JP2010248468A - 撥水撥油樹脂組成物および塗装品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)成分:式(1)で表されるジメチルシロキサン基を骨格中に有し、架橋基としてアルコキシ基と水酸基を有するポリオール樹脂
(B)成分:一般式SiR1(OR2)3で表される3官能のアルコキシシラン
(C)成分:一般式Si(OR3)4で表される4官能のアルコキシシラン
(D)成分:酸触媒
(E)成分:水
上記の(A)〜(E)を必須の成分とし、(B)成分は(A)成分の固形分に対して10質量部〜100質量部、(C)成分は(A)成分の固形分に対して10質量部〜100質量部含有されている。
【選択図】なし
Description
(A)成分:式(1)で表されるジメチルシロキサン基を骨格中に有し、架橋基としてアルコキシ基と水酸基を有するポリオール樹脂
(C)成分:一般式Si(OR3)4で表される4官能のアルコキシシラン(R3は炭素数1〜6のアルキル基)及びその誘導体の少なくとも一方
(D)成分:酸触媒
(E)成分:水
上記の(A)〜(E)を必須の成分とし、(B)成分は(A)成分の固形分に対して10質量部〜100質量部、(C)成分は(A)成分の固形分に対して10質量部〜100質量部含有されていることを特徴とするものである。
−(Si)(Ra)(ORb)2 (3)
−(Si)(Ra)2(ORb) (4)
上記の式(2)〜(4)の構造式において、(Ra)(Rb)は炭化水素基を表すものであり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等のアルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基;2−フェニルエチル基、2−フェニルプロピル基、3−フェニルプロピル基等のアラルキル基;フェニル基、トリル基等のアリール基;ビニル基、アリル基等のアルケニル基;クロロメチル基、γ−クロロプロピル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換炭化水素基;γ−メタクリロキシプロピル基、γ−グリシドキシプロピル基、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基、γ−メルカプトプロピル基等の置換炭化水素基等を例示することができる。
(6) −CF2−CFX−(Xは、H又はCl又はBr又はCF3)
(7) −CF2−CFH−
(8) −CH2−CHF−
ポリオール樹脂の分子骨格に上記のようなジメチルシロキサン基やフッ素含有基が存在することによって、ポリオール樹脂をマトリックス成分として形成される表面層への汚れの付着性を制御して、汚れが付着し難くすることができるのに加えて、また表面自由エネルギーを制御して、汚れが付着する際には、汚れが点状に均一に付着するようにすることができ、広い面積が汚れで覆われないようにすることで、前面カバーの高透過率を確保して、照明器具の高照度を保つことが可能になるものである。
(1+cosθ)・γL/2=(γsd・γLd)1/2+(γsp・γLp)1/2
照明器具に付着する汚れは、水分だけではなく油分も含んだホコリやゴミ、カーボンカスなどもあり、物質の付着性、ハジキ性と相関が高い全表面自由エネルギーだけではなく、油分等のハジキ性の指標となる表面自由エネルギーの分散力成分も制御することによって、あらゆる汚れの付着性、ハジキ性を制御することができるものである。そして上記のように、前面カバーの基材の表面に形成された表面層の、全表面自由エネルギーが30mJ/m2以下でかつ、分散力成分の表面自由エネルギーが25mJ/m2以下であることによって、表面層の濡れ性を低く保って汚れが付着し難くすることができるものであり、さらに表面層に汚れが付着する際には、汚れが点状に均一に付着して、表面層の広い面積が汚れで覆われないようにすることができるものであり、上記のように前面カバーの高透過率を確保して、照明器具の高照度を保つことが可能になるものである。全表面自由エネルギーが30mJ/m2を超えると、また分散力成分の表面自由エネルギーが25mJ/m2を超えると、このような効果を十分に得ることができない。このような、表面層における全表面自由エネルギーや分散力成分の表面自由エネルギーの制御は、ポリオール樹脂中のジメチルシロキサン基やフッ素含有基の含有量などを調整することによって、行なうことができるものである。
・ホウ珪酸ガラス:1.51
・水晶:1.54
・サファイヤ:1.77
・アクリル樹脂:1.49
・ポリカーボネート:1.58
・ポリスチレン:1.59
このように、表面カバーの基材の屈折率は最も低いもので1.49である。従って本発明において、表面層の屈折率は1.49よりも小さいことが好ましい。
(4官能アルコキシシラン加水分解物の合成)
テトラメトキシシランのオリゴマーである「メチルシリケート51」(三菱化学株式会社製)を3.1質量部とり、これにメチルアルコールを95質量部添加して、撹拌しながら緩やかに0.1Nの硝酸水溶液を滴下し、溶液を60℃に1時間を要して昇温させることによって、アルコキシシラン加水分解物溶液を調製した。この加水分解物溶液の固形分は1.6質量%であった。
攪拌機、加温ジャケット、コンデンサー、滴下ロート及び温度計を取り付けたフラスコに、メチルトリイソプロポキシシラン220質量部をトルエン150質量部に溶解した溶液を仕込んだ。これに、1質量%濃度の塩酸水溶液108質量部を20分かけて滴下し、メチルトリイソプロポキシシランを攪拌下60℃で加水分解した。滴下が終了してから40分後に攪拌を止め、反応液を分液ロートに移し入れて静置したところ、二層に分離した。次に、少量の塩酸を含んだ下層の水とイソプロピルアルコールの混合溶液を分液除去し、後に残ったトルエンの樹脂溶液中に残存している塩酸を水洗で除去し、更にトルエンを減圧除去した後、得られた反応生成物をイソプロピルアルコールで希釈することにより、重量平均分子量(Mw)約2000、固形分40質量%の3官能のアルコキシシラン加水分解溶液を得た。
ジメチルシロキサン基を骨格中に有し、架橋基としてアルコキシ基と水酸基を有するポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22質量部と、上記のように合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液130質量部と、上記のように合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液5質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。この塗料において、ポリオール樹脂の固形分100質量部に対して、4官能のアルコキシシラン加水分解物は20質量部、3官能のアルコキシシラン加水分解物は20質量部含有されている。
基材としてスライドガラス(松浪ガラス社製「S9111」)を用い、上記の塗料を基材の表面に、乾燥後の塗装膜厚が0.5μmになるようにスプレー塗装にて塗布し、5分間、25℃の常温下で静置して乾燥した後、180℃で30分加熱焼成することによって、ガラス基材の表面に塗膜を形成した塗装板を得た。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)5質量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液130質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液1質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。この塗料において、ポリオール樹脂の固形分100質量部に対して、4官能のアルコキシシラン加水分解物は92質量部、3官能のアルコキシシラン加水分解物は20質量部含有されている。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22質量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液130質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液24質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。この塗料において、ポリオール樹脂の固形分100質量部に対して、4官能のアルコキシシラン加水分解物は20質量部、3官能のアルコキシシラン加水分解物は95質量部含有されている。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22質量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液130質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液5質量部、さらに活性水素基を有する反応性シリコンオイル(信越化学工業株式会社製「X−22−176DX」)を0.5質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。
ジメチルシロキサン基を骨格中に有し、架橋基として水酸基のみを有するポリオール樹脂(関東電化工業株式会社製「エフクリアKD−270」)35質量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液130質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液5質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22質量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液130質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、3官能のアルコキシシランを含有しない撥水撥油樹脂組成物として塗料を得た。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液5質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、4官能のアルコキシシランを含有しない撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)5質量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液150質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液1質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。この塗料において、ポリオール樹脂の固形分100質量部に対して、4官能のアルコキシシラン加水分解物は106質量部、3官能のアルコキシシラン加水分解物は20質量部含有されている。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22質量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液50質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液5質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。この塗料において、ポリオール樹脂の固形分100質量部に対して、4官能のアルコキシシラン加水分解物は8質量部、3官能のアルコキシシラン加水分解物は20質量部含有されている。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液130質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液30質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。この塗料において、ポリオール樹脂の固形分100質量部に対して、4官能のアルコキシシラン加水分解物は20質量部、3官能のアルコキシシラン加水分解物は120質量部含有されている。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22質量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液130質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液2質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。この塗料において、ポリオール樹脂の固形分100質量部に対して、4官能のアルコキシシラン加水分解物は20質量部、3官能のアルコキシシラン加水分解物は8質量部含有されている。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22質量部と、実施例1で合成した4官能のアルコキシシラン加水分解液50質量部と、実施例1で合成した3官能のアルコキシシラン加水分解液5質量部と、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)のブロックイソシアネート(旭化成株式会社製「デュラネートMF−B60X」)4質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。この塗料において、ポリオール樹脂の固形分100質量部に対して、4官能のアルコキシシラン加水分解物は8質量部、3官能のアルコキシシラン加水分解物は20質量部含有されている。
ポリオール樹脂(富士化成工業株式会社製「ZX−022H」:固形分45質量%)22質量部と、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)のブロックイソシアネート(旭化成株式会社製「デュラネートMF−B60X」)15質量部と、n−ブタノール150質量部を混合し、これを5分間攪拌することによって、撥水撥油樹脂組成物からなる塗料を得た。
ジメチルシロキサン基を骨格中に有し、マトリクスの樹脂がすべて無機樹脂で構成されている無機コーティング剤(パナソニック電工株式会社製「フレッセラD」)を塗料として用い、あとは実施例1と同様にガラス基材に塗装することによって、塗装板を得た。
JIS K7136によって、塗膜のヘイズを測定し、塗膜の透明性を次の判定基準で評価した。
○:ヘイズ 1%未満
△:ヘイズ 1〜10%
×:ヘイズ 10%超
(2)透過率
分光光度計(日立ハイテク社製「U−4100」)で、全光線透過率を測定し、次の判定基準で評価した。
○:90%以上
×:90%未満
(3)汚れハジキ性(マジック付着後の透過率)
塗膜の表面に油性マジックインキ(ゼブラ社製「ハイマッキー 太」)で書き、書いた後の塗膜の波長555nmの光の透過率を、分光光度計(日立ハイテク社製「U−4100」)を用いて測定した。そして次の判定基準で汚れハジキ性を評価した。
80%以上 :○
60%以上80%未満 :○△
40%以上60%未満 :△
40%未満 :×
(4)鉛筆硬度
JIS K−5600−5−4に準じて、塗膜表面の硬度を測定した。
ホットプレート上にステンレス製の20Lの容器を置いてその中で水を沸騰させ、塗膜を塗装した塗装板を1時間、5時間それぞれ浸漬した後に、1mm間隔で縦横に11本カッターナイフで100個の碁盤目に刻みを入れた後、セロテ−プ(登録商標)で剥離試験した。剥離せずに残った目の数を数え、次の判定基準で評価した。
100/100 :○
51〜99/100 :△
0〜50/100 :×
(6)耐光性
高圧水銀灯照射装置(株式会社オーク製作所社製「UV−300」)で360nmの紫外線強度が40mW/cm2になるよう設定し、24時間照射した。なお、光照射前後の色差ΔEabを分光測色計(コニカミノルタ社製「CM−3600d」)で測定して、次の判定基準で評価した。
○:ΔEabが3以下
×:ΔEabが3を超えて大きい
(7)耐熱黄変性
白色のアルミナ板の上にガラス基材の塗装板を置いた状態で塗膜の色差の初期値を計測し、その後200℃の恒温槽に塗装板を72時間入れて、再度同様に計測し、恒温槽に投入する前後のΔEabを求め、次の判定基準で評価した。
○:ΔEabが3以下
×:ΔEabが3を超えて大きい
(8)耐熱撥水維持性
接触角測定装置(協和界面科学社製「型式:DM500」)を用いて、塗装板の塗膜の初期におけるイオン交換水の接触角を測定した。次に、200℃の恒温槽に塗装板を72時間入れ、再度イオン交換水の接触角を測定した。そして初期に対する接触角の維持性を下記の式に従って求め、さらに下記の判定基準で評価した。
=[(200℃、24時間投入後の水接触角)/(初期の水接触角)]×100
◎:96%以上
○:90%〜95%
△:80%〜89%
×:79%以下
Claims (3)
- (A)成分:式(1)で表されるジメチルシロキサン基を骨格中に有し、架橋基としてアルコキシ基と水酸基を有するポリオール樹脂
(C)成分:一般式Si(OR3)4で表される4官能のアルコキシシラン(R3は炭素数1〜6のアルキル基)及びその誘導体の少なくとも一方
(D)成分:酸触媒
(E)成分:水
上記の(A)〜(E)を必須の成分とし、(B)成分は(A)成分の固形分に対して10質量部〜100質量部、(c)成分は(A)成分の固形分に対して10質量部〜100質量部含有されていることを特徴とする撥水撥油樹脂組成物。 - 活性水素基を末端に有するポリジメチルシロキサンのオイルを含有することを特徴とする請求項1に記載の撥水撥油樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載された撥水撥油樹脂組成物の塗膜が基材の表面に形成されたことを特徴とする塗装品。
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