CN1329340C - 无铅压电陶瓷K0.5Bi0.5TiO3纳米线及其烧结体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属压电陶瓷领域。传统合成K0.5Bi0.5TiO3(KBT)粉体是固相煅烧法,高温热处理导致粉体较粗(微米级),易团聚,活性差,难获得高致密度陶瓷。本发明步骤:按摩尔比1∶1∶2称量的硝酸铋、硝酸钾和钛酸四丁酯,分别依次溶解于乙酸、去离子水及乙醇中,然后将三种溶液混合并搅拌均匀,制成溶胶;烘干,获得凝胶粉;凝胶粉加入到4~10M氢氧化钾的水溶液中,搅拌均匀后,装入密闭的反应釜中140℃~200℃下晶化24~48h;晶化后抽滤,用去离子水洗涤,干燥,即得到KBT纳米线。对KBT纳米线经加压成型后于氧气氛中,1000℃~1100℃烧结成陶瓷体。本发明工艺简单、能耗低、得到不含有铅、且具有纯钙钛矿相结构、均一粒径的KBT纳米线,提供高致密度,电学性能优良的压电陶瓷。
Description
技术领域
一种无铅压电陶瓷K0.5Bi0.5TiO3纳米线及其烧结体的制备方法属于压电陶瓷材料领域。
背景技术
目前,商用的压电陶瓷仍以PbTiO3(钛酸铅,缩写为PT)、Pb(Zr,Ti)O3(锆钛酸铅,缩写为PZT)基陶瓷为主。但是,PT、PZT基陶瓷的主要生产原料为PbO,具有较高的毒性,在生产和回收处理过程中会对人类健康和环境造成很大的损害。因而,研发新型无铅压电陶瓷成为世界范围内的紧迫任务之一。
钛酸铋钾(K0.5Bi0.5TiO3,缩写为KBT)是一种钙钛矿结构的铁电体,室温时属四方晶系,居里点为380℃,是重要的无铅压电候选材料之一。目前,对该体系研究多采用传统固相法,但该方法合成的KBT粉体较粗(微米级),易团聚,活性差,采用固相法合成的粉体很难烧结获得高致密度的陶瓷体,限制了其在压电器件方面的应用。水热法是合成纳米晶化合物的重要方法,该方法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机材料合成。相对于传统固相法较高的成相煅烧温度,水热法可在较低温度下(通常为250℃以下)合成出结晶完整、均匀、高活性的纳米粉体,且省去了高温煅烧和球磨,从而避免了杂质和结构缺陷,有利于低温烧结制备高致密度陶瓷。
发明内容
本发明的一个目的是提供具有纯钙钛矿相结构、均一粒径的KBT纳米线的制备方法。进而,通过在氧气氛中烧制这些KBT纳米线制成高致密度,高居里温度(380-388℃),电学性能优良的KBT压电陶瓷烧结体。
本发明所采用的无铅压电陶瓷K0.5Bi0.5TiO3纳米线的制备方法,其特征在于:1按摩尔比1∶1∶2称量的硝酸铋、硝酸钾和钛酸四丁酯,分别依次溶解于乙酸中、去离子水中及乙醇中,然后将三种溶液混合并搅拌均匀,制成溶胶;
2将上述溶胶烘干,获得凝胶粉;
3将上述凝胶粉加入到4~10M氢氧化钾的水溶液中,搅拌均匀后,装入密闭的反应釜中;
4在上述密闭的反应釜中140~200℃下晶化24~48h;
5经上述晶化后抽滤,用去离子水洗涤,干燥,即得所需产物。
该方法生产工艺简单,由于温度控制在200℃以下,不但降低了能耗,而且所得产物具有纯相的钙钛矿结构、均一的粒径。
本发明的KBT纳米线在氧气氛中烧制可获得高致密度的陶瓷,一种无铅压电陶瓷K0.5Bi0.5TiO3烧结体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在氧气氛下烧制上述产物K0.5Bi0.5TiO3纳米线,等静压成型压力100MPa-200MPa,烧成温度为1000℃~1100℃,保温时间为2~4h。烧成温度低于1000℃,陶瓷没有烧结致密,高于1100℃,陶瓷将烧化变形。
按照上述工艺方法,可得到压电陶瓷的性能为居里温度380-388℃,测试温度为20℃的压电应变常数d33是50×10-12C/N以上。
附图说明
图1:产物a~d的粉末X射线衍射图;
图2:产物c的透射电镜图(内插图为电子衍射图);
图3:产物c烧结成瓷的介电常数-温度谱;
具体实施方式
采用BrukerAdvance D-8粉末射线衍射仪(CuKα辐射,λ=1.5406)测定所制备材料结构。采用JEM-2000FX透射电子显微镜测定所制备材料的颗粒尺寸和形貌。采用阿基米德排水法测定样品体积密度。采用与自动控温箱联用的Agilent4284A精密数字电桥测定所制备材料的介电常数-温度谱,并根据介电常数峰值确定居里温度。采用ZJ-2d33测试仪,在保温20℃的恒温箱中测定所制备材料的d33数值。
1.将摩尔比为1∶1∶2的硝酸铋、硝酸钾和钛酸四丁酯,分别溶解于乙酸、去离子水及乙醇中,然后将三种溶液混合并搅拌均匀,将所制得的溶胶烘干,获得凝胶。取4g凝胶粉加入到80ml4M氢氧化钾的水溶液中,搅拌,装入密闭的100ml反应釜中,在140℃下晶化24h,晶化产物经抽滤后,用去离子水洗涤,干燥,即得粉体a。将粉体a在100MPa压力下进行等静压处理,成型成直径为12mm的圆柱状样品。然后,将此成型体在氧气氛下于1000℃,保温2h烧成得到陶瓷。对陶瓷的上下表面进行研磨抛光。进而,通过丝网印刷将银浆涂敷在陶瓷的上下表面并烧渗银电极。最后,在保温120℃的硅油中,通过加3kV/mm的直流电场30min,进行极化处理,得到压电陶瓷a。
2.将摩尔比为1∶1∶2的硝酸铋、硝酸钾和钛酸四丁酯,分别溶解于乙酸、去离子水及乙醇中,然后将三种溶液混合并搅拌均匀,将所制得的溶胶烘干,获得凝胶,取4g凝胶粉加入到80ml 10M氢氧化钾的水溶液中,搅拌,装入密闭的100ml反应釜中,在140℃下晶化24h,晶化产物经抽滤后,用去离子水洗涤,干燥,即得粉体b。将粉体b在150MPa压力下进行等静压处理,成型成直径为12mm的圆柱状样品。然后,将此成型体在氧气氛下于1050℃,保温4h烧成得到陶瓷。对陶瓷的上下表面进行研磨抛光。进而,通过丝网印刷将银浆涂敷在陶瓷的上下表面并烧渗银电极。最后,在保温120℃的硅油中,通过加3kV/mm的直流电场30min,进行极化处理,得到压电陶瓷b。
3.将摩尔比为1∶1∶2的硝酸铋、硝酸钾和钛酸四丁酯,分别溶解于乙酸、去离子水及乙醇中,然后将三种溶液混合并搅拌均匀,将所制得的溶胶烘干,获得凝胶,取4g凝胶粉加入到80ml 10M氢氧化钾的水溶液中,搅拌,装入密闭的100ml反应釜中,在200℃下晶化24h,晶化产物经抽滤后,用去离子水洗涤,干燥,即得粉体c。将粉体c在150MPa压力下进行等静压处理,成型成直径为12mm的圆柱状样品。然后,将此成型体在氧气氛下于1100℃,保温2h烧成得到陶瓷。对陶瓷的上下表面进行研磨抛光。进而,通过丝网印刷将银浆涂敷在陶瓷的上下表面并烧渗银电极。最后,在保温120℃的硅油中,通过加3kV/mm的直流电场30min,进行极化处理,得到压电陶瓷c。
4.将摩尔比为1∶1∶2的硝酸铋、硝酸钾和钛酸四丁酯,分别溶解于乙酸、去离子水及乙醇中,然后将三种溶液混合并搅拌均匀,将所制得的溶胶烘干,获得凝胶,取4g凝胶粉加入到80ml 10M氢氧化钾的水溶液中,搅拌,装入密闭的100ml反应釜中,在200℃下晶化48h,晶化产物经抽滤后,用去离子水洗涤,干燥,即得产物d。将粉体d在200MPa压力下进行等静压处理,成型成直径为12mm的圆柱状样品。然后,将此成型体在氧气氛下于1100℃,保温4h烧成得到陶瓷。对陶瓷的上下表面进行研磨抛光。进而,通过丝网印刷将银浆涂敷在陶瓷的上下表面并烧渗银电极。最后,在保温120℃的硅油中,通过加3kV/mm的直流电场30min,进行极化处理,得到压电陶瓷d。
表1为压电陶瓷实施例的具体参数表。
表1
样品 | 体积密度(g·cm-3) | 居里温度(℃) | d33(×10-12C/N) | |
实施例 | a | 5.58 | 380 | 50 |
b | 5.65 | 385 | 55 | |
c | 5.70 | 388 | 65 | |
d | 5.60 | 382 | 52 |
Claims (1)
1.一种无铅压电陶瓷K0.5Bi0.5TiO3纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按摩尔比1∶1∶2称量的硝酸铋、硝酸钾和钛酸四丁酯,分别依次溶解于乙酸中、去离子水中及乙醇中,然后将三种溶液混合并搅拌均匀,制成溶胶;
(2)将上述溶胶烘干,获得凝胶粉;
(3)将上述凝胶粉加入到4~10M氢氧化钾的水溶液中,搅拌均匀后,装入密闭的反应釜中;
(4)在上述密闭的反应釜中140~200℃下晶化24~48h;
(5)经上述晶化后抽滤,用去离子水洗涤,干燥,即得所需产物无铅压电陶瓷K0.5Bi0.5TiO3纳米线。
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