CN102241508A - 一种高致密BaTi2O5块体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法。一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：1)将BaTi2O5原料粉体放入行星式高能球磨机中进行研磨，得到BaTi2O5微粉；2)将BaTi2O5微粉置入石墨模具中，整体移入放电等离子烧结炉中，在真空中以80～150℃/min的速率升温至980～1100℃，保温5～15min，并施加30～60MPa的轴向压力，然后随炉冷却至室温，获得BaTi2O5烧结体；3)将BaTi2O5烧结体置入箱式电炉中，在空气气氛中，以2～10℃/min的速率升温至800～1000℃，保温12～24h，得到BaTi2O5陶瓷块体。本发明中制备的BaTi2O5陶瓷块体物相单一、尺寸大，而且在不掺杂任何烧结助剂的情况下，依然具有极高的致密度(＞95％)，应用前景广阔。

Description

一种高致密BaTi<sub>2</sub>O<sub>5</sub>块体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法。 
背景技术
由于具有介电、压电、铁电、热释电、光电及非线性光学等诸多优良性能，铁电材料表现出广泛的应用前景，其制备、结构、性能与应用业已成为当前新材料研究的热点之一。BaTi2O5是近年来发现的一种新型无铅铁电材料，其居里温度Tc为475℃，比传统BaTiO3高约340℃，沿b轴方向的介电常数高达30000，具有与PbTiO3相比拟的压电响应特性，而且绿色环保。因此，BaTi2O5被认为是一种性能优良特别是在高温环境中非常具有应用潜力的铁电新材料。 
近年来，人们先后采用溶胶-凝胶、水热合成、急冷、区熔等方法获得了BaTi2O5粉末、带材、微球和单晶块体等，但是这些产物的尺寸都很小(一般只有几微米～几毫米)，限制了其进一步应用。虽然目前也有制备大尺寸(直径＞10mm)BaTi2O5陶瓷块体的少量报道，但其致密度较低(＜90％)，难以满足应用需求。例如，H.Beltrán等人[1]采用常压烧结法，在1200℃以下获得了BaTi2O5陶瓷块体，但大量气孔的存在导致其致密度很低；G.J.Li[2]和J.Xu[3]等人通过添加B2O3、ZrO2和KF等烧结助剂，可在一定程度上提高BaTi2O5陶瓷的烧结致密度，但这些外加剂却对产品性能产生不利影响；R.Tu[4]等人利用热压烧结制备BaTi2O5陶瓷块体，但受原料粒度的限制，致密度仍较低。因此，为实现BaTi2O5陶瓷的实际应用，急需寻找一种简便有效的制备高致密(致密度＞95％)BaTi2O5陶瓷块体的新方法。 
参考文献： 
[1]H.Beltrán，B.Gómez，N.Masó，E.Cordoncillo，P.Escribano.A.R.West，Journal of Applied Physics 97，084104(2005) 
[2]G.J.Li，R.Tu，T.Goto，Materials Research Bulletin 44，468(2009) 
[3]J.Xu and Y.Akishige，Applied Physics Letters 92，052902(2008) 
[4]R.Tu，T.Goto，Materials Transaction 47，2898(2006) 
发明内容
本发明的目的就是提供一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，该方法制备的BaTi2O5陶瓷块体的致密高，方法简便。 
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤： 
1)将BaTi2O5原料粉体放入行星式高能球磨机中进行研磨，研磨球材质为玛瑙，研磨介质为无水乙醇，球料比为3∶1～10∶1，球磨时间15～25h，转速200～400r/min，得到BaTi2O5微粉； 
2)将BaTi2O5微粉置入石墨模具中，整体移入放电等离子烧结炉中，在真空(10-3～10-1Pa)中以80～150℃/min的速率升温至980～1100℃，保温5～15min，并施加30～60MPa的轴向压力，然后随炉冷却至室温，获得BaTi2O5烧结体； 
3)将BaTi2O5烧结体置入箱式电炉中，在空气气氛中，以2～10℃/min的速率升温至800～1000℃，保温12～24h，得到BaTi2O5陶瓷块体。 
所述的BaTi2O5原料粉体由BaCO3和TiO2混合粉末电弧熔炼制得，BaCO3与TiO2的摩尔比1∶2，未添加任何烧结助剂，BaTi2O5原料粉体的平均粒径为40μm。 
所述的BaTi2O5微粉的物相单一，平均粒径3～18μm。 
所述的BaTi2O5陶瓷块体的致密度为95.1～98.5％，直径为10～30mm。 
本发明首先利用高能球磨对较粗的BaTi2O5原料粉体进行细化处理，通过减小粉体的颗粒尺寸增大其比表面积且促进晶格畸变，进而提高烧结驱动力，因此可有效改善BaTi2O5粉体的烧结活性。其次，采用放电等离子烧结方法，利用其升温速率快、烧结时间短的技术优势，克服传统常压或热压烧结时间长、所需烧结温度高等不足，能有效抑制烧结过程中的晶粒异常长大并通过颗粒间的放电进一步促进烧结，因而可获得晶粒细小、结构均一、高致密的BaTi2O5陶瓷块体。 
本发明中制备的BaTi2O5陶瓷块体物相单一、尺寸大(直径10～30mm)，而且在不掺杂任何烧结助剂的情况下，依然具有极高的致密度(＞95％)，应用前景广阔，特别是作为沉积BaTi2O5薄膜的高质量靶材，对于推动BaTi2O5薄膜材料及相关器件的研究与发展具有重要的意义。 
附图说明
图1为实施例1中BaTi2O5原料粉体与研磨后的BaTi2O5微粉的物相比较图； 
图2为实施例1中BaTi2O5原料粉体(图2(a))与研磨后的BaTi2O5微粉(图2(b))的外观形貌与粒径分布图； 
图3为实施例1中BaTi2O5原料粉体(图3(a))与BaTi2O5微粉(图3(b))经放电等离子烧结和热处理后得到的BaTi2O5陶瓷块体的显微结构图。 
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。 
实施例1： 
一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，它包括以下步骤： 
1)由BaCO3和TiO2混合粉末电弧熔炼制得BaTi2O5原料粉体，BaCO3与TiO2的摩尔比1∶2，未添加任何烧结助剂，BaTi2O5原料粉体的平均粒径为40μm； 
将BaTi2O5原料粉体放入行星式高能球磨机中进行研磨，研磨球材质为玛瑙，研磨介质为无水乙醇，球料比为6∶1，球磨时间20h，转速300r/min，得到BaTi2O5微粉；所述的BaTi2O5微粉的物相单一，平均粒径7μm； 
2)将6.4g的BaTi2O5微粉置入石墨模具中，整体移入放电等离子烧结炉中，在真空(10-3)中以100℃/min的速率升温至1050℃，保温10min，并施加50MPa的轴向压力，然后随炉冷却至室温，获得BaTi2O5烧结体； 
3)将BaTi2O5烧结体置入箱式电炉中，在空气气氛中，以5℃/min的速率升温至900℃，保温24h，得到致密度97.3％、直径20mm的BaTi2O5陶瓷块体。 
BaTi2O5原料粉体与研磨后的BaTi2O5微粉(高能球磨微粉)的物相、外观形貌与粒径分布及其经放电等离子烧结和热处理后得到的陶瓷块体的显微结构分别如图1、图2和图3所示。图1说明了BaTi2O5原料粉体与研磨后的BaTi2O5微粉均为单一的BaTi2O5相，表明本发明采用高能球磨未对粉体物相产生影响。图2(a)和图2(b)分别为BaTi2O5原料粉体与研磨后的BaTi2O5微粉的显微形貌与粒径分布，可以看出，球磨后粉体的颗粒尺寸大幅度减小，粒径分布范围更窄，尺寸分布更加均匀。图3是BaTi2O5原料粉体与研磨后的BaTi2O5微粉分别在1050℃放电等离子烧结和900℃热处理24h后得到的陶瓷块体的显微结构，可以看出，由BaTi2O5原料粉体烧结的陶瓷块体(图3(a))结构疏松，存在较多气孔，经测试其致密度仅为90.7％；而同样的工艺下由研磨后的BaTi2O5微粉烧结的陶瓷块体(图3(b))结构致密，几乎看不到气孔，而且晶粒发育完整。 
实施例2： 
一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，它包括以下步骤： 
1)由BaCO3和TiO2混合粉末电弧熔炼制得BaTi2O5原料粉体，BaCO3与TiO2的摩尔比1∶2，未添加任何烧结助剂，BaTi2O5原料粉体的平均粒径为40μm； 
将BaTi2O5原料粉体放入行星式高能球磨机中进行研磨，研磨球材质为玛瑙，研磨介质为无水乙醇，球料比为3∶1，球磨时间15h，转速200r/min，得到BaTi2O5微粉；所述的BaTi2O5微粉的物相单一，平均粒径18μm； 
2)将14.5g的BaTi2O5微粉置入石墨模具中，整体移入放电等离子烧结炉中，在真空(10-2)中以80℃/min的速率升温至980℃，保温5min，并施加30MPa的轴向压力，然后随炉冷却至室温，获得BaTi2O5烧结体； 
3)将BaTi2O5烧结体置入箱式电炉中，在空气气氛中，以2℃/min的速率升温至800℃，保温12h，得到致密度95.1％、直径30mm的BaTi2O5陶瓷块体。 
实施例3： 
一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，它包括以下步骤： 
1)将BaTi2O5原料粉体放入行星式高能球磨机中进行研磨，研磨球材质为玛瑙，研磨介质为无水乙醇，球料比为10∶1，球磨时间25h，转速400r/min，得到BaTi2O5微粉；所述的BaTi2O5微粉的物相单一，平均粒径5μm； 
2)将1.8g的BaTi2O5微粉置入石墨模具中，整体移入放电等离子烧结炉中，在真空(10-1Pa)中以150℃/min的速率升温至1100℃，保温15min，并施加60MPa的轴向压力，然后随炉冷却至室温，获得BaTi2O5烧结体； 
3)将BaTi2O5烧结体置入箱式电炉中，在空气气氛中，以8℃/min的速率升温至1000℃，保温24h，得到致密度98.5％、直径10mm的BaTi2O5陶瓷块体。 
本发明所列举的工艺参数(如球磨时间、球料比、升温速率等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。 

Claims (5)

1.一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)将BaTi2O5原料粉体放入行星式高能球磨机中进行研磨，研磨球材质为玛瑙，研磨介质为无水乙醇，球料比为3∶1～10∶1，球磨时间15～25h，转速200～400r/min，得到BaTi2O5微粉；
2)将BaTi2O5微粉置入石墨模具中，整体移入放电等离子烧结炉中，在真空中以80～150℃/min的速率升温至980～1100℃，保温5～15min，并施加30～60MPa的轴向压力，然后随炉冷却至室温，获得BaTi2O5烧结体；
3)将BaTi2O5烧结体置入箱式电炉中，在空气气氛中，以2～10℃/min的速率升温至800～1000℃，保温12～24h，得到BaTi2O5陶瓷块体。
2.根据权利要求1所述一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，其特征在于：所述的BaTi2O5原料粉体由BaCO3和TiO2混合粉末电弧熔炼制得，BaCO3与TiO2的摩尔比1∶2，BaTi2O5原料粉体的平均粒径为40μm。
3.根据权利要求1所述一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，其特征在于：所述的BaTi2O5微粉的平均粒径3～18μm。
4.根据权利要求1所述一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，其特征在于：所述的BaTi2O5陶瓷块体的致密度为95.1～98.5％，直径为10～30mm。
5.根据权利要求1所述一种高致密BaTi2O5陶瓷块体的制备方法，其特征在于：所述的真空的真空度10-3～10-1Pa。
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