CN1304127C - 包括氟代聚(亚苯基醚酮)保护性涂层的电光元件以及相关方法 - Google Patents

包括氟代聚(亚苯基醚酮)保护性涂层的电光元件以及相关方法 Download PDF

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Abstract

一种向电光元件上施涂保护性涂层的方法，该方法包括将电光元件放置在室内(步骤32)和向电光元件的至少一个表面上施涂涂料组合物从而在其上形成保护性涂层(步骤35)。所述涂料组合物可以包括氟代聚(亚苯基醚酮)和抗反射剂。所述抗反射剂例如可以包括无机盐、有机官能化的添加剂和铒掺杂剂中的至少一种。

Description

包括氟代聚(亚苯基醚酮)保护性涂层的 电光元件以及相关方法
技术领域
本发明涉及电光元件领域，更具体地，涉及用于电光元件的保护性涂层。
背景技术
互联网、电话会议等应用的不断增加需要能够处理宽带信号输送的更快的数据传输方法。作为结果，光通迅如应用光纤网络的光电技术是一种越来越流行的通迅方法。
随着光通迅网络的开发和实施，越来越需要更小且更为可靠的光元件。例如现在已生产了电光元件如微型光电机械系统(MOEMS)，用于转换和发送光宽带数据流。但在某些光网络中MOEMS可能需要几百万或更多个镜子。这些元件必须可靠并且能够在不利的环境条件下操作，其中所述不利环境有可能会使镜子、开关以及这些元件的铰链、地址(address)和定位电极的光学性能和机械操作劣化。
因此，在MOEMS和其它小型电光元件的生产中包装就是一个重要的考虑因素。这种包装通常需要保护元件不受大气污染物如水分和亚原子颗粒的影响。其结果是，所述元件可能需要一个保护性涂层以减少例如由水蒸汽造成的腐蚀或静摩擦的发生。现有技术的典型涂层包括由无机化学气相沉积(例如MgF2、MgPO4、SiN、SiON、SIF4)、聚对亚苯基二甲基类的N、C、D、和F硅树脂(如Midland，Michigan的DowChemical Company公司生产的DC 1900)、以及氟代聚丙烯酸酯类(如St.Paul，Minnesota的Minnesota Mining & Manufacturing Company生产的FC-722)而生产的涂层。
遗憾的是，上述现有技术的涂层通常具有一个或多个缺点，如费用高、可靠性差、以及不能对元件进行重新处理等。另外，这些涂层有可能不能提供非密封性涂层和敷形涂层，而这些在某些应用中是需要的。
针对这些缺点，已经在各种大规模用途中应用的一种非常有前途的涂层材料为氟代聚(亚苯基醚酮)或12F-PEK。这种材料由Cassidy等人在US 4,902,769中公开，该文献在这里全文引用用作参考。通过举例的方法，St.Clair等人的题为“氟代聚(亚苯基醚酮)(Fluorinated Poly(Phenylene Ether Ketones))”的文章(NASATech Brief，1994年11月，vol.18，Issue 11，第74页)指出12F-PEK可能非常适合用于电子和热控制领域的薄膜和涂层材料。更具体地，所述文章列举了这类用途如钝化剂绝缘涂层和微电子电路中的中级电介质或太阳能电池或镜子上的保护性透明涂层。
上述文章进一步指出12F-PEK是一种无色、透明、并具有较低介电常数的物质。即使如此，对MOEMS和其它小型电光元件来说，12F-PEK可能仍不够透明。
发明内容
从前述背景来看，本发明的目的是提供一种包括保护性涂层的电光元件以及相关的方法，所述方法能够提供足够的透明性、可靠性，并且允许对电光元件进行重新处理。
通过向电光元件上施涂保护性涂层的方法可以实现本发明的这个及其它目的、特征和优点，所述方法包括将电光元件放置于室中，并且在电光元件的至少一个表面上施涂涂料组合物，从而形成保护性涂层。所述涂料组合物可以包括氟代聚(亚苯基醚酮)和抗反射剂。所述涂料组合物可进一步包括利于其施涂的溶剂。
更具体地，施涂涂料组合物可以包括喷涂和旋涂中的至少一种。具体地，所述室可以为一个真空室，并且可以抽空所述真空室并且在其内涂覆电光元件。优选施涂涂料组合物从而基本在整个至少一个表面上形成敷形保护性涂层。
另外，抗反射剂可以包括无机盐、有机官能化的添加剂和铒掺杂剂中的至少一种。保护性涂层的厚度可以小于约25μm。另外，所述电光元件可以包括至少一种如下的元件：微光电机械系统(MOEMS)、立腔表面发射激光器(VCSEL)、光开关、镜组、光路由器、光波长调节器、光发射器、光接收器、光收发器、激光二极管、全息光栅、衍射光栅和镜头。所述电光元件的至少一个表面也可以是非平面的。
本方法进一步包括在施涂涂料组合物之前清洗至少一个表面，以及在施涂涂料组合物的过程中加热电光元件。更具体地，加热可以在约25至100℃的温度范围内进行。另外，所述电光元件的保护性涂层可以在预定温度下在室内固化预定时间。
本发明方法的另一个方面是对其上包括12F-PEK保护性涂层的电光元件进行重新处理。该方法可以包括去除12F-PEK保护性涂层从而暴露所述电光元件的至少一个部位，以及对电光元件的至少一个暴露部位施涂包括12F-PEK的涂料组合物。所述涂料组合物及其施涂可与上述类似。
本发明的电光元件包括基板和至少一种位于其上的电光元件、以及在基板和至少一个电光元件上的保护性涂层，所述保护性涂层含有氟代聚(亚苯基醚酮)和抗反射剂。所述抗反射剂可以包括无机盐、有机官能化的添加剂和铒掺杂剂中的至少一种。所述保持性涂层可以具有例如小于约3μm的厚度。
另外，所述至少一种电光元件可以具有非平面的表面，并且所述保护性涂层可以基本覆盖所述非平面表面。另外，所述电光元件可以为如下元件的至少一种：微光电机械系统(MOEMS)、立腔表面发射激光器(VCSEL)、光开关、镜组、光路由器、光波长调节器、光发射器、光接收器、光收发器、激光二极管、全息光栅、衍射光栅和镜头。
另外提供用于本发明的电光元件的涂料。所述涂料可以包括溶剂、氟代聚(亚苯基醚酮)和抗反射剂。更具体地，所述涂料可以包括约2-8.5wt％的氟代聚(亚苯基醚酮)和约1.0-6.0wt％的抗反射剂。另外，所述抗反射剂可以包括无机盐、有机官能化的添加剂和铒掺杂剂中的至少一种。
附图说明
图1的流程图描述了按照本发明向电光元件上施涂保护性涂层的方法。
图2为按照图1的方法涂覆的电光元件的透视图。
图3为图1方法的各个步骤的温度和时间图线。
图4的流程图为按照本发明重新处理电光元件的方法。
具体实施方式
下面参考附图更加全面地描述本发明，在附图中给出了本发明的优选实施方案。但本发明也可以以多种不同的形式体现，并且不应该局限于这里所描述的实施方案。更准确地说，提供这些实施方案是为了使本发明的公开更加彻底和完全，并且向本领域的熟练技术人员完整地传达本发明的范围。在全文中类似的数字代表类似的元素，并且应用基本符号来表示在替换实施方案中的类似元素。
首先参照图1和图2，先描述向电光元件10上施涂保护性涂层的第一种方法。该方法可以开始(方框30)于清洗要被涂覆的电光元件10的表面(或几个表面)，这一步在方框31中进行。一种举例性的清洗方法在下文的实施例1中进行描述。当然，也可以应用其它合适的清洗方法，并且所应用的具体清洗方法取决于要涂覆的具体的电光元件，这一点本领域的熟练技术人员将会理解。另外，也不是在每一种施涂过程中都需要进行清洗。
电光元件10优选放置于室11中，例如真空室中，这一步在方框32中进行。上述清洗可以在室11中进行也可以在将光电元件10放置于其中之前进行。室11可以包括用于光电元件10的基座12。基座12可以包括加热元件13，该加热元件可以用来预热电光元件10(方框34)。当然也可以应用其它合适的加热设备。优选预热电光元件10直到其在时间t1时达到温度T1，正如图3所图示。例如，虽然也可以应用其它温度，但温度T1可以在约25至100℃的范围内。对于在真空中的喷涂，温度优选在约70至100℃的范围内。
例如可以任选应用真空泵18对室11进行抽空(方框33)，从而在其内形成真空。例如可以抽空室11直到其压力为约1×10-4Torr至1×10-3Torr。这里再一次指出，上述清洗和放置步骤(方框31、32)也可以在室11被抽空之前或之后进行。然后可以混合涂料组合物并施涂于所希望的电光元件10的表面上，在上面形成保护性涂层，这一步在方框35中进行。当然，所述涂料组合物也可以以预混合的形式制备和贮存，从而不必在每次施涂前进行混合。
正如图2中所描述的，可以将涂料组合物喷涂于所希望的电光元件10的表面上。申请人已经发现在真空中进行喷涂操作可以有利地使敷形涂层达到约3μm或更小的厚度。所述喷涂可以由喷嘴14进行，而所述喷嘴14通过软管15和流量控制阀16与其内装有涂料组合物的容器17相连，正如图2中所示。也可以应用其它合适的涂覆方法如旋涂，这种涂覆方法对本领域的熟练技术人员来说是公知的，这里将不再进一步描述。不管施涂方法如何，优选施涂涂料组合物，从而在所希望的表面上形成厚度低于约25μm的敷形涂层，虽然按照本发明也可以应用更大的厚度。
所述涂料组合物优选包括有助于涂料组合物施涂的溶剂、氟代聚(亚苯基醚酮)(A12F-PEK@)以及抗反射剂。材料12F-PEK具有如下化学通式：
所述溶剂可能包以至少一种乙酸丁酯，所述抗反射剂可以包括无机盐(例如氟化镁)、有机官能化的添加剂和铒掺杂剂中的至少一种。更具体地，所述涂料组合物可以包括约2-8.5wt％的12F-PEK和约1.0-6.0wt％的抗反射剂。
正如上面所指出的，12F-PEK提供改进了的可靠性、非封闭性密封，允许对用其涂覆的元件重新处理，并且比多种现有技术的涂料组合物更便宜。另外，通过在涂料组合物中包括抗反射剂，12F-PEK的有利特性可以用于元件如M0EMS，而此时在某些用途中12F-PEK自身的天然透明特性可能是不够的。
电光元件10可以包括基板20和位于其上的电光元件如MOEMS。MOEMS可以包括镜子元件21、铰链22和用于固定镜子元件的扣件23以及电极24，正如图2所示。这样，在其上安装MOEMS的基板20的表面可以基本上为非平面。对于这种非平面表面，由于涂料组合物可能会在某些区域聚集，所以涂覆技术如旋涂可能有问题。当然按照本发明也可以应用各种其它的电光元件。例如所述电光元件可以为立腔表面发射激光器(VCSEL)、光开关、镜组、光路由器、光波长调节器、光发射器、光接收器、光收发器、激光二极管、全息光栅、衍射光栅和镜头如Fresnel或GREN镜头。
施涂涂料组合物后，可以加热电光元件10直到其在时间t3达到固化温度T2，这一步在方框36中进行，然后进行固化(方框37)以去除溶剂并形成保护性涂层。虽然也可以应用较低的固化温度，但固化温度优选为约125℃或更高。固化的持续时间(即从时间t3到t4)将取决于涂料组合物的厚度及其组成，这一点本领域的熟练技术人员将会理解。作为例子，对于上述范围的涂层厚度来说，典型的固化时间范围可以为约15到45分钟。然后可以冷却电光元件10(方框38)并从室11中取出它(方框39)，从而在方框40结束这一过程。
本发明方法的另一个方面为对其上已经包括12F-PEK保护性涂层的电光元件10进行重新处理。该方法可以开始(方框50)于去除12F-PEK保护性涂层，这一步在方框51中进行，从而暴露所述电光元件的至少一个部位。去除12F-PEK保护性涂层的举例性方法在下文的实施例2中进行描述，虽然按照本发明也可以应用其它合适的方法。接着，可以进行所希望的处理(方框52)，并且将电光元件10放置于室11中，这一步在方框32′中进行。
然后按上面所述，可以预热电光元件10(方框34′)、混合涂料组合物并进行施涂(方框35′)。另外所述涂料组合物优选包括12F-PEK，并且还可以包括抗反射剂。然后可以固化该涂料组合物(如图4所示在预热温度T1下进行)、冷却并从室11中取出，这些步骤分别在方框37′-39′中进行，然后结束本方法(方框53)。
实施例1：12F-PEK预包封的清洗过程
下面概括了硅和二氧化硅电光元件的一种高度可靠的集中清洗过程：
所应用的材料
a)两个高纯度的熔融石英杯(一个用来装SC-1清洗溶液，另一个用来装HF清洗溶液)
b)A182-39MLB聚四氟乙烯PFA晶片载体
c)A72-40-03聚四氟乙烯手柄/夹具(squeeze)
d)A053-0215聚四氟乙烯手柄/终端夹具(用于向石英杯内装载载体)
所应用的化学试剂
a)过氧化氢(30％未稳定的，半导体级)
b)氢氧化铵(29％半导体级)
c)盐酸(37％半导体级)
d)氢氟酸(49％半导体级)
合适的衣物
化学防溅眼镜
PVC围裙
化学防护手套(天然橡胶)
操作过程
I.溶液制备
溶液制备包括SC-1有机清洗溶液和HF(50∶1)-HF Dip的化学混合以及相应的处理。应该注意的是根据用途，有时可能并不需要HF Dip。
1.选择两个干净的500ml石英杯
2.应用DI水冲洗两个石英杯。进行此操作是为了在混合化学试剂之前冲洗掉杯内残余的污染物。
3.再一次应用DI水，使每个石英杯充有250ml水。
4.打开电炉并且加热水至85℃。
完成这些步骤将花约35分钟。在加热DI水的过程中，可以开始制备SC-1化学溶液。另外，如果没有提前混合HF Dip溶液，此时应该做这件事。为了制备溶液，接着进行节B中概括的过程。
A.SC-1有机清洗溶液
这种溶液的目的是去除残余的有机和金属污染物。在这里这种化学混合物被称为SC-1。
1.通过在石英杯中混合如下反应试剂而制备DI水-氢氧化铵-过氧化氢(5∶1∶1)的新鲜混合物，这里被称为SC-1溶液。向SC-1石英杯中加入250ml如下各种化学试剂：
a.5体积的DI水-(含有250ml加热的DI水)
b.1体积的氢氧化铵-50ml
c.1体积的过氧化氢-50ml
2.重新加热溶液至75-80℃并在整个清洗过程中保持该温度(如果需要可定期调节电炉的加热器刻度盘)。
3.使包含元件的载体浸没于热SC-1溶液中10分钟。注意由于放出氧气可能会产生剧烈的气泡。不应该使溶液沸腾，以防止过氧化氢的迅速分解以及氨的挥发。
4. 10分钟的有机清洗循环完成后，从SC-1杯中取出包含元件的载体，用DI水冲洗，并行进至步骤B。
如果有两套元件需要清洗，在此时可以将第二套元件插入SC-1溶液中。
B.HF(50∶1)-HF DIP
HF Dip的目的是剥去薄的水合氧化膜。同样，在某些应用中可能不需要这一步骤。化学溶液为氢氟酸-DI水。
1.完成有机清洗过程(上述步骤A.4)后，将包含元件的载体直接浸没在氢氟酸-DI水(50∶1)的溶液中。
2.使元件在溶液中仅保持15秒。
3.从溶液中取出含元件的载体，并且用DI水冲洗载体和元件。
4.在一个干净的真空烤箱中在100℃下烘烤元件30分钟。
II.整理
RCA清洗完成后，按如下步骤进行整理：
1.关闭电炉。
2.将石英杯填充约1/3的DI水并冲洗。
3.冲洗掉所有溅出物并擦干净。
4.使工作区清洁干燥。
III.紧急停止：
当需要紧急停止时，可以进行如下过程：
1.关闭电炉。
2.确保所有的化学试剂瓶均已封口。
实施例2：12F-PEK包封的去除过程
下面概括了用于修复裸露的硅和二氧化硅电光元件的12F-PEK去除过程：
所应用的化学试剂
a)乙酸丁酯(100％半导体级或等价物)
合适的衣物
a)化学防溅眼镜
b)PVC围裙
c)化学防护手套(天然橡胶)
操作过程
I.12F-PEK去除
注意可以从主体包封元件或局部元件区域上去除涂层。
1.选择一个干净的500ml玻璃杯
2.应用DI水冲洗玻璃杯。进行此操作是为了在混合化学试剂之前冲洗掉杯内残余的污染物。
3.向玻璃杯中充入250ml乙酸丁酯。
4.插入12F-PEK包封元件并用玻璃表面皿覆盖。
5.打开电炉并且在通风橱中在氮保护气下使乙酸丁酯在124-125℃下温和地沸腾。注意乙酸丁酯是可燃性液体。因此很重要的是不要使氧与沸腾的乙酸丁酯接触。可以应用氮保护气或合适的惰性气体。
6.在乙酸丁酯中轻轻煮沸12F-PEK包封元件直到涂层溶解。这一过程大约需要花1小时完成。
7.取出元件并用未污染的乙酸丁酯冲洗。
II.整理
去除过程完成后，可以接着进行如下整理步骤：
1.关闭电炉。
2.倒空并冲洗玻璃杯。
3.冲洗掉所有溅出物并擦干净。
4.使工作区清洁干燥。
III.紧急停止：
当需要紧急停止时，可以进行如下过程：
1.关闭电炉。
2.从电炉上拿走装有乙酸丁酯的烧杯。
3.确保所有的化学试剂瓶均已封口。
受益于前述说明书和相关附图中所给出的教导，本领域的熟练技术人员很容易想到对本发明的许多改进和其它实施方案。因此应该理解的是本发明并不局限于所公开的具体实施方案，并且所述那些改进和实施方案也应包括在所附权利要求的范围内。

Claims (15)

1.一种向电光元件上施涂保护性涂层的方法，包括：
将电光元件放置在室内；和
向电光元件的至少一个表面上施涂涂料组合物，从而在其上形成保护性涂层，所述涂料组合物含有氟代聚(亚苯基醚酮)和抗反射剂，其中所述抗反射剂包括无机盐、有机官能化的添加剂和铒掺杂剂中的至少一种。
2.权利要求1所述的方法，其中所述施涂涂料组合物包括喷涂和旋涂中的至少一种。
3.权利要求1所述的方法，其中所述施涂涂料组合物包括施涂涂料组合物从而基本在整个至少一个表面上形成敷形保护性涂层。
4.权利要求1所述的方法，其中保护性涂层具有小于25μm的厚度。
5.权利要求1所述的方法，进一步包括在施涂涂料组合物之前清洗所述至少一个表面。
6.权利要求1所述的方法，进一步包括在施涂涂料组合物的过程中加热电光元件。
7.权利要求6所述的方法，其中所述加热包括在25-100℃的温度范围内加热。
8.权利要求1所述的方法，进一步包括在预定温度下在室内将电光元件的保护性涂层固化预定时间。
9.权利要求1所述的方法，其中所述电光元件包括至少一种如下元件：微光电机械系统、立腔表面发射激光器、光开关、镜组、光路由器、光波长调节器、光发射器、光接收器、光收发器、激光二极管、全息光栅、衍射光栅和镜头。
10.权利要求1所述的方法，其中所述至少一个表面为非平面的。
11.权利要求1所述的方法，其中所述涂料组合物进一步含有溶剂。
12.一种电光元件，包括：
基板和至少一个位于其上的电光元件；和
所述基板和所述至少一个电光元件上的含有氟代聚(亚苯基醚酮)和抗反射剂的保护性涂层，其中所述抗反射剂包括无机盐、有机官能化的添加剂和铒掺杂剂中的至少一种。
13.权利要求12所述的电光元件，其中保护性涂层具有小于3μm的厚度。
14.权利要求12所述的电光元件，其中所述至少一个电光元件具有非平面表面，并且其中所述保护性涂层基本覆盖所述非平面表面。
15.权利要求12所述的电光元件，其中所述电光元件包括至少一种如下元件：微光电机械系统、立腔表面发射激光器、光开关、镜组、光路由器、光波长调节器、光发射器、光接收器、光收发器、激光二极管、全息光栅、衍射光栅和镜头。
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