CN106278257A - 一种高致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的高致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，具体是：先将装有锆钛酸钡钙(BCZT)粉体的石墨模具放入等离子活化烧结设备中，通入氩气气氛，然后进行等离子活化30s，按照升温速率50～150℃/min，烧结温度1200～1300℃，保温时间为3～7min，施加压力30～50MPa下进行烧结致密化，得到BCZT烧结体；最后将烧结体置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，得到BCZT无铅铁电陶瓷。本发明方法制备的BCZT铁电陶瓷具有单一的钙钛矿结构，其化学组成为Ba0.85Ca0.15Zr0.10Ti0.90O3，直径为10～30mm，厚度为1～4mm，而且晶粒发育良好、结构致密(密度大于5.64g/cm3)、铁电性能良好(最大铁电剩余极化强度>20μC/cm2)。

Description

一种高致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及锆钛酸钡钙无铅陶瓷的制备技术，具体是一种利用等离子活化烧结和退火处理提高其致密度和铁电性能的方法。
背景技术
压电材料作为一种重要的功能材料，可广泛应用于传感器、超声波换能器和变压器等高技术领域。目前，大部分压电材料都是采用压电活性较好的钛酸铅或锆钛酸铅等铅基材料，但是这些材料中的挥发性剧毒元素——铅的含量都在60％以上，使其无论是生产使用还是废弃过程都会对人体健康和环境产生危害。因此，为满足环境保护和社会可持续发展的要求，迫切需要研发性能良好、能够取代现有铅基陶瓷的无铅陶瓷新体系。
锆钛酸钡钙(化学分子式BaxCa1-xZryTi1-yO3，x＝0～1，y＝0～1，简称BCZT)就是近年来受到重视并发展起来的一种环境友好型压电材料，它是由锆钛酸钡和钛酸钡钙以特定组分比例混合后形成的固溶体化合物，表现出与锆钛酸铅等铅基材料相当的压电性能(如其压电系数d33高达620pC/N)，因而引起了人们的广泛关注。除压电性能外，BCZT还表现出一定的铁电性能，有望进一步应用于铁电换能器和铁电存储器等技术领域。目前，BCZT陶瓷主要采用常压烧结进行制备，虽然该方法具有工艺简单、成本低等优势，但也存在烧结温度高(＞1500℃)，烧结体密度低(＜5.50g/cm3，对应致密度＜95％)，晶粒结晶性差等问题，这都在一定程度上影响了其铁电性能。例如，采用常压烧结制备的BCZT陶瓷铁电剩余极化强度只有10μC/cm2左右。因此，为提高BCZT陶瓷的铁电性能，需要寻找一种高致密、结晶性好的BCZT无铅铁电陶瓷的制备新方法。
发明内容
本发明旨在提供一种高致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，该方法通过采用等离子活化烧结技术和退火处理，能够提高材料致密度和结晶性，改善微观结构，从而优化其铁电性能。
本发明为实现上述目的，采用的技术方案如下：
本发明提供的高致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，是一种利用等离子活化烧结和退火处理提高其致密度和铁电性能的方法，该方法是：先将装有BCZT粉体的石墨模具放入等离子活化烧结设备中，通入氩气气氛，然后进行等离子活化30s，按照升温速率50～150℃/min，烧结温度1200～1300℃，保温时间为3～7min，施加压力30～50MPa下进行烧结致密化，得到BCZT烧结体；最后将烧结体置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，得到BCZT无铅铁电陶瓷，BCZT是锆钛酸钡钙的英文缩写。
所述的BCZT粉体采用以下的固相反应方法合成的：以摩尔比为0.85:0.15:0.10:0.90的Ba、Ca、Zr、Ti的氧化物为原料，在1300℃下保温2小时，合成BCZT粉体。
所述的BCZT无铅铁电陶瓷，其化学组成为Ba0.85Ca0.15Zr0.10Ti0.90O3，直径为10～30mm，厚度为1～4mm。
所述的等离子活化工艺为：升温速率50～150℃/min，烧结温度1200～1300℃，保温时间3～7min，施加压力30～50MPa。
所述的退火处理工艺为：退火温度950～1450℃，保温时间2～10h，退火气氛为空气。
所述的BCZT无铅铁电陶瓷，其结构致密，密度≥5.64g/cm3，铁电性能良好，最大铁电剩余极化强度>20μC/cm2。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
首先，本发明首次采用了等离子活化烧结技术，其在烧结的初期，利用脉冲电流在粉体颗粒间放电产生的等离子体活化颗粒表面，大大提高粉体的烧结活性，而在烧结的后期，又能在温度场与应力场的耦合作用下，快速得到致密烧结体。与传统的常压烧结方法相比，可降低烧结温度200～300℃，节约了生产成本。
其次，将致密烧结体进行后续退火处理，可进一步促进晶粒生长并弥补氧空位，最终获得的锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷。晶粒发育良好，结构致密(密度≥5.64g/cm3)，铁电性能良好(最大铁电剩余极化强度>20μC/cm2)。
附图说明
图1是本发明制备的BCZT无铅铁电陶瓷的XRD图谱。
图2是本发明制备的BCZT无铅铁电陶瓷的测试密度。
图3是本发明实施例4制备的BCZT无铅铁电陶瓷的断面形貌图。
图4是传统常压烧结方法制备的BCZT陶瓷的断面形貌图。
图5是本发明实施例4与常压烧结BCZT陶瓷的铁电性能(电滞回线)。
具体实施方式
本发明提供的高致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，是一种利用等离子活化烧结和退火处理提高其致密度和铁电性能的方法，该方法是：先将装有BCZT粉体的石墨模具放入等离子活化烧结设备中，通入氩气气氛，然后进行等离子活化30s，按照升温速率50～150℃/min，烧结温度1200～1300℃，保温时间为3～7min，施加压力30～50MPa下进行烧结致密化，得到BCZT烧结体；最后将烧结体置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，得到BCZT无铅铁电陶瓷。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1:
(1)采用传统固相反应方法，以摩尔比为0.85:0.15:0.10:0.90的Ba、Ca、Zr、Ti的氧化物为原料，在1300℃下保温2小时合成BCZT粉体，该粉体的粒径为1μm左右。
(2)将BCZT粉体装入石墨模具中，然后放入等离子活化烧结设备，在氩气气氛中进行烧结致密化。烧结开始前，先对BCZT原料粉体进行等离子活化30s，然后以50℃/min的速率升温至1300℃，保温3min，并施加30MPa轴向压力。保温结束后自然冷却至室温，得到BCZT烧结体。
(3)将BCZT烧结体置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，于温度950℃下保温10h，最终得到直径20mm，厚度3mm的BCZT无铅铁电陶瓷。
经阿基米德排水法测试，所得的BCZT无铅铁电陶瓷的密度为5.64g/cm3，经铁电测试仪测试，其剩余极化强度为14.8μC/cm2。
实施例2:
(1)采用传统固相反应方法，以摩尔比为0.85:0.15:0.10:0.90的Ba、Ca、Zr、Ti的氧化物为原料，在1300℃下保温2小时合成BCZT粉体，该粉体的粒径为1μm左右。
(2)将BCZT粉体装入石墨模具中，然后放入等离子活化烧结设备，在氩气气氛中进行烧结致密化。烧结开始前，先对BCZT原料粉体进行等离子活化30s，然后以80℃/min的速率升温至1200℃，保温5min，并施加50MPa轴向压力。保温结束后自然冷却至室温，得到BCZT烧结体。
(3)将BCZT烧结体置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，于温度1000℃下保温10h，最终得到直径10mm，厚度1mm的BCZT无铅铁电陶瓷。
经阿基米德排水法测试，所得的BCZT无铅铁电陶瓷的密度为5.66g/cm3，经铁电测试仪测试，其剩余极化强度为15.7μC/cm2。
实施例3:
(1)采用传统固相反应方法，以摩尔比为0.85:0.15:0.10:0.90的Ba、Ca、Zr、Ti的氧化物为原料，在1300℃下保温2小时合成BCZT粉体，该粉体的粒径为1μm左右。
(2)将BCZT粉体装入石墨模具中，然后放入等离子活化烧结设备，在氩气气氛中进行烧结致密化。烧结开始前，先对BCZT原料粉体进行等离子活化30s，然后以150℃/min的速率升温至1250℃，保温7min，并施加30MPa轴向压力。保温结束后自然冷却至室温，得到BCZT烧结体。
(3)将BCZT烧结体置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，于温度1350℃下保温5h，最终得到直径30mm，厚度4mm的BCZT无铅铁电陶瓷。
经阿基米德排水法测试，所得的BCZT无铅铁电陶瓷的密度为5.65g/cm3，经铁电测试仪测试，其剩余极化强度为15.0μC/cm2。
实施例4:
(1)采用传统固相反应方法，以摩尔比为0.85:0.15:0.10:0.90的Ba、Ca、Zr、Ti的氧化物为原料，在1300℃下保温2小时合成BCZT粉体，该粉体的粒径为1μm左右。
(2)将BCZT粉体装入石墨模具中，然后放入等离子活化烧结设备，在氩气气氛中进行烧结致密化。烧结开始前，先对BCZT原料粉体进行等离子活化30s，然后以100℃/min的速率升温至1200℃，保温5min，并施加50MPa轴向压力。保温结束后自然冷却至室温，得到BCZT烧结体。
(3)将BCZT烧结体置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，于温度1400℃下保温4h，最终得到直径20mm，厚度2mm的BCZT无铅铁电陶瓷。
经阿基米德排水法测试，所得的BCZT无铅铁电陶瓷的密度为5.70g/cm3，经铁电测试仪测试，其剩余极化强度为20.4μC/cm2。
实施例5:
(1)采用传统固相反应方法，以摩尔比为0.85:0.15:0.10:0.90的Ba、Ca、Zr、Ti的氧化物为原料，在1300℃下保温2小时合成BCZT粉体，该粉体的粒径为1μm左右。
(2)将BCZT粉体装入石墨模具中，然后放入等离子活化烧结设备，在氩气气氛中进行烧结致密化。烧结开始前，先对BCZT原料粉体进行等离子活化30s，然后以90℃/min的速率升温至1200℃，保温5min，并施加50MPa轴向压力。保温结束后自然冷却至室温，得到BCZT烧结体。
(3)将BCZT烧结体置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，于温度1450℃下保温2h，最终得到直径15mm，厚度2mm的BCZT无铅铁电陶瓷。
经阿基米德排水法测试，所得的BCZT无铅铁电陶瓷的密度为5.68g/cm3，经铁电测试仪测试，其剩余极化强度为17.1μC/cm2。
上述实施例中，所制备的BCZT无铅铁电陶瓷的X射线衍射物相分析结果均如图1所示。由图1可以看出，所有实施例制备的BCZT陶瓷都为单一的钙钛矿相结构，不存在其它杂相。其测试密度如图2所示，都在5.64g/cm3以上，最高达5.70g/cm3。
本发明实施例4所制备的BCZT无铅铁电陶瓷的断面形貌图，如图3所示，其结构致密，晶粒发育良好，排布紧密，晶界清晰、洁净。而常压烧结(1400℃烧结4h)制备的BCZT陶瓷的断面形貌图(图4)，则显示存在较多气孔，致密度低，而且晶粒发育不完整。
本发明实施例4与常压烧结BCZT陶瓷的铁电性能(电滞回线)的比较，其结果如图5所示：本发明制备的BCZT无铅铁电陶瓷表现出明显的电滞回线，其剩余极化强度高达20.4μC/cm2，远大于常压烧结方法(剩余极化强度只有4.0μC/cm2)。
上述实施例中，所采用的传统固相反应方法，主要是将称好的原料倒入尼龙球磨罐中进行球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，将球磨后的浆料于80℃烘箱中烘干。将烘干后的粉料倒入不锈钢模具中，在100MPa下压成直径25mm的坯体。压制的坯体置于氧化锆坩埚内，在1300℃下煅烧2h。详情可参阅文献：Wang P,Li Y,Lu Y.Enhancedpiezoelectric properties of(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.90Zr0.10)O3,lead-free ceramics byoptimizing calcination and sintering temperature[J].Journal of the EuropeanCeramic Society,2005,31(11):2005-2012。
上述实施例中，所采用的等离子活化烧结设备可以是国内外生产的等离子活化烧结系统。

Claims (6)

1.一种高致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，其特征是一种利用等离子活化烧结和退火处理提高其致密度和铁电性能的方法，该方法是：先将装有BCZT粉体的石墨模具放入等离子活化烧结设备中，通入氩气气氛，然后进行等离子活化30s，按照升温速率50～150℃/min，烧结温度1200～1300℃，保温时间为3～7min，施加压力30～50MPa下进行烧结致密化，得到BCZT烧结体；最后将烧结体置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，得到BCZT无铅铁电陶瓷，BCZT是锆钛酸钡钙的英文缩写。
2.根据权利要求1所述的致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，其特征在于所述的BCZT粉体采用以下的固相反应方法合成的：以摩尔比为0.85:0.15:0.10:0.90的Ba、Ca、Zr、Ti的氧化物为原料，在1300℃下保温2小时，合成BCZT粉体。
3.根据权利要求1所述的致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，其特征在于所述的BCZT无铅铁电陶瓷，其化学组成为Ba0.85Ca0.15Zr0.10Ti0.90O3，直径为10～30mm，厚度为1～4mm。
4.根据权利要求1所述的致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，其特征在于所述的等离子活化工艺为：升温速率50～150℃/min，烧结温度1200～1300℃，保温时间3～7min，施加压力30～50MPa。
5.根据权利要求1所述的致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，其特征在于所述的退火处理工艺为：退火温度950～1450℃，保温时间2～10h，退火气氛为空气。
6.根据权利要求1所述的致密锆钛酸钡钙无铅铁电陶瓷的制备方法，其特征在于所述的BCZT无铅铁电陶瓷，其结构致密，密度≥5.64g/cm3，铁电性能良好，最大铁电剩余极化强度>20μC/cm2。
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