CN1311808A - 在次磷酸盐存在下聚酰胺的成核作用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了含有聚酰胺、尼龙2,2和具有式(Ⅰ)的含磷增白剂的聚酰胺组合物,式中R为氢、具有1至6个碳的烷基、具有5至6个碳的环烷基或苯基或甲基苯基芳基,和M为氢或金属。在优选的实施方案中,所述聚酰胺为尼龙6,6(聚六亚甲基己二酰胺)和所述含磷增白剂为次磷酸或次磷酸金属盐。特别优选次磷酸钠。本发明的聚酰胺组合物具有改进的模塑周期,和具有韧性、白色外观和稳定的颜色。

Description

在次磷酸盐存在下聚酰胺的成核作用
                  本发明的背景
1．本发明的领域
本发明涉及具有高白度和颜色稳定性和改进模塑周期的合成聚酰胺组合物的生产。
2．相关技术的描述
适合的二胺与二羧酸聚合形成聚酰胺是本领域所熟知的并具有极大的工业价值。聚酰胺具有多种用途。其中一种重要的工业用途是作为用于模塑制品、特别那些需要具有韧性和具有耐热性能的制品的树脂。
人们经常使用成核剂以改进聚酰胺的模塑周期或结晶速率。例如在美国专利号3,080,345中公开了使用苯基次膦酸钠、异丁基次膦酸钠、氧化镁、溴化汞、氯化汞、乙酸镉、乙酸铅或酚酞作为成核剂。美国专利号3,585,264和4,866,115也公开了使用成核剂以改进聚酰胺的结晶速率。
例如在美国专利号3,860,558、3,173,898和3,691,131中已经使用次磷酸盐化合物作为聚酰胺的聚合催化剂。在美国专利号3,860,558和3,691,131中使用了次磷酸金属盐，同时使用受阻酚化合物作为抗氧剂。在美国专利3,173,898中使用某些低浓度的金属的次磷酸盐。在所述聚合方法中使用次磷酸盐还赋予所得的聚酰胺更高程度的白度和颜色稳定性。
在生产聚酰胺中的一个问题是在次磷酸盐的存在下多数成核剂的有效性变得很差。因此需要具有通过使用成核剂得到的优点(如缩短了模塑周期而仍然可以使用次磷酸盐)的聚酰胺组合物及其生产方法。
                     本发明的概述
本发明的一个方面为聚酰胺组合物，所述组合物含有(a)除尼龙2,2外的聚酰胺和(b)具有式Ⅰ的含磷增白剂：
式Ⅰ：
式中R为氢、具有1至6个碳的烷基、具有5至6个碳的环烷基或苯基或甲基苯基芳基，和M为氢或金属，和(c)足以引起除尼龙2,2外的聚酰胺的成核作用的量的尼龙2,2。优选(a)部分的聚酰胺为尼龙6,6和优选(b)部分的含磷增白剂选自次磷酸及其金属盐。更优选所述含磷增白剂为次磷酸金属盐，其中所述金属选自周期表中Ⅰa、Ⅱa或Ⅱb族。特别优选次磷酸钠。
在具体的实施方案中，所述组合物含有大约5ppm至500ppm(重量)的磷，更优选含有大约20ppm至80ppm(重量)的磷的含磷增白剂。优选所述尼龙2,2以大约2ppm至2000ppm(重量)，更优选大约5ppm至50ppm(重量)的量存在。
本发明的另一方面为生产成核的聚酰胺的方法，包括在含磷增白剂和足以引起除尼龙2,2外的熔融聚酰胺成核的量的尼龙2,2存在下将所述聚酰胺冷却。
本发明的组合物显示出工业所需的韧性、白度和颜色稳定性，而且还具有改进的模塑周期。本发明的聚酰胺组合物可在较高的温度下重结晶而最终产品的韧性没有受到实质的损害。更高的重结晶温度意味着将材料从熔体状态冷却需要更短的时间，这是因为当温度从熔点下降时所述材料能更早地硬化。这改进了模塑周期并提高了产量和产率。
                 示例性实施方案的描述
本发明的聚酰胺是通过氨基羧酸或二胺与二羧酸的混合物的缩聚得到的缩合聚合物，包括通过不同的形成聚酰胺的组分的缩聚得到的共聚聚酰胺。优选的聚酰胺为所谓的尼龙类型。特别优选的聚酰胺为聚六亚甲基己二胺，即尼龙6,6。虽然本发明可用于各种形式的聚酰胺，但对于可用于模塑制品的聚酰胺树脂特别有用。聚酰胺可用的形式包括共混料、合金及其共聚物。优选的共聚物为尼龙6,6与尼龙6、尼龙6IA、尼龙6TA等的共聚物。
优选本发明的含磷增白剂为次磷酸盐，更优选为次磷酸或次磷酸金属盐，其中优选所述金属选自周期表中的Ⅰa、Ⅱa或Ⅱb族。例如所述金属可为锂、钠、钾、钡、镁、钙、锶或锌。也可使用过渡金属锰。优选的次磷酸金属盐为次磷酸钠。
可在缩聚步骤之前、期间或之后将所述尼龙2,2和含磷增白剂掺入聚酰胺中。优选在缩聚过程中加入含磷增白剂得到白色聚合物。缩聚过程中由于氧化所造成的聚合物泛黄是无法通过后续添加含磷增白剂逆转的；然而在接着所述聚合物的熔化和熔体处理中所述含磷增白剂显示出作为颜色稳定剂的效力。由此可在缩聚步骤之前或在缩聚方法过程中将尼龙2,2和含磷增白剂加入形成聚合物的成分中，并通过加热使反应完成。也可通过加入所述熔融聚酰胺中将尼龙2,2加入所述已经形成的聚酰胺中。优选尼龙2,2可与固体聚酰胺混合。或者可采用将所述成分覆盖或撒在块状、粒状或片状形式的固体聚酰胺上并随后将所述聚酰胺熔化。
优选将尼龙2,2掺入一组聚酰胺颗粒中，而将含磷增白剂掺入第二组聚酰胺颗粒中。随后将两组聚酰胺颗粒混合并熔化。而在另一个实施方案中，将一组含有尼龙2,2与含磷增白剂的聚酰胺颗粒与仅含有所述含磷增白剂的第二组聚酰胺颗粒一起混合并熔化。
本发明的聚酰胺组合物可进一步含有本领域技术人员已知的常规聚合物添加剂，包括填料、增强剂、稳定剂、染料、阻燃剂、脱模剂、增塑剂、颜料、紫外光吸收剂、抗静电剂、润滑剂等，它们以有效量加入并且不会对本发明的组合物造成有害影响。
以下包括的实施例说明本发明优选的实施方案。本发明的技术人员应明白在所述实施例中公开的技术(由本发明人所发现)是为了更好地实施本发明的应用，并由此可认为是构成其实施的优选方式。然而本领域的技术人员应明白按照本发明的公开在公开指定的实施方案中可作出许多改变，在没有偏离本发明的宗旨和范围下仍可得到相同或相似的结果。对照实施例1
制备含有含磷增白剂(具体为次磷酸钠)的尼龙6,6模塑树脂组合物以和添加滑石(已知的成核剂)的结果对比得出没添加滑石的结果。以常规的尼龙6,6(得自Solutia Inc.的商品VYDYNE)的颗粒作为对照组合物。往该对照组合物加入70ppm(重量)的磷的次磷酸钠。这里将所述对照组合物称为组合物1。如上所述通过将5％的Cimpact 699或Mistron Superfrost(两种滑石类型均来自Luzenac的商品)撒在VYDYNE颗粒上制备两种母体混合物提浓物。随后采用机筒温度为275℃的ZSK-40双螺杆挤塑机加工撒有滑石的颗粒制剂。通过将组合物1的颗粒和母体混合物颗粒的加工共混物进料至注塑机对部件进行模塑。加入所述的加工共混物的制剂中的母体混合物颗粒的百分数为对照组合物的0％或者每种类型的母体混合物各为2％以生产两种含滑石的制剂，每种的最终滑石浓度均为0.1％。
采用本领域已知的技术测量对照制剂和两种含滑石制剂的拉伸强度和破坏伸长，以及模塑部件的重结晶温度。结果在表1中给出。
                          表1
母体混合物/滑石类型％ 滑石浓度(％) 拉伸强度ISO527(Mpa)   破坏伸长ISO527(％) 重结晶温度(℃)
    0％     0   79.9     51.4     219.3
2％/Cimpact 699     0.1   92.7     23.4     230.3
    2％/MistronSuperfrost     0.1   93.3     22.3     230.6
如表1所示，加入作为成核剂的滑石相对于没有加入成核剂的对照物来说提高了重结晶温度，这也即是相应地缩短了模塑周期，结果是符合需要的。然而在次磷酸钠存在下往尼龙6,6中加入滑石导致破坏伸长相对于对照物降低了50％。这种破坏伸长的降低对于需要极大的韧性保持的工业产品来说是不能接受的。
实施例2
在0ppm至22ppm尼龙2,2的存在下制备加有次磷酸钠的尼龙6,6模塑树脂组合物。如上所述通过将500ppm的大约88％(重量)的含尼龙2,2粉末(得自L.Bruggemann的商品P22)撒在VYDYNE颗粒上制备母体混合物。所述母体混合物含有大约440ppm的尼龙2,2。随后将所得的撒有尼龙2,2粉末的颗粒在装备有计量泵和Maillifer型螺杆的Killion单螺杆挤塑机(机筒直径3.81cm(11/2in)，长度/直径比24/1)中在280℃至285℃的机筒温度下混合。还提供了如在对照实施例1中描述的组合物1的颗粒。通过将组合物1颗粒和母体混合物颗粒的加工共混物进料至注塑机中进行模塑。加入该加工共混物的制剂的母体混合物颗粒的百分数为0％至5％，结果尼龙2,2的浓度为0至22ppm。
采用本领域已知的技术测量尼龙2,2的含量在0ppm至22ppm的五个制剂的拉伸强度和破坏伸长，以及重结晶温度。例如在DSC-7(Perkin-Elmer)中，在50℃后1分钟的放热峰开始，以20℃/分钟的升温速率从50℃加热至285℃，在285℃停留5分钟，并以20℃/分钟的降温速率从285℃降温至50℃。结果在表2中给出。
                          表2
％母体混合物 尼龙2.2浓度(ppm) 拉伸强度ISO527(Mpa) 破坏伸长ISO527(％) 重结晶(℃)
    0     0     81.2     48.9     217.3
    1     4.4     83.7     51.7     225.3
    2     8.8     84.3     46.1     225.6
    3     13.2     84.9     41.4     225.9
    5     22     85.5     40.6     226.3
在加入尼龙2,2的所有情况中，重结晶温度提高了至少8.0℃。然而与对照实施例不同，在含磷增白剂(具体是次磷酸钠)的存在下使用4.4ppm至22ppm的尼龙2,2并不导致破坏伸长百分数的不可接受的降低。进行测试的四个制剂中的破坏伸长百分数为对照制剂的相应值的83％至106％。在次磷酸钠的存在下使用尼龙2,2作为成核剂同样地不损害拉伸强度。
这里所公开和要求保护的所有组合物和方法可根据本发明的公开制备和执行而无需进行太多的实验工作。虽然根据优选的实施方案对本发明的组合物和方法进行描述，本领域的技术人员应明白在没有偏离本发明的原理、宗旨和范围下是可以对这里描述的组合物和方法以仅在方法的步骤中或方法步骤的顺序作出改变的。更具体地讲，显而易见某些化学相关的试剂可代替这里描述的试剂而得到相同或相似的结果。所有这些本领域的技术人员所显而易见的相似的代替和修改均应在附加的权利要求书中定义的宗旨、范围和原理内。

Claims (18)

1．聚酰胺组合物，所述组合物含有(a)除尼龙2,2外的聚酰胺和(b)具有式Ⅰ的含磷增白剂：
式Ⅰ：
Figure A9980919600021
式中R为氢、具有1至6个碳的烷基、具有5至6个碳的环烷基或苯基或甲基苯基芳基，和M为氢或金属，和(c)足以引起除尼龙2,2外的聚酰胺的成核作用的量的尼龙2,2。
2．权利要求1的组合物，其中所述(a)聚酰胺为尼龙6,6。
3．权利要求1的组合物，其中所述含磷增白剂为次磷酸金属盐和在所述次磷酸金属盐中的金属选自周期表中Ⅰa、Ⅱa或Ⅱb族元素。
4．权利要求3的组合物，其中所述次磷酸金属盐为次磷酸钠。
5．权利要求4的组合物，其中所述次磷酸金属盐以大约5ppm至500ppm(重量)的磷的量存在。
6．权利要求4的组合物，其中所述次磷酸金属盐以大约20ppm至80ppm(重量)的磷的量存在。
7．权利要求1的组合物，其中所述尼龙2,2以大约2ppm至2000ppm(重量)的量存在。
8．权利要求1的组合物，其中所述尼龙2,2以大约5ppm至50ppm(重量)的量存在。
9．含尼龙6,6、具有式Ⅰ的含磷增白剂的组合物：
式Ⅰ：式中R为氢、具有1至6个碳的烷基、具有5至6个碳的环烷基或苯基或甲基苯基芳基，和M为氢或金属，和足以引起尼龙6,6的成核作用的量的尼龙2,2。
10．生产成核聚酰胺的方法，包括在(a)具有式Ⅰ的含磷增白剂：
式Ⅰ：
Figure A9980919600031
式中R为氢、具有1至6个碳的烷基、具有5至6个碳的环烷基或苯基或甲基苯基芳基，和M为氢或金属，和(b)足以引起聚酰胺的成核作用的量的尼龙2,2存在下将除尼龙2,2之外的熔融聚酰胺冷却。
11．权利要求10的方法，其中所述聚酰胺为尼龙6,6。
12．权利要求10的方法，其中所述含磷增白剂为次磷酸金属盐，和在所述次磷酸金属盐中的金属选自周期表中Ⅰa、Ⅱa或Ⅱb族的元素。
13．权利要求12的方法，其中所述次磷酸金属盐为次磷酸钠。
14．权利要求13的方法，其中所述次磷酸金属盐以大约5ppm至500ppm(重量)的磷的量存在。
15．权利要求13的方法，其中所述次磷酸金属盐以大约20ppm至80ppm(重量)的量存在。
16．权利要求10的方法，其中所述尼龙2,2以大约2ppm至2000ppm(重量)的量存在。
17．权利要求10的方法，其中所述尼龙2,2以大约5ppm至50ppm(重量)的量存在。
18．生产成核尼龙6,6的方法，包括在次磷酸金属盐和足以引起尼龙6,6的成核作用的量的尼龙2,2存在下将所述熔融尼龙6,6冷却。
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