CN1251990C - 无铅压电陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
无铅压电陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3纳米线的制备方法属于压电陶瓷材料领域。传统制备NBT粉体的方法是固相烧结法，得到的粉体由于高温处理很容易团聚并且尺寸分布不均匀。该方法特征在于包括以下步骤：按摩尔比1∶1∶2称量的硝酸铋、硝酸钠和钛酸四丁酯，分别依次溶解于醋酸、去离子水及乙醇中，然后将三种溶液混合并搅拌均匀，制成溶胶；烘干，获得凝胶粉；凝胶粉加入到8～10M氢氧化钠的水溶液中，搅拌均匀后，装入密闭的反应釜中140～180℃下晶化12～24h；晶化后抽滤，用去离子水洗涤，干燥，即得所需产物。目的是提供一种原材料便宜及生产工艺简单、能耗小、具有纯相的钙钛矿结构、均一粒径的无铅压电陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3纳米线的制备方法。
Description
技术领域
一种无铅压电陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3纳米线的制备方法属于压电陶瓷材料领域。
背景技术
随着环境问题的日益严峻，人们开始对生产及使用中的材料进行重新审视。更新日益恶化的环境，改变大量消耗不可再生资源的状况迫在眉睫；发展环境协调性材料(绿色材料)及技术是材料发展的趋势之一。压电陶瓷作为一种换能材料，在生产生活中应用广泛。然而，目前使用的压电陶瓷中，大多数都是以PZT为基的含铅体系。而PZT材料的主要成分PbO为一种易挥发的有毒物质，对环境产生沉重负担，严重危及人类的健康。因此，开发无铅压电陶瓷以替代PZT材料是极其紧迫的；研发新型、环境友好的铁电压电陶瓷已成为世界发达国家致力研发的热点材料之一。在众多的无铅压电陶瓷体系中，NBT基压电陶瓷因其良好的压电性能，越来越引起人们的兴趣，被认为是最有应有前景的无铅压电陶瓷体系，有望代替铅系压电陶瓷占据市场主体地位。
1960年，Smolensk ii等人首次合成钛酸铋钠((Na0.5Bi0.5)TiO3，简称NBT)。NBT具有较复杂的相变序列，在室温下是三方铁电相；230℃左右，经历弥散相变(DPT)，转变为反铁电相；在320℃转变为四方顺电相；520℃以上，NBT为立方相。NBT陶瓷具有弛豫铁电体的特征，具有相对较大的剩余极化强度Pr(0.37C/m2)和很高的矫顽场(7.3kV/mm)。
传统制备NBT粉体的方法是固相烧结法，用此法得到的粉体由于高温处理很容易团聚并且尺寸分布不均匀。与此法相比，溶胶-凝胶法很容易实现掺杂，因而可制成成分分布均匀且可调的多种复合物。然而为了得到结晶性好的粉体，溶胶-凝胶法通常对凝胶粉采取高温烧结以便驱除有机溶剂。水热法是合成纳米晶的重要方法，水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶以及在相对较低的温度下完成某些陶瓷材料的烧结等。相对于其他制备粉体的方法相比，水热法制备的粉体具有如下的性能：粉体晶粒发育完整及晶粒形态可控；粒径很小且分布均匀；团聚程度很轻；易得到合适的化学计量物；省去了高温煅烧和球磨，从而避免了杂质和结构缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种原材料便宜及生产工艺简单、能耗小、具有纯相的钙钛矿结构、均一粒径的无铅压电陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3纳米线的制备方法。
本发明所采用的无铅压电陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1.按摩尔比1∶1∶2称量的硝酸铋、硝酸钠和钛酸四丁酯，分别依次溶解于醋酸、去离子水及乙醇中，然后将三种溶液混合并搅拌均匀，制成溶胶；
2.将上述溶胶烘干，获得凝胶粉；
3.将上述凝胶粉加入到8～10M氢氧化钠的水溶液中，搅拌均匀后，装入密闭的反应釜中；
4.在上述密闭的反应釜中140～180℃下晶化12～24h；
5.经上述晶化后抽滤，用去离子水洗涤，干燥，即得所需产物。
该方法使用相对溶胶-凝胶法，胶体-乳状液法等制备方法便宜的原材料，生产工艺简单，由于温度控制在180℃以下，不但降低了能耗，而且所得产物具有纯相的钙钛矿结构、均一的粒径。
图1是采用Bruker Advance D-8粉末射线衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料的结构图。图2是采用JEM-2000FX透射电子显微镜测定所制备材料的形貌图。
试验表明：所得产物具有纯相的钙钛矿结构、尺度均一的纳米线。
附图说明
图1：产物a～e的粉末X射线衍射图；
图2：产物c的透射电镜图。
具体实施方式
1.将摩尔比为1∶1∶2的硝酸铋、硝酸钠和钛酸四丁酯，分别溶解于醋酸、去离子水及乙醇中，然后将三种溶液混合并搅拌均匀，将所制得的溶胶烘干，获得凝胶，取2g凝胶粉加入到40ml 8M氢氧化钠的水溶液中，搅拌，装入密闭的50ml反应釜中，在140℃下晶化12h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得产物a。
2.将摩尔比为1∶1∶2的硝酸铋、硝酸钠和钛酸四丁酯，分别溶解于醋酸、去离子水及乙醇中，然后将三种溶液混合并搅拌均匀，将所制得的溶胶烘干，获得凝胶，取2g凝胶粉加入到40ml 10M氢氧化钠的水溶液中，搅拌，装入密闭的50ml反应釜中，在140℃下晶化12h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得产物b。
3.将摩尔比为1∶1∶2的硝酸铋、硝酸钠和钛酸四丁酯，分别溶解于醋酸、去离子水及乙醇中，然后将三种溶液混合并搅拌均匀，将所制得的溶胶烘干，获得凝胶，取2g凝胶粉加入到40ml 10M氢氧化钠的水溶液中，搅拌，装入密闭的50ml反应釜中，在160℃下晶化12h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得产物c。
4.将摩尔比为1∶1∶2的硝酸铋、硝酸钠和钛酸四丁酯，分别溶解于醋酸、去离子水及乙醇中，然后将三种溶液混合并搅拌均匀，将所制得的溶胶烘干，获得凝胶，取2g凝胶粉加入到40ml 10M氢氧化钠的水溶液中，搅拌，装入密闭的50ml反应釜中，在180℃下晶化12h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得产物d。
5.将摩尔比为1∶1∶2的硝酸铋、硝酸钠和钛酸四丁酯，分别溶解于醋酸、去离子水及乙醇中，然后将三种溶液混合并搅拌均匀，将所制得的溶胶烘干，获得凝胶，取2g凝胶粉加入到40ml 10M氢氧化钠的水溶液中，搅拌，装入密闭的50ml反应釜中，在160℃及自生压力下晶化24h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得产物e。
Claims (1)
1.无铅压电陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按摩尔比1∶1∶2称量的硝酸铋、硝酸钠和钛酸四丁酯，分别依次溶解于醋酸、去离子水及乙醇中，然后将三种溶液混合并搅拌均匀，制成溶胶；
(2)将上述溶胶烘干，获得凝胶粉；
(3)将上述凝胶粉加入到8～10M氢氧化钠的水溶液中，搅拌均匀后，装入密闭的反应釜中；
(4)在上述密闭的反应釜中140～180℃下晶化12～24h；
(5)经上述晶化后抽滤，用去离子水洗涤，干燥，即得所需产物。
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