CN1301232C - 一种制备片状锆钛酸铅粉体的柠檬酸水溶液法 - Google Patents

一种制备片状锆钛酸铅粉体的柠檬酸水溶液法 Download PDF

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Abstract

一种制备片状锆钛酸铅粉体的柠檬酸水溶液法，涉及铁电陶瓷材料的制备，特别涉及锆钛酸铅(PZT)粉末的制备。本发明主要解决传统固相烧结制备PZT陶瓷材料难以烧结的问题，以及解决原有溶胶—凝胶方法制备PZT粉体原料来源比较困难而且工艺所需原材料比较昂贵的问题，提出用柠檬酸水溶液法制备PZT-95/5粉末，先进行前驱体制备，按设计要求将硝酸铅、硝酸锆加入到柠檬酸水溶液中，加热，搅拌后加入钛的醇盐，调节PH值，得到均匀稳定的溶胶；再进行粉体制备，把所制得的前驱体干燥，烘烤，直至燃烧，将燃烧完以后的粉末热处理得到需要的粉体。该方法简单易行，所用原料都比较常见且廉价，有望实行工业化生产。

Description

一种制备片状锆钛酸铅粉体的柠檬酸水溶液法
技术领域
本发明涉及铁电陶瓷材料的制备，特别涉及锆钛酸铅(PZT)粉末的制备。
背景技术
PZT-95/5陶瓷材料由于存在较低压力下的应力诱导铁电-反铁电相变，利用这种相变，可以释放铁电态存储的高密度电能，所以这种材料自20世纪50年代末在美国问世以来，就被定义为一种特殊场合应用的换能器材料。利用冲击波作用于这种样品，获得很高的能量脉冲，在高能研究领域有着广泛的应用前景，国内也开展了相关的材料研究工作，如换能材料的电响应、负载匹配以及高压压缩率等问题，并在工程应用上开展了大量的工作。
传统制备PZT采取固相烧结法，所制得的粉体颗粒比较大，分散性比较大，而且所需烧结温度很高，达到1300℃。PZT中铅的比重比较大，由于铅在高温烧结存在Pb挥发的问题，铅的挥发使得PZT陶瓷的化学计量比发生偏差，性能难以稳定控制，对环境造成污染，危害人类健康，从而给PZT系列陶瓷的烧结带来难题。90年代出现了溶胶-凝胶方法制备PZT陶瓷，但是该方法一般用锆的醇盐和钛的醇盐为原材料，用乙二醇独甲醚为溶剂，在一定条件下制备得到粒度分散均匀的粉体，该工艺在一定程度上推进了PZT功能陶瓷的发展。但是国内锆的醇盐比较匮乏，而且成本很高，加之乙二醇独甲醚价格比较高，而且有毒性，所以也制约了溶胶-凝胶方法在工业上制备PZT陶瓷。在《压电与声光》第27卷第3期331-334中报道了利用改进的溶胶凝胶方法制备PZT陶瓷超细粉的研究，但是该改进的工艺还是使用乙二醇独甲醚为有机溶剂。《无机材料学报》第19卷第1期81-85报道了锆钛酸铅95/5纳米粉体sol-gel法制备与改进，改进溶胶凝胶法省去溶胶加水、凝胶干燥、干凝胶研磨等步骤，采用加热蒸溜溶胶制凝胶，蒸馏回收溶剂并干燥凝胶，凝胶分段加热处理等方法，简化了加工工艺，大大缩短了合成周期，降低了成本，在PZT粉体煅烧和晶粒分布等方面有了不少的改进，但是所用溶剂还是乙二醇独甲醚。
发明内容
本发明主要解决传统固相烧结制备PZT陶瓷材料难以烧结的问题，以及解决原有溶胶-凝胶方法制备PZT粉体原料来源比较困难而且工艺所需原材料比较昂贵的问题，提出用柠檬酸水溶液法制备PZT-95/5粉末。该方法简单易行，所用原料都比较常见且廉价，有望实行工业化生产。
实现本发明的柠檬酸水溶液法制备片状PZT-95/5粉体的具体步骤如下：
1、前驱体制备
按设计要求将硝酸铅、硝酸锆加入到柠檬酸水溶液中，60～80℃水浴加热搅拌1～2小时以后加入钛的醇盐，继续搅拌均匀后，加入氨水调节PH值在6.5～7.5，再搅拌6～9小时得到均匀稳定的溶胶。其中柠檬酸的摩尔量是所有硝酸盐硝酸根的摩尔量总和。
2、粉体制备
把所制得的前驱体在130～170℃干燥箱中干燥，待水分完全挥发以后再在230～270℃干燥箱中烘烤，直至燃烧，待燃烧完以后的粉末在700～900℃马弗炉中热处理1～2小时得到需要的粉体。
与现有技术相比，本发明采用柠檬酸水溶液法，在制备片状锆钛酸铅粉体材料时，避免使用乙二醇独甲醚为溶剂，不需要回流装置，所需设备简单，能有效控制产品的粒度，化学均匀性好，容易实现微量掺杂改性，而且成本较低，工艺易于控制，因此与原有的溶胶凝胶方法相比有着独特的优点。
附图说明
图1为实施例PZT-95/5陶瓷粉SEM示意图
图2为PZT-95/5陶瓷粉末XRD衍射谱
图3为PZT-95/5陶瓷粉末EDX谱线
具体实施方式
实施例1：
将0.3mol柠檬酸加入到150g去离子水中，再加入0.055mol硝酸铅(10％过量补偿热处理Pb损失)、0.0473mol硝酸锆，70℃水浴加热搅拌2小时，形成白色乳液，然后加入0.0025mol正钛酸四丁酯，搅拌0.5小时，加入氨水调节PH＝6.5，乳液逐渐变澄清。继续水浴加热搅拌8小时，得到无色透明均匀溶胶。把所制得的前驱体在150℃干燥箱中干燥，待水分完全挥发以后再在250℃干燥箱中烘烤，直至燃烧，待燃烧完以后的粉末在800℃马弗炉中热处理1.5小时得到需要的粉体。
实施例2：
将0.18mol柠檬酸加入到100g去离子水中，再加入0.033mol硝酸铅(10％过量补偿热处理Pb损失)、0.0285mol硝酸锆，70℃水浴加热搅拌1.5个小时，形成白色乳液，然后加入0.0015mol正钛酸四丁酯，搅拌1小时，加入氨水调节PH＝7.5，乳液逐渐变澄清。继续水浴加热搅拌7小时，得到无色透明均匀溶胶。把所制得的前驱体在170℃干燥箱中干燥，待水分完全挥发以后再在240℃干燥箱中烘烤，直至燃烧，待燃烧完以后的粉末在700℃马弗炉中热处理2小时得到需要的粉体。
从图1可以看出制备出来的PZT95/5为片状，形貌单一；从图2可以看出所制备出来的粉体的XRD与文献报道一致，说明制备出来的粉体为单一相的PZT95/5；从图3可以看出，所制备出来的粉体的元素原子比例大概为：Pb∶Zr∶Ti＝100∶95∶5，与设计的成分几乎没有偏差。因此可以证明所制备出来的粉体就是设计所需要的粉体。

Claims (1)

1、一种制备片状锆钛酸铅粉体的柠檬酸水溶液法，其特征在于，制备的步骤是：
1)前驱体制备
按设计要求将硝酸铅、硝酸锆加入到柠檬酸水溶液中，60～80℃水浴加热搅拌1～2小时以后加入正钛酸四丁酯，继续搅拌均匀后，加入氨水调节PH值在6.5～7.5，再搅拌6～9小时得到均匀稳定的溶胶，柠檬酸的摩尔量是硝酸铅、硝酸锆硝酸根的摩尔量总和；
2)粉体制备
把所制得的前驱体在130～170℃干燥箱中干燥，待水分完全挥发以后再在230～270℃干燥箱中烘烤，直至燃烧，待燃烧完以后的粉末在700～900℃马弗炉中热处理1～2小时得到需要的粉体。
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