切地强化异物直接碰撞概略大的隔壁的前端部分21a。因此，如图4所示，最好是通过在隔壁的前端部分21a的上面也附加强化材料来进行强化。
本发明的蜂窝结构体是用强化材料来强化隔壁端部21的结构体，但是通过用强化材料来强化隔壁端部21，很多场合会使隔壁端部21的热膨胀系数变化。如果蜂窝结构体1的隔壁端部21的热膨胀系数过大，特别是在用于汽车等排气处理时来使用蜂窝结构体的场合，由于容易发生因热应力引起的裂纹的问题，是不理想的。本发明的蜂窝结构体的隔壁端部21的理想的热膨胀系数是：4×10-6/℃以下，更理想的是2×10-6/℃以下，而最理想的是1.5×10-6/℃以下。另外，如果隔壁端部21的热膨胀系数与基本隔壁23的热膨胀系数差别过大，则在边界部分容易发生因热应力引起的裂纹，是不理想的。隔壁端部21的热膨胀系数相对基本隔壁23的热膨胀系数的比值，理想的是8以下，更理想的是4以下，而最理想的是3以下。
本发明的蜂窝结构体，可以列举出从堇青石、氧化铝、二氧化钛、铝钛酸盐、沸石、氧化锆、磷酸氧化锆、碳化硅、以及氮化硅组成的群中选择的1或2种以上所形成的结构体。其中，例如，应用材料强度低的堇青石，可得到本发明的好的效果。
在本发明中，如果蜂窝结构体的每单位截面积的流通孔的数目(H)，即，如果网格密度过低，则强度降低，而且减少了与排气等被处理流体的接触面积，是不理想的。此外，如果过高，则增大压力损失，是不理想的。理想的网格密度的范围是0.9～233网格/cm2(6～1500网格/平方英寸)。本发明，是能够理想的适用于特别是网格密度低而容易引起侵蚀的蜂窝结构体，具体是可理想的适用于187网格/cm2(1200网格/平方英寸)以下的蜂窝结构体。
另外，作为本发明的蜂窝结构体的截面形状，可以是形成为适于所设置的排气系列的内形状的一定形状。例如，可以列举出圆、椭圆、长圆、梯形、三角形、四边形、六边形或左右非对称的异形形状。其中，理想的是圆、椭圆、长圆。
而且，作为本发明所使用的网格的截面形状没有特别的限制，例如，可以列举出圆形、波纹形、三角形以上的多边形状、例如正方形、长方形以及六边形等，其中，三角形、四边形或六边形中的任一个都是理想的。
在本发明中，基本隔壁23的隔壁厚度，即，未被强化的隔壁部分的隔壁厚度如果过厚，则易引起压力损失和热容量的增大，而如果过薄，则强度过于降低，这是不理想的。理想的范围是：20～200μm。因为本发明特别是在隔壁厚度薄的场合能得到显著的效果，所以，本发明的基本隔壁23的隔壁厚度具体最好是20～120μm。在70μm以下，可得到更好的效果。
其次，说明本发明的蜂窝结构体的制造方法。
例如，以堇青石作为材质的蜂窝结构体，例如从滑石、高岭土、焙烧高岭土、氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅中，在加入以化学成分为：SiO2为42～56％质量、Al2O3为30～45％质量、MgO为12～16％质量的范围而以一定比例调和的堇青石化原料中，作为造孔剂添加石墨为15～25％质量，以及添加PET、PMMA、交联聚苯乙烯、酚树脂等合成树脂为5～15％质量，添加一定量甲基纤维素类、表面活性剂，之后添加适量的水混炼制成土坯。然后，将该土坯真空脱气后，挤出成形为蜂窝结构体，利用感应干燥或微波干燥、热风干燥法干燥之后，在最高温度1400～1435℃之间进行第1次烧制，通过这一系列的工序，可以制造通常的蜂窝结构体。
然后，把根据上述方法制造的蜂窝结构体的端部，以一定深度浸渍在含有强化材料原料的液体中，附着强化材料原料，之后将此拿出，通过例如在600℃约1小时、进行第2次烧制而可以强化端部。在本发明中，最好是使用含有P、Zr、Si、Al、Ti的材料作为强化材料原料，除了使用堇青石碎片粉、滑石、氧化铝、高岭土之外，也可以使用磷酸、铝钛酸盐、氧化锆溶胶、硅溶胶、二氧化硅和碱金属的复合氧化物、氧化铝溶胶、二氧化钛溶胶。特别是磷酸、铝钛酸盐、氧化锆溶胶、硅溶胶、二氧化硅和碱金属的复合氧化物、氧化铝溶胶、二氧化钛溶胶粒径小，具有适当的粘性，很适于应用。可以单独使用这些材料，也可以将多个强化材料原料组合使用。在组合多个强化材料原料的场合，二氧化钛溶胶+堇青石碎片粉等也是很好的组合。此外，在把多个强化材料原料组合的场合，可以将这些原料混合使用，也可以分别按顺序附着。例如，在补强部位首先附着硅溶胶之后，再附着二氧化钛溶胶+堇青石碎片粉，这也是很好的实施形式之一。该场合，也可以在附着第一种类型的强化材料之后插入一次烧制工序，接着再附着第二种类型的强化材料，此外，在第一种类型与第二种类型的强化材料附着工序之间也可以仅进行干燥工序，最后，最好是烧制而把强化材料固着于蜂窝结构体。
如上所述，可以在由第1次烧制而制造蜂窝结构体之后来进行蜂窝结构体这样的强化工序，这种场合，强化工序的蜂窝结构体是容易处理的。此外，也可以是在成形蜂窝结构体之后，在烧制前，如上所述，浸渍在含有强化材料原料的液体中来附着强化材料原料，之后拿出而可通过烧制来强化端部。这种情况，具有烧制工序一次完成的优点。
蜂窝结构体成形后，在烧制前，在附着含有强化材料液体的场合，在蜂窝结构体成形时，在使用水溶性成形助剂的场合，附着的液体为非水溶性，相反，在蜂窝结构体成形时，在使用非水溶性成形助剂的场合，附着的液体为水溶性，这样能够有利于防止附着作业时成形体的变形。附着的液体可以是强化材料或是含有构成强化材料成分的各种液体，例如可以使用水溶液等，在强化材料为粉末状的场合，也可以使用与溶剂等液状物质混合而得到的悬浊液(浆液)。另外，当使用含有强化材料成分的溶胶等时，其优点是附着时可得到适当的粘性，因为粒径小而向气孔内的渗透性、向表面的粘着性高，200-800℃较低温烧成，是很理想的。含有强化材料液体的粘性，理想的是2～20000cps，而更理想的是5～200cps。在2cps以下则附着量少，会有补强效果不足、附着作业的反复次数增加的不利情况。相反，若超过20000cps时，则在附着作业时易产生网格堵塞。此外，在强化材料为粉末状的场合，若使其平均粒子直径在20μm以下，则能得到向蜂窝结构体的良好的附着性，是很理想的。若进一步为5μm以下，因为强化材料粉末向气孔内的渗透性也很高，所以很理想。
在单独进行强化材料的烧制、即，通过第一次烧制而制造蜂窝结构体之后，在进行附着强化材料原料的第二次烧制时，其温度最好是在蜂窝结构体的烧制温度以下。如果第二次烧制温度过高，则存在着烧制设备很大，能量消费大的成本上的问题，此外，在烧制工序中，蜂窝结构体会发生溶损或破损的危险，若烧制温度过低，则不能实现充分的强度。理想的第二次烧制温度为200～900℃。
(实施例和比较例)
其次，由实施例更具体地说明本发明，但本发明并不因这些实施例而受到任何限制。另外，在以下的实施例中，若无特殊说明，配合比的％是指质量％。
蜂窝结构体的构造
把滑石、高岭土、氢氧化铝的原料粉末分别秤量一定量之后的合计定为100％，相对与此，用搅拌器混合羟丙基甲基纤维素8％和月桂酸钾皂碱0.5％、聚醚2％、水28％，放入连续成形机来成型蜂窝结构体。将此切断为一定尺寸，在最高温度1430℃保持4小时来烧制，由此而得到隔壁厚度51μm(2mil)、网格密度139.5网格/cm2(900网格/平方英寸)的蜂窝结构体A。以同样方法得到隔壁厚度102μm(4mil)、网格密度93网格/cm2(600网格/平方英寸)的蜂窝结构体B，以及隔壁厚度102μm、网格密度54.3网格/cm2(350网格/平方英寸)的蜂窝结构体C。
(实施例1～6)
把蜂窝结构体A的一个端面以一定深度浸渍在硅溶胶中，然后，将浸渍一侧的端面向下保持，从另一端面侧用压缩空气把残留在网格内的剩余液体吹掉。通过上述操作，当强化量未达到所定量的场合，反复进行上述操作直到达到所定量为止。把通过上述操作而附着强化材料原料的蜂窝结构体在600℃烧制1小时，由此而得到表1所示的一定的全细孔容积(D)、强化厚度(ΔB)(隔壁的两侧部分)、强化质量、端部长度(G)、热膨胀系数的蜂窝结构体。另外，可以通过改变浸渍次数、硅溶胶的粘度、粒径来进行全细孔容积、强化厚度、强化质量的调整。此外，从蜂窝结构体的隔壁端部，相对轴在垂直方向截出试样，在40℃～800℃的温度范围用热膨胀计(Rigaku公司制高精度二试样热分析装置)来测定热膨胀系数。
(全细孔容积的测定)
使用孔率计(Micromeritics公司制Autopore9220型装置)，按以下的顺序测定全细孔容积。
测定顺序
(1)从蜂窝结构体切出0.1g以上的试料。
(2)将试料在150℃干燥2小时之后，放入容器，调整装置。
(3)在容器内施加68.6MPa(700kgf/cm2)的压力，注入水银，求得被试料吸收的水银容积，由此来计算出全细孔容积。
(耐侵蚀性的评价)
在串连4气缸、排气量1.8升的汽油引擎的排气口，把由实施例1～6所得到的蜂窝结构体、以及作为比较例1的未强化的蜂窝结构体A，连接在夹持·收放蜂窝结构体的金属容器上。即，把试样配置在引擎的旁边。然后用图5所示的条件运转引擎，在转速达到6000rpm时，投入0.1克磨料(碳化硅，平均粒径50μm)。然后把以图5所示的条件持续运转引擎130秒作为1个循环，2个循环投入1次磨料，将此连续反复地进行。将合计的磨料投入量在大约2g～16g变化，进行多次的试验，从其结果计算出磨料投入量在10g时的蜂窝结构体的浸蚀量(风侵蚀体积)。
如图6所示，在测定蜂窝结构体1的侵蚀量一侧的加工端面卷绕橡胶薄片，在其中铺上约3mm高度的直径1.5mm的陶瓷制的小珠70，之后回收，测定小珠体积，通过求得侵蚀试验后的小珠体积与试验前的小珠体积的差来测定侵蚀量，把进行3次这种试验的平均值作为侵蚀量。
结果在表1示出。如上所述，硅溶胶具有适度的粘性以及粒子直径，而且能够调整粘度和粒子直径，通过使用硅溶胶能够进行端部适宜的强化。与比较例1相比，实施例1至3和5、6的试样侵蚀量少，显示出良好的耐侵蚀性。此外，比较例3的端部的全细孔容积是在本发明的第1个特征的范围之外，在强化质量方面也在本发明的第2个特征的范围之外，对于属于本发明的第1以及第2个特征的实施例1～3、实施例5和6，比较例3是作为比较例的试样，将此进行比较，实施例1～3、实施例5和6比比较例3显示出良好的耐侵蚀性。另外，在以下所示的表1～5中，强化质量是以相对强化部在强化前的蜂窝结构体100质量份所表示的。
(表1)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例3 | 实施例5 | 实施例6 | 比较例1 | ||
| 蜂窝状结构的基本特性 | ||||||||
| 隔壁厚度(B)/μm | 51 | 51 | 51 | 51 | 51 | 51 | 51 | |
| 网眼密度、网眼数目cm2 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | |
| 网眼间距(C)、mm | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 0.847 | |
| 孔相当直径(F)、μm | 796 | 796 | 796 | 796 | 796 | 796 | 796 | |
| 基本部分的全细孔容积、cc/g | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 端部的特性 | ||||||||
| 强化材料原料 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | - | |
| 全细孔容积(D)、cc/g | 0.10 | 0.14 | 0.17 | 0.22 | 0.14 | 0.20 | 0.24 | |
| (B)×0.004 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | |
| (1/(C))×0.18 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | |
| 强化厚度(ΔB)、μm | 10 | 10 | 10 | 2 | 60 | 3 | - | |
| (F)×0.13 | 103 | 103 | 103 | 103 | 103 | 103 | 103 | |
| 强化质量、质量部分 | 20 | 15 | 10 | 1 | 50 | 3 | - | |
| 补强材料成分 | Si | Si | Si | Si | Si | Si | - | |
| 端部长度(G)、mm | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | - | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 1.7 | 1.4 | 1.1 | 0.8 | 2.2 | 0.9 | 0.5 | |
| 侵蚀量、cm3 | 0.4 | 0.7 | 1.2 | 4.3 | 0.8 | 3.1 | 5.2 | |
使用蜂窝状结构A
(实施例7)
使用磷酸二氢铝作为强化材料原料，用与实施例1同样的方法强化端部，得到表2所示特性的蜂窝结构体。
(实施例8)
使用含锆水溶液作为强化材料原料，用与实施例1同样的方法强化端部，得到表2所示特性的蜂窝结构体。
(实施例9)
使用含铬水溶液作为强化材料原料，用与实施例1同样的方法强化端部，得到表2所示特性的蜂窝结构体。
(实施例10)
把强化的端部长度，即浸渍在强化材料原料的深度定为0.5mm，用与实施例1同样的方法强化端部，得到表2所示特性的蜂窝结构体。
(实施例11)
把强化的端部长度，即浸渍在强化材料原料的深度定为2.5mm，用与实施例1同样的方法强化端部，得到表2所示特性的蜂窝结构体。
(实施例12)
使用氧化铝溶胶作为强化材料原料，用与实施例1同样的方法强化端部，得到表2所示特性的蜂窝结构体。
(实施例13)
使用蜂窝结构体B，用与实施例1同样的方法强化隔壁端部，得到表2所示特性的蜂窝结构体。
对于由实施例7～13所得到蜂窝结构体进行与上述相同的侵蚀性评价，其结果与比较例的结果同时在表2示出。实施例7～13的试样与比较例1的试样相比，均显示出良好的耐侵蚀性。实施例7～13的试样与比较例1的试样相比，都显示出良好的耐侵蚀性。实施例7是使用磷酸二氢铝作为强化材料，显示出非常良好的耐侵蚀性。实施例8是使用含锆水溶液作为强化材料原料，也显示出良好的耐侵蚀性。虽然实施例9比比较例1显示出良好的耐侵蚀性，但因为是使用Cr作为强化材料。所以要比使用磷酸二氢铝的实施例7、使用含锆水溶液的实施例8以及使用二氧化硅的实施例2(表1)显示出低的耐侵蚀性。实施例10、11是作为同样的强化材料质量、而端部长度即强化长度分别为0.5mm、2.5mm的例子，另外与相同强化材料质量而端部长度作为5mm的实施例2比较，端部长度为2.5mm、5mm的实施例11和实施例2显示出非常良好的耐侵蚀性。实施例12是使用氧化铝溶胶作为强化材料原料，也显示出良好的耐侵蚀性。实施例13是使用蜂窝结构体B的例子，虽然显示出良好的耐侵蚀性，但隔壁厚度更薄的实施例2显示出更好的效果。
(表2)
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 比较例1 | ||
| 蜂窝状结构的基本特性 | |||||||||
| 隔壁厚度(B)/μm | 51 | 51 | 51 | 51 | 51 | 51 | 51 | 51 | |
| 网眼密度、网眼数目cm2 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 93 | 139.5 | |
| 网眼间距(C)、mm | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 1.03 | 0.847 | |
| 孔相当直径(F)、μm | 796 | 796 | 796 | 796 | 796 | 796 | 928 | 796 | |
| 基本部分的全细孔容积、cc/g | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 端部的特性 | |||||||||
| 强化材料原料 | 磷酸二氢铝 | 含Zr水溶液 | 含Cr水溶液 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | 氧化铝溶胶 | 硅溶胶 | - | |
| 全细孔容积(D)、cc/g | 0.14 | 0.17 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.17 | 0.24 | |
| (B)×0.004 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | |
| (1/(C))×0.18 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.175 | 0.213 | |
| 强化厚度(ΔB)、μm | 10 | 5 | 10 | 10 | 10 | 10 | 12 | - | |
| (F)×0.13 | 103 | 103 | 103 | 103 | 103 | 103 | 121 | 103 | |
| 强化质量、质量部分 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 10 | - | |
| 补强材料成分 | P，Al | Zr | Cr | Si | Si | Al | Si | - | |
| 端部长度(G)、mm | 5 | 5 | 5 | 0.5 | 2.5 | 5 | 5 | - | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 1.5 | 1.3 | 1.3 | 测定不能 | 1.4 | 3.5 | 1.1 | 0.5 | |
| 侵蚀量、cm3 | 0.3 | 0.9 | 2.8 | 2.5 | 0.9 | 0.7 | 1.1 | 5.2 | |
只有实施例12使用蜂窝结构体B，其它使用蜂窝结构体A
(实施例14)
使用硅溶胶与堇青石碎片粉的混合物作为强化材料原料，用与实施例1同样的方法强化端部，得到表3所示特性的蜂窝结构体。
(实施例15)
使用硅溶胶与沸石的混合物作为强化材料原料，用与实施例1同样的方法强化端部，得到表3所示特性的蜂窝结构体。
(实施例16)
用与实施例1同样的方法成形蜂窝结构体，切断成一定尺寸后，在烧制前把蜂窝结构体的一个端面以一定深度浸渍在硅溶胶中，与实施例1相同的方法进行一定量的端部强化之后，通过干燥、烧制而得到表3所示特性的蜂窝结构体。
对于由实施例14～16所得到蜂窝结构体进行与实施例1相同的侵蚀性评价，其结果与比较例1的结果同时在表3示出。
虽然实施例14、15是使用混合物作为强化材料原料，但即使是使用混合材料也显示出良好实用的耐侵蚀性。另外，虽然实施例16是使用1次烧制工序的强化方法来制造蜂窝结构体，但即使是使用该方法，也显示出良好的耐侵蚀性。
(表3)
| 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 比较例1 | ||
| 蜂窝状结构的基本特性 | |||||
| 隔壁厚度(B)/μm | 51 | 51 | 51 | 51 | |
| 网眼密度、网眼数目cm2 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | |
| 网眼间距(C)、mm | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 0.847 | |
| 孔相当直径(F)、μm | 796 | 796 | 796 | 796 | |
| 基本部分的全细孔容积、cc/g | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 端部的特性 | |||||
| 强化材料原料 | 硅溶胶+堇青石碎片粉 | 硅溶胶+沸石 | 硅溶胶 | - | |
| 全细孔容积(D)、cc/g | 0.15 | 0.15 | 0.20 | 0.24 | |
| (B)×0.004 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | |
| (1/(C))×0.18 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | |
| 强化厚度(ΔB)、μm | 13 | 15 | 13 | - | |
| (F)×0.13 | 103 | 103 | 103 | 103 | |
| 强化质量、质量部分 | 15 | 15 | 15 | - | |
| 补强材料成分 | Si、Mg、Al | Si、Al | Si | - | |
| 端部长度(G)、mm | 5 | 5 | 5 | - | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 0.5 | |
| 侵蚀量、cm3 | 1.0 | 2.7 | 2.2 | 5.2 | |
使用蜂窝结构体A
(实施例17)使用蜂窝结构体C，用和实施例1相同的方法强化端部，得到表4所示特性的蜂窝结构体。
(实施例18)使强化厚度(ΔB)为1μm、强化质量为4％质量部分，其它与实施例17相同来强化端部，得到表4所示的蜂窝结构体。
(比较例2)使端部的全细孔容积(D)为0.17cc/g、强化质量为4％质量部分，其它与实施例17相同来强化端部，得到表4所示的蜂窝结构体。
实施例17是属于本发明的第1以及第2特征范围内的例子，显示出非常良好的耐侵蚀性。实施例18是属于本发明的第1特征范围内、而不属于第2特征范围内的例子，显示出要比实施例17的蜂窝结构体稍差些的良好的耐侵蚀性。比较例2既不属于本发明的第1特征范围内、也不属于第2特征范围内，虽然具有与实施例17同量的强化质量，但显示出大的侵蚀性，显示出恶劣的耐侵蚀性。另外，比较例2是使用二氧化硅作为强化材料，属于本制造方法的发明的范围，在容易强化的方面可得到本制造方法的发明的效果，为了易于比较第1和第2特征的效果，作为比较例来示出。
(表4)
| 实施例17 | 实施例18 | 比较例2 | ||
| 蜂窝状结构的基本特性 | ||||
| 隔壁厚度(B)/μm | 102 | 102 | 102 | |
| 网眼密度、网眼数目cm2 | 54.3 | 54.3 | 54.3 | |
| 网眼间距(C)、mm | 1.37 | 1.37 | 1.37 | |
| 孔相当直径(F)、μm | 1270 | 1270 | 1270 | |
| 基本部分的全细孔容积、cc/g | 0.24 | 0.24 | 0.24 | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 端部的特性 | ||||
| 强化材料原料 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | |
| 全细孔容积(D)、cc/g | 0.1 | 0.1 | 0.17 | |
| (B)×0.004 | 0.408 | 0.408 | 0.408 | |
| (1/(C))×0.18 | 0.131 | 0.131 | 0.131 | |
| 强化厚度(ΔB)、μm | 10 | 1 | 10 | |
| (F)×0.13 | 165 | 165 | 165 | |
| 强化质量、质量部分 | 10 | 4 | 4 | |
| 补强材料成分 | Si | Si | Si | |
| 端部长度(G)、mm | 5 | 5 | 5 | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 1.4 | 1.2 | 1.0 | |
| 侵蚀量.cm3 | 0.5 | 0.7 | 4.5 | |
使用蜂窝结构体C
(实施例19)与实施例1～6的方法相同，隔壁端部的强化厚度(ΔB)为30μm，得到具有表5所示特性的蜂窝结构体。
(实施例20)与实施例1～6的方法相同，隔壁端部的强化厚度(ΔB)为110μm，得到具有表5所示特性的蜂窝结构体。
测定了由上述实施例19、20所得到的试样的耐侵蚀性，而且，使用压缩吸入式压力损失测定表置测定了实施例19、20以及实施例2、5所得到的试样的压力损失，气体通过蜂窝结构体的端面整体，在常温下测定。结果在表5中示出。任一个试样都具有良好的耐侵蚀性，但由实施例19、5以及20得到的试样，因为补强厚度随着强化质量的增大而增加，所以，与实施例2比较，显示出压力损失增大的倾向。另外，由实施例20得到的试样，因为强化厚度(ΔB)自身增大，所以显示出最大的压力损失。
(表5)
| 实施例2 | 实施例19 | 实施例5 | 实施例20 | ||
| 蜂窝状结构的基本特性 | |||||
| 隔壁厚度(B)/μm | 51 | 51 | 51 | 51 | |
| 网眼密度、网眼数目cm2 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | 139.5 | |
| 网眼间距(C)、mm | 0.847 | 0.847 | 0.847 | 0.847 | |
| 孔相当直径(F)、μm | 796 | 796 | 796 | 796 | |
| 基本部分的全细孔容积、cc/g | 0.24 | 0.24 | 0.24 | 0.24 | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 端部的特性 | |||||
| 强化材料原料 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | 硅溶胶 | |
| 全细孔容积(D)、cc/g | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | |
| (B)×0.004 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | 0.204 | |
| (1/(C))×0.18 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | 0.213 | |
| 强化厚度(ΔB)、μm | 10 | 30 | 60 | 110 | |
| (F)× 0.13 | 103 | 103 | 103 | 103 | |
| 强化质量、质量部分 | 15 | 35 | 50 | 80 | |
| 补强材料成分 | Si | Si | Si | Si | |
| 端部长度(G)、mm | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 热膨胀系数×106、1/℃ | 1.4 | 1.9 | 2.2 | 3.1 | |
| 侵蚀量、cm3 | 0.4 | 0.8 | 0.8 | 0.6 | |
| 流量损失(kPa) | |||||
| 流量：3(Nm3/min) | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 1.1 | |
| 流量：5(Nm3/min) | 1.2 | 1.3 | 1.6 | 2.2 | |
| 流量：7(Nm3/min) | 1.9 | 2.2 | 2.6 | 3.5 | |
| 流量：9(Nm3/min) | 2.7 | 3.1 | 3.7 | 5.0 | |
产业上的利用可能性
根据以上说明，因为本发明的蜂窝结构体的端部在所定的范围被强化，所以显示出良好实用的耐侵蚀性。而且，用本发明的制造方法制造的蜂窝结构体的端部被良好地强化，显示出良好实用的耐侵蚀性。因此，本发明的蜂窝结构体可以适于作为过滤器、触媒载体等，特别是适于作为汽车引擎等内燃机的排气净化装置中的触媒载体、柴油机的排气净化用过滤器等。
Claims (16)
1.一种蜂窝结构体，其特征在于：蜂窝结构体具有由多孔质的隔壁所隔开的轴向贯通的多个流通孔，前述隔壁的端部的、单位为cc/g的全细孔容积D要比前述隔壁的其它部分的全细孔容积小，而且，前述隔壁端部的全细孔容积D与前述隔壁的其它部分的、单位为μm的隔壁厚度B以及单位为mm的网格间距C的关系为：
全细孔容积D≤隔壁厚度B×0.004，
而且，全细孔容积D≤(1/网格间距C)×0.18。
2.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其特征在于：隔壁端部的从磷、锆、硅、铝以及钛中选择的1种或2种以上元素的含有率要比前述隔壁的其它部分的前述含有率大。
3.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其特征在于：前述隔壁端部的隔壁厚度与前述隔壁的其它部分的隔壁厚度的、单位为μm的差ΔB，和前述隔壁的其它部分的流通孔的单位为μm的孔相当直径F的关系是：ΔB≤流通孔的孔相当直径F×0.13。
4.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其特征在于：隔壁的端部是距离隔壁最前端30mm以内的部分。
5.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其特征在于：隔壁端部的单位为mm的轴向长度G与前述隔壁的其它部分的单位为μm的隔壁厚度B以及网格间距C的关系为：
隔壁端部的轴向长度G≥(1/隔壁厚度B)×50，
而且，隔壁端部的轴向长度G≥网格间距C×1.0。
6.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其特征在于：隔壁端部的热膨胀系数是在4×10-6/℃以下。
7.如权利要求6所述的蜂窝结构体，其特征在于：隔壁端部的热膨胀系数相对隔壁其它部分的热膨胀系数之比为8以下。
8.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其特征在于：蜂窝结构体是从堇青石、氧化铝、二氧化钛、铝钛酸盐、沸石、氧化锆、磷酸氧锆、碳化硅以及氮化硅组成的群中选择的1种或2种以上的材料构成。
9.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其特征在于：蜂窝结构体的每平方厘米截面积的流通孔的数目H为187以下。
10.一种蜂窝结构体，其特征在于：蜂窝结构体具有由多孔质的隔壁所隔开的轴向贯通的多个流通孔，用强化材料强化前述隔壁的端部，而且前述强化材料的质量相对于强化部在强化前的蜂窝结构体的100质量份含有5～25质量份。
11.如权利要求10所述的蜂窝结构体，其特征在于：隔壁端部的从磷、锆、硅、铝以及钛中选择的1种或2种以上元素的含有率要比前述隔壁的其它部分的前述含有率大。
12.一种蜂窝结构体，其特征在于：蜂窝结构体具有由多孔质的隔壁所隔开的轴向贯通的多个流通孔，前述隔壁端部的磷以及/或者锆的含有率要比前述隔壁的其它部分的前述含有率大。
13.一种蜂窝结构体的制造方法，该蜂窝结构体具有由多孔质的隔壁所隔开的轴向贯通的多个流通孔，前述隔壁的端部被强化，该蜂窝结构体的制造方法其特征在于：在蜂窝结构体的隔壁端部附着从磷酸、磷酸二氢铝、氧化锆溶胶、硅溶胶、二氧化硅与碱金属的复合氧化物、氧化铝溶胶以及二氧化钛溶胶中选择的1种或2种以上的强化材料原料之后，具有烧制工序。
14.一种蜂窝结构体的制造方法，该蜂窝结构体是具有由多孔质的隔壁所隔开的轴向贯通的多个流通孔的蜂窝结构体，该蜂窝结构体的制造方法其特征在于：在附着从磷酸、磷酸二氢铝、氧化锆溶胶、硅溶胶、二氧化硅和碱金属的复合氧化物、氧化铝溶胶、二氧化钛溶胶、堇青石碎片粉、滑石、氧化铝以及高岭土中选择的1种或2种以上的强化材料原料之后，具有烧制工序。
15.如权利要求14所述的蜂窝结构体的制造方法，其特征在于：在成形蜂窝结构体的工序与烧制蜂窝结构体的工序之间，具有附着强化材料原料的工序。
16.如权利要求15所述的蜂窝结构体的制造方法，其特征在于：在成形蜂窝结构体的工序之后，进行第1次烧制，然后进行把强化材料原料附着在前述蜂窝结构体的工序，之后进行第2次烧制。
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